光谱分析培训资料解析

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空气光学系统
过虑器
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传导光纤
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9、光学系统结构
帕邢-龙格罗兰圆
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光学系统结构—罗兰圆
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第14页
仪器结构图— 前面板
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第15页
仪器结构图
-火花台
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3.500 4.000 4.500 5.000 5.500 6.000 6.500
Angstroms
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e、谱线波长与能级关系
能级能量差: E = hv= hc/
E = 原子内两个能级能量差
h = 普朗克常数 6.6256 x 10-27 焦耳 v = 频率 c = 光在真空中传输速度 = 谱线波长
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仪器结构—
后面板
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第17页
仪器结构—左侧面
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仪器结构--右侧面
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第19页
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第20页
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g、传输介质对谱线强度影响
材料介质 • 玻璃 • 空气 • 石英 • 光导纤维 • 高纯氮气或氩气
> 310 nm > 190 nm > 160 nm > 210 nm > 120 nm
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第10页
4、基础概念
--绝对光强 --相对光强(光强比) --背景强度 --背景等效浓度 BEC --检出限(ILOD) --方法测定下限(MLOD) --暗电流检测 --恒光测试 --标准化(F7) --类型标准化(F8)

光谱分析讲义

光谱分析讲义

第一章光谱分析的原理一、光谱和光谱分析1、光的本质光有粒子性,又有波动性,它的本质是粒子性的,波动性只是它的某些表现。

研究表明,光、电、磁现象密不可分,光、电、磁现象都是粒子运动时,受自然力作用影响,温度发生变化产生的不同效应。

它们都是我们可以观察到的物质结构间通过粒子运动传递能量现象,有着明显的共同性原理。

这三种现象是粒子流温度差异造成的,其中光效应是温度相对较高的粒子流,电效应次之,磁效应是温度相对较低的粒子流。

根据以上分析,光的本质又可称为是电磁波,根据电磁波波长范围不同,可分为通讯波、红外线、可见光、紫外线、X射线、γ射线和宇宙线等。

图1-1 电磁波的波长范围2、光速、频率和波长光速:是光在真空中的传播速度;C=3×105 m/s,C=λ·f,其中:λ为光的波长,f为光的频率。

光在真空中的传播速度是固定不变的。

3、光的色散光的颜色是由光波波长所决定的,一定波长的光线射到眼里就生成一定色的感觉。

可见光的波范围是:380—780nm。

白光是是由许多种波长的光按一定比例混合而成的,透过三棱镜可以呈现出红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种颜色组成的光谱。

其波长范围为:红640—780nm橙640—610nm黄610—530nm绿505—525nm蓝505—470nm紫470—380nm其中红光波长最长,紫光波长最短,中间各种色光由红到紫递减。

单色光:只有一种波长,不能再行分解的光叫做单色光;复色光:含有若干种波长成份的混合光就叫做复色光。

光的色散:复色光分解成单色光的现象,叫做光的色散。

光谱:由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做“光谱”。

4、光谱的分类光谱又分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。

发射光谱:因物质的原子、离子或分子由较高能态向较低能态或基态跃迁而产生的光谱,称为发射光谱。

由发光体所发出的光直接得到的光谱都是发射光谱。

吸收光谱:物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态过渡到较高的能态,这种因物质对辐射的选择性吸收而得到的原子或分子光谱,称为吸收光谱。

光谱分析培训资料汇编

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光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。

有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。

理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1.原理:原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2 类a) •火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。

b) .石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。

3.优点:a) .检出限低。

可达ng.ml-1级。

b) .选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。

c) .精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。

d) .抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。

干扰主要来自化学干扰。

e) .分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。

f) . 应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。

g) . 进样量小,一般进样量3~6ml.min-1h) .仪器设备相对简单,操作简便。

4.不足:主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。

二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc (A —吸光度;c—被测元素的含量;)常用的定量方法:有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。

1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai ,对被测元素的含量ci。

在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线求得其含量ci 。

2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。

光谱分析基础知识PPT课件

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20世纪50年代原子物理学的发展促进了 原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法 的兴起。
20世纪60年代等离子体、傅里叶变换和 激光技术的出现,促进了光谱分析的深入发 展。
20世纪70年代出现了等离子体-原子发射 光谱分析,傅里叶变换红外光谱法和激光光 谱法等一系列分析技术。
值得一题的是20世纪70年代发展起来的 激光共振电离光谱法,它的灵敏度达到了极 限,可以检测单个原子。
光谱分析,一般依其波长及其测定的方 法可以分为:射线(0.005~1.4Ả);
X射线 (0.1~100Ắ); 光学光谱(100 Ắ ~1000m); 微波波谱(0.1~100cm)。
❖狭义:通常所说的光谱,一般仅指光学光 谱而言。
2.光学光谱的分类 (1)依其波长及其测定的方法可以分为:
真空紫外光光谱:10~200nm 近紫外光光谱:200~400nm 可见光谱:400~800nm 近红外光谱:800nm~2.5m 中红外光谱: 2.5~50m 远红外光谱: 50~1000m
1.2 光谱分析法概述
1.光谱的定义
❖ 广义:各种电磁波辐射都叫做光谱。
自然界的一切物质可以与各种频率的 电磁波辐射发生相互作用,这种作用表现 为对光的吸收或吸收光后再发射出各种波 长的光,这取决于各自的特殊物质结构。
根据各种不同的物质吸收或者发射出 某一特征频率的光信号及信号强度的大小 可以实现物质的定性与定量分析。
a.原子光谱:原子核外电子在不同能级间跃 迁而产生的光谱称为原子光谱(atomic spectrum)。它们的表现形式为线状光谱。
b.分子光谱:在辐射能作用下,因分子内能 级间的跃迁而产生的光谱称为分子光谱 (molecular spectrum)。由于在分子中各质 点的运动比单个原子复杂,因此分子光谱比 原子光谱复杂得多。

光谱培训试题及答案解析

光谱培训试题及答案解析

光谱培训试题及答案解析一、单选题1. 光谱分析中,波长最长的是()。

A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. 微波答案:C解析:光谱中波长最长的是红外光,波长范围大约在700纳米到1毫米之间。

2. 光谱分析中,波长最短的是()。

A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. X射线答案:D解析:X射线的波长最短,大约在0.01纳米到10纳米之间。

3. 光谱分析中,哪种光的波长范围与可见光最接近?()A. 紫外光B. 近红外光C. 远红外光D. 微波答案:B解析:近红外光的波长范围与可见光最接近,大约在700纳米到2500纳米之间。

4. 光谱分析中,哪种光的波长范围最宽?()A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. 微波答案:D解析:微波的波长范围最宽,从1毫米到1米不等。

5. 光谱分析中,哪种光的波长最短,能量最高?()A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. 伽马射线答案:D解析:伽马射线的波长最短,能量最高,波长小于0.01纳米。

二、多选题6. 光谱分析中,以下哪些是光谱分析的常用技术?()A. 原子吸收光谱B. 原子发射光谱C. 红外光谱D. 核磁共振光谱答案:ABCD解析:原子吸收光谱、原子发射光谱、红外光谱和核磁共振光谱都是光谱分析中常用的技术。

7. 光谱分析中,以下哪些因素会影响光谱的产生?()A. 光源B. 样品C. 仪器D. 环境条件答案:ABCD解析:光源、样品、仪器和环境条件都会影响光谱的产生。

8. 光谱分析中,以下哪些是光谱分析的优点?()A. 灵敏度高B. 选择性好C. 操作简便D. 可以进行无损检测答案:ABCD解析:光谱分析具有灵敏度高、选择性好、操作简便和可以进行无损检测等优点。

三、判断题9. 光谱分析中,所有类型的光都是电磁波。

()答案:√解析:光谱分析中涉及的光,包括紫外光、可见光、红外光等,都是电磁波的一种形式。

10. 光谱分析中,波长越长,能量越高。

()答案:×解析:光谱分析中,波长越短,能量越高。

光谱分析培训资料

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光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。

有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。

理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1.原理:原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2类a).火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。

b).石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。

3.优点:a).检出限低。

可达ng.ml-1级。

b).选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。

c).精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。

d).抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。

干扰主要来自化学干扰。

e).分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。

f).应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。

g).进样量小,一般进样量3~6ml.min-1h).仪器设备相对简单,操作简便。

4.不足:主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于2个数量级。

二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc(A—吸光度;c—被测元素的含量;)常用的定量方法:有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。

1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai,对被测元素的含量ci。

在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线求得其含量ci。

2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。

光谱分析培训资料

多维度信息获取
光谱分析正在从传统的单一维度信息获取向多维度信息获取方向发展。例如,红外光谱可 以同时获取样品的化学成分和分子结构信息,X射线衍射可以同时获取样品的晶体结构和 化学成分信息。
光谱分析在各领域的展望
01
环境监测
光谱分析在环境监测领域有着广泛的应用。例如,红外光谱可以用于
检测大气中的有害气体,紫外-可见光谱可以用于检测水体中的重金属
光的吸收
当光线通过物质时,物质会吸收特定波长的光,导致光谱中这些波长的光强 度减弱或消失。吸收的光谱与物质的组成和结构密切相关。
光的散射
光线通过物质时,除了被吸收外,还会发生散射现象。散射光线的方向和波 长都可以用来研究物质的微观结构和性质。
光谱线的强度与宽度
光谱线的强度
光谱线的高度或强度可以反映原子的数量或浓度。高浓度或高数量的原子会产生 更强的光谱线。
宝石鉴定与文物鉴赏
总结词
光谱分析可用于宝石鉴定和文物鉴赏,以确定宝石的成 分、质量和真伪;鉴赏文物的材料、工艺和年代等信息 。
详细描述
在宝石鉴定中,光谱分析可被用于确定宝石的成分、结 构和缺陷,以评估其质量和真伪。例如,红外光谱技术 可用于检测宝石中的水分子或有机物;拉曼光谱技术可 用于检测宝石中的化学成分等。在文物鉴赏中,光谱分 析可用于确定文物的材料、工艺和年代等信息,以评估 其历史价值和文化内涵。例如,X射线荧光光谱技术可 用于检测文物的元素组成;红外光谱技术可用于检测文 物的涂料层等。
02
光谱分析基础知识
原子能级与跃迁
原子能级
原子中的电子处于不同的能级状态,这些能级状态具有不同 的能量值。能级之间的跃迁是光谱分析的基础。
跃迁原理
当原子受到外部能量的刺激时,电子从高能级跃迁到低能级 ,同时释放出特定波长的光。通过对这些光的检测和分析, 可以了解原子的结构和性质。

光谱培训试题及答案详解

光谱培训试题及答案详解一、选择题(每题2分,共20分)1. 光谱分析中,波长最长的是:A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. X射线答案:C2. 光谱仪中,用于将光分散成不同波长的部件是:A. 光源B. 探测器C. 分光器D. 滤光片答案:C3. 下列哪种物质在紫外光谱中不会产生吸收峰?A. 氢气B. 氧气C. 氮气D. 二氧化碳答案:C4. 光谱分析中,用于定量分析的参数是:A. 波长B. 吸收度C. 光谱带宽D. 光强答案:B5. 光谱仪的分辨率是指:A. 光谱仪能够检测到的最小波长变化B. 光谱仪能够检测到的最大波长变化C. 光谱仪能够检测到的最小光强变化D. 光谱仪能够检测到的最大光强变化答案:A6. 光谱分析中,用于定性分析的参数是:A. 波长B. 吸收度C. 光谱带宽D. 光强答案:A7. 光谱仪的灵敏度是指:A. 光谱仪能够检测到的最小波长变化B. 光谱仪能够检测到的最大波长变化C. 光谱仪能够检测到的最小光强变化D. 光谱仪能够检测到的最大光强变化答案:C8. 在光谱分析中,如果样品的浓度增加,其吸收峰会:A. 变宽B. 变窄C. 变高D. 变低答案:C9. 下列哪种光源不适合用于光谱分析?A. 氙灯B. 钨灯C. 激光D. LED答案:B10. 在光谱分析中,样品的制备对分析结果的影响是:A. 可以忽略B. 非常重要C. 无关紧要D. 有时重要答案:B二、填空题(每题2分,共20分)1. 光谱分析中,波长最短的是________。

答案:伽马射线2. 光谱仪中,用于检测不同波长光强度的部件是________。

答案:探测器3. 光谱分析中,样品的浓度与吸收峰的________成正比。

答案:高度4. 光谱分析中,样品的________会影响光谱仪的分辨率。

答案:颗粒大小5. 光谱分析中,如果样品的浓度增加,其吸收峰的________会增加。

答案:面积6. 光谱分析中,样品的________会影响光谱仪的灵敏度。

最新光谱分析培训资料

光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。

有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。

理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1.原理:原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2 类a) •火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。

b) .石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。

3.优点:-1a) .检出限低。

可达ng.ml级。

b) .选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。

c) .精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。

d) .抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。

干扰主要来自化学干扰。

e) .分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。

f) . 应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。

g) .进样量小,一般进样量3~6ml.mi n-1h) .仪器设备相对简单,操作简便。

4.不足:主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。

二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc (A —吸光度;c—被测元素的含量;)常用的定量方法:有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。

1.标准曲线法:用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai ,对被测元素的含量ci。

在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线求得其含量ci 。

2.标准加入法:分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度3.浓度直读法:在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。

光谱分析培训资料

光谱分析培训资料光谱分析是一种非常重要的分析方法,广泛应用于物质结构和化学性质的研究中。

光谱分析可以通过测量光的吸收、发射、散射等特性,来揭示物质的组成、结构和性质。

它可以用于分析无机和有机物质,包括溶液、固体和气体等不同状态的样品。

以下是一些关于光谱分析的基本知识和技术的培训资料。

一、光谱分析的基本原理1.光的电磁波性质:光的波长、频率、振幅等概念。

2.提到普朗克方程:E=hν。

解释了光的能量与频率的关系。

3.提到玻尔模型:ΔE=hν=Rh(1/n1^2-1/n2^2),解释了光的能量与波长之间的关系。

4.提到分子光谱,包括吸收光谱、发射光谱和拉曼光谱的概念。

5.提到原子光谱,包括光谱线和光谱图的解释。

二、光谱分析的基本技术1. 吸收光谱分析:介绍了UV-Vis吸收光谱和红外吸收光谱的基本原理和应用。

2.发射光谱分析:介绍了荧光光谱和磷光光谱的基本原理和应用。

3.拉曼光谱分析:介绍了拉曼散射光谱的基本原理和应用。

4.介绍了使用偏振光以及相干光进行光谱测量的原理和方法。

三、光谱仪器的使用和操作技巧1.介绍了常见的光谱仪器,如紫外可见分光光度计、红外光谱仪和拉曼光谱仪等。

2.解释了光谱仪器的基本构造和工作原理。

3.介绍了如何正确使用光谱仪器进行样品测量的方法和步骤。

4.提供了一些常见问题的解决方案,如测量误差的处理和仪器故障的排除方法等。

5.提供了一些实际操作的技巧和注意事项,以确保准确的测量结果。

四、常见的光谱分析应用案例1.利用吸收光谱分析测定物质的浓度和纯度,如紫外可见分光光度法测定硝基苯的浓度。

2.利用红外光谱分析鉴定和表征物质的结构,如红外光谱法鉴定有机化合物的官能团。

3.利用发射光谱分析研究物质的能级结构和化学反应,如荧光寿命测量和磷光光谱法研究光化学反应。

4.利用拉曼光谱分析物质的振动和转动特性,如拉曼光谱法鉴定无机盐的结构。

总结:以上是关于光谱分析的一些基本知识和技术的培训资料。

光谱分析是化学分析和材料研究领域中非常重要的方法,它可以提供丰富的信息来揭示物质的组成、结构和性质。

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光谱分析培训资料
2006年9月
原子吸收光谱分析培训资料
说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时间学习,实际经验需在操作中去积累。

有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。

理论知识
一、原子吸收光谱分析的基本原理
1.原理:
原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2.分类:通常分为2类
a).火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。

b).石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。

3.优点:
a).检出限低。

可达ng.ml-1级。

b).选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。

c).精密度高,相对标准偏差达到1%没有困难,最好可以达到0.3%或更好。

d).抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。

干扰主要来自化学干扰。

e).分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。

f).应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。

g).进样量小,一般进样量3~6ml.min-1
h).仪器设备相对简单,操作简便。

4.不足:
主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于2个数量级。

二、原子吸收光谱分析的定量方法
吸光度与试样中被测元素含量成正比
A=Kc(A—吸光度;c—被测元素的含量;)
常用的定量方法:
有标准曲线法——最基本的定量方法
标准加入法
浓度直读法。

1.标准曲线法:
用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值Ai,对被测元素的含量ci。

在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax,从校正曲线求得其含量ci。

2.标准加入法:
分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条
件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度3.浓度直读法:
在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值
调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。

三、原子吸收光谱仪的组成
光源
原子化器、氢化物发生器
分光系统
检测系统
1.光源——空心阴极灯:由待测元素本身或其合金制成,内充惰性气体。

2.火焰原子化器:由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成
a). 雾化器:通过毛细管由气流的负压吸入溶液,并将溶液分散成非常细的雾滴。

b). 雾化室:预混室,燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。

c). 燃烧器:用于混合气燃烧之用。

一般是单缝燃烧器。

我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器
与氧化亚氮乙炔燃烧器。

3.氢化物发生器:用于易形成氢化物的元素测定,As、Se、Sb、Hg元素
4.光学系统:单色器,分单光束与双光束。

5.检测系统:接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管,变成电讯号,最后经过转换由记记录仪
显示出来。

操作知识
一、检测的样品
1.油漆漆膜
2.颜料及天拿水
二、执行标准
1.ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety
2.EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migration of Certain Elements 3.ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migration of certain elements
4.GB6750-2003 国家玩具安全技术规范
5.Hasbro SRS-012 Corporation Quality Assurance Safety and Reliability Specification 6.Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operating Procedure
7.GB18581-2001 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
8.GB18582-2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
9.HJ/T201-2005 环境标志产品技术要求水性涂料
10.各标准检测项目及限量指标
三、样品的前处理(请见工作指引WI-检测-FX-006)
1.样品中总量重金属的前处理方法:
a). 微波消解法:常用方法
b). 湿法灰化法
c). 前处理过程中需注意事项
●总量样品消解需完全彻底,消解液需澄清透明(含填料的样品除外),防止微波泄漏。

●滤液转移应防止污染,定容应准确。

●正确使用微波消解炉(见工作指引YQ-001),正确选定消解程序,这一点非常重要。

●湿法消解注意温度和时间的控制,防止爆沸及消解液飞溅
2.样品中可溶性重金属含量的前处理方法
a). 指定浓度的酸液,在一定条件下对样品的萃取,获得萃取液。

b). 需注意事项
●恒温水浴的温度需控制在要求范围内
●样品应充分分散在萃取液中,当浸润效果不好时,可少量加入有机溶剂。

四、标准溶液的配制
1.标准溶液名称(国家二级标物)
●铅,Pb
●镉,Cd
●铬,Cr
●钡,Ba
●砷,As
●硒,Se
●锑,Sb
●汞,Hg
按照工作指引(FX-035)的要求配制相应浓度的标准贮备液,使用前再配制标准工作液2.配制及使用标液的注意事项
a). 使用前需首先确认标液是否在有效期内,不得使用过期标液。

b). 正确使用经校准合格的标准计量器具,最好全部选用A级。

c). 标准计量器具必须洁净,不得污染。

定容必须准备。

五、样品上机测试
1.正确操作原子吸收仪,仪器为Varian AA200(见仪器说明书)
2.测试过程中应注意的事项
a). 在测试开始前应首先预热元素灯15~30min,注意观察灯的发光是否正常和稳定。

b). 根据所测的元素不同,正确的选择燃烧器:
●空气-乙炔燃烧器MK Ⅵ:用于测试Pb,Cd。

●氧化亚氮-乙炔燃烧器MK7:用于测试Cr,Ba
●燃烧器在使用前应使缝口干净无沉积盐。

c). 测试As,Se,Sb,Hg选用氢化物发生装置,应注意正确使用,在每次测试前均应测量样品以及还原剂等的吸入量。

d). 由于汞元素的可升华性,在测试Hg时,是用冷原子法,在还原剂作用下对直接生成汞原子气体进行检测。

d). 点火后注意观察燃烧器火焰不应带有缺口。

e). 标液测试时注意其吸光度与相关性,一旦出现异常需重测标液或重新配制标液。

f). 样品液测试时注意观察信号,确认是否有干扰,如有干扰应消除或扣除背景。

g). 注意气源使用的安全性(见工作指引GL-015)
h). 检测完毕后应注意雾化室的清洗,排净系统内燃气与助燃气。

i). 注意软件系统中实验条件的设置应正确,输入的数据应核查,须准确无误。

3.酸度计、纯水机、电导仪、分析天平等仪器的使用请见仪器说明书及相关工作指引。

六、原始记录与报告
1.所有记录应完整,清晰,应及时,如实记录。

2.报告应规范,数据准确,结论正确
七、仪器维护保养(见工作指引)
1.微波消解炉的维护保养
●消解罐:保持其干净,不可被污染,不能用利器刮、剥结污以防止罐身被损害,缩短使
用寿命。

●扳手:正确使用,防止被酸腐蚀,在活动部位上加润滑油保护。

●机身:每次消解完后清洗机身内部防止酸雾沉积,以导致转盘不转动。

●弹簧片:随时检查安全弹簧片是否有裂纹,在选用程序时应确保不超压,保证弹簧片的
使用寿命。

3.原子光谱仪的维护保养
●燃烧器:作用是使样品原子化,因而在使用前后均应清理缝口的灰尘和积灰,使火焰燃
烧稳定,原子化程度高。

●吸样毛细管:每次测试后应清洗或疏通,以保证吸液量均匀一致。

●雾化室:定期清洗,以便气、液混合均匀,快速排出废液。

●空心阴极灯:每次点灯后应从阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常,发光是否稳定,
发光部分是否正常,如有问题应马上进行(活化)处理,保证视窗的干净整洁。

八、工作指引
1.分析方法工作指引:WI-检测-FX-***
2.仪器类工作指引:WI-检测-YQ-***
3.管理类工作指引:WI-检测-GL-***
九、要求
以上内容均需在3个月内掌握,既要具备一般的理论知识,又要熟练地掌握全部操作过程,经过理论与操作考核且通过考核,方可授权独立上岗开展检测工作。

考核不限于以上内容,只要检测过程中涉及的理论与操作知识均在考核范围内。

未通过考核者马上辞退。

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