光谱分析复习和思考题

光谱分析复习和思考题一、光谱法基础知识 1、光谱法定义或者原理答：光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射电磁辐射的波长和强度进行分析的方法。

2、光谱法的分类二、原子发射光谱1、原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？答：（1）当气态原子或离子的核外层电子获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以光辐射的形式释放能量，即得到原子发射光谱。

（2）因为各种元素原子的核外电子能级不同，所跃迁产生光谱线的波长也不同，所以各种元素的原子都有其特征的谱线。

2、影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？答：（1）谱线强度的基本公式：i i KTEi i h A e g g N I iυ-=00，N 0—单位体积的基态原子数；gi ，g0 —激发态和基态的统计权重；Ei —激发电位； K —Boltzmann 常数；T —温度/K ；Ai —为跃迁几率；υi —为发射谱线的频率。

主要影响因素为统计权重、跃迁几率；激发电位、激发温度；电离度、蒸发速率常数、逸出速率常数。

（2）谱线自吸：某元素发射出的特征光由光源中心向外辐射过程中，会被处于光源边缘部分的低能级的同种原子所吸收，使谱线中心发射强度减弱，这种现象叫自吸。

（3）自蚀：在自吸严重情况下，会使谱线中心强度减弱很多，使表现为一条的谱线变成双线形状，这种严重的自吸称自蚀。

3、解释下列名词：（1）激发电位和电离电位。

激发电位：低能态电子被激发到高能态时所需要的能量。

电离电位：每个气体化合物被离子化的能量称为电离电位。

（2）共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线。

共振线：由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。

原子线：原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。

M * → M离子线：离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。

M+* →M+ ；M2+* → M2+灵敏线：由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线L1 。

第一共振线一般也是元素的最灵敏线L1。

最后线：当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线L1。

4、摄谱仪的类型及分光原理答：摄谱仪的类型有棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪。

棱镜摄谱仪分光原理：利用光的折射原理进行分光。

光栅摄谱仪分光原理：利用光的衍射现象进行分光。

5、标法定量分析的基本公式答：logR=log(I分/ I)= blogC+log A三、原子吸收和原子荧光光谱1、原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？答：（1）原子吸收光谱：当光源发射出的具有待测元素特征光辐射的光通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，从而由辐射特征谱线强度的减弱程度来测量样品中待测元素含量的方法。

（2）原子荧光光谱：气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。

同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

原子荧光为光致发光，二次发光。

2、解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光源。

（1）谱线轮廓：当频率为0υ时，透射光强度最小，吸收最大，即原子蒸发在特征频率0υ时有吸收线，此外，透射光强度与吸收系数υK 及原子蒸气宽度L 有关。

当燃烧器的缝长一定时，L 为一定值，而吸收系数υK 随入射光的频率υ而变化，但吸收线并不是只有单一波长的非常细的谱线，而是具有一定的宽度，通常称为吸收线的轮廓。

（2）积分吸收：在原子吸收光谱分析中，原子蒸气所吸收的全部能量。

公式：Nf mc e d K 2πυυ=⎰（3）峰值吸收：原子蒸汽在谱线中心频率时的能量吸收值。

（4）锐线光源：与待测元素相同的纯金属或化合物制成的空心阴极灯。

发射光的中心频率等于吸收光的中心频率，且发射光的半宽度远远小于吸收光的半宽度。

3、表征谱线轮廓的物理量有哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？答：表征谱线轮廓的物理量有：（1）谱线中心频率ν0：吸收系数极大值时的频率。

（2）峰值吸收系数K 0：吸收系数的极大值。

（3）谱线半宽度∆ν：吸收系数等于极大值的一半 (K 0 /2)时，吸收线上两点间的距离。

引起谱线变宽的主要因素有：多普勤变宽和压力变宽(碰撞变宽)。

4、原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪有何不同？答：荧光仪与原子吸收仪相似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是900 直角，为避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。

5、标准加入法定量分析中，工作曲线的横纵坐标分别是什么？答：操作过程：（1）取至少四份体积相同的样品溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量C s 的待测元素的标准溶液，稀释一定体积。

（2）加入标准溶液后样液的浓度分别为C x 、C x +C 0、C x +2C 0、 C x +4C 0 ，分别测得吸光度，以A 对C s 作图。

其中A 为吸光度，Cs 为待测元素的浓度(3)延长直线A-C S ，与横坐标的交点即为待测元素质量分数。

当A=0 时，Cs= - Cx 即，Cx= - Cs6、三种原子光谱的相互联系与区别及各自的应用特点。

稀释后体积标样体积标样浓度⨯=S C答：应用特点：原子发射光谱分析：灵敏度高，准确度较高；样品用量少（只需几毫克~几十毫克）；可对样品作全元素分析，分析速度快（光电直读光谱仪只需1~2min可测20多种元素）原子吸收光谱分析：灵敏度高（特别适用于元素微量和超微量分析），准确度较高；不能作定性分析，不便于作单元素测定；仪器设备简单，操作方便，分析速度快。

原子荧光光谱分析：灵敏度高；可采用非色散简单仪器；能同时进行多元素测定；痕量分析新方法；不如AES、AAS应用广泛。

7、原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法。

答：（1）光谱干扰：①待测元素自身的吸收线重叠，狭缝较宽时出现同时吸收。

②待测元素分析线与阴极灯杂质元素的吸收线重叠。

③待测元素分析线与基体中其他元素的吸收线重叠。

④灯杂质气体或阴极上有氰化物造成的连续背景发射。

消除方法——减小狭缝、用纯度较高的单元素灯、更换其它分析线、更换灯惰性气体或缩小狭缝。

（2）背景干扰（分子干扰）：火焰吸收、分子吸收与光散射造成光谱背景。

一般使吸收值增加，产生正误差。

校正方法——用非共振吸收线校正背景：用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度，因非共振线不产生原子吸收,用它来测量背景吸收的吸光度。

两者之差值即为原子收的吸光度。

例: 分析线(nm)非共振线(nm)Ag328.1Ag 312.3用连续光源校正背景。

（3）电离干扰：在高温下原子的电离使基态原子数减少, 吸收下降。

消除方法——加入过量消电离剂（是电离电位较低的元素, 加入时，产生大量电子, 抑制被测元素电离），如：消电离剂: K—K+ + e;被测元素：Ca2++2e—Ca。

（4）化学干扰：共存元素与被测原子发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化效率，统称化学干扰，是选择性干扰，分不同情况采取不同方法。

消除方法——①选择合适的原子化方法，提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

②加入释放剂如：磷酸盐干扰Ca，当加入La或Sr时，可释放出Ca。

③加入保护剂如：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。

④加基体改进剂如：Al干扰Ti的测定，但当Al大于200 g/ml时，测定Ti的吸光度稳定。

⑤分离法：沉淀分离、萃取分离、离子交换等。

（5）物理干扰：指试液与标准溶液物理性质的差别而产生的干扰。

溶液的粘度、表面力或溶液密度等变化，影响样品雾化效率和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子化效率与吸光度的改变。

消除方法—配制被测试样组成相近溶液；用标准加入法进行定量分析；浓度高的溶液可用稀释法。

四、紫外光谱1、紫外可见吸收光谱产生的原理？答：紫外可见光谱是电子光谱，是材料吸收10－800nm波长围的光子所引起分子中电子能级跃迁产生的吸收光谱。

2、什么是生色团和助色团，并分别列举两个例子？答：（1）生色团：是指分子中产生吸收带的不饱和官能团；吸收带的λmax＞210nm, 属于π→π*、n→π* 等跃迁类型，如C=C、N=O、C=O、C=S等；生色团吸收带的位置受相邻取代基或溶剂效应的影响，吸收峰会向长波或短波移动。

（2）助色团：是指分子中的一些带有非成键电子对的基团；本身在紫外-可见光区不产生吸收，但是当它与生色团连接后，使生色团的吸收带向长波移动，且吸收强度增大。

例如：-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I3、紫外可见吸收光谱有哪些应用，特别是一些特殊的应用，如结构分析和物理化学参数的测定。

答：定性分析、结构分析、定量分析、物理化学参数的测定：（分子量、配合物的配合比与稳定参数、酸碱离解常数、化学反应动力学常数等）。

书：（1）结构定性分析（有机化合物鉴定和结构分析）；（2）（某些）有机化合物构型和构象的测定；（3）组分定量分析（单一物质，化合物组分，混合物组分含量）；（4）化学和物理数据的测定（氢键强度、化合物相对分子质量测定等）。

主要用于有机化合物微量和常量、组分定量分析；在有机化合物定性鉴定和结构分析时有一定的局限性，常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物。

作为重要辅助手段可与IR 、NMR 等配合进行有机化合物鉴定和结构分析。

4、排出下列化合物的及的顺序：CH 3Cl ；CH 3Br ；CH 3I答:λmax: CH 3Cl <CH 3Br< CH 3I λmax /nm ： 173 204 2585、紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在296nm(ε＝11000)。

试指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。

(Ⅰ) (Ⅱ)答：I 为β，II 为α。

这是因为（I ）中含有三个双键的共轭体系，而（II ）中含有两个双键的共轭体系，所以（I ）的吸收峰波长较长，为β。

6、试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。

答：d > c > a > ba ：两个双键，两个共轭，b ：两个双键，无共轭，c ：三个双键，三个共轭，d ：三个双键，三个共轭 7、排出下列化合物的及的顺序：乙烯、1,3,5－己三烯、1,3－丁二烯。

答：:1,3,5－己三烯 > 1,3－丁二烯 > 乙烯五、红外光谱1. 红外吸收光谱法产生的原理及产生红外吸收的条件？答：原理：红外吸收光谱是材料吸收了波长为0.75－1000μm 围的光子所引起分子中振动和转动能级的跃迁所产生的吸收光谱。

合集下载

红外拉曼光谱复习试题

红外拉曼光谱复习试题红外、拉曼光谱习题三．问答题1. 分⼦的每⼀个振动⾃由度是否都能产⽣⼀个红外吸收？为什么？答：（1）产⽣条件:激发能与分⼦的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。

并⾮所有的分⼦振动都会产⽣红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发⽣偶极矩的变化时才会产⽣红外光谱。

（2）产⽣红外吸收的条件：1)红外辐射的能量应与振动能级差相匹配。

即 v E E ?=光； 2)分⼦在振动过程中偶极矩的变化必须不等于零。

故只有那些可以产⽣瞬间偶极距变化的振动才能产⽣红外吸收。

2. 如何⽤红外光谱区别下列各对化合物？ a P-CH 3-Ph-COOH 和Ph-COOCH 3 b 苯酚和环⼰醇答：a 、在红外谱图中P-CH 3-Ph-COOH 有如下特征峰：vOH 以3000cm-1为中⼼有⼀宽⽽散的峰。

⽽Ph-COOCH3没有。

b 、苯酚有苯环的特征峰：即苯环的⾻架振动在1625~1450cm-1之间,有⼏个吸收峰,⽽环⼰醇没有。

3. 下列振动中哪些不会产⽣红外吸收峰？（1）CO 的对称伸缩（2）CH 3CN 中C —C 键的对称伸缩（3）⼄烯中的下列四种振动（A ）（B ）（C ）（D ）答：（1）0≠µ，有红外吸收峰（2）0≠µ，有红外吸收峰（3）只有D⽆偶极矩变化，⽆红外吸收峰4、下列化合物在红外光谱中哪⼀段有吸收？各由什么类型振动引起？HO—CH = O CH3—CO2CH2C≡CH （A）（B）答：（A）HO—C-H ：v OH 3700~3200cm-1δOH1300~1165cm-1vCH(O)2820~2720cm-1双峰vC=O1740~1720cm-1苯⾻架振动： 1650~1450 cm-1苯对位取代： 860~800 cm-1v=CH3100~3000cm-1（B）CH3—COCH2C≡CH ：vC=O1750~1735cm-1vC—O—C1300~1000cm-1vC≡C2300~2100cm-1v≡CH3300~3200cm-1vas C—H2962±10cm-1、2926±5cm-1vs C—H2872±10cm-1、2853±10cm-1δas C—H1450±20cm-1、1465±20cm-1δs C—H1380~1370cm-15、红外光谱（图10-28）表⽰分⼦式为C 8H9O2N的⼀种化合物，其结构与下列结构式哪⼀个符合？O（A）（B）（C）（D）（E）答：（A）结构含—OH，⽽图中⽆v OH峰，排除（C）结构中含—CNH2，伯酰胺，⽽图中⽆1650、1640cm-1的肩峰，排除。

中国科技大学物质光谱分析复习思考题答案

第一章光谱知识基础1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱.说出其波长范围？依其波长及其测定的方法可以分为：分类波长范围真空紫外光光谱10~200 nm近紫外光光谱200~400 nm可见光谱400~800 nm近红外光谱800 nm~2.5 μm中红外光谱 2.5~50 μm远红外光谱50~1000 μm2、光学光谱依其外形如何分类？依据电磁波辐射的本质如何分类？各自产生的本质是什么？依其外形可以分为：分类产生本质线状光谱●由气体状态下的原子或离子经激发后所产生的带状光谱●来源于被激发的气体分子连续光谱●液体或固体物质在高温下受激发发射出具有各种波长的光所产生的光谱根据电磁波辐射的本质.可分为分类产生本质原子光谱●原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱称为原子光谱（atomicspectrum）。

它们的表现形式为线状光谱。

分子光谱●在辐射能作用下.因分子内能级间的跃迁而产生的光谱称为分子光谱（molecular spectrum）。

由于在分子中各质点的运动比单个原子复杂.因此分子光谱比原子光谱复杂得多3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点？光谱分析法相同点不同点紫外-可见分光光度计在结构上都包括以下三大部分：a.光源；b.分光系统：c.光信号接收和检测系统.且后两部分基本相同.● 检测器位于入射光路上。

●紫外及可见区的辐射光源有白炽光源和气体放电光源两类。

●在紫外-可见分光光度计上最常用的有两种光源：即钨灯和氘灯。

荧光分光光度计● 检测器与光源位于垂直位置。

● 光源应具有强度大、适用波长范围宽两个特点。

● 常用光源有高压汞灯和氙弧灯。

原子吸收光谱仪● 此仪器不同之处在于光源和样品室。

●光源用空心阴极灯或无极放电灯。

空心阴极灯为锐线光源.一个元素一种灯.用以产生该元素的特征共振辐射；无极放电灯是新型放电灯.它的强度比空心阴极灯大几个数量级.没有自吸.谱线更纯。

●样品室为原子化器.提供试样的基态原子。

光谱分析课后习题解答

第10章光分析法基础1.光分析法与其他分析方法相比有什么突出优点？光分析法在分析过程不涉及混合物分离，某些方法可进行混合物选择性测量，仪器涉及大量光学器件，与其他分析方法相比，具有灵敏度高、选择性好、用途广泛等特点。

它涉及辐射能与待测物质间的相互作用及原子或分子内的能级跃迁，能提供化合物的大量结构信息，在研究待测物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他分析方法难以取代的地位。

2.光分析法有哪些主要的类别？根据物质与辐射能作用的方式，光分析法可分为：光谱分析法和非光谱分析法。

光谱分析法根据作用对象不同可分为原子光谱分析法和分子光谱分析法。

3.光栅和棱镜相比有哪些优点？棱镜：获得的是非均匀排列的光谱；光栅的谱级重叠，有干扰，要考虑消除，而棱镜不存在这种情况。

光栅：获得的是匀排光谱；光栅的色散率和分辨率比棱镜高；光栅适用的波长范围比棱镜宽。

棱镜分光是由于光的折射率不同而进行的光栅是由于衍射效应分光的⑴．分光原理不同，折射和衍射。

⑵．棱镜的波长越短，偏向角越大，而光栅正好相反。

⑶．光栅的谱级重叠，有干扰，要考虑消除；而棱镜不存在这种情况。

4.为什么中阶梯光栅的刻线数少，分辨率反而高？中阶梯光栅的分辨率R=nN=2W*sin θ/λ ,即用高的光谱级次n(即衍射角θ大，闪耀角β也大)，和大的光栅宽度W 就能获得很高的分辨率，因此虽然中阶梯光栅的刻度线少，但是分辨率反而高。

5.为什么中阶梯光栅与棱镜结合可获得二维光谱？有什么作用？将中阶梯光栅与低色散率的棱镜配合使用,可使200~800 nm 的光谱形成光谱级次波长的二维色散光谱，全部光谱集中在40 mm2的聚焦面上,特别适合多道检测器的同时检测。

6.当入射角为60°，衍射角为40°时，为了得到波长为400nm 的一级光谱，光原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱 X 射线荧光光光分析法光谱分析法非光谱分析法折射法圆二色性法 X 射线衍射法干涉法旋光法原子光谱分析法分子光谱分析法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱分子磷光光谱核磁共振波谱栅的刻度线数为多少？-4-4d(sin sin )n n 1400nm d =2.6510mm sin sin sin 60sin 401d 2.6510mm NN 3774α±θ=λλ⨯∴==⨯α+θ︒+︒==⨯= 7.光、热检测器的基本原理是什么？光谱仪器多采用光检测器和热检测器两种，都是将光信号转变为易检测的电信号装置。

波谱解析必做习题参考答案

波谱解析必做习题参考答案波谱解析必做习题参考答案波谱解析是一门重要的分析技术，广泛应用于化学、物理、生物等领域。

通过分析物质的光谱特征，可以推断其组成、结构和性质。

在学习波谱解析的过程中，做习题是提高理解和应用能力的重要途径。

下面是一些常见的波谱解析习题及其参考答案，希望对大家有所帮助。

一、红外光谱解析1. 习题：某有机物的红外光谱图中，出现了一个宽而强的吸收峰，峰位在3200-3600 cm-1之间，且没有其他明显吸收峰。

请推断该有机物的结构。

参考答案：该有机物很可能是一种醇。

醇的红外光谱中，羟基（-OH）的拉伸振动会出现宽而强的吸收峰，峰位在3200-3600 cm-1之间。

由于没有其他明显吸收峰，可以排除其他含有羟基的有机物，如酚和酮。

2. 习题：某有机物的红外光谱图中，出现了一个强吸收峰，峰位在1700 cm-1左右，且没有其他明显吸收峰。

请推断该有机物的结构。

参考答案：该有机物很可能是一种酮。

酮的红外光谱中，羰基（C=O）的伸缩振动会出现强吸收峰，峰位在1700 cm-1左右。

由于没有其他明显吸收峰，可以排除其他含有羰基的有机物，如醛和酸。

二、质谱解析1. 习题：某有机物的质谱图中，出现了一个分子峰（M+）的相对强度为100%，以及一个相对强度为15%的分子离子峰（M+1）。

请推断该有机物的分子式。

参考答案：该有机物的分子式中可能含有碳、氢和氧元素。

分子离子峰（M+1）的相对强度为15%，说明该有机物中有一个碳原子的丰度为15/100=15%比例相对较高。

根据碳的相对丰度为12/13，可以推断该有机物的分子式中含有6个碳原子。

2. 习题：某有机物的质谱图中，出现了一个分子峰（M+）的相对强度为100%，以及一个相对强度为43%的分子离子峰（M+1）。

请推断该有机物的分子式。

参考答案：该有机物的分子式中可能含有碳、氢和氧元素。

分子离子峰（M+1）的相对强度为43%，说明该有机物中有一个碳原子的丰度为43/100=43%比例相对较高。

第四章光谱分析技术及相关仪器习题参考答案

第四章光谱分析技术及相关仪器习题参考答案一、名词解释1．激发光谱：将激发光的光源用单色器分光，连续改变激发光波长，固定荧光发射波长，测定不同波长的激发光照射下，物质溶液发射的荧光强度的变化，以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可得到荧光物质的激发光谱。

从激发光谱图上可找出发生荧光强度最强的激发波长λex。

2．荧光光谱：选择λex作激发光源，并固定强度，而让物质发射的荧光通过单色器分光，测定不同波长的荧光强度。

以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光光谱。

荧光光谱中荧光强度最强的波长为λem 。

荧光物质的最大激发波长（λex）和最大荧光波长（λem）是鉴定物质的根据，也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。

3．光谱分析：对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的分析均称为光谱分析。

4．吸收光谱：光照射到物质时，一部分光会被物质吸收。

在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱。

每一种物质都有其特定的吸收光谱，因此可根据物质的吸收光谱来分析物质的结构和含量。

5．发射光谱：一部分物质分子或原子吸收了外来的能量后，可以发生分子或原子间的能级跃迁，所产生的光谱称为发射光谱，包括线状光谱、带状光谱及连续光谱。

通过测定物质发射光谱可以分析物质的结构和含量。

6．摩尔吸光系数（ε）：摩尔吸光系数表示在一定波长下测得的液层厚度为1cm, 溶液浓度c为1mol/L时的稀溶液吸光度值。

吸光系数与入射光波长、溶液温度、溶剂性质及吸收物质的性质等多种因素有关。

当其它因素固定不变时，吸光系数只与吸收物质的性质有关，可作为该物质吸光能力大小的特征数据。

7．分光光度计：能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器称为分光光度计。

它具有分析精密度高、测量范围广、分析速度快和样品用量少等优点。

根据所使用的波长范围不同可分为紫外光区、可见光区、红外光区以及万用（全波段）分光光度计等。

(完整版)现代仪器分析考试题目答案

现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。

近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。

•近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。

•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。

(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。

(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。

(4)近红外分析的缺点。

谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。

•试述近红外光谱的用途。

答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。

近红外法避免了空气中水分的干扰。

(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。

采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。

XRF考题

X射线荧光光谱思考题一、填空题1．波长（单位为nm）为λ的X射线，其能量（以eV为单位）是____________。

2．在X射线强度测量中，如果在时间t秒内测得的X射线光子总计数为N，则总计数的相对标准偏差为____________。

3．假定测量的X射线光子计数遵循高斯分布，测量计数率为10kcps的谱线时，如果测量时间为4秒钟，则强度测量的相对标准偏差为____________。

4．按分光方式的不同，X射线荧光光谱可分为____________和____________。

5．在波长色散X射线荧光光谱分析中，如果某谱线用LiF200（2d=0.4028nm）晶体分光时，在2θ坐标上的光谱峰出现在60º处，那么改用LiF220（2d=0.2848nm）晶体分光后，光谱峰出现在2θ坐标上的位置是____________。

6．在XRF分析中，如果某样品的密度为5g/cm3，样品对测量谱线的质量吸收系数为200cm2/g，在出射角为30度的仪器中测量时，样品的“无限厚”是____________微米。

7．试举出X射线荧光光谱分析中的2种制样方法____________和____________。

8．试举出X射线荧光光谱分析中的2种基体校正方法____________和____________。

9．试举出2种影响X射线在样品中的质量吸收系数大小的因素_________和_________。

10．X射线与物质相互作用，能产生X射线荧光的作用是____________吸收。

二、选择题1．以下几种波长的射线，属于X射线的是：（）(A) 0.001nm (B) 1nm (C) 100nm (D) 1000nm2. 以下几种射线中，能激发锌（Zn）的K系谱线的是：（）(A) Fe Kα谱线(B) Cu Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Br Kα谱线3. 以下几种射线中，激发铁（Fe）的K系谱线最有效的是：（）(A) Cr Kα谱线(B) Ni Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Rh Kα谱线4. 波长为λ的X射线照射到以下哪种物质时，产生最强康普顿（Compton）散射的是：（）(A) 碳(B) 氧化铁(C) 硫酸铜(D) 银5. 在X射线荧光光谱中，对于波长为λ的X射线荧光，样品达到“无限厚”时，厚度最大的物质是：（）(A) 硼酸(B) 二氧化硅(C) 硫酸铜(D) 铅6. 以下几种元素中，K系谱线的荧光产额最高的是：（）(A) 铁(B) 镍(C) 铜(D) 银7. 以下几种元素中，Kβ/Kα强度比最高的是：（）(A) 钾(B) 镍(C) 溴(D) 银8. 在X射线荧光光谱分析的熔融法制样中，以下几种物质中可以做脱模剂的是：（）(A) 碘化钾(B) 硝酸铵(C) 过氧化钡(D) 硫酸钡9. 在X射线荧光光谱分析中，薄样法的优点是：（）(A) 强度高(B) 背景低(C) 重复性好(D) 谱线干扰少10. 以下几种探测器中，一般不用于波长色散X射线荧光光谱仪中的是：（）(A) 流气正比计数器(B) 闪烁计数器(C) 半导体计数器(D) 封闭式正比计数器三、简答题1.简述X射线荧光光谱的基本原理、特点和作用。

仪器分析红外吸收光谱法习题和答案解析

红外吸收光谱法一．填空题1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动，后者可分为面内剪式振动(δ）、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω）、面外扭曲振动(τ） . 2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区，其中中红外区的应用最广.3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收.4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性，相反则称为红外非活性的 .一般来说，前者在红外光谱图上出现吸收峰。

5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒 .6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm—1, 3300—3000 cm-1， 3000—2700 cm-1.7．基团一C≡C、一C≡N ；-C==O；一C＝N，一C＝C-的伸缩振动频率范围分别出现在 2400-2100 cm-1， 1900—1650 cm—1， 1650—1500 cm-1。

8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm—1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同，犹如人的指纹一样，故称为指纹区。

二、选择题1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A）A。

3，2,4 B。

2，3，4 C。

3，4,2 D。

4，2，32．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C）A. 2，3，3B. 3，2,8 C。

3，2，7 D. 2，3，74．下列数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带？（D）A. 3000-2700cm-1，1675—1500cm—1，1475—1300cm一1。

紫外可见吸收光谱思考题与练习题

紫外可见吸收光谱思考题与练习题1.有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？2.无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位体场跃迁？请举例加以说明。

3.采用什么方法可以区别n－π*和π－π*跃迁类型？4.何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么?5.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。

6.试比较常规的分光光度法与双波长分光光度法及导数分光光度法在原理及特点上有什么差别。

7.分子能发生n－σ*跃迁，为227nm(ε为900)。

试问：若在酸中测量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？答案: n－σ*跃迁产生的吸收峰消失。

8.某化合物的为305nm，而为307nm。

试问：引起该吸收的是n－π*还是π－π*跃迁？答案: 为π－π*跃迁引起的吸收带。

10.若在下列情况下进行比色测定，试问：各应选用何种颜色的滤光片？(1) 蓝色的Cu(Ⅱ)－NH3配离子；(2) 红色的Fe(Ⅲ)－CNS－配离子；(3) Ti(Ⅴ)溶液中加入H2O2形成黄色的配离子。

答案: (1)黄色；（2）蓝绿色；（3）蓝色。

11.排出下列化合物的及的顺序：乙烯、1,3,5－己三烯、1,3－丁二烯。

答案: 1,3,5－己三烯> 1,3－丁二烯> 乙烯。

13.紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在296nm(ε＝11000)。

试指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。

答案:I为β，II为α。

14.如何用紫外光谱判断下列异构体：15.根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或(B)，而测其紫外光谱为为284nm(ε9700)，试问结构何种？答案: (A)。

16.以丁二酮肟光度法测定微量镍，若配合物NiDx2的浓度为1.70×10－5mol·L－1，用2.0cm 吸收池在470nm波长下测得透射比为30.0%。

中国科技大学物质光谱分析复习思考题答案综述

第一章光谱知识基础1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱，说出其波长范围？依其波长及其测定的方法可以分为：分类波长范围真空紫外光光谱10~200 nm近紫外光光谱200~400 nm可见光谱400~800 nm近红外光谱800 nm~2.5 μm中红外光谱 2.5~50 μm远红外光谱50~1000 μm2、光学光谱依其外形如何分类？依据电磁波辐射的本质如何分类？各自产生的本质是什么？依其外形可以分为：分类产生本质线状光谱●由气体状态下的原子或离子经激发后所产生的带状光谱●来源于被激发的气体分子连续光谱●液体或固体物质在高温下受激发发射出具有各种波长的光所产生的光谱根据电磁波辐射的本质，可分为分类产生本质原子光谱●原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱称为原子光谱（atomic spectrum）。