饮用水中氰化物的检测和处理技术_王同蕾
生活饮用水氰化物分光光度法原始记录
生活饮用水氰化物分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：氰化物 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006/4.1异烟酸-吡唑酮分光
光度法
二、标准曲线
取经蒸馏的样品10ml ，向水样及标准溶液管内分别加入5 mL 磷酸盐缓冲液溶液，置于37℃的恒温水浴中，加入0.25ml 氯胺T 溶液，混匀，放置5min ，然后加入5mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25ml ，混匀，然后于25℃-40℃放40nin ，加1.0 mL,于638 nm 波长下，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
2
1m V V V ⨯⨯=
ρ
式中：ρ-水样中氰化物的质量浓度，mg/L ； V1-馏出液总体积，mL;V2-比色所用馏出液体积，ml ； m-由标准曲线查得水样中氰化物的质量，ug ； v-水样体积，ml 。
分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存,方法检出限为：0.002mg/L 。
快速测定饮用水中简单氰化物的研究与应用
测定结果（ mg / L） 0． 0290 ± 0． 0008 0． 0297 ± 0． 0009
2． 4 试验条件控制 异烟酸 － 巴比妥酸与氯化氰反 应的最佳 pH 在 5． 6 ～ 6． 0 之间，当溶液的 pH 在 5 ～ 8 范围内，加入 pH = 5． 8 的磷酸二氢钾缓冲液后，可使 显色液 pH 在 5． 6 ～ 6． 0 之间，在此条件下吸光度最 大，且稳定［3］。为 了 保 证 足 够 的 缓 冲 力，磷 酸 二 氢 钾 浓度要足够大，通过比较发现，溶液中磷酸二氢钾溶 液浓度低于 30 g / L，显色速度减慢，显色时间延长，颜 色退却速度加快。本法 50 ml 水样取 372 g / L 磷酸二 氢钾 6． 0 ml，溶液中磷酸二氢钾浓度达 40 g / L，可以 保证显色在 10 min ～ 12 min 左右时间内的基本稳定。
在末梢水样中加入 S2 － 、NO3－ 和 NO2－ 进行干扰
试验，10 mg / L 以下的硫化物、硝酸盐和亚硝酸盐对 试验结果不产生干扰。饮用水中主要无机物对本法 测定没有干扰。 2． 6 样品的测定 运用本测定法对 6 份水源水、8 份 出厂水、12 份二次供水、59 份管网末梢水进行了测定， 水 样 的 pH 在 7． 5 ～ 8． 5、氯 化 物 在 30 mg / L ～ 200 mg / L、硝酸 盐 氮 在 2 mg / L ～ 10 mg / L、硫 酸 盐 在 50 mg / L ～ 250 mg / L、总硬度 ＜ 80 mg / L ～ 300 mg / L、溶 解性总固体在 200 mg / L ～ 600 mg / L 范围内。检测结 果：空白吸光度 ABS 范围在 0． 017 ～ 0． 033 之间，样 品 ABS 范围在 0． 019 ～ 0． 035 之间，85 份水样均未检 出简单氰化物。
生活饮用水中氰化物的顶空气相色谱测定法
生活饮用水中氰化物的顶空气相色谱测定法摘要：本论文采用顶空气相色谱法对生活饮用水中的氰化物进行测定。
对样品进行预处理，包括pH调节和萃取。
将样品注入顶空瓶中，通过加热和搅拌使氰化物从样品中挥发到气相。
使用气相色谱仪进行分析，并利用内标法进行定量。
实验结果表明，该方法具有良好的重现性和准确性，能够满足生活饮用水中氰化物的检测需求。
该方法简便、快速、灵敏度高，适用于大规模的水质监测。
关键词：生活饮用水；氰化物；顶空气相色谱测定法引言氰化物是一种常见的水质污染物，对人体健康造成严重威胁。
目前，生活饮用水中氰化物的检测方法主要依赖于传统的分析技术，存在着操作复杂、时间长、灵敏度低等问题。
为了解决这些问题，本研究采用了顶空气相色谱法进行氰化物的测定。
通过对样品的预处理和挥发过程，结合气相色谱仪的分析与定量方法，建立了一种简便、快速、准确的检测方法。
实验结果表明，该方法具有良好的重现性和准确性，能够满足生活饮用水中氰化物的检测需求。
该研究对于提高水质监测效率和保障公众健康具有重要意义。
1.生活饮用水中氰化物的问题1.1.氰化物的来源和危害氰化物是一类有机和无机化合物，常见的来源包括工业废水、农药使用、燃煤和燃油排放等。
生活饮用水中存在氰化物污染的危害不容忽视。
高浓度的氰化物可对人体中枢神经系统产生急性毒性作用，导致头晕、恶心、呼吸困难甚至死亡。
长期接触低浓度的氰化物则可能引起慢性中毒，损害肝脏、肾脏、心血管系统和甲状腺功能。
此外，氰化物还会对环境造成不可逆转的影响，危害水生生物和生态系统的平衡。
因此，准确、快速地检测和监测生活饮用水中的氰化物含量具有重要意义。
1.2目前的检测方法存在的问题目前的生活饮用水中氰化物检测方法存在一些问题。
传统的分析方法通常需要复杂的样品预处理步骤，操作繁琐且耗时较长。
此外，这些方法的灵敏度较低，对于低浓度的氰化物可能无法准确检测。
另外，一些方法还存在着对仪器设备要求高、成本较高等问题。
水中氰化物测定的方法改进
水中氰化物测定的方法改进摘要：由于我们在测量水中氰化物时，常常遇到干扰过大，测量误差过大，很难准确地测量，为此，我们对原方法作了一定程度的改进，并取得了显著的效果，为以后测量氰化物提供了依据。
关键词：氰化物；氯胺T；异烟酸；吡唑啉酮；比色水中氰化物主要来自化学、电镀、煤气、炼焦等工业排放等含氰废水。
通过对各地氰化电镀车间废水的实际调查，含氰废水中氰的浓度一般在20 mg/L ~70 mg/L，化肥厂煤气洗气含氰约108 mg/L。
氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
所以氰化物的测量非常重要，由于我们要参加省环境监测站组织的合格实验员考试，而平时在生产中用到总氰测量的方法，鉴于在平时分析中遇到的样品干扰大，测量数据跟标准样品有一定的偏差的问题，我们对实验步骤进行了逐步分析研究，通过实验的方法做了一些尝试，并取得了一定的效果。
1原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮所合成蓝色染料，其色度与氢化物的浓度成正比，于波长638 nm处进行光度测定。
在做完标准曲线，对于标准样品进行多次测量，发现测量数据偏低。
对此，我们通过查找资料，分析原因。
由于活性氯等氧化剂、大量亚硝酸根离子、硫化物、碳酸盐、油类及一些还原性物质等都能与氰化物有一定的作用，因此我们初步认定，样品的测定值偏低与干扰的存在有直接的关系。
2实验步骤1）我们作了总氰化物的标准曲线，操作步骤如下。
①取8支25 mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，各加0.1%氢氧化钠溶液至10 mL；②向各管中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，立即盖紧塞子，混匀，放置3-5分钟；③向各管中加入5 mL异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀。
水质 氰化物测定方法证实实验报告
水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。
1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。
若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。
二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。
3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。
3.1.4 恒温水浴锅。
3.1.3 分光光度计。
3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。
3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。
3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.2.4 乙酸溶液(3+97)。
3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。
3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。
3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。
)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。
用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。
合并两种溶液，混匀。
3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。
3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。
4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水中氰化物测定方法
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至1000ml,摇匀
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液,稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml氰离子溶液:取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球加入1010硝酸锌溶液78滴005甲基橙指标剂迅速入515酒石酸溶液立即盖好瓶盖使瓶内液体保持红色打开冷凝水往接收瓶中加101氢氧化鈉为吸收液当样品中存在亜硫酸钠naco3时可用4氢氧化鈉溶液做为吸收液
水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
一．原理：
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量
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Zn(
CN
)
24
y
R2 Zn( CN ) 4 +
SO24-
R 2 SO 4 +
Cu(
CN
)
23
y
R2 Cu( CN ) 3 +
SO24-
2R2 SO4
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Fe(
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4 6
-
y
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6
+
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24
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CN
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2 4
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CN
)
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(
CN
)
2-
、C u (
卫生, 2003, 19( 9 ): 11411 [ 11] 边秀兰, 陈耀辉, 刘晓川 1 饮用水 中氯化氰的吡 啶 - 巴比 妥酸分
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[ 关键词 ] 饮用水; 氰化物; 检测; 处理
[ 中图分类号 ] R 12311
[文献 标识码 ] C
[文章编号 ] 1004- 8685( 2008) 04- 0732- 02
氰化物在水体中 存在的形式是 多样的, 有简 单的氰 化物, 如 HCN, KCN, NH4 CN 等, 它们 易溶 于水, 毒性 较大, 以 及络合 氰化物, 如锌氰、镉氰、铁氰络合物 等, 其毒性 虽然比简 单氰化 物小, 但由于在水体中受 pH、温度、日光照射等影响, 能分解为 简单氰化物, 故可 认为仍 具有 较大 毒性 。氰化 物中 毒是 各种 氰化物通过皮 肤、呼吸道 或消 化道 进入 体 内所 致。氰化 物进 入体内后, 可迅速分解出游离的氰 ( CN - ), 通过与 细胞内呼吸 酶中的铁、铜、钼等金属离子 结合, 导致该 酶失活, 丧失 传递电 子的能力, 使呼吸链中断, 从 而产生细 胞窒息 死亡 [ 1] 。水中氰 化物的来源主要是工业污 染, 一般电镀 、焦 化、合 成有机 玻璃、 杀虫剂等工业废 水中 不同程 度的 含氰 化物, 并 随工 业废 水排 入水源, 对人体健康造成严重危 害 [ 2, 3] 。因此准确测 定和处理 水中氰化物是极其必 要的。
细菌
NH3 + 11 5O 2
NO-2 + 1H+ + H2O NO2- + 01 5O2
NO-3
因此, 氰化物和硫氰化物经过 以上两 个阶段, 分解 成无毒
物质以达到废水处理 的目的。此外, 除上 述两种 之外, 还有活 性炭吸附回收法和自 然净化法等低成本的方法。
3 小结 综合近年来的 研究 发现, 在 该领 域还 存在 很大 的发 展空
间和很多有待解 决的 问题, 今后 应该 做好 以下 几个 方面 的研
究: ¹ 加大对 成本较低、耗材少、效 率高的检 测方法 的研究, 以 利于大范围 开 展常 规水 质 检 测。 º加 强快 速 检测 方 面的 研 究, 以便于在突发公共卫生事件、急性中 毒事件 中快速 作出准 确测定。 » 积极开发对污水中包 括氰化 物在内 的各种 有害物 质的污水处理技术, 确保居民饮水健康。
国预防医学, 2001, 35( 2 ): 1- 21 [ 9 ] 汪国权, 蒋蓉, 温忆敏, 等 1 离子色 谱间接法测定 水和食品 中氰化
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73 2
=经验交流 >
中国卫生检验杂志 2008年 4月 第 18卷 第 4期 C h inese Jou rnal of H ealth Laboratory Technology, A pr 2008; V ol 18 N o 4
饮用水中氰化物的检测和处理技术
王同蕾, 王丽荣, 田海燕
( 北京市顺义区疾病预防控制中心, 北 京 101300)
2 水中氰化物的处理技术
水中的氰化物主要来源于 工业污 染, 如炼钢 厂、金 属加工
厂、塑料厂及化肥 厂等排 放的 废物 。特别 是在 一些 发展 中国
家, 饮用水里有时也含 氰化 物。我国 5生 活饮 用水 卫生标 准 6
规定的标准值为 01 05 mg /L, 世界卫生组织 (WHO ) 5饮用水水 质标准 6规定的标准值为 0107 m g /L。因此必需严格控制水中
中国卫生检验杂志 2008年 4 月 第 18卷 第 4期 C h inese Jou rnal of H ea lth Laboratory Technology, A pr 2008; V ol 18 N o 4
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01 02 m g, 相当于 2 mg /kg。氰化物的含 量越高, 试纸显 色的时 间越快, 颜色越深, 色泽保留的 时间也越长。
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且分解速度更快, 最佳 pH 值是 61 7~ 712。
微生物
M
n(
CN
)
( nn
m)
-
+
4H2O + O2
M e- 生物膜 + 2HCO-3 + 2NH3
SCN-
+ 21 5O 2 +
2H2 O 细菌 SO24-
+
H CO
3
+ NH3
第二阶段为硝化 阶段, 是利用嗜氧自养细菌把 NH3 分解:
细菌
氰化物的含量, 含有氰化物的废水 要经过 处理才 能排放, 目前 采用的处理方法主要 有:
21 1 离子交换 法 [ 14~ 16] 利用离子交换树 脂吸附废水中以 阴离子 形式存在 的各种
氰化物, 从而将其除去, 其原理 为:
R 2 SO 4 +
2CN-
y
2R ( CN ) 2 +
SO
24
R 2 SO 4 +
1 水中氰化物的检测 目前, 水中氰化物的测定主要有以下几类方法: 11 1 气相色谱 法
吴大南 [ 4], 余晓萍 [ 5] , 陈浩 [ 6] 等 采用顶 空技 术, 使氰 化物 与氯胺 T 在顶空瓶 内反 应, 取 顶空 气体 用气相 色谱 法 - 电子 捕获检测器一 次完 成分 析测 定。实验 对水 中常 见 22种 离子 的干扰、衍生化试剂 的用 量和色 谱柱 的选 择及 其色 谱条 件进 行研究, 分离效果较好, 方法 最低检出 浓度为 015~ 01 8 Lg /L, 校准曲线在 0 ~ 20 L g /L 范围 呈直 线关 系。方 法操 作简 单快 速, 干扰较少。 11 2 电极法 11 211 极谱法 杜 洪凤 等 [ 7] 为 测定 食品 及水 样中 氰化 物建 立单扫描极谱 法。通过 仪器 分析 条件、不 同介 质及 其用 量的 选择, 探索 氰 化物 出 峰 电 位 及 峰 形。氰 化 物 浓 度 在 0105 ~ 51 0 g /L 范围内线性关系良好, 相关系数 ( r) 为 019992, 相对标 准偏差 为 112% ~ 21 9% , 试 样加 标 回收 率 891 0% ~ 9918% 。 所建立的方法用 于食 品及水 样中 氰化 物的 测定, 结 果令 人满 意。 11 212 离子选择电 极法 温 孚波 等 [ 8] 根 据离 子选 择电 极直 接电位法原理, 以氰电极为指示电 极, 以双液 接饱和甘 汞电极 为参比电极对水中氰 化物进行了直 接测定, 并优 化了温 度、总 离子强度、pH 值等实验条件, 方 法最低检 出浓度为 21 6 Lg /L, 其线性范围为 10- 7 ~ 10- 4 mo l/L。
CN
)
2-
等的吸附也采用类似 方法处理。
21 2 生物化学 法
生物法处理含氰 废水 [ 17] 分两个阶段:
第一阶段是革兰杆菌以氰 化物、硫氰 化物中 的碳、氮为食
物源, 将氰化物和 硫氰化 物分 解成 碳酸 盐 和氨。对 金属 氰化 物的分解顺序是 Zn、N 、i Cu、F e, 对 硫氰 化物的 分解 与此 类似,
[作者简介 ] 王同蕾 ( 1981 - ), 女, 硕士, 检验技 师, 主要 从事理 化检验研究。
113 离子色谱法 汪国权等 [9] 对氰化 物进行 氧化 还原 反 应后, 采 用离 子色
谱 - 电导检测器, 间接测定饮用水 中氰化物, 最 低检出 浓度达 0125 m g /L, 方法的线 性范 围 是 01 25 ~ 100 m g /L。 同时, 在此 基础上对其他存在 复杂 基质 样品中 的氰 化 物, 如中 毒样 品的 测定也提出了相应的测定方法, 扩展了方法的应用范围。 114 分光光度法 11411 化学法 李文杰 等 [ 10] 采 用异烟 酸 - 巴比妥 酸分 光光 度法测定水中氰化物, 其原理是二 者生成蓝 紫色的 化合物, 在 600 nm 附近比色定量。方法 对氯胺 T 的 用量、磷酸 盐缓 冲液 的选择进行了优化, 其 最低检 出浓 度为 01 01 mg /L, 线性 范围 在 01 01~ 018 mg /L 之间。边秀兰 等 [ 11] 采用吡 啶 - 巴比 妥酸 光度法测定饮用水中 的氰 化物, 对溶 液的 pH 值、显 色剂 的配 比、样品稳定性、氯胺 T 的加 入量、显 色反 应时 间和 最大 吸收 波长等进行优化。 方法 的线 性范 围 0 ~ 01 1 L g /m ,l 检出 限为 01003 L g /m ,l 操作简单、快速。 11412 仪器法 张桃英 等 [ 12] 探 讨了饮 用水 中氰化 物的 流动 注射分光光度测 定法。方 法是 一般 样品 直 接进 样, 如果 样品 中含有游离余氯时, 先用无水亚硫 酸钠溶液 除氯后 再测定, 应 用 QC8000型流动注射分析仪, 直接在线蒸 馏测定饮用 水中氰 化 物。 该 方 法 的 线 性 范 围 21 0 ~ 5010 L g /L, 检 出 限 为 0123 Lg /L, 用于测定饮 用水中氰 化物简 单易行, 精密 度、准确 度好, 特别适 合大 批 样品 的测 定。陈 斌 生等 [ 13] 采用 Q C8000 型流动注射分析仪 在线 测定 水中氰 化物 , 方法 的线 性范 围为 0125~ 5010 L g /L, 检出限为 0125 L g /L。 115 快速检测方法