醋酸正丁醇的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
乙酸正丁酯的制备
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。
在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。
）。
蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级：工艺一班实验组号：1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日1 实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
(完整版)厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
发酵生产正丁醇
发酵法生产正丁醇工艺一、什么是正丁醇正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）又称丁醇，是一种用途广泛的重要有机化工原料。
它是一种无色、有酒气味的液体，沸点117.7°C，稍溶于水。
大量用于生产邻苯二甲酸二丁酯(PVC 增塑剂)、丙烯酸丁酯(高分子单体，主要做塑料、橡胶、涂料、粘接剂、纺织助剂、皮革、纸张处理剂)、苯甲酸丁酯(有机合成中间体、纤维素醚溶剂)、乙酸丁酯(油漆、人造革、塑料等的溶剂、香料)、磷酸三丁酯(树脂、橡胶增塑剂、涂料、粘接剂、油墨等的溶剂、稀有金属萃取剂)、丁胺(橡胶、促进剂、乳化剂、农药、医药中间体、纺织助剂、橡胶加工助剂、医药萃取剂、除草剂、聚氨酯缩化剂)、l-氯丁烷(用于有机合成、农药、医药中间体等)、乙二醇单(二)丁醚、二甘醇单(二)丁醚、三甘醇单丁醚、丁胺、N-乙基正丁胺和N-甲基正丁胺(农药、医药中间体、乳化剂、溶剂、浮选剂、显影剂、吸收剂)等；丁醇也是重要溶剂，大量用于脲醛树脂、纤维素树脂、醇酸树脂和涂料等的生产中。
丁醇还做作香料，我国GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料，主要用于配制香蕉、奶油、威士忌和干酪等型香精。
亦用作萃取用溶剂、色素稀释剂。
二、国内外生产状况发酵生产丙酮和正丁醇（简称丙－丁或丙酮－丁醇）工业始于1913年。
第一次世界大战爆发后，丙酮用于制造炸药和航空机翼涂料等用量激增。
英国首先改造酒精厂为丙－丁工厂，继而又在世界各地建立分厂，以玉米为原料大规模生产丙－丁。
战后由于与丙酮同时制得约有二倍量的正丁醇未发现可利用价值，丙－丁工业曾衰退停顿，当发现正丁醇是制造醋酸丁酯作为硝酸纤维素之最佳溶剂后，此工业又获得新生。
到了上个世纪60年代，美国，日本等的工业发达的国家对丙酮，丁醇这些溶剂都可以廉价地从石油合成获得，因此发酵法被淘汰。
应用发酵法生产丙酮，丁醇，自1936年来一直没有中断过生产的国家只有我国和前苏联的一些国家。
目前，在我国丙酮和正丁醇主要由石油化工方法生产，但丙-丁发酵仍占相当比例，尤其是近几年由于石油价格不断上涨，发酵法又重新获得了成本优势，沉寂多年的发酵法生产正丁醇技术又开始活跃起来。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
论文：不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较摘要：由于酯化反应速率较慢，为了使反应能快速进行，所以使用催化剂进行催化。
本实验是使用不同催化剂合成乙酸正丁酯，然后根据合成的乙酸正丁酯的产量对不同催化剂的效果进行比较。
关键词催化剂乙酸正丁酯前言：乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，也是染料、香料等的重要中间体，广泛应用于涂料、制革、香料、医药等工业，传统旳酯化方法是用浓硫酸做催化剂进行酯化。
但在酯化反应条件下，硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等。
作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去。
选择性差，产品质量不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液，污染环境。
因此国内外探讨了一些新型催化剂。
本文就是对浓硫酸、十二水合硫酸铁氨、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁作为催化剂，探讨不同催化剂对合成乙酸正丁酯效果的影响。
实验部分1.1实验原理乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其比重为d4200. 8825，折光率n D20为1.3941，沸点为126.1。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。
随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。
合成乙酸正丁酯的催化剂有：FeCl3•6H2O、对甲苯磺酸、浓硫酸、磷钨酸铋、硫酸氢钠、SnCl4•5H2O纳米无机氧化物、四水氯化锰、三氯化铝、十二水合硫酸铁铵、氨基磺酸、磷酸二氢钠、硫酸钛等等。
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级：姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称乙酸正丁酯的制备实验目的1、通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。
2、进一步熟悉分水器的使用。
3、学习折光率的测定原理和操作方法。
实验原理反应原理：主反应：CH3OOH + C4H9OH CH3COOC4H9 + H2O （条件：浓H2SO4）副反应：2C4H9OH → C4H9OC4H9 + H2O （条件：浓H2SO4 加热）C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 + H2O （条件：浓H2SO4 加热）实验仪器和试剂仪器： 100mL圆底烧瓶胶头滴管分水器回流冷凝管量筒锥形瓶蒸馏烧瓶折射仪沸石试剂: 正丁醇 7.4g 9.2mL （0.1mol）冰醋酸（用分水器） 6g 5.8mL （0.1mol）冰醋酸（不用分水器） 12g 11.6mL （0.1mol）浓硫酸 10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验步骤实验方法（一）使用分水器的操作在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入9.2mL正丁醇和5.8mL冰醋酸，再加入2-3滴浓硫酸，充分振摇，加入1-2粒沸石，瓶口安装分水器（不插温度计），分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入（V-2）mL容积的水。
在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。
约40分钟后不再有水生成，表示反应完毕。
停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分去水层。
酯层用10%碳酸钠溶液10mL洗涤至没有酸性，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。
收集124 - 126℃的馏分，测定乙酸正丁酯的折光率。
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《化学制药小试》
醋酸正丁酯的制备 总结报告
• 汇报人：沈泽航
制备原理
主要和产物的物理性质
仪器&试剂
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷 凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、 温度计（200℃）、锥形瓶（50ml)、 烧杯（400ml）、分液漏斗、量筒 （10ml、50ml）、电热套、橡胶水管 试剂 正丁醇（25ml）、冰醋酸 （16ml）、浓硫酸（3、4滴，催化 剂）、无水硫酸镁、ph试纸、碳酸钠 （10%，10ml）及水
思考题
1.煮菜时加酒加醋为什么产生香味？ 答：酒与醋在加热情况下会反映生成香料——乙酸 乙酯，所以菜有香味。 2.为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水 器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又该如何？ 答：1、因为乙醇的沸点低于水的沸点。 2、可以用浓硫酸催化反应 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，反应 生成乙酸乙酯和水，浓硫酸吸水后，生成物的量 减少，所以反应会向正方向进行，即反应向生成 乙酸乙酯的方向进行，提高产率
实验步骤
2、加热： 加热回流至分水器中水位不再上升为止 （当水充满时可由活塞放出）。蒸汽回流 高度：超过冷凝管进水口高度2~3cm即可。
实验步骤
3、冷却：
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层
合并，转入分液漏斗中。
实验步骤
纯化：
2、分液： 使用分液漏斗多次分液 依次用10ml水，10ml10%碳酸钠溶液洗至 无酸性9ph=7),再用10ml水洗一次，用少许 无水硫酸镁干燥。
实验装置图
实验பைடு நூலகம்置图
分液漏斗
实验装置图
蒸馏装置
实验流程
粗制乙酸正丁醇
①搭配实验装置 ②加入25ml正丁醇加16ml冰醋酸加3~4滴浓 硫酸 ③加热40min左右至不再有水生成可以停止加 热 ④冷却收集分水器中液体（分层后酯层和反 应液)
实验流程
分离提纯乙 酸正丁酯
实验步骤
粗提：
实验仪器安装，注意分水器的水位（记 录，标记） 1、加料： 在干燥的圆底烧瓶中加入25ml正丁醇， 16ml冰醋酸及3~4滴浓硫酸，摇匀后，加几 粒沸石，再安装分水器（先从分水器上端 加水至分水器支管处，然后放去~10ml水， 再安装上去），回流冷凝管。
实验步骤
2、重蒸： 控制温度保持加热套温度在 124℃~126℃ ，收集＆测定： 用一干燥小烧杯称产品质量（或用量筒 量取产品体积）。
实验关键及注意事项
加热时，要控制回流速度。 滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳 化。 本实验不能用无水氯化钙为干燥剂，因为 它与产品能形成络合物而影响产率。 粗提反应终点的判断：分水器中不再有水 珠下沉，水面不在升高。 萃取洗涤时要注意溶液摇匀，并不时放气。