透射电镜TEM分析
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材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
透射电镜样品检测标准
透射电镜（TEM）样品的检测标准主要包括以下几个方面：
样品制备：透射电镜样品需要经过精细的制备过程，以确保样品的表面平整、无划痕、无污染。
制备过程中需要使用专业的工具和设备，如切割机、抛光机等，以确保样品的表面质量和完整性。
样品厚度：透射电镜样品需要具有一定的厚度，以便在电镜下观察到样品的内部结构。
样品的厚度需要根据实验目的和样品类型来确定，一般要求在几十纳米到几百纳米之间。
样品纯度：透射电镜样品需要具有较高的纯度，以避免杂质对实验结果的影响。
样品的纯度可以通过化学分析、光谱分析等方法进行检测。
样品稳定性：透射电镜样品需要具有一定的稳定性，以避免在电镜下观察过程中发生变形或破裂。
样品的稳定性可以通过对样品的热稳定性、机械稳定性等方面的测试来评估。
图像质量：透射电镜样品的图像质量是评价样品质量的重要指标之一。
图像质量包括分辨率、对比度、清晰度等方面，需要满足实验要求和标准。
总之，透射电镜样品的检测标准需要综合考虑多个方面，以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，在进行透射电镜样品制备和检测过程中，需要严格遵守实验室安全规范，确保实验人员的安全和健康。
TEM(透射电子显微镜)
细胞结构解析
细胞膜结构
透射电镜图像可以清晰地展示细胞膜的精细结构，如细胞膜的厚度、 细胞器的分布等。
细胞器结构
透射电镜能够观察到细胞内的各种细胞器，如线粒体、内质网、高 尔基体等，有助于了解细胞器的形态和功能。
细胞骨架结构
透射电镜能够观察到细胞骨架的超微结构，如微管、微丝和中间纤维 等，有助于了解细胞骨架在细胞运动、分裂和分化中的作用。
TEM应用领域
01
02
03
04
生物学
研究细胞、组织和器官的超微 结构，如细胞器、细胞膜、染
色体等。
医学
用于诊断疾病，如癌症、传染 病等，以及药物研发和疫苗制
备过程中的结构分析。
地质学
观察岩石、矿物和矿物的微观 结构，研究地球科学中的各种
地质现象。
材料科学
研究金属、陶瓷、高分子等材 料的微观结构和性能，以及材
控制切片的厚度，通常在50~70纳米之间，以确 保电子束能够穿透并观察到样品的内部结构。
切片收集与处理
将切好的超薄切片收集到支持膜上，并进行染色、 染色脱水和空气干燥等处理。
染色
染色剂选择
选择适当的染色剂，如铅、铀或 铜盐，以增强样品的电子密度并
突出其结构特征。
染色时间与温度
控制染色时间和温度，以确保染色 剂与样品充分反应并达到最佳染色 效果。
清洁样品室
定期清洁样品室，保持清洁度 。
检查电子束系统
定期检查电子束系统，确保聚 焦和稳定性。
更新软件和驱动程序
及时更新TEM相关软件和驱动 程序，确保兼容性和稳定性。
定期校准
按照厂家建议，定期对TEM进 行校准，确保观察结果的准确
性。
06 TEM未来发展
透射电镜金属检测方法
透射电镜金属检测方法透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种通过电子束照射样品，利用电子的透射来观察和分析材料的显微镜技术。
TEM广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域，其高分辨率和高放大倍数使其成为金属检测的重要工具之一。
透射电镜金属检测方法主要基于电子束与金属样品的相互作用。
当电子束通过金属样品时，会与金属中的原子和晶体结构发生作用，产生一系列的物理和化学效应。
通过对这些效应的观察和分析，可以获取金属样品的详细信息，如晶体结构、原子排列、晶体缺陷、晶界等。
在透射电镜金属检测中，最常用的方法是透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，简称TEM）和扫描透射电子显微镜（Scanning Transmission Electron Microscopy，简称STEM）。
这两种方法都利用了电子束的透射性质，但在观察样品的方式上有所不同。
TEM是通过透射电子显微镜来观察金属样品的微观结构。
在TEM 中，电子束通过样品后，会被透射到投影屏或CCD相机上形成透射电子图像。
通过对透射电子图像的分析，可以得到金属样品的晶体结构、晶体缺陷、原子排列等信息。
此外，TEM还可以进行能谱分析，得到元素分布和化学组成等信息。
STEM是通过扫描透射电子显微镜来观察金属样品的微观结构。
在STEM中，电子束被聚焦成很小的尺寸，然后扫描在样品上，通过测量透射电子的强度和散射电子的能量来获得样品的信息。
STEM 具有高分辨率和成像速度快的优点，适用于观察金属样品的纳米结构和界面。
透射电镜金属检测方法可以通过以下几个方面来实现。
首先，通过调节透射电镜的电子束参数，如加速电压、聚焦、透镜和光阑等，可以控制电子束的特性，从而优化金属样品的成像效果。
其次，通过透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜的成像模式，可以观察到金属样品的微观结构和形貌。
透射电镜(TEM)原理详解
• 更短的波长是X射线(0.01~10nm)。但是, 迄今为止还没有 找到能使X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质, 也就是说还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为 显微镜的照明光源。
• 除了电磁波谱外, 在物质波中, 电子波不仅具有短波长, 而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为 照明光源, 由此形成电子显微镜。
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
操作控制系统
观察和记录系统
阴极透电射子电枪镜来, 获通得常工电采作子用原束热 理
作为照明源。 热阴极发射的电子, 在
阳极加速电压的作用下, 高速穿过阳极孔, 然后被 聚光镜会聚成具有一定直 径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束 与样品发生作用, 产生反 映样品微区厚度、平均原
量决定于衬度
B
A
（像中各部分
的亮度差异）。
现在讨论的
这种差异是由
于相邻部位原
子对入射电子
散射能力不同, Aˊ
因而通过物镜
光阑参与成像
质厚衬度表达式 令N1为A区样品单位面积参与成像
的电子数，N2为B区样品单位面积参
与成像的电子数，则A.B两区的电子
衬G将度上GN式为1N展1N成2 级 1数，ex并p略N A去 二0M2级22及t2 其
• 正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这 些反映材料特征信息之间的关系。
• 透射电子像中，有三种衬度形成机制: • 质厚衬度 • 衍射衬度 • 相位衬度
透射经电典镜像理衬论形成认原为理(散一)射质是厚衬度
供入观察射形貌电结子构的在复型靶样物品和质非晶粒态物质样品的衬度是质厚衬度
1子转.原场。子中可核受采和力用核而散外发 射电生截子偏面对入射电子的散射
• 除了电磁波谱外, 在物质波中, 电子波不仅具有短波长, 而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为 照明光源, 由此形成电子显微镜。
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
操作控制系统
观察和记录系统
阴极透电射子电枪镜来, 获通得常工电采作子用原束热 理
作为照明源。 热阴极发射的电子, 在
阳极加速电压的作用下, 高速穿过阳极孔, 然后被 聚光镜会聚成具有一定直 径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束 与样品发生作用, 产生反 映样品微区厚度、平均原
量决定于衬度
B
A
（像中各部分
的亮度差异）。
现在讨论的
这种差异是由
于相邻部位原
子对入射电子
散射能力不同, Aˊ
因而通过物镜
光阑参与成像
质厚衬度表达式 令N1为A区样品单位面积参与成像
的电子数，N2为B区样品单位面积参
与成像的电子数，则A.B两区的电子
衬G将度上GN式为1N展1N成2 级 1数，ex并p略N A去 二0M2级22及t2 其
• 正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这 些反映材料特征信息之间的关系。
• 透射电子像中，有三种衬度形成机制: • 质厚衬度 • 衍射衬度 • 相位衬度
透射经电典镜像理衬论形成认原为理(散一)射质是厚衬度
供入观察射形貌电结子构的在复型靶样物品和质非晶粒态物质样品的衬度是质厚衬度
1子转.原场。子中可核受采和力用核而散外发 射电生截子偏面对入射电子的散射
透射电镜TEM电子衍射分析
eU 12 ) 是相对论修正系数,经修正后电子波长为: 2 m0 c 2
λ=
12.26 V (1 + 0.979 × 10 −6 V )
。 V 为加速电压（伏） ， λ 为电子波长（埃） 1-1 电子波长数据表（经相对论修正） 加速电压（Kv） 电子波长( A )10-2
o
75 4.32
80 4.18
晶体内部的质点是有规则的排列由于这种组织结构的规则性电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强除此以外的方向则很弱这样就产生一束或几束衍射电子波晶体内包含着许多族晶面的堆垛每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离称之为晶面间距dhkl当一束平面单色波照射到晶体上时各族晶面与电子束成不同坡度电子束在晶面上的掠射角标记上述特征入射束的波前ab散射束的波前为ab当第一层晶面的反射束qa与透射束在第二层晶面反射束rb间的光程差rtsrsin2d按波的理论证明两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍即
R = Lλ ⋅ 1 d
即 R = Lλ ⋅ g
由此可知：电子衍射谱是一个二维倒易点列的投影，它代表倒易点阵的二维截面 由上式变换
∴
电子衍射谱是一个放大的二维倒易点列，放大倍数 L λ 为相机常数。
7
VC[100]晶带电子衍射谱
VC[100]*倒易面上倒易点列
1-5 晶带定律
晶体中的许多晶面族（hkl）同时与一个晶向[uvw]平行时（图 3-6） ，这些晶面族总称为一个晶带，这 个晶向称为晶带轴。我们常常用晶带轴代表整个晶带，如[uvw]晶带。 既然这些晶面族都平行于晶带轴的方向，那么它们的倒易矢量 g = ha + kb + 1c 就构成一个与晶带 轴方向 r = ua + vb + wc 正交的二维倒易点阵平面（uvw）*。从 g ⋅ r = 0 的正交关系可以得出晶带定律
透射电镜(TEM)讲义
05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品，进行适当的 处理和固定，以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求，调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ，以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作，包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计，计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成，确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量， 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像，可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构，如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧，如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等， 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁，保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件，如电子枪、镜筒等，
确保其正常工作。
根据需要，及时更换透射 电镜的消耗品，如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时，应严格遵守操作规程， 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式，如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
TEM分析
样品减薄技术可以克服上述缺点， 它的特点：
1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺 陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研 究，把形貌信息与结构信息联系起来；
3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的 生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的 运动与交互作用。
晶面夹角计算公式
晶系
晶面间距d
立方
g2
=
1 d2
=
1 a2
(h2
+ k2
+ l2)
四方
g2
=
1 d2
=
1 a2
(h2
+ k2)+
l2 c2
正交
g2
=
1 d2
=
h2 a2
+
k2 b2
+
l2 c2
（六三角角） g2
=
1 d2
=
4 3a 2
(h2
+ hk
+
k2)+
l2 c2
晶面夹角φ
cosφ
=
hh'
+ kk' gg'
+
ll'
cos φ
=
1 a2
(hh ' + kk ' ) + gg '
ll ' c2
cosφ
=
hh' a2
+
kk ' b2
gg'
+
ll ' c2
cosφ
=
4 3a2
[hh'+kk'+ 1 (hk'+kh')]+ 2 gg'
1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺 陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研 究，把形貌信息与结构信息联系起来；
3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的 生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的 运动与交互作用。
晶面夹角计算公式
晶系
晶面间距d
立方
g2
=
1 d2
=
1 a2
(h2
+ k2
+ l2)
四方
g2
=
1 d2
=
1 a2
(h2
+ k2)+
l2 c2
正交
g2
=
1 d2
=
h2 a2
+
k2 b2
+
l2 c2
（六三角角） g2
=
1 d2
=
4 3a 2
(h2
+ hk
+
k2)+
l2 c2
晶面夹角φ
cosφ
=
hh'
+ kk' gg'
+
ll'
cos φ
=
1 a2
(hh ' + kk ' ) + gg '
ll ' c2
cosφ
=
hh' a2
+
kk ' b2
gg'
+
ll ' c2
cosφ
=
4 3a2
[hh'+kk'+ 1 (hk'+kh')]+ 2 gg'
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清华大学化学系 表面与材料实验室 13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。 • 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。 • 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
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技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。 • 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。 • 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
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15
制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是 说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型 材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其 本身的任何结构细节。 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破 裂或畸变； 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击； 最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
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12
样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。 • 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。 • 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。 • 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
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10
成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。 • 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。 • 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。 • 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。 • 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。 • 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了
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26
电子衍射特点
• 电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高 倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组 成； 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒 易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方 便； 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅 需几秒钟。
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25
电子衍射
• 所用的电子束能量在102～106eV的范围内。 • 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。 • 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体 结构不如XRD。 • 电子束很细，适合作微区分析 • 因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取 向关系以及材料中的结构缺陷等。
•
•
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27
电子衍射原理
• 当波长为 的单色平面电子波以入射角照射到晶 面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干 涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsin =n • 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一 部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。
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6
放大原理
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。 • 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
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电子衍射原理
• 图是电子衍射示意图。 • Rd=Lλ。其中R为衍射斑点 与透射斑点的距离。d为晶 面的晶面间距，λ为入射 电子波的波长，L为样品到 底片的距离。 • 可以用于相机常数的测 定，一般用金来进行标定。
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30
多晶金的电子衍射图
复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型
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21
减薄样品
• 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体 内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜 的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对 萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复 制。 • 在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金 属薄膜样品 • 也适合薄膜样品的制备； • 对于薄膜样品还可以采用薄膜与基底材料剥离的方法制 备样品；如在NaCl基底上沉积样品等；
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萃取复型技术
• 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第 二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物等） 从腐蚀的金属表面萃取出来，被萃取出的细小颗粒的分布 与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提 供了一个与基本结构一样的复制品。 • 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电 子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复 型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。
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24
电子衍射
• 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为 直接的应用。 • 透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。 图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电 子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 • 电子衍射主要研究金属，非金属以及有机固体的 内部结构和表面结构
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23
薄膜的制备
• 要求对电子束透明，样品制备过程不影响其原有 的结构，样品不能太厚，应该尽量减少非弹性散 射所造成的影响。如色差，衬度的降低等。 • 一般可采用线切割到0.20-0.30mm，然后机械研磨 到100微米，再经化学抛光到100微米，最后可用 离子束减薄到合适厚度。
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32
选区电子衍射
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33
单晶衍射花样
由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置， 衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点 阵参数大小，相变等参数。
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19
碳萃取复型技术
• 按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光； • 选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶 去基体，又不会腐蚀第二相颗粒； • 清洗腐蚀产物； • 将样品表面镀碳； • 通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。
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20
典型复型的应用
• • • •
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16
塑料－碳二级复型技术
• 是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术。 • 特点是：在样品制备过程中不损坏样品表面，重 复性好，导热性好。
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具体制备方法
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表 面，不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面 的腐蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料 一级复型。 • 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。 • 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液 中，待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干 燥后，样品就可以进行分析了。详细过程见图。
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表面与材料实验室
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透射电镜的放大倍数
• • • • 总放大倍数M总＝M物×M中×M投 物镜成像是分辨率的决定因素 物镜放大倍率，在50-100范围； 中间镜放大倍率，数值在0-20范 围； • 投影镜放大倍率，数值在100150范围 • 总放大倍率在1000-200,000倍内
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8
透射电镜的结构
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9
TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。 • 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜 等装置组成。 • 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机， 数据显示等部件组成。
透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用
• • • • • • •
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基本知识 透射电镜原理 透射电镜的结构 电子衍射原理 高分辨透射电镜 样品制备 材料应用
表面与材料实验室 2
基础知识
• 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 • 1926年，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 • 1933年，柏林大学研制出第一台电镜（点分辨率达到 50nm） • 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜 （点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm， 晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开 创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
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选区电子衍射
1. 通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区 光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微 区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有 该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和 投影镜参与成像。 2. 当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选 区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选 区与衍射的不对应性。
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。 • 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。 • 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
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技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。 • 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。 • 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
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制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是 说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型 材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其 本身的任何结构细节。 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破 裂或畸变； 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击； 最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
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样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。 • 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。 • 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。 • 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
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成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。 • 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。 • 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。 • 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。 • 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。 • 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了
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电子衍射特点
• 电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高 倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组 成； 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒 易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方 便； 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅 需几秒钟。
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电子衍射
• 所用的电子束能量在102～106eV的范围内。 • 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。 • 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体 结构不如XRD。 • 电子束很细，适合作微区分析 • 因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取 向关系以及材料中的结构缺陷等。
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电子衍射原理
• 当波长为 的单色平面电子波以入射角照射到晶 面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干 涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsin =n • 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一 部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。
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放大原理
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。 • 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
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电子衍射原理
• 图是电子衍射示意图。 • Rd=Lλ。其中R为衍射斑点 与透射斑点的距离。d为晶 面的晶面间距，λ为入射 电子波的波长，L为样品到 底片的距离。 • 可以用于相机常数的测 定，一般用金来进行标定。
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多晶金的电子衍射图
复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型
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减薄样品
• 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体 内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜 的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对 萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复 制。 • 在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金 属薄膜样品 • 也适合薄膜样品的制备； • 对于薄膜样品还可以采用薄膜与基底材料剥离的方法制 备样品；如在NaCl基底上沉积样品等；
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萃取复型技术
• 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第 二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物等） 从腐蚀的金属表面萃取出来，被萃取出的细小颗粒的分布 与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提 供了一个与基本结构一样的复制品。 • 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电 子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复 型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。
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电子衍射
• 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为 直接的应用。 • 透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。 图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电 子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 • 电子衍射主要研究金属，非金属以及有机固体的 内部结构和表面结构
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薄膜的制备
• 要求对电子束透明，样品制备过程不影响其原有 的结构，样品不能太厚，应该尽量减少非弹性散 射所造成的影响。如色差，衬度的降低等。 • 一般可采用线切割到0.20-0.30mm，然后机械研磨 到100微米，再经化学抛光到100微米，最后可用 离子束减薄到合适厚度。
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选区电子衍射
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单晶衍射花样
由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置， 衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点 阵参数大小，相变等参数。
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碳萃取复型技术
• 按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光； • 选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶 去基体，又不会腐蚀第二相颗粒； • 清洗腐蚀产物； • 将样品表面镀碳； • 通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。
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典型复型的应用
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塑料－碳二级复型技术
• 是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术。 • 特点是：在样品制备过程中不损坏样品表面，重 复性好，导热性好。
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具体制备方法
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表 面，不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面 的腐蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料 一级复型。 • 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。 • 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液 中，待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干 燥后，样品就可以进行分析了。详细过程见图。
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透射电镜的放大倍数
• • • • 总放大倍数M总＝M物×M中×M投 物镜成像是分辨率的决定因素 物镜放大倍率，在50-100范围； 中间镜放大倍率，数值在0-20范 围； • 投影镜放大倍率，数值在100150范围 • 总放大倍率在1000-200,000倍内
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透射电镜的结构
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TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。 • 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜 等装置组成。 • 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机， 数据显示等部件组成。
透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用
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基本知识 透射电镜原理 透射电镜的结构 电子衍射原理 高分辨透射电镜 样品制备 材料应用
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基础知识
• 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 • 1926年，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 • 1933年，柏林大学研制出第一台电镜（点分辨率达到 50nm） • 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜 （点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm， 晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开 创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
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1. 通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区 光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微 区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有 该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和 投影镜参与成像。 2. 当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选 区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选 区与衍射的不对应性。