重金属样品的前处理及分析技术
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。
ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。
ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。
首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。
ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。
ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。
在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。
2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。
以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。
采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。
采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。
2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。
确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。
3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。
选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。
4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。
在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。
5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。
化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧
化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧随着环境污染的日益严重，特别是水污染问题逐渐引起人们的关注。
水中重金属的超标含量对人类健康和生态环境都造成了严重的威胁。
因此，对水中重金属的准确检测显得尤为重要。
而化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧则成为了我们研究和探索的重点。
一、样品前处理在进行水中重金属检测之前，必须进行样品的前处理工作。
主要包括样品的采集、保存和预处理等过程。
样品的采集应尽量避免污染，并遵循采样规范。
采样容器应选择无金属污染的材料，如玻璃瓶、聚乙烯袋等。
同时，样品的保存也要注意避免光照和氧化作用。
常用的样品预处理方法包括过滤、浓缩、酸化或碱化等。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）是水中重金属检测的一种常用方法。
它基于原子在特定波长的光中吸收的特性，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异来定量分析。
使用AAS技术进行水中重金属检测时，需要注意以下几个方面的技巧：1. 选择合适的光源和电极。
光源应具有稳定的光谱特性和较高的光强。
电极应选用合适的材料，以提高检测的准确性和敏感性。
2. 样品制备要注意。
样品中存在的干扰物质和金属离子的组成与浓度会对检测结果产生重要影响。
因此，在制备样品的过程中，需要注意去除干扰物质，并进行适当的稀释。
3. 标准曲线的建立。
建立标准曲线是进行AAS分析的重要步骤。
应尽量选择与待测样品相近的基体和浓度范围，确保标准曲线的可靠性和准确性。
4. 选择合适的分析线。
不同的重金属元素在AAS中的分析线选择不同。
要根据待测样品中重金属元素的种类和浓度选择合适的分析线，以提高检测的准确性和灵敏度。
三、电化学技术电化学技术在水中重金属检测中也发挥着重要作用。
常用的电化学技术包括电位滴定法、阳极溶出法和电化学传感器等。
1. 电位滴定法。
电位滴定法是通过对样品进行电化学反应，测定产生的电位差来定量分析重金属元素。
该方法准确度高、操作简便，并且对样品矩阵的干扰较小。
2. 阳极溶出法。
重金属污染的化学分析
重金属污染的化学分析随着工业化进程的加快和城市化进程的不断加剧，大量的废水、废气和废固体排放使得环境中的重金属含量也越来越高。
重金属具有毒性大、难于降解、积累性强等特点，它们能够直接或间接地对生态系统和人类健康造成极大的危害，因此对重金属污染的化学分析研究具有重要意义。
化学分析可分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析指的是识别样品中所含的各种化学成份的过程，而定量分析则是确定样品中各种化学成份含量的过程。
针对重金属污染的化学分析，我们需要先进行样品的预处理，然后采用不同的方法进行分析。
一、样品预处理样品预处理是化学分析过程中的一个关键环节。
样品的采集、保存和处理都会对化学分析的结果产生影响。
为了避免样品在采集、保存和处理过程中受到外界的污染，需要采取以下措施：1. 采集样品时，使用干燥、清洁、无油污的容器或袋，避免暴晒和长时间存储。
2. 在采集现场，要根据污染源的特点和环境变化情况选择不同的采样方法和采样点。
比如，对于液体样品，可采用直接取样或者过滤取液样的方法，而对于固体样品，则需要进行磨碎、破碎或粉碎等预处理。
3. 在样品保存和处理过程中，要遵循相关操作规程，如充分加密封、标记样品信息、定期检查样品是否遭受污染等。
二、化学分析方法针对重金属污染的化学分析，可以采用多种方法进行。
下面我们对其中比较常用的方法进行介绍：1. 原子荧光法原子荧光法是一种高灵敏度、高精度的分析方法，它可以用于快速分析样品中不同种类元素含量。
该方法的基本原理是通过样品的原子吸收和激发发射来检测样品中元素的含量。
2. 恒电位阴极溶出法恒电位阴极溶出法是一种利用恒电位技术对金属离子进行溶出的方法，可以用于检测样品中金属物质的含量。
与传统的火焰原子吸收法相比，该方法具有灵敏度高、测定时间短、前处理工作简单等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，它可以用于分析样品中的微量元素、稀有元素和有机物。
土壤中重金属检测样品前处理技术现状分析
有 机 物 以 及 易 被 氧 化 的无 机 物 接 触 时 容 易 发 生 爆 炸 ；
氢氟 酸是 溶解硅 基物 料 的有效 溶剂 ， 酸 盐被 转 化为 硅
，
大多 数分 析技 术 需 要 的样 品 为 液 态 ， 同时 样 品 前
可挥 发 的 ＳＦ ， ｉ 留下 需检 测 的其它元 素 等 。由于 这些
酸都 是液 体 ， 在原 子 光 谱 分 析 时 会迅 速 挥 发 ， 而 可 因
处理 又是 分析 工 作 中最 薄 弱 的 环 节 之一 。有 资 料 表 明有 ６ 的 分 析 误 差产 生 于样 品前 处 理 ， 不 是 仪 Ｏ 而 器本 身 。同一 样 品用不 同 的前处 理 技术 ， ］ 即便 后续 使 用完全 相 同的方 法与 手段 进行 分析 ， 得到 的结 果 也 可 能差别 很 大 。找 到 高 效 、 速 、 作 简 便 且 不 易 产 快 操 生 二次污 染 的样 品前处 理方 法 ， 现 代分 析 技术 亟 待 是
反 应 的金 属 反 应 ， 能 消解 有 机 物 ， 热 浓 高 氯 酸 与 也 但
氢氟 酸） 的原则 ， 究 人员一 直 在尝 试 更 为简便 、 研 安全
的消解 方 法 ， 中应 用最广 泛 的是王 水消 解体 系 。 其 国 内外关 于 土壤 样 品王水 消 解法 的研究 有许 多 ，
油 气 田 环 境 保 护
２１ Ｏ ２年 ８月
Ｅ ＮＶＩ ＲＯＮＭ ＥＮＴＡＬ Ｐ ＲＯＴＥ ＣＴＩ ＯＮ Ｌ ＆ ＧＡＳＦＩ ＤＳ ＯＦ ＯＩ ＥＬ Ｗｏ． ２ Ｎｏ ４ ・ ６ ・ １２ ． １
土 壤 中 重 金属 测 样 品前 处 理 技 术 现 状分 析
解 决 的 问 题 之 一 。 目前 土 壤 中 重 金 属 检 测 样 品 前 处
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析摘要：我国十分重视环境资源保护，对地表水中重金属监测十分关注，但是在样品浅处理中有很多方式，对于选择最有效方式加以控制并没有具体的定论。
因此本文对重金属监测样品加以分析，阐述重金属的监测方式。
环境监测中地表水的重金属监测十分关键，关系到环境中很多污染源处理。
所以文章对地表水中环境监测的相关指标加以分析，阐述检测前的样品处理，对重金属的处理提出合理的建议。
关键词：地表水；监测；样品；前处理环境监测中地表水重金属测定是的重要指标，在诸多环境事件当中，产生的污染大部分都是由于重金属，所以环境监测中的地表水取样、处理十分重要，针对地表水样品采样以及样品前处理对样品的监测数据十分重要。
重金属的毒性大小都有很大的区别，毒性大小与金属类型、浓度、存在价值等都有差异的。
虽然没有明确的规定，但是在《地表水环境质量标准》中，对样品的指标处理进行了明确规定。
在样品的监测中，样品的采集、标识、分发、保存等不符合标准所以导致样品的被污染、混淆和改变，进而影响到数据精准度，在最新《检验监测机构监督管理办法》中进行明确规定，认为这不属于实验检测报告。
由于样品的采集与标准不一致，最终结果失真，也就无法检测地表水的最终质量。
关于这一点，在样品采集与前处理中，需加以明确。
1.地表水中含有重金属的样品环境监测中地表水重金属样品检测主要分为可溶性重金属测和重金属总量测定，但国内标准和国外标准之间有一定矛盾。
目前，地表水环境监测工作遵循标准是GB3838-2002《地表水环境质量监测》，该条例是当前各单位以及各部门遵循的条例，但是由于对部分标准认识不统一，所以监测结果存在差异。
在该文件中认为水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分液体，按照规定来进行分析，但是这一标准中，没有区分金属总量与可溶态金属。
但在国家地表水环境监测中，详细明确了地表水重金属项目分为可溶态与总量。
在《水质基准和水质的标准》中规定了铜、锌、铅、镉、铁、锰在水质基准中认定为是可溶性金属；砷、硒、汞是指各自在水体中的总量，在水阳经过酸消解之后测量得到的总浓度，包含悬浮态、溶解态的元素含量。
2018年国家土壤环境监测技术要求——重金属部分
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
酸消解法注意事项
江西省环境、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
实验质量控制要求
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
四、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
江西省环境监测中心站
江西省环境监测中心站
二、重金属分析前处理方法
4、高压密闭消解（封密酸溶）
4.1、准确称取25mg或50mg（精确到0.01mg）样品于封闭溶样器的内罐 中。 4.2、加入1mL氢氟酸，0.5mL硝酸，密封。将溶样器放入烘箱中，加热 24h，温度控制在185±5℃左右。 4.3、冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至净干，再加入0.5mL硝酸 蒸至净干，重复操作此步骤一次。 4.4、加入5.0mL硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃加热3h。 4.5、冷却后取出内罐，将溶液转移至容量瓶中，用纯水定容至25mL （或50mL），摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
2018年国家土壤环境监测 技术要求
-----重金属部分
2018 年 5月 2018 年5 月
江西省环境监测中心站
目录
一、2018年国家土壤环境监测技术要求 二、重金属分析前处理方法 三、重金属分析方法
四、重金属分析质量控制
江西省环境监测中心站
一、2018年国家土壤环境监测技术要求
江西省环境监测中心站
中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应
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方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其 他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较 显著。
水样 消解方法5、6
（第四版）100ml水样+2.5ml硫酸（使得样品中硫酸含量为 0.5mol/L=2.5%；9%=2 mol/L；13.5%=3 mol/L；38%=10 mol/L； 98%=36.7 mol/L）+（1+1）硝酸2.5ml + 5%高锰酸钾4ml（保证溶液 15min内是紫色，褪去应继续加入，总量少于30ml）+ 5% 过硫酸钾溶
重金属样品的前 处理及分析技术
主要内容
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
水样的消解方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例 如3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》 中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
液4ml，水浴95℃保持1h后取下冷却，测定前，摇动加入20%盐酸羟胺 溶液，使得紫色褪去（无二氧化锰颗粒）后，用0.2%重铬酸钾稀释液 定容到100ml。方法使用于测汞仪测试水中汞；
6（第四版）10ml水样+0.1ml浓硫酸+0.1ml5%高锰酸钾（以水样紫 红为准），加塞摇匀后再烘箱105℃消解1h，冷却后加入10%盐酸羟胺 溶液摇动使紫色褪去即可测试。
方法适用于滤膜中铅的测定。 注意滤膜空白。小心迸溅。
滤膜和滤筒 消解方法13
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小 块置于Teflon烧杯中，加入10.0mL消解混酸 （500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐酸定容至1L， 酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中，盖 上表面皿，加热回流2.0小时，然后冷却。以试剂 水淋洗烧杯内壁，加入约10mL试剂水，静置半小时 进行浸提，过滤，定容至50.0mL，待测。
方法适用于原子荧光法测水中汞；
汞的浓度一般较低，应主要实验用水和试剂的纯度。
高锰酸钾溶液加入量应使偏低。
水样 消解方法7
（第四版）50ml水样（污水，清洁水无须消解）+ （1+1）硝酸-高氯酸5ml，电热板消解至冒白烟后 冷却，加入5ml（1+1）盐酸加热赶除硝酸至黄褐色 烟散尽，冷却后定容测试。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
滤膜和滤筒 消解方法11
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解混 酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐酸定容至 1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中， 加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷却后取出消解 罐，以试剂水淋洗内壁，加入约10mL试剂水，静置 半小时进行浸提，过滤，定容至50.0mL，待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、 ICP-MS法测定。
注意滤筒或滤膜空白。
滤膜 消解方法12
（第四版）取试样滤膜置于四氟乙烯烧杯中+浓硝 酸5ml+30%双氧水5ml浸泡2h以上，电热板加热至沸 腾保持微沸10min后冷却，加入30%双氧水10ml，沸 腾至近干后冷却，加入1%硝酸溶液20ml加热沸腾 10min，趁热抽滤，滤饼用1%热硝酸洗涤数次后定 容至50ml。
砷、汞、总铬都需要消解。 可溶态重金属过0.45um膜即可。
水样 消解方法1、2
（第四版）100ml水样+5ml硝酸，不沸腾情况下蒸 至10ml，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解到 1ml左右；冷却后，加水溶解少量残渣，定容至 100ml；
方法适用于测定水中总铜、总铅、总锌、总镉。2 如石墨炉分析不要加入高氯酸，可用10ml 30%双氧 水代替；空白为0.2%硝酸做同样操作，测试应扣除 样品空白。
测定总铬时也不能用高氯酸，加入10ml 30%双氧水 消解；定容时加入10%氯化铵2ml和3mol/L盐酸10ml。 空白使用蒸馏水。
水样 消解方法3、4
（第四版）100ml水样（或1法消解好水样），用10%氢 氧化钠调节pH=3.0（单萃Pb，pH=2.3最佳），加入2% 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）2ml，摇匀后加入甲 基异丁基酮（MIBK）10ml，摇1min，进有机相。
2 硝酸-双氧水-电热 Cu、Pb、Zn、Cd、
板法
Cr
3、4 MIBK萃取法
Cu、Pb、Cd
FLAA、ICP、 ICP-MS
GFAA、ICP、 ICP-MS
FLAA
5 高锰酸钾-水浴法
Hg
CVAA、AFS
６ 高锰酸钾压力消 解法
Hg
CVAA、AFS
7 硝酸-高氯酸-电热 板法
As
AFS
8
硝酸-盐酸-微波法
方法适用于原子荧光法测试水中砷； 注意测试器皿的清洁；注意器皿和盐酸的空白。
水样 消解方法8、9
（EPA method 3015A）25ml水样+4ml硝酸+1ml盐酸 与消解罐中，10min升温到170摄氏度，保温10min。 冷却后再电热板上120℃加热30min赶除黄棕色烟雾 后冷却，纯水定容至25ml，上机测试。
Cu、Pb、Zn、Cd、 Cr、As
FLAA、GFAA、 ICP、AFS
9 高锰酸钾-硫酸-微 波法
Hg
CVAA
推荐 ★ ★★
★
★ ★★
滤膜 消解方法10
（第四版）取试样滤膜剪碎到消解罐中+浓硝酸 5ml+30%双氧水2ml，微波1.5Mpa消解5min，冷却后 抽滤，用1%热硝酸冲洗滤饼数次，冷却后定容至 50ml待测；
方法适用于一般污水中铜、铅、锌、镉、铬、砷的 测定；
925ml水样+2%高锰酸钾溶液1ml+浓硫酸1ml+5%草酸 溶液1ml与消解罐中，10Mpa压力保持5min后冷却， 进样即可。
方法适用于一般污水中汞的测定；
水质样品消解方法汇总表
方法描述
测试项目
仪器方法
1 硝酸-高氯酸-电热 板法
Cu、Pb、Zn、Cd