分光光度计期间核查
可见分光光度计期间核查操作规程
SP-722（E）型可见分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于可见分光光度计的期间核查。
3 核查项目仪器的外观；标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、以及采用有证的标准物质进行检测结果（准确度）的评定。
4 核查依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程；SP-722(E)可见分光光度计操作规程；GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法；GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制；水和废水监测分析方法（第四版）。
5 核查方法5.1 外观检查仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好，各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作，电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。
仪器是否平稳地置于工作台上，样品架定位是否正确。
指示器刻线粗细是否均匀、清晰，数字显示是否清晰完整，可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。
吸收池是否有裂纹，透光面是否清洁、无划痕和斑点。
5.2 测定条件温度：5～35℃，相对湿度≤85%；电源电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz；仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。
5.3 测试前准备开盖，开机预热20min；用波长调节旋钮调至实验所需波长；打开样品室，将挡光体插入比色皿架，对准光路；关盖，在T方式下，按“0%T”键调透射比为零；取出挡光体，关盖，在T 方式下，按“100%T ”键调100%透射比；按方式键（MODE ）调设置为A 后可测定样品。
5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸（H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。
5.4.1.2 钼酸铵溶液：溶解28g 钼酸铵[（NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O]于200mL 水中，溶液变浑浊时应重配。
1紫外可见分光光度计期间核查方法
1紫外可见分光光度计期间核查方法紫外可见分光光度计是一种常用的实验仪器，用于测量物质在紫外可见光区域的吸光度。
在实验室中，对仪器的准确性和稳定性进行定期核查十分重要，以确保测量结果的准确性和可靠性。
以下是紫外可见分光光度计核查的方法和步骤。
1.校准仪器首先，需要使用校准溶液对紫外可见分光光度计进行校准。
选择一种已知浓度和吸光度的参考溶液，如工作曲线中的标准溶液。
在不同浓度下测量吸光度，并利用标准曲线进行校准。
确保校准过程中环境条件的稳定性，如温度、湿度等。
2.检查光源检查和确保光源的正常运行。
使用光源检测器来测量光源的强度和稳定性。
将光源放置在所需波长下进行测量，并记录测量结果。
比较测量结果与光源的规格要求，确保光源的工作正常。
3.检查检测器使用检测器标定溶液进行检测器的校准。
使用已知浓度的参考溶液，测量吸光度，并利用已知的吸光度值对检测器进行校准。
确保检测器的灵敏度和线性范围。
4.检查光学路径使用标定溶液检查和校正光学路径。
在没有样品的情况下，使用标定溶液进行测量，并根据标准吸光度值进行校正。
确保光学路径的准确性和一致性，以提高测量结果的精确性。
5.检查进样系统检查进样系统的正常运行。
确保进样系统能够正确吸取和释放样品，并且不会产生干扰或污染。
使用已知浓度的标准溶液进行进样系统的校准，以确保准确的进样和测量。
6.清洁和维护定期清洁和维护仪器，以确保仪器的性能和工作效率。
定期清洁光学元件，如光栅、镜片等，以去除灰尘和污垢。
定期校正仪器以保持其工作性能和准确性。
总结：在使用紫外可见分光光度计之前和定期使用期间，进行核查并校准仪器是保证测量结果准确性和可靠性的关键。
通过校准仪器、检查光源和检测器、检查光学路径和进样系统，并定期进行清洁和维护，可以确保仪器的正常运行和测量结果的准确性。
紫外分光光度计期间核查方案
1 编制目的在紫外分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 核查内容一般检查、波长准确度、灵敏度。
3 核查依据3.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》；3.2 紫外分光光度计使用说明书。
4 核查条件5.核查内容5.1波长检验5.1.1开机预热仪器接通电源,微机进行系统自检,LCD显示窗口显示响应的产品型号后,仪器进入工作状态.此时显示窗口在默认的工作模式T。
（注：为使仪器内部达到热平衡，开机预热时间不小于30分钟。
）5.1.2仪器调零为保证仪器进入正确的测试状态，在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过调零键对仪器进行调零和调满度、吸光度等。
5.1.3波长校准可见分光光度计必备的光豫，氘灯或氧灯在紫外区发射蔗续光谱，而在可见光区氘灯有一条较强的辉线656.1Rm（深红色），氢灯有656.28和488.13nm（蓝绿色）两条。
光度计开机半小时待仪器和光源稳定后，在光度计出光狭鞋处放一白纸卡，在656nm两边数nm处扫描或转动波长捌度盘。
当看到深红色谱线出现在出光狭鞋正中时，停止转动，记录并校核波长捌度盘的波长位置是否与656.1nm或656.28Rm一致，如果不一致，其波长差即为波长捌度盘的误差，用同一方法再校核486.13nm蓝绿色谱线。
也可盏上样品匣盖，转动波长捌度盘，观捌分光光度计检测器，读出结果显示最大能量的波长并加以校核。
5.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。
若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。
紫外、可见分光光度计期间核查
紫外、可见分光光度计期间核查一、目的和适用范围1.在滤光片标准物质相邻两次计量检定/校准之间进行核查，已验证该设备是否处于校准的有效状态，确保校准数据的准确性。
2、适用于实验室滤光片标准物质的期间核查。
二、引用文件JF 1069-2012《法定计量检定机构考核规范》JJF 1033-2016《计量标准考核规范》ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》JJG 178—2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》三、核查程序1、核查标准2、核查环境要求温度：（10～35）℃，湿度：≤85%RH电源：电压（220±22）V；频率：（50±1）Hz仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。
3、核查项目3.1吸收性波长标准滤光片（氧化钬滤光片、镨钕滤光片）特征波长年变化量、相对峰高。
3.2透射比标准滤光片：透射比年变化量、透射比均匀性。
4、核查方法及步骤4.1波长标准滤光片开机预热30分钟，采用波长扫描方式，选择相应的波长范围，光谱带宽2nm，采样间隔0.1nm，扫描速度为“中速”，测量方式选择透射比测量，进行波长扫描。
扫描完成后进行数据处理，记录典型波长，连续测量3次，计算波长的平均值、误差和重复性。
4.2透射比标准滤光片采用固定波长测量方式，在光度扫描中进行，选择440nm、546nm、635nm三个固定点，利用透射比标准滤光片进行测量，分别用标准滤光片10%，20%，30%的进行连续3次测量，计算平均值、误差和重复性。
4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长，设置扫描参数：时间扫描方式，光谱带宽2nm，光度测量方式为透射比，参比光束和样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声；在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差为仪器透射比0%噪声。
2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查紫外—可见分光光度计的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50%~85%。
3. 期间核查的频率：在仪器设备两次检定之间核查一次，一般每六个月核查一次。
4. 核查项目和核查方法：4.1 暗电流的稳定性：4.1.1 仪器元件在不受光的情况下，调整仪器零点使显示为0%（T），观察3min 记录透射比示值最大变化。
（非自动扫描仪器）4.1.2 仪器波长置于500nm处，光谱带宽2nm，将挡光板放入样品光束中，定波长扫描2min，测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的0%线噪声（暗电流）。
（自动扫描仪器）4.2光电流的稳定性：4.2.1 仪器在接收元件受光的情况下，在仪器常用波长处，调整仪器透射比为100%（T），观察3min记录透射比示值最大变化。
（非自动扫描仪器）4.2.2 仪器波长置于500nm处，光谱带宽2nm，样品和参比皆为空白，去最小量程，定波长扫描2min，测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的100%线噪声。
（自动扫描仪器）4.3 波长准确度：用氢灯486.13nm谱线（氘灯486.0）扫描，检查仪器波长准确度。
具体方法为：样品和参比皆为空白，取适当的量程和光谱带宽，在486-10nm 处（即476nm）调整透射比在50%~70%，缓慢向长波调整波长至486nm+10nm 处，每0.5nm记录一次透射比，得到透射比最大值时的波长值，与氢灯486.13nm 谱线（氘灯486.00nm）比较，得到的误差即为波长误差值。
5. 核查参考技术指标：（如仪器老化，可比对检定证书上的值，将技术指标适当放宽）5.1 暗电流的稳定性：±0.2%(T)/3min5.2 光电流的稳定性：±0.3%(T)/3min5.3 波长准确度：±0.5nm6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。
可见分光光度计期间核查操作规程
可见分光光度计期间核查操作规程SP-722（E）型可见分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于可见分光光度计的期间核查。
3 核查项目仪器的外观；标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、以及采用有证的标准物质进行检测结果（准确度）的评定。
4 核查依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程；SP-722(E)可见分光光度计操作规程；GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法；GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制；水和废水监测分析方法（第四版）。
5 核查方法5.1 外观检查仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好，各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作，电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。
仪器是否平稳地置于工作台上，样品架定位是否正确。
指示器刻线粗细是否均匀、清晰，数字显示是否清晰完整，可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。
吸收池是否有裂纹，透光面是否清洁、无划痕和斑点。
5.2 测定条件温度：5～35℃，相对湿度≤85%；电源电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz；仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。
5.3 测试前准备开盖，开机预热20min；用波长调节旋钮调至实验所需波长；打开样品室，将挡光体插入比色皿架，对准光路；关盖，在T方式下，按“0%T”键调透射比为零；取出挡光体，关盖，在T 方式下，按“100%T ”键调100%透射比；按方式键（MODE ）调设置为A 后可测定样品。
5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸（H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。
分光光度计期间核查作业指导书
分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。
4 核查依据4.1中华人民共和国国家计量检定规程（JJG178-2007）《紫外、可见、近红外分光光度计》4.2本仪器说明书和软件使用说明5 核查方法5.1通用技术标准（1）仪器应有下列标示：仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号（2）外观要求：仪器各紧固件均应紧固良好，调节旋钮、按键和开关均能正常工作，数字显示清晰完整。
（3）吸收池无裂纹，透光面清洁，无划痕和斑点。
5.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。
选择650-660nm波长扫描范围，光谱带宽2mm，采样间隔0.1nm，测量方式为“能量”，扫描速度为“中速”，选择能量控制键档次，扫描。
根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。
按下式计算。
波长示值误差：△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值；λs：波长标准值) 波长重复性：δλ=λmax-λmin(λmax：三次测量的最大值；λmin：三次测量的最小值)5.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。
按照软件说明，设置扫描参数为：时间扫描方式，光谱带款2nm，光度测量方式为透射比，参比光束和样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声；在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
5.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中，将一个吸收池的透射比调整至100%，测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。
可见分光光度计期间核查方法
可见分光光度计期间核查方法1目的在可见分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2编制依据4.1JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
4.2可见分光光度计使用说明书。
3适用范围适用于检测室所用的722型可见分光光度计的期间核查。
4核查内容4.1波长准确性；4.2灵敏度。
5环境条件5.1温度：（10-35）℃5.2相对湿度：≤85%5.3仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。
6核查方法6.1按仪器设备操作规程对设备通电运行。
6.2检查波长准确性：6.2.1将波长调到530nm处，以空气做空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%。
6.2.2将镨钕干涉光片，放入样品池，推入光路，来回缓慢调节波长旋钮，使透射比显示为最小值，记下此时的波长数值“A”nm。
6.2.3将波长调到808nm附近来回缓慢调节波长旋钮，使透射比显示为最小值，记下此时的波长数值“B”nm。
6.3检查灵敏度：6.3.1硫酸铜标准溶液配制：将1mL浓硫酸，2.000克五水硫酸铜加入到盛有50mL水的烧杯内，硫酸铜溶解后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯2～3次，将洗涤液全部转移到该容量瓶中，再用蒸馏水定容到100.0mL，摇匀。
6.3.2分光光度计在630nm波长下，以蒸馏水为参调100%，以1.0cm比色皿测定6.3.1中硫酸铜溶液的吸光度，记录吸光度的值。
7.评定具体评定指标为：7.1波长准确性要求：A为530±2nm，B为808±2nm表示分光光度计波长准确。
7.2灵敏度要求：对硫酸铜溶液吸光度读数0.143±0.01为合格。
8.核查周期两次正式校准（检定）的间隔期间。
可见分光光度计期间核查记录核查人：监督员：负责人：。
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分光光度计期间核查指导书编制人：
审核人：
批准人：
批准日期：
版号：第1版
实施日期：2014年0 1月01 日
分光光度计期间核查作业指导书
1.适用范围：
适用于本公司实验室内的SP-752紫外可见分光光度计、SP-721可见分光光
度计的期间核查。
2.目的：
分光光度计进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持检测性能的置信度，完成分光光度计预定的功能。
3.引用文件：
JJG178-2007《紫外、可见分光光度计检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(08)－2009《SP-721可见分光光度计操作规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(09)－2009《SP-752紫外可见分光光度计操作操作规程》。
4.核查项目：
准确度、重复性，线性。
5.仪器主要技术参数：
5.1 SP-752紫外可见分光光度计技术参数
；波长精度（nm）：±2；波长重复性：1nm。
to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 9999C(0-9999F)。
5.2 SP-721可见分光光度计技术参数
；波长精度（nm）：±2；波长重复性：1。
to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 1999C(0-1999F)。
；透射比重复性：0.6%T。
6.期间核查方法：
仪器经开机预热后，按《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009和《SP-721可见分光光度计操作规程》，使用标准溶液或者质控样进行分析，绘制标准曲线及测定标准溶液的浓度，并计算相对误差.
1.外观：仪器应有生产厂名、型号、编号，外观无损伤（使用中及修理后的仪器其外观缺损应不影响正常工作）。
2.准确度检测相对误差应≤5％。
相对误差：(X-S)/S*100%
3、测量信号与标液浓度的线性关系检查：标准曲线的相关系数r应≥0.999。
线
性：回归方程：y＝（）x＋（）
重现性检查：用同一样品重复测定，其相对偏差应≤5％
相对偏差：|X1-X2|/|X1+X2|*100%
式中：X为标准溶液测定值
S为标准溶液定值
7.核查周期：
根据浙江省计量科学研究院检定报告有效期。
在此期间校准主要按照仪器制造单位提供方法暂时定为每半年实施一次。
当出现以下情况应进行检查：
6.1 有重要检验任务；
6.2 使用场所发生较大变化；
6.3 检测设备适用环境重要条件发生较大变化；
6.4 检测设备运行过程中，有可疑现象发现等；
6.5 在校准/检定周期内长期不用，需重新启动时；
6.6 使用频度明显增大时。
8.记录表式
见附件1
分光光度计期间核查记录表。