气相色谱仪器分析原理PPT课件
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仪器分析GC-MS(课堂PPT)
R
R
R
R
Si O Si
Si O Si
➢LVI-PTV进样
空衬管 衬管+石英棉 衬管+填料
大于
10 μL 50 μL 1000 μL
GC-MS原理与结构 进样口的结构
WBI进样口
毛细柱进样口
GC-MS原理与结构 分流/不分流进样口示意图
分流比：SPL.R = F1:F2
GC-MS原理与结构 OCI/PTV进样口示意图
色谱柱的介绍
GC-MS原理与结构 固定相——聚甲基硅氧烷
GC-MS原理与结构 固定相——聚乙二醇
O HCH 2
CH 2
OH n
“WAX”或“FFAP”类固定液 例如：DB-WAX，DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。
GC-MS原理与结构
固定相——“ms”或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
➢歧视：蒸馏现象
进针
退针
GC-MS原理与结构
减小热进样歧视现象的方法
➢快速进样法 ➢溶剂冲洗法 ➢热针法
GC-MS原理与结构 溶剂冲洗法
GC-MS原理与结构
冷进样
➢概念 样品是在冷状态——低于样品沸点的温度下进样（依据溶剂） 气化室快速升温使样品气化
➢PTV进样方式 分流进样（高浓度样） 无分流进样（低浓度样） 大体积进样——LVI（痕量分析）
GC-MS原理与结构
填充柱
Van Deemter方程式
毛细管柱
GC-MS原理与结构 气相色谱仪的流动相——载气
➢高纯氦气（纯度99.999 %以上）
GC-MS原理与结构
气相色谱的进样方式
➢WBI进样口 ➢毛细柱分流/无分流进样口 ➢冷柱头进样 ➢PTV进样口
气相色谱仪原理及应用课件
水质分析
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱介绍PPT课件
第6页/共18页
常用的色谱柱
第7页/共18页
二 气相色谱的分类及特点
按两相状态分类 按固定相性质分类 按动力学分类
气固色谱法 气液色谱法
柱色谱法 纸色谱法 薄层色谱法/薄板层析法 冲洗法 顶替法 迎头法
第8页/共18页
特点
高效能 高选择性 高灵敏度 分析速度快 应用范围广
毛细管柱可达105-106块塔板
第16页/共18页
第17页/共18页
感谢您的观看。
第18页/共18页
第4页/共18页
气相色谱仪的组成
1.进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优
质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在 200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使 用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。
2.玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分
通过高选择性的固定液，是各组分分配 系数有较大差别而实现分离
使用高灵敏度检测器保以检测出10-11-10-13 克物质
电子计算机控制色谱分析，使色谱分析 和处理数据全部自动
可分析气体液体固体，有机物和无机 物，还可以高分子和生物大分子
第9页/共18页
三 SP—6890型气相色谱仪
第10页/共18页
流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。
第5页/共18页
3.气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有
机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3 个月更换或再生一次。
4 检测器 目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火 焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光 度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器 （ECD）等。
常用的色谱柱
第7页/共18页
二 气相色谱的分类及特点
按两相状态分类 按固定相性质分类 按动力学分类
气固色谱法 气液色谱法
柱色谱法 纸色谱法 薄层色谱法/薄板层析法 冲洗法 顶替法 迎头法
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特点
高效能 高选择性 高灵敏度 分析速度快 应用范围广
毛细管柱可达105-106块塔板
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感谢您的观看。
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气相色谱仪的组成
1.进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优
质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在 200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使 用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。
2.玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分
通过高选择性的固定液，是各组分分配 系数有较大差别而实现分离
使用高灵敏度检测器保以检测出10-11-10-13 克物质
电子计算机控制色谱分析，使色谱分析 和处理数据全部自动
可分析气体液体固体，有机物和无机 物，还可以高分子和生物大分子
第9页/共18页
三 SP—6890型气相色谱仪
第10页/共18页
流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。
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3.气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有
机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3 个月更换或再生一次。
4 检测器 目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火 焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光 度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器 （ECD）等。
《气相色谱分析》PPT课件
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不 与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定 液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷 等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’、 u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表 了极性分子间存在着的 静电力（偶极定向力）； 极性与非极性分子间存 在着的诱导力；非极性 分子间的色散力；氢键 等。也可以用五个数的 总和来表示固定相的极 性 大 小 ， 如 ： β，β’— 氧二丙睛五个常数的总 和为4427，是强极性固 定相。
互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、
N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/25
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
仪器分析第5章 气相色谱分析法PPT课件
塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速 达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同（常数）。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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总体概述
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。