分析化学第五版下册答案答案

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武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(气相色谱法)【圣才出品】

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(气相色谱法)【圣才出品】

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(气相色谱法)【圣才出品】第19章气相色谱法19-1 填充柱气相色谱仪与毛细管气相色谱仪流程有何差异?答:填充柱气相色谱仪与毛细管气相色谱仪流程的主要差异在于毛细管气相色谱仪的柱前装置一个分流/不分流进样器,柱后装有尾吹气路以增加辅助尾吹气,试样通过检测器被加速,峰的扩宽减少了,并使局部浓度增大,故检测的灵敏度提高。

19-2 简述TCD、FID、ECD、FPD、NPD检测器的基本原理及各自的特点。

答:TCD、FID、ECD、FPD、NPD检测器的基本原理及各自的特点如下:(1)热导池检测器(TCD)①检测原理。

热导池检测器的检测原理是基于不同组分与载气之间有不同的热导系数,热导池检测工作时,接通载气并保持池体恒温,此时流经的载气成分和流量都是稳定的。

流经热敏元件电流也是稳定的,由热敏元件组成的电桥处于平衡状态。

当经色谱柱分离后的组分被载气带入热导池中,由于组分和载气的热传导率不同,因而使热敏元件温度发生变化,并导致电阻发生变化,从而导致电桥不平衡,输出电压信号,此信号的大小与被测组分的浓度成函数关系,再由记录仪或色谱数据处理机进行换算并记录下来。

②特点。

适用性广泛,且线性范围宽、成本较低,但灵敏度较低。

(2)氢火焰离子化检测器(FID)①检测原理。

微量有机组分随载气进入检测器,并在氢火焰中发生电离,产生正、负离子(电子),在外加电场的作用下,使向两极定向移动,而形成微弱的电流(约为~610-A),此电流与引入氢火焰中的微量有机组分的质量流量成正比,所形成的微弱电流通7过高电阻()输出电压信号,经放大器放大后,送至记录仪记录下相应的色谱81110~10ΩCHO+3H O+峰,同时与火焰中大量水蒸气碰撞而生成离子。

②特点。

灵敏度高,线性范围宽,噪声低,耐用且易于使用,为质量型检测器,色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量;尤其适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。

分析化学课后习题(详解)

分析化学课后习题(详解)

分析化学(第五版)课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

答:分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3,置信度为95%时,t = 4.303,有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。

(置信度选95%) 答:x =0.116%,s=0.003%n=6,置信度为95%时,t = 3.182,有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差,结果偏低。

11.按有效数字运算规则,计算下列各式: (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814; (2) 51.38/(8.709×0.09460);(3);(4)688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解:(1)1.868;(2)62.36;(3)705.2 ;(4)1.7×10-5。

第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度,以g·mL -1表示:(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液,用来测定Na 2CO 3,NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液,用来测定HNO 3,CH 3COOH 解: (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 21, HCl NH n n =3, 所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ;=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。

分析化学第五版课后习题答案

分析化学第五版课后习题答案

分析化学第五版课后习题答案第1章分析化学概论2.有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/LH2SO4的溶液多少毫升?解:c1V1c2V2c(V1V2)0.0982mol/L0.480L0.5000mol/LV20.1000mol/L(0.480LV2),V22.16mL4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用解:H2C2O42H2O做基准物质,又应称取多少克?nNaOH:nKHC8H4O41:1m1n1McV1M0.2mol/L0.025L204.22g/mol1.0gm2n2McV2M0.2mol/L0.030L204.22g/mol1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O42H2O2:1m1n1McV1M20.2mol/L0.025L126.07g/mol0.3g2m2n2McV2M20.2mol/L0.030L126.07g/mol0.4g220.3~0.4g应称取2246.含S有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S氧化为SO2,用预中和过的H2O2将SO2吸收,全部转化为H2SO4,以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL。

求试样中S的质量分数。

HCO2HO解:SSO2H2SO42KOHwnM100%m00.108mol/L0.0282L32.066g/mol100%0.471g10.3%8.0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解,煮沸除去CO2,用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL,计算试样中CaCO3的质量分数。

解:CaCO32HCl,NaOHHCl(cVcV)MnMw100%100%m0m0(0.2600mol/L0.025L0.2450mol/L0.0065L)100.09g/mol100%0.2500g98.24%10.不纯Sb2S30.2513g,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO2通入FeCl3溶液中,使Fe3+还原至Fe2+,然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+,消耗溶液31.80mL。

分析化学 第五版 (武汉大学 著) 高等教育出版社 课后答案

分析化学 第五版 (武汉大学 著) 高等教育出版社 课后答案
18. 按国家标准规定, 化学试剂 FeSO4·7H2O(M=278.04g·mol-1)的含 量 : 99.50~100.5%为一级(G.R);99.00%~100.5%为二级(A.R);98.00%~101.0% 为三级(C.P)。现以 KMnO4 法测定,称取试样 1.012g,在酸性介质中用 0.02034 mol·L-1 KMnO4 溶液滴定,至终点时消耗 35.70mL。计算此产品 中 FeSO4·7H2O 的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。 解:
∵ Ni 2 + ∼ EDTA 39.3 × 0.0130 1000 = = 0.01703( mol / L) 30.0 1000 25.00 = 4.2575 ×10−4 (mol ) 1000
∴ cNi 2+ =
nNi 2 + VNi 2 +
=
nEDTA VNi 2 +
n′Ni 2+ = c Ni 2+VNi 2+′ = 0.01703 ×
n=(
tσ 2 2.36 × 0.13 2 ) =( ) = 2.4 ≈ 3 E 0.20
4.已知铅锌矿的 K 值为 0.1,若矿石的最大颗粒直径为 30 mm,问最少应采取试样多少千克才有代表性? 解:
Q ≥ Kd 2 = 0.1 × 302 = 90( kg )
5.采取锰矿试样 15 kg,经粉碎后矿石的最大颗粒直径为 2 mm,设 K 值为 0.3,问可缩分至多少克? 解:
应称取
H2 C2 O4 ⋅ 2H2 O
0.3~0.4g
6.含 S 有机试样 0.471g,在氧气中燃烧,使 S 氧化为 SO2,用预中和过的 H2O2 将 SO2 吸收,全部转化为 H2SO4,以 0.108mol/LKOH 标准溶液滴定 至化学计量点,消耗 28.2mL。求试样中 S 的质量分数。 解:

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(表面分析方法) 【圣才出品】

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第7章 表面分析方法7-1 试述X射线光电子能谱与Auger电子能谱各自的特点。

答:(1)X射线光电子能谱的特点X射线光电子能谱法是指采用X射线作激发光源照射试样,使电子受到激发而发射,通过测量这些电子的相对强度与能量分布的关系而获得有关的信息,基本原理是光电效应;利用X射线光电子能谱可测定固体表面组分的化学成分和表面的电子结构;X射线光电子能谱主要研究原子内层电子的结合能。

(2)Auger电子能谱的特点Auger电子能谱法(AES)是指采用一定能量的电子束(X射线)激发试样,以测量二次电子中与入射电子能量无关且本身具有确定能量的Auger电子峰为基础的分析方法;AES常用电子作激发源,电子峰的能量具有元素特征性,可用于定性分析,Auger电流近似正比于被激发的原子数目,可进行定量分析,因此它是一种灵敏、快速的表面分析方法。

7-2 比较X射线光电子能谱与紫外光电子能谱,哪个更适合研究振动的精细结构?答:UPS更适合研究振动的精细结构,原因如下:(1)XPS谱图反映了光电子强度对电子结合能或光电子动能的关系,主要用来研究原子的内层电子结合能,因为内层电子不参与化学反应,保留了原子轨道特征,所以电子结合能具有特征性,不同元素原子产生彼此完全分离的电子谱线,一般可用来鉴别元素;(2)UPS谱图的形状取决于电离后离子的形态和入射光子的能量以及具体的实验条件,因为紫外光源线宽较窄,能量较低,可分辨出分子的振动精细结构,所以UPS更适合研究振动的精细结构。

σ7-3 简述光电离截面与原子序数的关系;并简述元素电负性是怎样影响结合能的?σσ答:(1)光电离截面与原子序数的关系:光电离截面与入射光子能量、受激原σ子的原子序数和电子壳层平均半径等因素有关,对不同元素的同一壳层,值随原子序数σ的增大而增大,而同一原子的值反比于轨道半径的平方;(2)元素电负性对结合能的影响:原子的内层电子同时受到核电荷的库仑引力和核外其他电子的屏蔽作用,当外层电子密度增大时,屏蔽作用增强,内层电子的结合能减小,反之结合能增加,与电负性大的原子结合时,原子的电子结合能将向高结合能的方向移动。

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)【课后习题】-第1~14章【圣才出品】

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第1章 绪 论
1-1 试说明分析化学定义或学科内涵随学科发展的变化。 答:分析化学定义或学科内涵随学科发展经历了由化学分析方法到仪器分析方法的变 化: (1)化学分析方法是指通过化学反应及相关反应方程式所呈现的计量关系来确定待测 物的组成及含量的一种分析方法。 (2)仪器分析方法是指通过测定物质的某些物理或物理化学性质、参数及其相应的变 化进而确定物质组成、含量及结构的一种分析方法。 (3)化学分析方法和仪器分析方法没有明确的界限,后者以前者为基础逐步发展、演 变而来,前者需要使用简单的仪器,后者同样需要化学分析技术。
1-6 分析仪器一般包括哪些基本组成部分?通用性分析仪器和专用性仪器有何异同 之处?
答:(1)分析仪器一般包括试样系统、能源、信息发生器、信息处理单元、信息显示
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单元等基本组成部分。
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(2)通用性分析仪器和专用性仪器的异同之处如下:
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第 2 章 光谱分析法导论
2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么? 答:(1)光谱仪的一般由稳定的光源系统、波长选择系统、试样引入系统、检测系统 以及信号处理和读出系统组成。 (2)它们的作用分别是: ①光源系统:提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱; ②波长选择系统(单色器、滤光片):将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带; ③试样引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并充当样品容器; ④检测系统:将光信号转化为可量化输出的信号; ⑤信号处理和读出系统:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的 方式输出。

武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(X射线光谱法) 【圣才出品】

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第5章 X 射线光谱法5-1 解释并区别下列名词:连续X 射线与X 射线荧光;吸收限与短波限;Mose1oy 定律与Bragg 方程;与谱线;K 线系与L 线系。

K αK β答:(1)连续X 射线与X 射线荧光连续X 射线是指在轰击金属钯的过程中,有的电子经历一次碰撞后能量耗尽,有的电子则需多次碰撞。

因为碰撞是随机的且电子数目很大,所产生的具有不同波长的X 射线。

X 射线荧光是指入射X 射线使低层电子激发成光电子后,高层电子落入低层电子的空轨道,并以辐射方式释放出能量而逐出的射线。

(2)吸收限与短波限吸收限是指物质对X 射线的吸收量随着辐射频率增大至骤然增大时的限度。

短波限是指一次碰撞后就丧失全部动能的电子所辐射出的具有最大能量且波长最短的X 射线光子。

短波限用表示。

0λ(3)Mose1ey 定律与Bragg 方程Mose1ey,式中,K 与S 是与线系有关的常数。

()K Z S =-Bragg 方程是指,式中,d 为晶面间距,为X 射线入射角。

2sin n d λθ=θ(4)与谱线K αK β射线是指由L 层跃迁到K 层辐射的X 射线。

K α射线是指由M 层跃迁到K 层辐射的射线。

K β(5)K 线系与L 线系K 线系是指K 层电子被逐出后,空穴可被外层的任一电子填空,从而产生一系列的谱线。

L 线系是指L 层电子被激发后,高层电子跃迁产生的一系列线系。

5-2 欲测定Si 0.7126nm ,应选用什么分光晶体?K α答:应选用PET (002)分光晶体。

根据Bragg 方程:。

2sin n d λθ=令,则。

1n =sin 2d λθ=因为0<sin <1,所以分光晶体的晶面间距满足<1,即>0.3563nm ,应选θ2d λd 用PET (002)。

5-3 试对几种X 射线检测器的作用原理和应用范围进行比较。

答:常用的X 射线检测器包括正比计数器、闪烁计数器和半导体检测器,其作用原理和应用范围比较如下:(1)正比计数器。

《分析化学(下)》习题答案详解(第五版)

《分析化学(下)》习题答案详解(第五版)

分析化学第五版习题答案详解(下)第五章配位滴定法思考题答案1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点?答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。

2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数?答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。

3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH?答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。

具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。

4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件?答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。

金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。

5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同?答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。

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分析化学第五版下册答案答案【篇一:第五版分析化学上册课后答案】摘:分析化学第五版下册答案答案)析化学概论第2章分析试样的采集与制备第3章分析化学中的误差与数据处理第4章分析质量的控制与保证第5章酸碱平衡和酸碱滴定法mbe: c2=[cl-] (1) [nh3]+[nh4+]=c1+c2(2)cbe:[h+]+[nh4+]=[oh-]+[cl-] (3) 将(1)代入(3)质子条件式为: [ h+ ] + [nh4+] = c2 + [oh-] 解:a. 对于共轭体系,由于构成了缓冲溶液,所以可以将其视为由强酸(hcl和弱碱(nh3)反应而来,所以参考水准选为hcl, nh3和h2o 质子条件式为:[ h+ ] + [nh4+] = [cl-] + [oh-] 即 [ h+ ] + [nh4+] = c2 + [oh-] b.c1 m naoh+c2 m h3bo3 组合法mbe: c1=[na+] (1) [h3bo3]+[b(oh)4-]=c2 (2)cbe:[na+]+[h+]=[b(oh)4-]+[oh-] (3)将(1)代入(3)质子条件式为:[ h+ ] + c1 = [b(oh)4-] + [oh-]b. 参考水准选为naoh, h3bo3和h2oc. 直接取参考水平:h3po4, hcooh , h2o质子条件式:[h+] = [h2po4-] + 2[hpo42-] + 3[po43-] + [hcoo-]+[oh-] d. 0.01 m fecl3mbe: [cl-] = 0.03(1)(2)cbe:质子条件式为:(3)9. 解:已知p ka=5.30,ph=5.60设原缓冲溶液中盐的浓度为x mol/l,故(mol/l)得x=0.35则原缓冲溶液ph= 16. 解:据题意:kbc ≥ 10kw, c/kb ≥ 100ka?(10)/c?10?32?5→ph?14.0?5.0?9.0?10.1mol?lnaoh 19. 用 0.1 m滴定hac 至ph?8.00。

计算终点误差。

c?0.05mol?lnaoh解:sp时,?1phsp?14?6?0.72?8.72?ph?phep?phsp?8.00?8.72??0.7222. 解【篇二:分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案】t>第2章光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么?参考答案:(1)稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱;(2)试样引入系统(3)波长选择系统(单色器、滤光片)—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带;(4)检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号;(5)信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。

2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么?参考答案:(1)入射狭缝—限制杂散光进入;(2)准直装置—使光束成平行光线传播,常采用透镜或反射镜;(3)色散装置—将复合光分解为单色光;(4)聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像;(5)出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。

2-5 对下列单位进行换算:-(1)150pm z射线的波数(cm1)(2)li的670.7nm谱线的频率(hz)-(3)3300 cm1波数对应的波长(nm)(4)na的588.995nm谱线相应的能量(ev)参考答案:(1)??1?c?1?17?1cm?6.67?10cm ?10150?103.0?101014(hz)?4.47?10(hz) (2)????7?670.7?10(3)??1??1(cm)?3.03?10?4(cm)?3030(nm) 33006.625?10?34?3.0?108(ev)?2.1(ev) (4)e?h??9?19?588.995?10?1.602?10c2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量(ev)范围各是多少?(1)原子内层电子跃迁;(4)分子振动能级跃迁;(2)原子外层电子跃迁;(5)分子转动能级跃迁;(3)分子的电子跃迁参考答案跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁-6~1.7 6~1.7 1.7~0.02 --第10章吸光光度法(上册)2、某试液用2cm吸收池测量时,t=60%。

若改用1cm或3cm吸收池,t及a等于多少?参考答案:a1cm?b1cm1lgt1cm = -0.111 t1cm = 77% a2cm??0.222?0.111b2cm2b3cm3lgt1cm = -0.333 t1cm = 46% a2cm??0.222?0.333b2cm2a3cm?----phen溶液的体积v/ml a2.00 0.2403.00 0.3604.00 0.4805.00 0.5936.00 0.7008.00 0.72010.00 0.72012.00 0.720求络合物的组成。

参考答案:以phen体积为横坐标,a为纵坐标作图。

0.80.6a0.40.22468v/ml1012从图形可知,在phen溶液的体积为6.00ml时,图形有明显的转折,转折点对应的fe2+与phen的浓度比为1∶3,所以fe2+与phen络合物的组成比为1∶3,即形成络合物组成为fe(phen)32+。

----对于k2cr2o7:?450?a4500.200?1?1??200l?mol?cm?3bck2cr2o71?1.0?10?530?a5300.050?1?1??50l?mol?cm?3bck2cr2o71?1.0?10对于kmno4: ?530a5300.4203?1?1???4.2?10l?mol?cm ?4bckmno41?1.0?10对于混合溶液,因各物质的吸光度具有加和性,由题意得:所以0.380?200?1?ck2cr2o70.710?50?1?ck2cr2o7?4.2?10?1?ckmno73ck2cr2o7?1.9?10?3mol?l?1ckmno7?1.46?10mol?l?4?1-以水作参比时,标准溶液的吸光度as为 as =-lgt =-lg0.200 =0.699 示差法测定时,试液的吸光度ax为ax =-lgtx =-lg0.400 = 0.398设标准溶液中锰浓度为cx,试液与标准溶液中锰的浓度差为⊿c,则所以?c??cax?csascsax10.0?0.398??5.69mg?ml?1 as0.699则kmno4的质量浓度为-第9章紫外可见吸光光度法9-1 有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来?9-9 单光束、双光束、双波长分光光度计在光路设计上有什么不同?这几种类型的仪器分别由哪几大部件组成?参考答案:(1)单光束分光光度计:经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定;(3)双光束分光光度计:在单色器的后面放置切光器,将光分为两路强度相同的两部分,分别通过参比和样品溶液测定。

三种分析仪器均由:光源、单色器、试样池(吸收池)、检测器和信号指示系统五部分组成。

--假定这些光谱的移动全部由与溶剂分子生成氢键所产生,试计算在各种极性溶剂中氢键的强度-所以,1mol的亚异丙基丙酮在溶剂中的能量和氢键强度分别为:溶剂环已烷乙醇甲醇水--hc?356.89373.62 16.73383.33 26.44398.67 41.78第4章原子吸收光谱法4-4 简述原子吸收光谱法进行定量分析的依据及其定量分析的特点。

参考答案:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系。

这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

常用两种方法进行定量分析:(1)标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。

(2)标准加入法:该方法适用于试样组分未知的情况,不适合于曲线斜率过小的情况。

4-5 原子谱线变宽的主要因素有哪些?对原子吸收光谱分析有什么影响?参考答案:其主要因素影响分别如下:①自然宽度:原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关,激发态的原子寿命越长,则--吸收线的自然宽度越窄,其平均寿命约为108s数量级,一般来说,其自然宽度为105nm数量级;②多普勒变宽:是由于原子无规则的热运动而产生的,故又称为热变宽。

多普勒变宽随着原子与光源相对运动的方向而变化,基态原子向着光源运动时,它将吸收较长波长的光,反之,原子离开光源方向运动时,它将吸收较短波长的光,由于原子无规则的热运动将导致吸收张变宽,多普--勒变宽的程度大约为104~103nm,原子化温度越高,多普勒变宽越严重;③洛仑兹变宽:被测原子与其他原子或分子相互碰撞,使其基态能级稍有变化,从而导致吸收线变宽;④霍尔兹马克变宽:被测元素激发态原子自身的相互碰撞而引起的变宽;⑤场致变宽:⑥自吸变宽:谱线变宽将使吸光度下降,使测定结果偏小。

4-6 画出原子吸收分光光度计的结构框图,并简要叙述原子吸收分光光度计的工作原理。

参考答案:结构框图如下所示:工作原理:锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器中待测元素原子核外层电子吸收后,经光学系统中的单色器,将特征谱线与原子化器过程中产生的复合光谱分散分离后,检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号,通过模/数转换器转换成数字信号,计算机光谱工作站对数字信号进行采集、处理与显示,并对分光光度计各系统进行自动控制。

4-7 原子吸收分光光度计有哪些主要性能指标?这些性能指标对原子吸收光谱定量分析有什么影响?参考答案:光学系统的波长显示值误差、光学系统分辨率、基线的稳定性、吸收灵敏度、精密度和检出限是原子吸收分光光度计的主要性能指标。

(1)吸收谱线的理论波长与仪器光学系统显示波长差值为显示值误差;(2)光学系统分辨率是单色器对共振吸收线与其他干扰谱分辨能力的一项重要指标;(3)灵敏度s1%定义为产生1%吸收(即t = 99%,吸光度值a为0.0044)信号时所对应的元素含量。

4-9 原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何减少或消除这些干扰?参考答案:物理干扰:指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。

消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。

若浓度高,还可采用稀释法。

化学干扰:指火焰中由于待测元素与压缩卡的共存元素或火焰成分发生反应,形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。

消除方法:(1)选择合适的原子化方法;(2)加入释放剂;(3)加入保护剂;(4)加入基体改进剂等。

电离干扰:原子失去一个电子或几个电子后形成离子,同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。

所以中性原子所能吸收的共振谱线,并不被它的离子吸收。

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