金银火试金法
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。
5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。
火试金法测定银量校正方法选择
火试金法测定银量校正方法选择摘要：矿石中而含有金（Au）和银（Ag）元素的矿种繁多，现行检测标准中火试金法是金属分析的传统方法之一，也是贵金属检测的仲裁方法。
火试金-重量法操作简单，准确率高。
样品经过熔融、灰吹、洗涤、称重、分金处理，得到银和金质量，并利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）检测出银金后粒中杂质含量，金银合粒中减去杂质含量和金量，得到准确的银含量。
本文主要分析火试金法测定银量校正方法：全流程损失系数法、灰吹损失系数法、二次富集法进行比较，以选择最优方案。
关键词：灰吹损失系数，二次试金，全流程损失系数1引言火试金法取样量大、代表性好、适用性强，，被广泛应用于各种矿产品中金、银的检测。
但是，由于银的熔点相对较低，所以其在熔融和灰吹过程中会有损失。
标准均采用不同方式对损失部分银进行补正.其中最普遍的就是二次试金，这种方法流程长，成本高。
灰吹损失率法测得银结果普遍偏低，本文在火试金法测定银量时，利用纯银在火试金法全流程中的回收率对测定结果进行校正，即全流程损失率法，得到准确的检测结果。
2实验方法2.1全流程损失系数法2.1.1配料。
称取银矿石20．0g、银精矿10．0g、阳极泥2g，按常规火试金法进行配料，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。
称量与被测定物料中银量接近的纯银3份，精确至0．001mg，配料，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。
若被测物料中银量未知，可采用火试金法进行预测定。
纯银与被测物料间隔测定。
2.1.2熔融。
将试金坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min，再升温至1100℃～1200℃，保温10min后出炉，小心地将熔融物全部倒入已预热的铸铁模中。
冷却后，将铅扣与熔渣分离。
2.1.3灰吹。
将铅扣放入已在950℃灰吹电炉中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1～2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，控制在880℃灰吹，待出现闪光后，将镁砂灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。
火金法中银作用的讨论
火试金法中银作用的研究－0 引言火试金法是金银冶炼方法的缩小、精化和简化，在国内外广泛应用的。
G Ｂ/ T 92８8－200６《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》适用性广、富集效果好，是ＧB11８87-2012《首饰贵金属纯度规定及命名方法》中规定首饰中的金含量的仲裁方法。
银作为火试金法中最重要的试剂之一,因此，了解银在火试金法的作用是很重要的。
本文通过改变加入银的量,探讨银的作用，可更好的指导实际的检测工作。
ﻭ1 方法原理试样中加入适量的银，用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。
铅氧化物及杂质被灰皿吸收，而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵金属珠.将其轧成薄片并卷成小卷,置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量.２试剂与仪器ﻭ２．1 试剂硝酸：质量分数为33% （密度值=1。
2g/ｍL),质量分数为４９％（=１。
3g/ mＬ)，不含氯离子；ﻭ铅箔:分析纯,不含贵金属和铋；银：银含量999. 9以上,不含金和铂族元素；ﻭ标准金：金含量至少为9９9．9ﻭ铜：铜含量至少为９99，不含金和铂族元素。
ﻭ２. 2 仪器设备ﻭCＦ24高温炉（马弗炉)卡博莱；镁砂灰皿;赛多利斯ＣＰ22５Ｄ电子天平及ＭE5电子天平;FischeｒXAN１50型X射线荧光光谱分析仪。
3 实验方法3．1 样品处理ﻭ本次实验选用标准金作为试验样品,取48个样点,每个样点重量都在0。
20000 ～0。
240０0g之间（精确到0. 0000１g)。
每6个样点作为一组,共8组,分别为Ａ,B，Ｃ, Ｄ，Ｅ，Ｆ，G，H。
每组分别加入0，0。
5,1,1。
5,２，2. 5，3,４倍纯金质量的银，同时每个样点加入２５１mｇ的铜。
采用4ｇ铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中，在980℃下氧化灰吹，持续灰吹２５min，待炉内温度降至７00℃以下，将样品拿出进行捶扁,并轧成0。
15 ~ ０．2０mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,进行煮酸分金操作。
试验报告 银精矿中金和银量的测定 火试金法
银精矿化学分析火试金测定金量和银量试验报告1、方法提要试样经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
试料中其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，形成金银合粒，称量合粒质量。
利用硝酸分金，将金银分离，用重量法测定金。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒质量减去金粒质量及杂质量即为样品的银量。
2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
2.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。
2.2 氧化铅，工业纯，粉状。
（金的重量分数≤0.01g/t;银的质量分数≤0.5 g/t）2.3 硼砂，工业纯，粉状。
2.4 二氧化硅，工业纯，粉状。
2.5 淀粉，工业纯，粉状。
2.6 氯化钠，工业纯，粉状。
2.7 硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。
2.8 硝酸（1+1）。
2.9 硝酸（1+7）。
2.10盐酸（ρ1.19 g/mL）。
2.11盐酸（1+1）。
2.12冰乙酸。
2.13乙酸（1+3）。
2.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.8），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 m g铅。
2.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.8），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，用硝酸（2.9）稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含1mg铋。
2.16 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.8），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 m g铜。
火试金法(实用版)
30 35 35 40 40 40
宏
志
管
理
工
作
室
5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次， （分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。） 第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用 镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
宏
志
管
理
工
作
室
六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟， 灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
宏
志
管
理
工
作
室
灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收 炫色和闪光
1、铅扣熔化 黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅 上面。
1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发 现。 2、合粒变暗可认为 灰吹结束。
宏
志
管
理
工
作
室
二、加银、包铅
加银： 在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅： 方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
宏
志
管
理
工
作
火试金- 重量法
火试金- 重量法
•原理：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。
•安全：
–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。
具体细节请参考有关的MSDS。
样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；
–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；
–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；
–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；
陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。
火试金法测定金量和银量
火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。
二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。
3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。
2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。
制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3、分金坩锅：容量50ml。
4、天平：感量0.1g和0.01g。
5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。
6、熔融电炉：使用温度在1200℃。
7、灰吹电炉：使用温度在950℃。
四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。
2、试样应在100—105℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷至室温。
五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。
否则，应重新测定。
2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。
3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。
称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。
12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。
火试金法测定矿山金银含量研究
火试金法测定矿山金银含量研究摘要：火试金法是将金属材料科学的原理和关键技术转移到化学分析领域中，作为贵金属分析中样品溶解和聚集的主要方法。
火试金的方法是熔化和被烧之后，帮助测定矿物和金属制品中所含硅金属含量的一种实验方式，矿业公司因其制造和工作需要，常常会在采购各种经营金、银原材料时，将其应用于化学实验室。
火试金净重法可以用来进行金银含量的测定，为节约检测成本，提高检测精度，开展了火试金法在矿山开采适应性应用中的重点科学研究，开展实验，并对火试金法的分析数据进行了分析和探讨。
关键词：火试金法；测定研究；矿山；金银含量引言：火试金法是用加入有机溶剂的方法冶炼铁矿石，定量分析测定样品中的金、银含量，这是一种经典的分析方法。
根据制造要求和具体分析标准，需要有适应分析方法的技术，科学研究有利于实验方法的过程分析，分析结果需符合矿山具体生产制造条件。
火试金法除了测定金中的金含量外，还应准确测定其他元素的含量，这对于金银冶金行业采购黄金原料原料，制定冶炼厂加工工艺标准等均具有特殊的现实意义，对金、银元素进行提炼和回收滞后的经济效益也十分丰厚。
一、方法特点（一）取样代表性佳火试金的取样及试验方法，一般取样量比较固定，为20克到40克之间，当然在特殊情况下也可增加取样量，取样达到100克左右，取样效果良好（二）适应性广根据火试金法实验方法，几乎所有的测试样品都可以纳入，从铁矿石、金精矿到合金金，都可以准确测量金和银的含量。
（三）富集效率高可从几十克基础质量元素较多的样品中定量富集少量金和银匀速，损失很小。
二、实验方法研究（一）试金方法选择火试金法的统计分析方法多种多样，操作程序不同，包括铅化验、铋化验、锡化验、锑化验、硫化镍化验、硫化铜化验、铜铁镍化验、铜化验金、铁试金等。
在所有的测试方法中，铅火试金是应用最广泛的，火试金化学实验室还使用铅分析来测量金和银的含量。
铅试金获得铅扣可以灰吹得到金银合粒，然后将金银混合颗粒分金解决问题，即可准确测定金银含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、火试金法的特点（Feaｔures of The Fire Ａｓsay Method）
火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:
二、火试金法的基本原理(Pｒiｎｃiple of Ｍｅthｏd）
火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多，
操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率＞99%,对低至0．２~０.３g/t的Ａu仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。
(一） 器皿
１、试金坩埚
试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚，材质为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是：具有足够的难熔度,即在高温加热时坩埚不变软或塌倒；在加热时仍能保持足够的压强，在钳取或叉出的时候不会破裂;能抵抗熔融体的化学作用,不致受到包括强酸、强碱或含有大量氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀，使坩埚穿漏。
(二)灰吹。把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。
（三)分金。以硝酸溶解金银合粒，使银溶解,而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。
火试金法完成金银及贵金属的分离与富集后,除上述测定金、银的重量法外,用王水将将金银合粒溶解后，可用多种化学分析方法测定金、银及其它贵金属。
火试金的理论依据可概括为五个方面。
第一，正确使用化学试剂使熔融点降低,保证能在试金电炉达到的温度下得到流动性良好的矿物质。
第二,高温熔化的金属铅对金银及贵金属有极大的捕收能力，可将熔融状态下暴露出来的金银完全熔解在铅中。
(一)取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中, 火试金法取样量大，
一般取20～４０ｇ，甚至可取多至１00g或1０0ｇ以上的样品，因此，样品代表性好， 可把取样误差减小到最低限度。
（二)适应性广。几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。
第三，金属铅与熔渣比重不同，熔融中铅下沉到底部形成铅扣,矿渣漂浮其上，实现了铅扣与熔渣的良好分离。
第四，一定温度下铅易氧化,同时氧化铅能被细密多孔的灰皿所吸收,金银不能氧化形成合粒保留灰皿之中。
第五,借金银在硝酸中溶解性的不同，进行金银分离,银形成硝酸银进入溶液，金经称重可以计算出金的品位。
三、火试金法中常用的器皿与设备(Ｅquipmｅnts )
２、灰皿
灰皿是灰吹铅扣(或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰－水泥灰皿和镁砂灰皿。
①水泥灰皿 用4０0、500号的硅酸盐水泥，加8~１２%的水,混匀，在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含CaＯ6０~7０％、A1 2O3 4～7%、SiO2
金银火试金法
———————————————————————————————— 作者：
———————————————————————————————ｉｒe assay ｍetｈoｄ)是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法,是分析化学中最古老的方法之一。
铅火试金法主要分为3个阶段:
(一)熔炼。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合,在坩埚中加热熔融,用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金(一般称作铅扣,也称之为贵铅），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。与此同时，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣,因其比重小而浮在上面，借此使金银从样品中分离出来。因此,在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
（三）富集效率高,达万倍以上,
能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即使富集微克量的金银,损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒(或富集渣)的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。
(四)分析结果可靠、准确度高。南非兰德公司对纯金(＞99.9%）的常规分析，同一个样品的74次分析结果，标准偏差（S）0.00５8%。国内同类产品10次分析结果的Ｓ也在０.０05%左右。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。Werbｉcki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AＡS、ICＰ-AES和试金法,给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差Ｓ，结果是ICＰ－AＥＳ和AAS法基本一致，但都比试金法稍差。Waｌl指出火试金法适用于金量＜１μg~1g的样品,且准确度和精密度优于其它仪器分析。