碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量

方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。

基本半反应：I2 + 2e = 2 I-

I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L

而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710

过量I-存在时半反应。

适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。

实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下

由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片中维生素C的含量

等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)

仪器和试剂

(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，

25ml移液管。

(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，

I2标准溶液(0.1 mol/L)。

实验步骤

1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定

将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全

部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三次，然后计算I2溶液的浓度(c)，相对偏差不超过±0.2%。

2.维生素C含量的测定

准确称取约0.2g维生素C片（研成粉末即用），置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、10mL 2mol·L-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C的含量。计算公式：

式中C——I2标准溶液的浓度(mol/L)；

Ｖ——滴定时所用I2标准溶液的体积(ml)；

Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)；

Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。

注意事项

1.由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。

2.溶解I2时，应加入过量的KI及少量水研磨成糊状，使I2完全生成KI3，使其溶解度增加，挥发性大为降低。再稀释，否则，加水后I2不再溶解。

3.称样前才将Vc片研成粉末，称样后应立即溶解测定，以免Vc被空气中的氧氧化而损失。

4.必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。