直接碘量法测定维生素C含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。
2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
二实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。
As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。
四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。
维生素C含量的测定
浓度 1 2
体积 3
2、维生素c含量的测定记录
实验编号
2溶液浓度/mol
1
2
3
/m3
维生素c的质量/g
滴定前读数/ml 滴定后读数/ml 滴定用I2溶液体积 /cm3
维生素c的含量%
维生素c的平均含 量%
维生素C含量的测定 ——直接碘量法
维生素C 定义：显示抗坏血酸生物活性的 化合物的通称，是一种水溶性维 生素，水果和蔬菜中含量丰富。 在氧化还原代谢反应中起调节作 用，缺乏它可引起坏血病。
键线式
实验目的 (1)了解测定维生素C的实验方法与原理 (2)掌握碘标准溶液的配制与标定的方法。 (3)掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方
I2是中等强度的氧化剂，可以氧化许多具有还 原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇 基，能被I2定量氧化成二酮基：
而且反应速率较快，所以可用I2标准溶液直接滴定 的方法，测定出样品中维生素C的含量。直接碘 量法适用于药片、注射液、蔬菜、水果中维生素 C的含量测定。维生素C易被空气氧化,特别是在 碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中须 加入稀 HAc,使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发 生。
法及其操作。
Ⅱ．实验用品
仪器：酸式滴定管，锥形瓶 试剂：2 mol/L HAc，0.1mol/L Na2S203标准溶液， 0.5％淀粉指示剂 材料：维生素C(s)，I2 (s)，KI(s)
Ⅲ．实验原理
维生素C(简写为Vc)又称抗坏血酸，是人体重要的 维生素之一，分子式为C6H8O6，在医 mo/L I2标准溶液的配制与标定
配制(由实验室预先做)：将3.3 g I2与5 gKI置 于研钵中，在通风柜中加入少量水(切不可多加!) 研磨，待I2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水 稀释至250 mL,摇匀。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
直接碘量法测定维生素c含量[整理版]
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直接碘量法测定维生素c含量[整理版] 一(实验目的1(掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2(了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
二(实验原理,1维生素C(Vc)又称抗坏血酸，分子式，分子量。
Vc具有还原性，可CHO176.1232/g•mol686被定量氧化，因而可用标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为:。
II22由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定,宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4I的弱酸性溶液中进行滴定。
三(主要试剂,1KI0.05mol•L 1(溶液(约):称取3.3g和5g，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。
待 III222全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。
,10.1127mol•LNaSO 2(标准溶液() 223,12mol•L 3(HAc()4(淀粉溶液5(维生素C片剂6(KI溶液四(实验步骤I 1(溶液的标定 2NaSO 用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，223,1然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。
平行标定3份，计算。
Ic(I)/mol•L222(维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下I2消耗的。
平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。
V(I)/mL2五(数据记录与处理1(溶液的标定 I21 2 3 项目序号,1 c(NaSO)/mol•L0.1127 223V(NaSO)/mL20.00 223V(I)/mL23.39 23.35 23.33 2,1 0.04818 0.04827 0.04831 c(I)/mol•L2,1平均0.04825 c(I)/mol•L2dr/% 0.15 0.04 0.120.10 dr/%2(维生素C片剂中Vc含量的测定1 2 3 项目序号,1 0.04825 c(I)/mol•L2m(药片)/g0.2408 0.2395 0.2377V(I)/mL23.92 23.82 23.67 2,(Vc)/%84.41 84.52 84.62平均 ,(Vc)/%84.52dr/% 0.13 0 0.120.08 dr/%六(实验总结,1,(Vc),84.52%标定得，测得。
直接碘量法测定绿茶中维生素C含量
直接碘量法测定绿茶中维生素C含量黄素梅(广西师范大学化学化工学院，桂林541004)摘要本文采用直接碘量法测定绿茶中维生素C的含量。
绿茶经草酸提取后，用I标准溶液直接滴定。
实2验结果表明:绿茶中维生素C的含量为25.20mg/10g。
采用直接碘量法测定绿茶中的维生素C含量，操作简便，快速。
关键词直接碘量法;绿茶;维生素C绿茶中含有丰富的维生素，其中以维生素C的含量最高，维生素C可作为衡量绿茶品质的一个重要生化指标。
一般绿茶中维生素C含量可达(100mg~250mg)/100g，高级龙井【】1茶(绿茶中的绝品)中的维生素C含量可达360mg/100g。
关于茶叶维生素的研究文献很少，仅20余篇，涉及茶叶维生素分析方法的文献只有10【】1余篇，其中涉及高效液相色谱法，分光光度法，荧光法，但据我了解，未涉及直接碘量法。
本文采用直接碘量法测定绿茶中维生素C的含量，操作简便，快速。
1 原理维生素C(Vc)属于水溶性维生素，它的分子式为CHO，由于分子中的烯二醇基具686有还原性，能被I定量地氧化成二酮基: 21mol维生素C与1mol I定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。
当溶液中有2淀粉存在，过量的碘遇淀粉变蓝色，指示滴定终点。
由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，测定时采用草酸溶液提取绿茶中的维生素C，使样液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。
2 仪器与试剂2.1 仪器碱式滴定管;25mL移液管2.2 试剂 0.05mol/L草酸溶液;0.01mol/LI标准溶液;1%淀粉溶液;绿茶:市售立顿绿2茶3 实验部分3.1 维生素C 提取液的制备准确称取10g绿茶，加入适量0.05mol/L草酸溶液，充分振荡4-5分钟。
过滤，洗涤，滤液转入250mL容量瓶中，用0.05mol/L草酸溶液定容至250mL。
3.2 用直接碘量法滴定绿茶中的维生素C用25mL移液管移取上述提取液于250mL锥形瓶中，加入1 mL淀粉溶液后，立即用0.01mol/LI标准溶液滴定至溶液变色，且30s内不退色，即为滴定终点。
实验五 水果维生素c含量的测定 ---直接碘量法
（二）试剂
0.02 mol/L碘溶液、氯化氢的质量分数为2％的盐酸、可溶 性淀粉的质量分数为0.5％的溶液、蒸馏水、维生素C、碘 酸钾、碘化钾；
（三）器械
解剖刀、小烧杯、试管、广口瓶、量筒、玻璃棒、纱布、
研钵、pH试纸、标签纸、试管刷、100ml容量瓶、0.5、2、
2020/75/2m7 l移液管、滴定管、漏斗、分析天平。
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（二）样品试液的制备
将果蔬样品洗净，用纱布拭干其外部所附着的水分， 若样品清洁可不必洗涤。样品若为大型果蔬，先纵切 为4~8等分，取其20~30g为一份，除去不能食用部分， 切碎。若为大型叶菜，沿中脉切分为二分，取其一分 切碎，称取20g作分析用；
将称取的样品放研钵中，加2%的盐酸5~10ml，研磨 至呈浆状。小心无损地移研钵中样品于100ml容量瓶 中，研钵用2%盐酸液冲洗后，亦倒入量瓶中，并加 2%盐酸至100ml，充分混合。用清洁干燥二层纱布过 滤入干燥的烧杯中，滤液作测定用。
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（三）样品液的测定
在50ml的烧杯中，用移液管注入1%的KI0.5ml， 0.5%淀粉液2ml，以及上述制得的试液5ml；再加 蒸馏水至总体积10ml（加2.5毫升）；
用0.001N KIO3液滴定，要一滴一滴加入，并时时 摇动烧杯，至微蓝色不褪为终点（一分钟不褪为 止）；
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四、操作方法
（一）试剂制备
1. 0.5%淀粉液：称取可溶性淀粉0.5g，用蒸馏水 调成浆状，注入100ml蒸馏水，煮沸至透明状， 冷后用棉花过滤；
2.0.001N KIO3液：精确称取KIO3 0.3568g（KIO3 预先在102℃烘2小时，在干燥器中冷却备用）， 准确配成1000ml，得到0.01N KIO3液。再稀释10 倍即为0.001N。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
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一．实验目的
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理
维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1
mol •176.1232/g -。
Vc 具有还原性，可
被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－
I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三．主要试剂
1．2I 溶液（约1
L •0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。
待2I
全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。
2．322O S Na 标准溶液（1
L •0.1127mol -） 3．HAc （1
L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液
四．实验步骤
1．2I 溶液的标定
用移液管移取20.00mL 322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，
然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。
平行标定3份，计算1
2L •)/m ol (I -c 。
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定
准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。
平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。
五．数据记录与处理
1．2I 溶液的标定
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定
六．实验总结
标定得)L •04825(mol .0)(I 1
2-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。
七．分析讨论
1.KI I 2-溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，影响实验结果的准确性。
3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc 氧化，使结果偏低。
八．思考题
1．溶解2I 时，加入过量KI 的作用是什么？
答：查得，碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.021。
因此，溶解度很低。
加入过量的KI ，可增加2I 在
水中的溶解度，反应式如下：
2．维生素C 固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？
答：Vc 有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc ，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为
防止Vc 的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。
3．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？
答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常
读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。