实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)
气相色谱各种分析条件是这样确定的！
气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。
注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在进行气相色谱分离操作时，需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。
操作条件的选择涉及到以下几个方面：1.色谱柱选择：色谱柱是GC分离的关键。
选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。
常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类，填充型色谱柱适用于绝大多数分析，毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。
2.色谱流动相选择：色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。
通常选择常见的有机溶剂（如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等）作为色谱流动相。
3.蒸发器温度选择：蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。
温度过低会导致待分析物不能完全蒸发，影响分离的效果；温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。
因此，需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。
4.柱温选择：柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时，分离速度较慢，但分离程度较好；高温时，分离速度较快，但分离程度较差。
因此，柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。
5. 柱流速选择：柱流速影响分析的快速性以及分离效果。
流速过快会导致分离效果较差，分离峰变宽，而流速过慢则分离时间较长。
常用的柱流速一般为1-2 mL/min，根据样品性质和分析时间的要求进行选择。
6.应用适当的柱保护剂：GC分析过程中，待分析物有可能对柱产生损害，因此通常要考虑使用柱保护剂。
柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤，提高色谱分析的稳定性和重复性。
选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。
7.检测器选择：GC常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据分析要求选择合适的检测器。
8.样品前处理：样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤，目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。
实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。
首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。
然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。
样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。
通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。
根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。
这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。
实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。
与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。
通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。
GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。
通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。
这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。
实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。
通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。
实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。
然而，气相色谱技术也存在一些局限性。
首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。
某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱仪的操作方法和实验条件的选择。
3、学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种以气体为流动相的色谱分离分析方法。
混合物中各组分在固定相与流动相之间的分配系数不同，当两相做相对运动时，各组分在两相间进行反复多次的分配，从而使各组分得到分离。
分离后的组分依次进入检测器，产生的信号经放大后由记录仪记录下来，得到色谱图。
根据色谱峰的保留时间进行定性分析，根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（填充柱或毛细管柱）2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准样品未知样品四、实验步骤1、仪器准备打开气相色谱仪的电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
打开载气（如氮气）钢瓶，调节载气流量至合适值。
2、色谱柱的老化将新安装的色谱柱接入色谱仪，在高于使用温度 20 30℃的条件下通载气老化一段时间，以除去柱内残留的溶剂和挥发性杂质。
3、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、甲苯等标准样品，用适当的溶剂（如无水乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
4、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录色谱图。
重复进样多次，以确保数据的准确性和重复性。
5、未知样品的测定用微量注射器吸取未知样品，按照与标准溶液相同的操作条件进行进样分析，记录色谱图。
五、实验数据处理1、定性分析根据标准样品的保留时间，确定未知样品中各组分的出峰位置，从而对未知样品进行定性分析。
2、定量分析采用外标法或内标法进行定量分析。
外标法：以标准溶液的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
根据未知样品中各组分的峰面积，在标准曲线上查出对应的浓度。
内标法：选择一种合适的内标物，加入到标准溶液和未知样品中。
以标准溶液中组分与内标物的峰面积比为横坐标，浓度比为纵坐标，绘制工作曲线。
气相色谱分析法分离操作条件的选择Ch课件
载气流速对色谱峰的分离效果和检测 器的灵敏度也有影响。流速过高可能 导致色谱峰过窄，降低分辨率；流速 过低则可能导致分析时间延长。
柱温的选择
01
02
03
固定相性质
不同的固定相具有不同的 热稳定性，因此柱温应根 据固定相的热稳定性来选 择。
样品性质
样品的沸点、分子结构和 性质等也会影响柱温的选 择。
分离效果
柱温对分离效果也有影响， 应根据分离要求选择合适 的柱温。
柱压的选择
固定相性质
不同的固定相具有不同的机械强度和稳定性，因此柱压应根 据固定相的性质来选择。
分离效果
柱压对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱压。
进样量的选择
进样量过大
会导致峰宽增加，降低分 辨率和灵敏度。
进样量过小
会导致峰高增加，但峰宽 过窄，也会降低分辨率和 灵敏度。
流速的优化
01
恒流模式
在这种模式下，载气的流速保持不变，适用于组分复杂的样品分析。恒
流模式可以减少组分在柱子中的扩散，从而提高分辨率和峰形。
02 03
恒压模式
在这种模式下，载气的压力保持不变，适用于组分简单、只需要大致调 整流速的样品分析。恒压模式可以使流速更加稳定，从而减少峰形的变 化。
程序流速模式
较高温度
在较高温度下分离样品时，通常选择高于室温的柱温。这种条件下分离的样品主要是热稳 定性好、沸点较高、分子量较大的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
柱压的优化
低压
低压条件下分离样品时，通常选择较低的柱压。这种条件下分离的样品主要是 分子量小、沸点低的物质，如烯烃、单炔烃等。
高压
高压条件下分离样品时，通常选择较高的柱压。这种条件下分离的样品主要是 分子量大、沸点高、热稳定性好的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱定性定量分析
气相色谱定性定量分析一.定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。
但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。
对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。
（一）利用保留值定性1.已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。
即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。
如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。
由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。
可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。
利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。
该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。
2.相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：（5）式中：i-未知组分；s-基准物。
并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。
（ris仅随固定液及柱温变化而变化。
）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。
2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。
保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：（6）IX为待测组分的保留指数，z与z+n为正构烷烃对的碳数。
规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800,其它类推。
气相色谱分析最佳实验条件的选择(精)
气相色谱分析最佳实验条件的选择1、实验目的掌握气相色谱仪基本结构、工作原理和操作, 了解气相色谱仪 ECD 检测器灵敏度的含义,掌握精密度及准确度测定方法。
2、实验原理(1电子捕获检测器(electron capture detector,ECD:结构:检测室内有正负电极与β-射线源,目前所使用的最佳的放射源是 63Ni , 在衰变中没有γ辐射,产生的β射线能量低,半衰期长,可用到 400℃。
原理:检测室内的放射源放出β-射线粒子(初级电子,与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子, 在电场作用下, 分别向与自己极性相反的电极运动, 形成检测室本底电流, 当具有负电性的组分 (即能捕获电子的组分进入检测室后, 捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室本底电流减少,产生倒的色谱峰信号。
ECD 主要用于分析卤素化合物、部分金属螯合物和甾族化合物。
工作条件:载气一般选用高纯氮气,气体中微量氧和微量水会污染检测室,必须用净化管除去。
灵敏度指分析方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。
常用标准曲线的斜率来度量灵敏度,灵敏度因实验条件而变。
标准曲线的直线部分以下式表示:A =kc+a式中:A ——仪器的响应量; c ——待测物质的浓度;a ——校准曲线的截距; k ——方法的灵敏度, k 值大,说明方法灵敏度高。
(2精密度即平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。
标准偏差用 S 表示: 样本相对标准又称变异系数, 是样本标准偏差在样本均值中所占的百分数, 记为 Cv 。
(3准确度表示测定值与真值之间的符合程度。
可以用加标回收的方法进行∑=−−=ni i x n s 12(11%100×=s C v评价。
3、仪器与试剂(1试剂正己烷 (分析纯 ,丙酮 (分析纯 ,单体六六六组分(分析纯。
(2仪器岛津 Shimadzu GC-2010,配备电子捕获检测器、自动进样器和 GC solution工作站; J &W 公司 DB-5 毛细管柱,柱长 30 m;内径250μm ;液膜厚度0.25μm 。
气相色谱操作条件选择
气相色谱操作条件选择选择
一、实验目的
1．在一定的色谱条件下，考察柱温的变化对色谱分离的影响；
2．掌握气相色谱柱效计算方法；
3．掌握气相色谱定性分析的一般方法。
二、实验原理
不同的温度下，不同组分（苯、甲苯和二甲苯）在流动相（气相）和固定相（液相）中的分配系数不同，其气相色谱保留值不同。
三、仪器和试剂
试剂：苯、甲苯和二甲苯。
色谱条件：福立GC-9790气相色谱仪；
毛细管柱：SE-54（5 ％苯基＋1％乙烯基＋94％聚二甲基硅氧烷）
0.50μm×0.25mm×15m；
氢火焰离子化检测器（FID）；
载气压力：0.06Mpa；
气化室温度150℃，柱温50℃，检测器温度250℃。
四、实验内容
调整柱温，分别为50 ，60 ，70℃，80℃，90℃；
用注射器吸取试样（苯、甲苯和二甲苯），进样；
记录完整的色谱图，观察色谱图中各色谱峰的分离情况。
五、结果处理
记录每一条件下的色谱图文件号，按要求处理每一张谱图。
针对每张谱图，记录5个色谱峰的保留时间、半峰宽以及二甲苯的分离度。
六、报告撰写
按要求完成报告。
1。
实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)
实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。
4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。
二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面：1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。
根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。
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实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。
4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。
二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面：1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。
根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。
由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。
该点所对应均流速即为最佳载气流速。
在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。
3. 固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知，固定液的配比主要影响C s u，降低d f，可使C s u减小从而提高柱效。
但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。
在填充柱色谱中，液担比一般为5％～25％。
4. 柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一，主要影响来自于K、k、D m(g)、D s(l)；从而直接影响分离效能和分析速度。
柱温与R和t 密切相关。
提高t，可以改善Cu，有利于提高R，缩短t。
但是提高柱温又会增加B/u 导致R 降低，r21变小。
但降低t 又会使分析时间增长。
在实际分析中应兼顾这几方面因素，选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用较低的柱温。
同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度（通常低20-50℃）。
对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”，可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
5.气化温度的选择气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。
稳定性等因素。
气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点，以保证试样完全气化。
对于热稳定性较差的试样，气化温度不能过高，以防试样分解。
6.色谱柱长和内径的选择能使待测组分达到预期的分离效果，尽可能使用较短的色谱柱。
一般常用的填充柱为l～3m。
填充色谱柱内径为3～4mm。
7. 进样时间和进样量的选择进样迅速（塞子状）以防止色谱峰扩张；进样量要适当：在检测器灵敏度允许下，尽可能少的进样量：液体样0.1～10ul，气体试样为0.1～10ml。
8. 燃气和助燃气的比例在气相色谱分析中，燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离，一般两者的比例为1：8~1：15。
而真正实现对—个混合试样成功地分离，色谱条件的选择中最为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。
衡量气相色谱分离好坏的程度可用分离度R表示：(),2,2122R Rt t RY Y-=+式中，t R2，Y2和t R1，Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，如图所示。
当R＝1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98％的分离。
在实际应用下，R＝1.0时一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表购物质。
在色谱条件确定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位贸，即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时，作与巴知物的对照进行定性分析极为简单。
实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。
当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯佯组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相向的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。
在一定的色谱条件下，组分i的质量mi或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积Ai或峰高hi，成正比：Ai i im f A=⋅或hi i im f h=⋅，式中，Aif和hif称为绝对校正因子。
这是是色谱定量的依据。
响应信号Ai、hi及校正因子Aif和hif的淮确测量直接影响定量分析的准确度。
而其中峰面积更适于作为定量分析的参数。
现代色谱仪或工作站中一般都能准确测量色谱峰面积。
绝对校正因子可用下式表示：A iiimf A=式中，Mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示，糊应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。
相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：'ii i isssmf A fmfA ==根据不同的情况，可选用不同的定量方法。
归一化法是将样品巾所有组分合量之相按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数，从而计算各组分的质量分数。
该法简便、准确。
当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进佯量少而体积不易准确测量的液体试样。
但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪任一型号2.氮气或氢气钢瓶3.微量进样器10μL，医用注射剂 5ｍＬ， 10ｍＬ4.色谱条件色谱柱：苯系物专用检测柱（2mm×2m不锈钢填充柱，其最高耐受温度105℃），气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30~50mL/min，燃烧气（H2）流速：40~50mL/min，助燃气（空气）流速：400~500mL/min，柱温：65℃~100℃。
初始色谱条件：气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30mL/min，燃烧气（H2）流速：40mL/min，助燃气（空气）流速：400mL/min，柱温：65℃。
5.苯、甲苯、乙苯、正己烷等均为分析纯。
四、试验步骤1.样品的配制：分别取取苯、甲苯及乙苯各50μL，用正己烷稀释至50mL容量瓶中，密封摇匀。
2.样品的测定：先按照初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和气路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，既可进样。
吸取2uL标准样品注入汽化室，记录色谱图，采集色谱数据。
重复进样两次。
进样后及时在记录纸上，于进样信号处标明标准溶液号码，注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样标准溶液洗涤微量进样器5~6次。
3.柱温的选择：改变柱温：65℃、75℃、85℃，同上测试，判断柱温对分离的影响。
4.载气流速的选择：改变不同的载气流速，同上测试，判断柱温对分离的影响。
5.燃气和助燃气的比例的选择：改变燃气和助燃气的比例，同上测试，判断柱温对分离的影响。
五﹑数据及处理1.记录初始实验条件下的色谱条件及色谱结果（各自组分及对应保留时间）。
并根据单一标准样的保留时间确定混合样品中各峰的物质名称。
记录实验条件：（1）色谱柱的柱长及内径：（2）载气及其流量：（3）燃气及其流量：（4）助燃气及其流量：（5）柱温：（6）检测器及检测温度：（7）汽化室温度：记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。
编号t苯t甲苯t乙苯1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值单标混合样2.采用混合标样作为样品，改变柱温：60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，同上测试，记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。
判断柱温对分离的影响。
温度t苯t甲苯t乙苯1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值60℃65℃70℃75℃80℃3.如果时间许可，可以以混合标样作为样品尝试改变不同的载气流速，改变燃气和助燃气的比例，判断柱温对分离的影响。
六、思考题1.气相色谱定性分析的基本原理是什么？本实验中怎样定性的？2.试讨论各色谱条件（柱温等）对分离的影响。
3.本实验中的进样量是否需要准确，为什么？4.简要分析各组分流出先后的原因。
注：苯、甲苯、乙苯的密度分别取以下值(20℃)：苯的密度：0.879g/mL甲苯的密度：0.865g/mL乙苯的密度：0.867g/mL实验2 苯、甲苯、二甲苯的气相色谱定量分析一、目的要求1. 学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。
定性、和定量分析的基本方法。
2. 学习外标法定量的基本原理和测定方法。
3. 学习内标法定量的基本原理和测定方法，以及与内标法定量的区别。
二、基本原理1. 外标法定量的基本原理用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
此法可分为工作曲线法及外标一点法等。
工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。
在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。
通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。
工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i 组分的含量。
将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i 组分的量：W ＝A(W)／(A)式中W 与A 分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。