气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定
气相色谱各种分析条件是这样确定的！
气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。
注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理
气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。
一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱的定性方法与定量方法
关键词 ： 气相色谱 ； 定性 ； 定量
在气 相 色谱 分析 中 ， 当操 作条 件确 定后 ， 将一 定量 样 品注 入色 谱 柱 ， 经过 一定 时 间 ， 品 中各组 分在柱 中被分 样 离， 经检 测器 后 ， 在记 录仪 上 得 到 一 张 确定 的色 谱 图。 就 由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析 ， 由每个色
（ 从 地 层 水 的 矿 化 度 来 分 析 ， 化 度 大 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ４） 矿
（） ２ 利用保 留值 的经验规律定性 大量实验结果 已经证明， 在一定柱温下 ， 同系物的保 留值对数与分子中的碳数成线性关系， 此即为碳数规律 ； 另外同一族的具有相同碳数 的异构体 的保 留值对数与其 沸点成线性关系， 此即为沸点规律。 当 已知 样 品为某 一 同系列 ， 但没 有纯 样 品对 照时 ， 可 利用上 述 经验规 律定 性 。 （） ３利用 其他 方法定 性 ①利用 化学方 法 配 合进 行 定 性 ； 可在 柱 后 把 流 出 还 物通人 有选 择性 的化 学试剂 中 ， 利用 显性 、 淀 等对未 知 沉 物进行 定性 。 ②结 合仪 器进行 定性 气相色谱是 比较高效的分离分析工具 ， 但对 复杂 的 混合物单靠色谱定性鉴定是很有困难的， 而红外光谱 、 质 谱等 仪器 分析方 法 对化 合 物 的定 性鉴 定 是 很 有 特 征 的 ， 但对 复杂 混合物 的 分析 有 困难 ， 因此 如 果 用 气 相 色谱 法 将复 杂混 合物 分成单 个或 复 杂 的组 成 ， 然后 用质 谱 、 光谱 鉴定 则有 助于解 决许 多 问题 。近年 来 发展 了气 相色 谱 与 质谱 或红 外光谱 在 系统上 联用 ， 离和 定性 同时进行 ， 分 当 色谱分析完毕后时 ， 质谱与光谱的谱图也就全部得到。
实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)
实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。
4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。
二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面：1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。
根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。
气相色谱分析-定性分析方法
气相色谱分析－定性分析方法气相色谱的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰毕竟代表什么组分，因此必需了解每个色谱峰位置的表示办法及定性分析的办法。
（一)常用的保留值简介在气相色谱分析中，常用的保留值为保留时光tR、调节保留时光t'R、保留体积VR、调节保留体积V'R、相对保留值ris、比保留体积从和保留指数Ix。
各种保留值的计算公式如下： 1．保留时光tR 2.调节保留时光t'R t'R＝tR-tM 死时光tM与被测组分的性质无关。
因此以保留时光与死时光的差值，即调节保留时光t'R，作为被测组分的定性指标，具有更本质的含义。
t'R反映了被测组分和固定相的热力学性质，所以用调节保留时光t'R比用保留时光tR作为定性指标要更好一些。
3．保留体积VR VR＝tRFc 4．调节保留体积V'R V'R ＝(tR-tM)Fc=t'RFc=VR-VM 5．相对保留值ris 为了抵消色谱操作条件的变幻对保留值的影响，可将某一物质的调节保留时光：t'R(i)与一标准物(如正壬烷)的调节保留时光：t'R(s)相比，即为相对保留值(如相对壬烷值) 相对保留值ris仅与固定相的性质和柱温有关，与色谱分析的其它操作因素无关，因此具有通用性。
6.比保留体积Vg 比保留体积是气相色谱分析中的另一个重要保留值，其可按下式计算：式中t'R(i)—i组分的调节保留时光，min; m—固定液的质量，g；—在柱温、柱压下，柱内载气的平均体积流速； F'0—室温下由皂膜流量计测得的载气流速，ML/min; Tc—柱温，K； T0—室温，K； p0—室温下的大气压力，Pa; pw—室温下的饱和水蒸气压，pa; j—压力校正因子。
7．科瓦茨(Kovats)保留指数Ix 科瓦茨保留指数是气相色谱领域现已被广泛采纳的一定性指标，其规定为：在任一色谱分析操作条件下，对碳数为n的任何正构烷烃，其保留指数为100n。
如何选择气相色谱柱分析条件 色谱柱操作规程
如何选择气相色谱柱分析条件色谱柱操作规程气相色谱操作条件的选择，常常决议是否能够达到分别的目的，而选择试验条件的紧要依据是范氏方程和分别度与各种色谱参数的关系式。
气相色谱柱分析条件的选择紧要包括柱温、载气种类和流速等的选择。
适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。
在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？柱温的选择柱温是影响分析时间和分别度的紧要因素。
选择柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许使用温度，以及检测器的灵敏度。
柱温紧要影响调配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数，从而影响分别度和分析时间。
选择温柱的原则，一般是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下，尽可能接受低温柱，其优点是可以加添固定相的选择性，降低组分在流动相中的纵向扩散，提高柱效，削减固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高柱温可以使保留时间削减，加快分析速度，使样品中组分完全流出，但是分别效果不好。
降低柱温，样品有较大的调配系数，选择性高，有利于分别。
但温度过低，简单引起峰形拖尾或前伸，并且分析时间长。
可依据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调整柱温。
对于高沸点混合物，在保证分别完全的前提下，尽量降低柱温。
可在低于分析物沸点180℃～200℃的柱温下进行分析；对沸点不太高（200～300℃）的样品，柱温可选100℃以下；对于气体、气态烃等低沸点混合物，一般选择室温或50℃以下进行分析。
对于宽沸程样品，需接受程序升温法进行分别，即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性加添，从而获得分别效果。
载气的选择一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，确定要严格净化。
依据分析对象，对于色谱柱的类型，操作仪器的档次和实在检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：a.样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；b.色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链；c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；d.对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所加添，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；e.检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，削减寿命；FID：特别是在Dt110—11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；f.在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温上升时不但引起基线漂移，还可能在谱图上显现比较宽的“假峰”；g.仪器影响：各类过滤器加速失效；调整阀（稳压阀，稳流阀，针形阀）被污染，气阻堵塞，调整精度降低或失灵；气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作，有时要吹洗很长时间（可能一周以上）, 污染严重时有时再也无法恢复；对于FID，水蒸气会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命明显，这点应引起用户特别注意。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定1．了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； 2．学习挑选气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分别样品的基本原理； 3．把握按照保留值，作已知物对比定性的分析办法。
二、实训原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质举行检测分析。
因为物质的物理性质不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间举行反复多次分配，因为固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时光的流淌后，便彼此分别，按挨次离开色谱柱进人检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
按照出峰位置，确定组分的名称，按照峰面积确定浓度大小。
各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
对于容易的多组分混合物，若其中全部待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值举行对比比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对比法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性办法。
三、实训仪器与试剂 1．仪器气相色谱仪SP6800;N2000色谱工作站；氮气钢瓶；氢气发生器；空气压缩机；微量进样器l0μL。
2．试剂；；；（均为分析纯）。
四、实训步骤 1．试验条件 2．样品的配制 (1）单一标准样品分离取取苯、甲苯及乙苯各50μL，加入到三个50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀，作为三个标准样品。
(2）混合样再分离取苯、甲苯及乙苯各50μL，加入到一个50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀，作为一个混合样品。
3．样品的测定先根据初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和蔼路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，即可进样。
先各吸取2t.L标准样品注人汽化室，记录色谱图，采集色谱数据，重复进样三次；再按相同试验条件及步骤取6μL混合样品注
第1页共3页。