气相色谱检定标准
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程主要包括以下几个方面：
1. 检定前准备：检定前必须先进行气源、检测器、进样口、色谱柱等部件的清洗、烘干和焙烧等工作，以确保仪器处于干燥、洁净的状态。
2. 校正流量计：气相色谱仪的流量计必须在使用前进行校准，该过程需用特定的药品溶液进行校准，如四氯化碳。
3. 检测器检定：根据不同的检测器，检定的方法也不同，常用的检测器包括火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器等。
根据不同的检测器类型，需要进行不同的检定步骤以确保检测器的灵敏度、线性、重现性和响应时间等性能。
4. 色谱柱检定：色谱柱是气相色谱仪的核心组件，检定时需要先进行柱温的控制，以及使用特定的试剂进行柱效、分辨率、均一性和保持时间等检定。
5. 数据分析和处理：检定后，需要对仪器数据进行分析和处理，评估检测结果的准确性和可靠性。
数据处理方法包括峰高、面积、保持时间等参数分析和比较，以及膜相和液相比较等。
以上就是气相色谱仪检定规程的主要步骤，通过该规程能够确保气相色谱仪的检测结果准确可靠，满足实际应用要求。
JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程
２％
２％
２％
２％
２％
４
基线 噪声
５０．１ｍ Ｖ
镇 Ｉｘ １ ０－＂Ａ
Ｇ５ｘ １０－＂Ａ
镇 Ｉｘ１０ ａＡ
（Ｏ．２． Ｖ
５ 基线漂 移 （Ｍ ｕｍ ） ５ ０．２．Ｖ
簇１ｘ １０－＂Ａ
簇 １ｘ１０＂ Ａ
＜５ｘＩＯ＂Ａ
成０．５．Ｖ
６
灵敏 度
李８００ｍＶ耐 ，ｍｇ
７
检测 限
８
定ｔ重 复性
９
衰减 器误差
按 ４． ３．１ 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 ５０１Ｃ，终温 ２００｀Ｃ。升温速率 １００Ｃ／ ｍｉｎ左右。待初温稳定后 ，开始程序升温 ，每分钟记录数据一次，直 至终温稳定。此实验重复２－３次，求出相应点的最大相对偏差，其值应（２％。结果按下式 计算 。
相对偏差少ａ＝ｔｅ ｔａ＂＇ｉ；ｎ＂Ｘ １０ ０％
气相色谱仪检定规程
ＪＪＧ ７０｝一 １９９９
气相色谱仪检定规程
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｏ ｆ Ｇａ ｓＣ ｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ
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气相色谱仪计量检定
气相色谱仪计量检定一、温度的计量气相色谱仪对于温度的计量主要体现在柱箱温度上，一般有以下性能指标：（1）柱箱温度的稳定性由于气相色谱仪的正常工作条件规定环境温度不大于35℃，而且柱箱温度控制范围在室温以上20℃，因此计量柱箱温度稳定性项目时，温度设置为仪器的最低可控温度55℃即可（室温35℃)，这样能比较严格的考查柱箱的温度稳定性.（2)程序升温重复性对于多组分样品，程序升温必不可少，而其每次程序升温的一致程度尤为关键。
原来大多是设定好温度程序,然后用数字多用表或检定专用仪接铂电阻温度计测量。
此外，还有一种方法也可以进行尝试。
设定好温度程序，用标准物质重复进样，以其保留时间的稳定性重复性来验证程序升温的重复性。
图l是正己烷中的Cl0到C44的16个组分在程序升温中的谱图,可以看出峰形分离良好,乡次进样后计算其定性重复性可低至0。
1％。
当然，用标准物质计量程序升温重复性时,对色谱柱的要求比较高，计量部门到客户处检定色谱仪时，大多要换色谱柱，比较麻烦.另外，如何选择合适的标准物质也很关键。
（3)设定温度与实际温度的误差柱箱温度的设定值与显示值在色谱仪上基本一致。
但设定值与实测值相比，还是有误差的，有些甚至相差l0℃。
所以,在计量柱箱温度稳定性的同时,也可以计量其设定温度与实际温度的相对误差.(4)温度梯度气相色谱仪柱箱温度是由加热器加热后通过风扇搅拌空气达到平衡的，所以存柱箱体空间内难免存在温度梯度。
在柱箱的有效工作空间内的垂直方向（选上、中、下三点）和水平方向(选前、中、后三点）测量其温度值即可得到温度梯度.不过，该项曰由于需要同时接5个铂电阻且固定于箱体内，比较繁琐，只在气相色谱仪型式评价时测量。
二、压力与流量的计量实验表明,当TCD检测器的载气、FID检测器的氢气有0。
05mL/min的波动时，基线就会有明显的漂移。
所以无论是采用机械阀控制气路还是采用EPC控制气路，气相色谱仪的气体流量稳定性至关重要。
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）的检定规程主要包括以下几个方面：
1. 仪器验收检定：在气相色谱仪购买或使用之前，应进行仪器验收检定，包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性，核实仪器的技术指标是否符合要求，检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定：定期对气相色谱仪进行校准检定，校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定，一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定：根据实际需要，对气相色谱仪的测定方法进行检定，包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护：定期对气相色谱仪进行保养和维护，包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等，确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制：及时发现并解决气相色谱仪的故障，保证仪器的正常使用。
同时，建立和实施质量控制措施，保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理，以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
700-2016气相色谱仪检定规程
700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一，本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。
一、检定目的和范围1.检定目的：确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。
2.检定范围：包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。
二、仪器准备1.准备标准样品：根据检定项目的要求选择合适的标准样品。
2.仪器准备：检查和保养色谱仪的所有部件，确保其正常工作。
三、检定项目1.温度控制系统：检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。
2.压力控制系统：检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。
3.样品进样系统：检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。
4.柱温稳定性：检查柱温控制系统的准确性和稳定性。
5.检测器灵敏度：检查检测器的灵敏度和响应时间。
6.分辨率：根据不同的检定要求，检查和评估仪器的分辨率。
7.线性范围：检查和评估仪器的线性范围。
8.重复性和稳定性：检查和评估仪器的重复性和稳定性。
9.回收率：检查和评估仪器的样品回收率。
四、检定步骤1.准备标准样品。
2.开启色谱仪，进行仪器自检。
3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。
4.检查进样系统并进行进样操作。
5.调整和检查柱温稳定性。
6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。
7.选择适当的样品进行分析，记录结果。
8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。
9.分析结果数据处理和评估。
10.编写检定报告。
五、检定结果评估根据检定项目的要求，对检定结果进行评估，并与仪器的规格要求进行比较。
六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况，确定气相色谱仪的检定周期。
七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。
2.编写检定报告，包括检定结果、推荐调整和维护的建议。
总结：气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤，合格的检定可以提高分析结果的准确性，保证实验室工作的质量和效率。
在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备，按照检定项目的要求进行操作。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
气相色谱检定规程
气相色谱检定规程气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，它基于样品中化合物在气体载气流动中的分配行为来实现化合物的定性和定量分析。
气相色谱检定规程是为了确保气相色谱仪的准确性、可靠性和有效性而制定的一系列规则和流程。
以下是一般气相色谱检定规程中的关键步骤：1. 检定仪器：首先，要进行气相色谱仪的性能检定。
这包括检查仪器的稳定性、峰分离性能、灵敏度等指标。
常见的检定指标包括峰面积重复性、峰高重复性、分辨率等。
2. 标定气体：选择适当的标定气体对仪器进行标定，以确保仪器的测量结果准确。
常用的标定气体有氢、氧、氮气等。
通过与标定气体比较峰保留时间或峰面积，可以确定样品中的化合物在某一特定条件下的相对含量。
3. 优化分离条件：根据不同的样品特性和要求，调整气相色谱的分离条件，例如柱温、流速、载气流量等。
通过优化这些参数，可以提高分析的灵敏度和分离效果。
4. 样品准备：根据不同的样品类型，对样品进行适当的前处理。
可能涉及的步骤包括样品提取、浓缩、衍生化等。
样品准备的目的是增加目标化合物的检测灵敏度和分离性能。
5. 仪器运行和数据解析：经过上述准备工作后，将样品注入气相色谱仪进行分析。
此过程中，应注意仪器操作的稳定性和准确性。
仪器运行后，得到的数据需要进行解析，判断目标化合物的峰面积、峰高、保留时间等参数，并与已知的标准进行比较。
6. 质量控制：在实际分析中，应设置质量控制样品和方法，对仪器进行校准和验证。
同时，进行日常的质量控制管理，在分析过程中监控仪器的性能以及样品处理过程的准确性。
这些步骤是一般气相色谱检定规程中的常见内容，但具体的操作和要求可能会根据实验室的要求和行业的不同而有所差异。
重要的是根据实际情况制定适合的规程，并确保操作过程中的准确性和可重复性。
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色谱法及色谱仪检定的方法与装置
什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。
下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。
一、色谱仪检定的特点
A) 检定时间长
检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。
色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。
另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。
B) 仪器型号繁多、操作复杂
色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。
另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。
C) 维修困难
色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。
D) 标准物质是主要的计量装置
不论是气相色谱仪，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行
E) 分布不均衡
二、色谱法（色谱理论）
色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。
从本世纪初起，特别是在近50年中，由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。
色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。
色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。
在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。
管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。
随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。
虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。
30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。
50年代气相色谱法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论，次年诞生了毛细管色谱分析法。
60年代推出了气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。
70年代高效液相色谱法（HPLC）的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。
扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新里程碑。
80年代初出现了超临界流体色谱法（SFC）。
兼有GC与HPLC的特点。
80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法（HPCE）更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达107M-1。
该法对于生物大分子的分离具有独特优点。
色谱法简单分类如下：
色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。
混合物中，若两个组分的分配系数（DISTRIBUTION COEFFICIENT）不等，则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移，而被分离。
分离过程如左图所示。
把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端，A、B均被吸附在固定相上。
然后用适当的流动相冲洗，当流动相流过时，已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸，并随着流动相向前移行，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。
若两种组分的理化性质存在着微小的差异，则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异，经过反复多次的重复，使微小的差异积累起来就变成了大的差异，其结果就使吸附能力弱的
三、色谱仪检定的方法
1、液相色谱仪
实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。
图3是典型的液相色谱仪组成方框图。
它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
主要检定项目：
泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR
检定输液系统， <5%
<3%
定性、定量重复性 <1.5% (3%)
XI分别为保留时间和峰面积
最小检测浓度（CL=2*HN*C/H）、基线噪声、基线漂移
关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。
但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。
因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。
对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。
若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。
以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。
至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。
单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。
检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。
检定周期：两年
2、气相色谱仪
气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进
行分离的仪器。
分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。
主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理：依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》。
检定周期：2年。