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料的中温固体氧化物燃料电池性能研究

以甲醇为燃料的中温固体氧化物燃料电池性能研究毕忠合1,2,程谟杰1,吴合进1,董永来1,衣宝廉1(1.中国科学院大连化学物理研究所燃料电池工程中心;2.中国科学院研究生院,大连116023)摘要制备了阳极负载型L D C -L S G M 双层电解质薄膜电池.考察了单电池在分别使用甲醇和氢气两种燃料时,不同温度下的I ～V 性能.以甲醇为燃料,以空气为氧化剂时,800℃下的最大输出功率密度为1.07W /c m 2,而使用氢气为燃料时,最大输出功率密度为1.54W /c m2.通过交流阻抗研究了造成甲醇性能降低的可能原因.结果表明,以甲醇作为燃料时,单电池性能较氢气作为燃料时低.关键词中温固体氧化物燃料电池(I T -S O F C);阳极负载型;双层电解质薄膜;直接甲醇氧化中图分类号O 614,T M 911.4文献标识码A 文章编号0251-0790(2005)06-1110-04收稿日期:2004-06-02.基金项目:中国科学院知识创新工程方向性项目(批准号:K G C X Z -S W -311)和国家"九七三"计划(批准号:2004C B719506)资助.联系人简介:程谟杰(1966年出生),男,研究员,主要从事催化及电化学研究.E -m a i l :m j c h e n g @d i c p .a c .c n固体氧化物燃料电池(S O F C)由于具有能量利用率高、燃料适用范围广、对环境友好和高质量余热可被充分利用等特点而备受关注[1].最近,研究范围开始涉及低成本、高功率密度、醇类及烃类直接作为燃料的中温固体氧化物燃料电池(I T -S O F C),主要用于交通运输及军事领域的移动电源上.但是随着操作温度的降低,适用于I T -S O F C 的关键材料及工艺也相对较为苛刻[2].这就要求关键的电解质材料除了薄膜化之外,还要采用电导率较高的氧化钪稳定的Z r O 2(S c S Z ),C e O 2和L a G a O 3基电解质材料,但是这几种中温电解质材料目前单独应用于高性能的I T -S O F C 尚存在一些困难[3～5].我们使用双层电解质来克服后两种材料的部分缺点,成功地制备出阳极负载型双层电解质膜电池,膜的厚度(～100µm )大于传统电极负载型电解质膜的厚度(～10µm ),但又远远小于电解质负载型电解质膜(>200µm )的高性能电池[6].这类电池既满足了中温操作时的高性能,同时还具备较好的机械强度,尽管采用了对碳氢类燃料活性很高的C e O 2作为阳极材料,但在燃料适用性方面尚未进行考察.甲醇是移动电源所用的I T -S O F C 的理想燃料.但是,使用甲醇为燃料的I T -S O F C 对阳极的催化活性要求相对较高.由于传统的阳极材料N i -Y S Z(氧化钇稳定的氧化锆)在中低温下催化活性相对较低,而且直接使用醇类为燃料时,有积炭现象发生,只有在高于800℃时,积炭现象才可减轻,甚至消除[7].掺杂的C e O 2对烃类燃料有较高的活性,而且在中低温下也未发现有积炭现象发生[8].V i r k a r 等[9]通过在阳极和电解质之间增加中间层来提高阳极对醇类燃料的浓差极化,同时消除了积碳现象.本文制备了阳极负载型双层薄膜电解质电池,阳极材料采用对碳氢类燃料具有较高活性的G d 0.1C e 0.9O 2(G D C )材料,阴极为L a 0.6S r 0.4C o O 3(L S C );分别使用液体甲醇和氢气作为燃料,空气为氧化剂,考察了电池的I ～V 性能及功率输出特性;使用交流阻抗分析仪对采用不同燃料时的电池进行了分析,探讨了造成阻抗结果不同的原因.1实验部分1.1试剂与仪器L a 2O 3(上海跃龙有色金属有限公司,纯度为99.99%),质量分数为65%的浓硝酸(长春市化学试剂厂,分析纯),硝酸锶和硝酸钴(沈阳联邦试剂厂,分析纯),柠檬酸(辽宁医贸经销公司,分析纯).马弗炉,管式炉,扫描电子显微镜(型号为J E O LJ S M -5600L V ),数字显示电压表、电流表,微型V o l .26高等学校化学学报N o .62005年6月C H E MI C A LJ O U R N A LO FC H I N E S EU N I V E R S I T I E S 111================================================================0～1113水泵(北京卫星制造厂,平流泵L B -0.5C ),带有计算机的S o l a r t r o n 1287电化学工作站和S o l a r t r o n 1260阻抗测试仪.1.2实验过程单电池二合一制备过程详见文献[6].二合一中的L D C -L S G M 双层电解质膜厚度分别为25和75µm .阴极材料L S C 采用柠檬酸法制备.将凝胶蒸干,在500℃焙烧2h 后,缓慢升温至1000℃保持2h ,冷却后即得到L S C 粉末.然后用丝网印刷方法[10]将其均匀地印刷在电解质薄膜上,阴极面积为0.5c m 2.在马弗炉中于400℃保持120m i n ,1150℃烧结120m i n,得到三合一.将还原测试后的F i g .1S c h e m a t i c d i a g r a m o f s i n g l e c e l l t e s t e q u i p m e n t 三合一的断面结构用扫描电子显微镜(S E M )进行观察分析.将制备好的三合一安装到单电池测试装置上,装置示意图见图1.阳极用混合气(H 2的体积分数为15%,N 2的体积分数为85%)在450℃下缓慢还原后,开始调节燃料和空气的流量,并缓慢升温至800℃.稳定30m i n,记录数据,不同温度点之间使用程序降温,时间为20m i n,每个点保持恒定30m i n.外回路使用可变电阻箱调节外负荷,记录输出的电压和电流.以氢气为燃料的电池性能测试完成之后,升温至800℃,用氮气吹扫后,切换成体积分数为99%的甲醇为燃料,流量为0.15m L /m i n,按照相同的步骤进行测量.交流阻抗测量采用两电极法,以恒电位方式进行频率扫描,施加的交流偏压为10m V ,频率范围为5000～0.01H z ,在开路电位下分别测试不同温度、不同燃料操作时的交流阻抗.2结果与讨论2.1双层电解质电池的结构测试完成后的单电池断面扫描电镜照片见图2,从图2可清楚地看出,阳极、电解质和阴极层及电解质层可分为烧结性质完全不同的两层,烧结性能较好的上层为L D C 电解质层,厚度约为25µm .针孔相对较多的下层为L S G M 层,厚度约为75µm .由图2可看出,虽然L D C 层和L S G M 层的烧结性能有一定的差别,但是两层结合得非常好,没有看到任何的裂缝和剥离.在电解质层里存在一定数量的针孔和气泡,但没有发现有贯通阴阳极的大孔存在,保证了电解质膜的阻气特性.F i g .2S E M m i c r o g r a p ho f L D C -L SG Mb i l a y e r e l ec t r o l y t e s F i g .3P e r f o r m a n c eo ft h es i n g l ec e l lu s i n g H 2(100m L /m i n )a sf u e la nd a i r (200m L /m i n )a so x i d a n t a t d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e s2.2单电池的功率输出特性以氢气为燃料时,不同温度下的I ～V 曲线和I ～W 曲线见图3.由图3可看出,以氢气为燃料时,开路电压在800℃时为1.042V ,650℃时为1.105V ,与理论电动势相近,说明电解质膜致密性较好,而且双层电解质的电子电导也可忽略.最大输出功率密度在800～650℃下分别为1.54,1.08,1111N o .6毕忠合等:================================================================以甲醇为燃料的中温固体氧化物燃料电池性能研究0.72和0.44W /c m 2.图4为使用甲醇为燃料时,不同温度下的I～V 曲线和I ～W 曲线.由图4可看出,以甲醇为燃料时,单电池的输出功率密度明显下降,其变化详见表1.由表1可看出,当把燃料从氢气切换为甲醇时,最大输出功率密度在所有温度范围内都下降了大约1/3.尽管性能有所下降,但于800℃直接使用甲醇为燃料时,最大输出功率密度仍然超过了1W /c m 2.T a b l e 1Ma x i m u m o u t p u t p o w e r d e n s i t yo f t h e s i n g l e c e l l u s i n gH 2a n dC H 3O H a s f u e la t d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e s r e s p e c t i v e l yI t e mF u e l 800℃750℃700℃650℃Ma x i m u m P o w e r d e n s i t y /(W ·c m -2)H 21.541.0800.7200.44C H 3O H 1.070.7580.5010.30F i g .4P e r f o r m a n c eo ft h es i n g l ec e l lu s i n g C H 3O H(0.15m L /m i n )a s f u e l a n da i r (200m L /m i n)a s o x i d a n t a t d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e s F i g .5I m p e d a n c es p e c t r ao ft h es i n g l ec e l l a t 800℃u n d e r o p e n -c i r c u i t c o n d i t i o n u s i n g H 2a n d C H 3O H a s f u e l s ,r e s p e c t i v e l y 2.3开路电位下的交流阻抗研究阳极负载型双层电解质电池在800℃、开路电位和不同燃料下的交流阻抗谱图见图5.由图5可看到明显的3个圆弧,在500H z高频处,谱图上出现第一个实轴交点,以氢气和甲醇为燃料时,所测值接近,代表电池的欧姆内阻;高频弧形状大小基本重合,主要代表电子电荷转移包括在电流收集方面及电极的电子转移阻力基本相等.而在1～0.1H z之间的中频弧范围内,代表化学反应阻力的两圆弧变化明显,以甲醇为燃料的阻抗明显大于以氢气为燃料时的阻抗.而在低于0.1H z的低频范围内,主要代表浓差极化过程,但由于流量较大而且高温下扩散系数较高,造成浓差扩散差别并不明显.说明在800℃时,化学反应存在差别,主要体现在阳极对组成气的催化活性不同上,由于温度较高,浓差极化不是控制步骤.阳极负载型双层电解质电池于650℃、开路电位和不同燃料下的交流阻抗谱图见图6.由图6可看出,无论是中频弧还是低频弧,当燃料是甲醇时,都明显增大,且低频弧变化幅度远大于中频弧的变化.从阻抗谱的变化可知,在较低温度下,阳极对甲醇的催化活性降低的同时,阳极的浓差极化也F i g .6I m p e d a n c e s p e c t r ao f t h e s i n g l e c e l l a t 650℃u n d e r o p e n -c i r c u i t c o n d i t i o n u s i n g H 2a n d C H 3O H a s f u e l s ,r e s p e c t i v e l y 大幅度增加.750℃时,不同燃料的交流阻抗谱图变化规律与800℃相似,而700℃时的变化规律与650℃时的相似,说明在700℃以下,浓差极化电阻占电池内阻的很大部分.造成此变化的原因可能与阳极侧的反应不同有关,因为甲醇进入阳极后,由文献[11]报道可知,尾气中含有H 2,C O ,C O 2,H 2O ,C H 4和C H 3O H 多种气体,可推测阳极侧发生的反应较多.由于气体组成及反应众多,导致电池性能下降的原因也很复杂.首先,阳极催化剂对C H 3O H ,C O 2和C H 4的催化活性低于对氢气的催化活性;而同时由于其它几种气体的扩散系数都低2111高等学校化学学报V o l ================================================================.26于氢气的扩散系数,因此,混合气的扩散系数相对于纯氢大大降低.甲醇蒸气在高温下首先分解为H 2和C O ,然后有少量的C O 2及其它气体产生,混合气中的C O 含量在30%左右,按此比例计算对功率输出性能的影响接近于有关文献报道值,当纯氢燃料改为含有体积分数为32%的C O 时,最大输出功率密度与以纯氢为燃料时的功率输出密度下降约1/3[12].在700℃以上温度范围内,并没有明显的浓差扩散影响,但在700℃以下,从交流阻抗谱图看到温度下降对浓差极化有一定的影响,说明提高电极的催化活性是改善电池在更低温度下操作的关键因素.综上所述,以G D C +N i O 为阳极基底的L D C -L S G M 双层电解质膜电池分别用甲醇和氢气为燃料,以空气为氧化剂时,都取得了较高的性能.在650～800℃下,以氢气为燃料时最大输出功率密度分别为0.44,0.72,1.08和1.54W /c m 2,以甲醇为燃料时最大输出功率密度分别为0.3,0.501,0.758和1.07W /c m 2,可以满足I T -S O F C 的性能要求.开路电位下的交流阻抗研究表明,在700℃以上温度范围内,以甲醇为燃料时的性能降低主要与阳极催化剂对甲醇的催化活性较低有关;而在700℃以下的温度范围内,以甲醇作为燃料时,除了阳极对燃料的催化活性外,阳极的浓差扩散对电池性能也有影响.由于阳极催化剂中掺杂了金属N i ,长时间的稳定性还需进一步考察.参考文献[1]Y i B a o -L i a n (衣宝廉).F u e l C e l l -P r i n c i p l e ,T e c h n o l o g ya n dA p p l i c a t i o n (燃料电池--原理、技术和应用)[M ],B e i j i n g:C h e m i s t r yI n d u s t r yP r e s s,2003:428-524[2]A n d r e W .,E l l e nI .T ..J o u r n a l o f P o w e r S o u r c e s [J],2004,127(1-2):273-283[3]Z H A O B i n g (赵兵),L U L i -Z h u (卢立柱),X I EH u i -Q i n (谢慧琴).C h i n e s e R a r e E a r t h (稀土)[J],1998,19(4):55-60[4]T s e p i nT s a i ,E r i c a P e r r y ,S c o t t B a r n e t t .J .E l e c t r o c h e m .S o c .[J],1997,144(5):L 130-L 132[5]Y a nJ .W .,L uZ .G .,J i a n gY .e t a l ..J .E l e c t r o c h e m .S o c .[J],2002,149(9):A 1132-A 1135[6]B i Z .H .,Y i B .L .,Wa n gZ .W .e t a l ..E l e c t r o c h e m .S o l i d -S t a t e L e t t .[J],2004,7(5):A 105-107[7]S a u n d e r s G .J .,K e n d a l l K ..J o u r n a l o f P o w e r S o u r c e s [J],2002,106:258-263[8]S e u n g d o oJ .,V o h s M .,R a y m o n dJ .G ..N a t u r e [J],2000,404:265-267[9]Y i J i a n g ,V i r k a r A 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x i d e f u e l c e l l w i t hL D C -L S G M b i l a y e r e l e c t r o l y t e s a n dG D C +N i Oa n o d es ub s t r a t ew a sf a b r ic a t e da n do p e r a t e db yu s i n gH 2a n dm e t h a n o l a st h ef u e l sr e s p e c t i v e l ya tt e m p e r a t u r e sf r o m 650t o 800℃.A t 800℃,t h es i n g l ec e l l e x h i b i t st h em a x i m u m o u t p u tp o w e r d e n s i t yo f 1.54W /c m 2w it hH 2a st h ef u e l a n dt h a t o f 1.07W /c m 2w i t hm e t h a n o l a st h ef u e l .T h e i m p e d a n c e s p e c t r a o ft h e s i n g l e c e l ls h o w s o m e d i f f e r e n c e s w h e n t h e t w o d i f f e r e n tf u e l s a r er e s p e c t i v e l yu s e d ,a n dt h e a n o d e a c t i v i t yt o w a r d s m e t h a n o l i s t h e k e yf a c t o r f o r t h e c e l l p e r f o r m a n c e .K e y w o r d s I T -S O F C ;A n o d e -s u p p o r t e dt y p e ;B i l a y e r e l e c t r o l y t e s f i l m ;D i r e c t -m e t h a n o l o x i d a t i o n(E d .:S ,X )3111N o .6毕忠合等:================================================================以甲醇为燃料的中温固体氧化物燃料电池性能研究。

《工程索引》(EiCompendex)2013年计划收录中国期刊

《工程索引》（Ei Compendex） 2013年计划收录中国期刊名单资料来源：/（公布日期：荷兰地区2013-04-08）附表说明：1）本表列出了2013计划收录中国期刊238种。

其中大陆—204种；台湾—29种；香港—5种。

2）继续加工—至今保持被收录；外加工—大陆以外地区标引加工，其余期刊在北京美国工程信息公司中国信息部标引加工文件。

3）斜体黄底红字加（*）—新增加的期刊。

序号期刊中文名称期刊名称汉语拼音或英文刊名ISSN 现状省1 爆炸与冲击Baozha yu Chongji 1001-1455 继续收录川2 北京航空航天大学学报Beijing Hangkong Hangtian Daxue Xuebao 1001-5965 继续收录京3 北京科技大学学报Beijing Keji Daxue Xuebao 1001-053X 继续收录京4 北京理工大学学报Beijing Ligong Daxue Xuebao 1001-0645 继续收录京5 北京理工大学学报（英文版）Journal of Beijing Institute of Technology 1004-0579 继续收录京6 北京邮电大学学报Beijing Youdian Daxue Xuebao 1007-5321 继续收录京7 兵工学报Binggong Xuebao 1000-1093 继续收录京8 材料工程Cailiao Gongcheng/Ts'ai Liao Kung Ch'eng 1001-4381 继续收录京9 材料科学技术（英文版）Journal of Materials Science & Technology 1005-0302 继续收录辽10 材料热处理学报Cailiao Rechuli Xuebao 1009-6264 继续收录京11 材料研究学报Cailiao Yanjiu Xuebao 1005-3093 继续收录辽12 采矿与安全工程学报Caikuang yu Anquan Gongcheng Xuebao 1673-3363 继续收录苏13 测绘学报Cehui Xuebao 1001-1595 继续收录京14 船舶力学Chuanbo Lixue 1007-7294 继续收录苏15 催化学报（网络版，英文版）Chinese Journal of Catalysis E1872-2067 继续收录辽16 大地工程学刊（英文版）Journal of GeoEngineering 1990-8326 外加工台17 大地构造与成矿学Dadi Gouzao yu Chengkuangxue 1001-1552 新增加* 粤18 地球科学Diqiu Kexue 1000-2383 继续收录鄂19 地球物理学报Diqiu Wuli Xuebao 0001-5733 新增加* 京20 地球学报Diqiu Xuebao 1006-3021 新增加* 京21 地学前缘Dixue Qianyuan 1005-2321 新增加* 京22 地震地质Dizhen Dizhi 0253-4967 新增加* 京23 地震工程与工程振动（英文版）Earthquake Engineering and Engineering Vibration 1671-3664 外加工黑24 电波科学学报Dianbo Kexue Xuebao 1005-0388 继续收录豫25 电工技术学报Diangong Jishu Xuebao 1000-6753 继续收录京26 电机工程学刊Dianji Gongcheng Xuekan 1812-3031 外加工台27 电机与控制学报Dianji yu Kongzhi Xuebao 1007-449X 继续收录黑28 电力系统自动化Dianli Xitong Zidonghua 1000-1026 继续收录苏29 电力自动化设备Dianli Zidonghua Shebei 1006-6047 继续收录苏30 电脑学刊Diannao Xuekan 1991-1599 外加工台31 电网技术Dianwang Jishu 1000-3673 继续收录京32 电子科技大学学报Dianzi Keji Daxue Xuebao 1001-0548 继续收录川33 电子学报Dianzi Xuebao 0372-2112 继续收录京34 电子学报（英文版）Chinese Journal of Electronics 1022-4653 继续收录京35 电子与信息学报Dianzi yu Xinxi Xuebao 1009-5896 继续收录京36 东北大学学报（自然科学版）Dongbei Daxue Xuebao ,Ziran Kexueban 1005-3026 继续收录辽37 东华大学学报（英文版）Journal of Donghua University 1672-5220 继续收录沪38 东南大学学报（英文版）Journal of Southeast University 1003-7985 继续收录苏39 东南大学学报（自然科学版）Dongnan Daxue Xuebao ,Ziran Kexueban 1001-0505 继续收录苏40 发光学报Faguang Xuebao 1000-7032 继续收录吉41 防蚀工程Fangshi Gongcheng 1016-2356 新外加工* 台42 仿生工程学报（英文版）Journal of Bionic Engineering 1672-6529 外加工吉43 分子催化Fenzi Cuihua 1001-3555 新增加* 甘44 粉末冶金材料科学与工程Fenmo Yejin Cailiao Kexue yu Gongcheng 1673-0224 继续收录湘45 复合材料学报Fuhe Cailiao Xuebao 1000-3851 继续收录京46 复杂系统与复杂性科学Fuza Xiting yu Fuzaxing Kexue 1672-3813 新增加* 鲁47 高等学校化学学报Gaodeng Xuexiao Huaxue Xuebao 0251-0790 新增加* 吉48 高电压技术Gaodianya Jishu 1003-6520 继续收录鄂49 高分子材料科学与工程Gaofenzi Cailiao Kexue yu Gongcheng 1000-7555 继续收录川50 高技术通讯（英文版）High Technology Letters 1006-6748 继续收录京51 高校化学工程学报Gaoxiao Huaxue Gongcheng Xuebao 1003-9015 继续收录浙52 工程力学Gongcheng Lixue 1000-4750 继续收录京53 工程热物理学报Gongcheng Rewuli Xuebao 0253-231X 继续收录京54 工程通讯（英文版）Engineering Letters 1816-093X 新外加工* 港55 功能材料Gongneng Cailiao 1001-9731 继续收录渝56 固体火箭技术Guti Huojian Jishu 1006-2793 继续收录陕57 固体力学学报（英文版）Acta Mechanica Solida Sinica 0894-9166 外加工鄂58 光电子激光Guangdianzi Jiguang 1005-0086 继续收录津59 光谱学与光谱分析Guangpuxue yu Guangpu Fenxi 1000-0593 继续收录京60 光学精密工程Guangxue Jingmi Gongcheng 1004-924X 继续收录吉61 光学学报Guangxue Xuebao 0253-2239 继续收录沪62 光子学报Guangzi Xuebao 1004-4213 继续收录陕63 硅酸盐学报Guisuanyan Xuebao 0454-5648 继续收录京64 国防科技大学学报Guofang Keji Daxue Xuebao 1001-2486 继续收录湘65 国际计算机科学学报（英文版）IAENG International Journal of Computer Science 1819-656X 新外加工* 港66 国际路面研究和技术杂志（英文版）International Journal of Pavement Research and Technology 1996-6814 外加工台67 国际模糊系统学报（英文版）International Journal of Fuzzy Systems 1562-2479 外加工台68 国际农业与生物工程学报（英文版）International Journal of Agricultural and Biological Engineering 1934-6344 外加工京69 国际网络安全杂志（英文版）International Journal of Network Security 1816-353X 外加工台70 国际信息与管理科学学报（英文版）International Journal of Information and Management Sciences 1017-1819 外加工台71 国际应用数学学报（英文版）IAENG International Journal of Applied Mathematics 1992-9978 新外加工* 港72 国际自动化与计算杂志(英文版) International Journal of Automation and Computing 1476-8186 新外加工* 京73 哈尔滨工程大学学报Harbin Gongcheng Daxue Xuebao或Ha-erh-pin Kung Cheng Ta Hsueh Hsueh Pao 1006-7043 继续收录黑74 哈尔滨工业大学学报Harbin Gongye Daxue Xuebao 0367-6234 继续收录黑75 哈尔滨工业大学学报（英文版）Journal of Harbin Institute of Technology (English Edition) 1005-9113 继续收录黑76 海洋科学与技术学报（英文版）Journal of Marine Science and Technology-Taiwan 1023-2796 外加工台77 含能材料Hanneng Cailiao 1006-9941 新增加* 川78 焊接学报Hanjie Xuebao 0253-360X 继续收录黑79 航空动力学报Hangkong Dongli Xuebao 1000-8055 继续收录京80 航空太空及民航学刊（A辑，英文版）Journal of Aeronautics, Astronautics and Aviation, Series A Transactions of the Aeronautical and Astronautical Society of the Republic of China 1990-7710 外加工台81 航空太空及民航学刊（B辑）Hangkong Taikong ji Minhang Xuekan（B ji）1990-7729 新外加工* 台82 航空学报Hangkong Xuebao 1000-6893 继续收录京83 核动力工程Hedongli Gongcheng 0258-0926 继续收录川84 红外与毫米波学报Hongwai yu Haomibo Xuebao 1001-9014 继续收录沪85 红外与激光工程Hongwai yu Jiguang Gongcheng 1007-2276 继续收录津86 湖南大学学报（自然科学版）Hunan Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1674-2974 继续收录湘87 华南理工大学学报（自然科学版）Huanan Ligong Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1000-565X 继续收录粤88 华中科技大学学报（自然科学版）Huazhong Keji Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1671-4512 继续收录鄂89 化工学报Huagong Xuebao 0438-1157 继续收录京90 环境科学学报（英文版）Journal of Environmental Sciences (Beijing, China) 1001-0742 外加工京91 环境科学研究Huanjing Kexue Yanjiu 1001-6929 新增加* 京92 机器人Jiqiren 1002-0446 继续收录辽93 机械工程学报Jixie Gongcheng Xuebao 0577-6686 继续收录京94 吉林大学学报（工学版）Jilin Daxue Xuebao,Gongxueban 1671-5497 继续收录吉95 计算机辅助设计与图形学学报Jisuanji Fuzhu Sheji yu Tuxingxue Xuebao 1003-9775 继续收录京96 计算机集成制造系统Jisuanji Jicheng Zhizao Xitong 1006-5911 继续收录京97 计算机科学前沿（英文版）Frontiers of Computer Science （旧名Frontiers of Computer Science in China）2095-22281673-7350 继续收录京98 计算机学报Jisuanji Xuebao 0254-4164 继续收录京99 计算机研究与发展Jisuanji Yanjiu yu Fazhan 1000-1239 继续收录京100 技术学刊（英文版）Journal of Technology 1012-3407 外加工台101 建筑材料学报Jianzhu Cailiao Xuebao 1007-9629 继续收录沪102 建筑结构学报Jianzhu Jiegou Xuebao 1000-6869 继续收录京103 交通运输工程学报Jiaotong Yunshu Gongcheng Xuebao 1671-1637 继续收录陕104 交通运输系统工程与信息Jiaotong Yunshu Xitong Gongcheng yu Xinxi 1009-6744 新增加* 京105 金属学报Jinshu Xuebao 0412-1961 继续收录辽106 金属学报（英文版）Acta Metallurgica Sinica(English Letters) 1006-7191 继续收录辽107 控制理论与应用Kongzhi Lilun yu Yingyong 1000-8152 继续收录粤108 控制理论与应用（英文版）Journal of Control Theory and Applications 1672-6340 外加工粤109 控制与决策Kongzhi yu Juece 1001-0920 继续收录辽110 矿物冶金与材料学报（英文版）International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials 1674-4799 继续收录京111 矿业科学技术（英文版）（旧名中国矿业大学学报（英文版））International Journal of Mining Science and Technology(Old title Mining Science and Technology(Xuzhou, China)Journal of China University of Mining and Techno logy 2095-26861674-5264 1006-1266 继续收录苏112 力学（英文版）Journal of Mechanics 1727-7191 外加工台113 力学进展Lixue Jinzhan 1000-0992 新增加* 京114 力学学报Lixue Xuebao 0459-1879 继续收录京115 林产化学与工业Linchan Huaxue yu Gongye 0253-2417 新增加* 苏116 煤炭学报Meitan Xuebao 0253-9993 继续收录京117 摩擦学学报Mocaxue Xuebao 1004-0595 继续收录甘118 南京航空航天大学学报（英文版）Transactions Nanjing University Aeronautics and Astronautics 1005-1120 继续收录苏119 内燃机工程Neiranji Gongcheng 1000-0925 继续收录沪120 内燃机学报Neiranji Xuebao 1000-0909 继续收录津121 农业工程学报Nongye Gongcheng Xuebao 1002-6819 继续收录京122 农业工程学报（中国农业工程学会会刊）Nongye Gongcheng Xuebao（Zhongguo Nongye Gongcheng Xuehui Huikan) Taiwan Nongye Xuebao 0257-5744 继续收录台123 农业机械学报Nongye Jixie Xuebao 1000-1298 继续收录京124 品质学报Pinzhi Xuebao 1022-0690 外加工台125 气溶胶与大气质量研究（英文版）Aerosol and Air Quality Research 1680-8584 外加工台126 汽车工程Qiche Gongcheng 1000-680X 继续收录京127 强激光与粒子束Qiangjiguang yu Lizishu 1001-4322 继续收录川128 桥梁建设Qiaoliang Jianshe 1003-4722 新增加* 鄂129 清华大学学报（英文版）Tsinghua Science and Technology 1007-0214 继续收录京130 清华大学学报（自然科学版）Qinghua Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1000-0054 继续收录京131 燃料化学学报Ranliao Huaxue Xuebao 0253-2409 继续收录晋132 热科学学报（英文版）Journal of Thermal Science 1003-2169 继续收录京133 人工晶体学报Rengong Jingti Xuebao 1000-985X 继续收录京134 软件学报Ruanjian Xuebao 1000-9825 继续收录京135 上海交通大学学报Shanghai Jiaotong Daxue Xuebao 1006-2467 继续收录沪136 上海交通大学学报（英文版）Journal of Shanghai Jiaotong University(Special Issue) 1007-1172 继续收录沪137 声学学报Shengxue Xuebao 0371-0025 继续收录京138 石油地球物理勘探Shiyou Diqiu Wuli Kantan 1000-7210 继续收录冀139 石油勘探与开发Shiyou Kantan yu Kaifa 1000-0747 继续收录京140 石油物探Shiyou Wutan 1000-1441 新增加* 苏141 石油学报Shiyou Xuebao 0253-2697 继续收录京142 石油学报（石油加工）Shiyou Xuebao,Shiyou Jiagong 1001-8719 继续收录京143 石油与天然气地质Shiyou yu Tianranqi Dizhi 0253-9985 新增加* 鄂144 水动力学研究与进展（B辑,英文版）Journal of Hydrodynamics,Series B 1001-6058 继续收录沪145 水科学进展Shuikexue Jinzhan 1001-6791 继续收录苏146 水科学与水工程（英文版）Water Science and Engineering 1674-2370 继续收录苏147 水利学报Shuili Xuebao 0559-9350 继续收录京148 四川大学学报（工程科学版）Sichuan Daxue Xuebao,Gongcheng Kexueban 1009-3087 继续收录川149 台湾化学工程学会会志（英文版）Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers 1876-1070 外加工台150 台湾林业科学Taiwan Linye Kexue 1026-4469 外加工台151 台湾水利Taiwan Shuili 0492-1505 新外加工* 台152 太阳能学报Taiyangneng Xuebao 0254-0096 继续收录京153 天津大学学报Tianjin Daxue Xuebao 0493-2137 继续收录津154 天津大学学报（英文版）Transactions of Tianjin University 1006-4982 继续收录津155 天然气地球科学Tianranqi Diqiu Kexue 1672-1926 新增加* 甘156 天然气工业Tianranqi Gongye 1000-0976 新增加* 川157 铁道工程学报Tiedao Gongcheng Xuebao 1006-2106 新增加* 京158 铁道学报Tiedao Xuebao 1001-8360 继续收录京159 通信学报Tongxin Xuebao 1000-436X 继续收录京160 同济大学学报（自然科学版）Tongji Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 0253-374X 继续收录沪161 土木工程学报Tumu Gongcheng Xuebao 1000-131X 继续收录京162 推进技术Tuijin Jishu 1001-4055 继续收录京163 网际网路技术学刊Wangji Wangluo Jishu Xuekan 1607-9264 外加工台164 无机材料学报Wuji Cailiao Xuebao 1000-324X 继续收录沪165 武汉大学学报（信息科学版）Wuhan Daxue Xuebao,Xinxi Kexueban 1671-8860 继续收录鄂166 武汉理工大学学报（材料科学版,英文版）Journal of Wuhan University of Technology,Materials Science Edition 1000-2413 继续收录鄂167 物理学报Wuli Xuebao 1000-3290 新增加* 京168 西安电子科技大学学报Xi'an Dianzi Keji Daxue Xuebao 1001-2400 继续收录陕169 西安交通大学学报Xi'an Jiaotong Daxue Xuebao 0253-987X 继续收录陕170 西北工业大学学报Xibei Gongye Daxue Xuebao 1000-2758 继续收录陕171 西南交通大学学报Xinan Jiaotong Daxue Xuebao 0258-2724 继续收录川172 稀土Xitu 1004-0277 新增加* 蒙173 稀土学报（英文版）Journal of Rare Earths 1002-0721 继续收录京174 稀有金属Xiyou Jinshu 0258-7076 新增加* 京175 稀有金属（英文版）Rare Metals(Beijing,China) 1001-0521 继续收录京176 稀有金属材料与工程Xiyou Jinshu Cailiao yu Gongcheng 1002-185X 继续收录陕177 系统工程理论与实践Xitong Gongcheng Lilun yu Shijian 1000-6788 继续收录京178 系统工程与电子技术Xitong Gongcheng yu Dianzi Jishu 1001-506X 继续收录京179 系统工程与电子技术(英文版) Journal of Systems Engineering and Electronics 1004-4132 继续收录京180 现代食品科技Xiandai Shipin Keji 1673-9078 新增加* 粤181 现代隧道技术Xiandai Shuidao Jishu 1009-6582 新增加* 川182 香港工程师学会学报（英文版）Transactions Hong Kong Institution of Engineers 1023-697X 外加工港183 新型炭材料Xinxing Tan Cailiao 1007-8827 继续收录晋184 信息科学与工程学刊（英文版）Journal of Information Science and Engineering 1016-2364 外加工台185 烟草科技Yancao Keji 1002-0861 新增加* 豫186 岩石力学与工程学报Yanshi Lixue yu Gongcheng Xuebao 1000-6915 继续收录鄂187 岩土工程学报Yantu Gongcheng Xuebao 1000-4548 继续收录苏188 岩土力学Yantu Lixue 1000-7598 继续收录鄂189 仪器仪表学报Yiqi Yibiao Xuebao 0254-3087 继续收录京190 应用基础与工程科学学报Yingyong Jichu yu Gongcheng Kexue Xuebao 1005-0930 继续收录京191 应用科学与工程学报（英文版）Journal of Applied Science and Engineering 1560-6686 新外加工* 台192 优质钢结构（英文版）Advanced Steel Construction 1816-112X 外加工港193 宇航学报Yuhang Xuebao 1000-1328 继续收录京194 原子能科学技术Yuanzineng Kexue Jishu 1000-6931 继续收录京195 长安大学学报（自然科学版）Chang'an Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1671-8879 新增加* 陕196 浙江大学学报（A辑应用物理和工程，英文版）Journal of Zhejiang University-SCIENCE A Applied Physics & Engineering 1673-565X 继续收录浙197 浙江大学学报（C 计算机与电子工程，英文版）Journal of Zhejiang University-SCIENCE C Computers & Electronics 1869-1951 外加工浙198 浙江大学学报（工学版）Zhejiang Daxue Xuebao,Gongxueban 1008-973X 继续收录浙199 真空科学与技术学报Zhenkong Kexue yu Jishu Xuebao 1672-7126 继续收录京200 振动测试与诊断Zhendong Ceshi yu Zhenduan 1004-6801 继续收录苏201 振动工程学报Zhendong Gongcheng Xuebao 1004-4523 继续收录苏202 振动与冲击Zhendong yu Chongji 1000-3835 继续收录沪203 质量技术与量化管理（英文版）Quality Technology and Quantitative Management 1684-3703 外加工台204 质谱学报Zhipu Xuebao 1004-2997 新增加* 京205 中国地球化学学报（英文版）Chinese Journal of Geochemistry 1000-9426 外加工贵206 中国电机工程学报Zhongguo Dianji Gongcheng Xuebao 0258-8013 继续收录京207 中国工程学刊(英文版) Journal of the Chinese Institute of Engineers 0253-3839 外加工台208 中国公路学报Zhongguo Gonglu Xuebao 1001-7372 继续收录陕209 中国惯性技术学报Zhongguo Guanxing Jishu Xuebao 1005-6734 继续收录津210 中国光学快报（英文版）Chinese Optics Letters 1671-7694 继续收录沪211 中国焊接（英文版）China Welding 1004-5341 继续收录黑212 中国航空学报（英文版）Chinese Journal of Aeronautics 1000-9361 外加工京213 中国化学工程学报（英文版）Chinese Journal of Chemical Engineering 1004-9541 继续收录京214 中国环境科学Zhongguo Huanjing Kexue 1000-6923 新增加* 京215 中国机械工程学报（英文版）Chinese Journal of Mechanical Engineering 1000-9345 继续收录京216 中国机械工程学刊Zhongguo Jixie Gongcheng Xuekan 0257-9731 外加工台217 中国激光Zhongguo Jiguang 0258-7025 继续收录沪218 中国科学（地球科学，英文版）Science China(Earth Sciences) 1674-7313 外加工京219 中国科学（化学，英文版）Science China(Chemistry) 1674-7291 新增加* 京220 中国科学（物理、力学与天文学，英文版）Science China(Physics,Mechanics and Astronomy）1674-7348 新外加工* 京221 中国科学（信息科学,英文版）Science China(Information Sciences）1674-733X 新外加工* 京222 中国矿业大学学报Zhongguo Kuangye Daxue Xuebao 1000-1964 继续收录苏223 中国粮油学报Zhongguo Liangyou Xuebao 1003-0174 新增加* 京224 中国石油大学学报（自然科学版）Zhongguo Shiyou Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1673-5005 继续收录鲁225 中国食品学报Zhongguo Shipin Xuebao 1009-7848 新增加* 京226 中国铁道科学Zhongguo Tiedao Kexue 1001-4632 继续收录京227 中国土木水利工程学刊Zhongguo Tumu Shuili Gongcheng Xuekan 1015-5856 外加工台228 中国烟草学报Zhongguo Yancao Xuebao 1004-5708 新增加* 京229 中国邮电高校学报（英文版）The Journal of China University of Posts Telecommum 1005-8885 继续收录京230 中国有色金属学报Zhongguo Youse Jinshu Xuebao 1004-0609 继续收录湘231 中国有色金属学会学报（英文版）Transactions of Nonferrous Metals Society of China 1003-6326 继续收录湘232 中国造船Zhongguo Zaochuan 1000-4882 新增加* 京233 中国造船及轮机工程学刊（旧名台湾海洋建筑与船舶工程学报（英文版））Zhongguo Zaochuan ji Lunji Gongcheng XuekanJournal of Taiwan Society of Naval Architects and Marine Engineers 1023-4535外加工台234 中华医学工程学刊（英文版）Journal of Medical and Biological Engineering 1609-0985 外加工台235 中南大学学报（矿冶科技，英文版）（旧名中南工业大学学报（英文版））Journal of Central South University （Science & Technology of Mining and Metallurgy）Journal of Central South University of Technology(English Edition) 2095-28991005-9784 继续收录湘236 中南大学学报（自然科学版）Zhongnan Daxue Xuebao,Ziran Kexueban 1672-7207 继续收录湘237 中正岭学报Zhongzhengling Xuebao 0255-6030 新外加工* 台238 自动化学报Zidonghua Xuebao 0254-4156 继续收录京本文引用地址：/blog-71721-678693.html。

预吸附微波合成纳米NaY沸石晶种制备NaY型分子筛膜

V o l.24高等学校化学学报　N o.10　2003年10月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ER S IT IES 1857～1861　预吸附微波合成纳米NaY沸石晶种制备NaY型分子筛膜程志林1,2,林海强2,晁自胜2,万惠霖2(1.华东师范大学化学系,上海200062;2.厦门大学化学系,固体表面物理化学国家重点实验室,厦门361005)摘要　在常压回流的微波加热体系中成功地合成出纳米尺寸的N aY分子筛,XRD和SE M等表征结果表明,分子筛具有40nm左右的平均晶粒尺寸.以其为晶种,预吸附在多孔氧化铝载体上,结合原位水热法进行二次晶化,制备出较为致密的N aY分子筛膜,该膜主要以孪生聚晶的形式存在.CO2 N2气体分离测试结果显示,随着温度的升高,分子筛膜的气体分离能力呈上升趋势,在140℃时真实选择分离系数达到最大值4.0.关键词　微波加热;纳米;N aY分子筛膜;分离中图分类号　O612 文献标识码　A 文章编号　025120790(2003)1021857205微波合成分子筛技术始于20世纪90年代,Chu等[1]首次采用微波技术合成出A型和ZS M25分子筛,A rafat等[2,3]采用微波技术合成出N aY和ZS M25等分子筛,此后一系列分子筛如M C M241和A lPO425等相继被合成出来[4,5].因微波加热具有均匀快速的特点,为合成均一且较小尺寸的分子筛提供了一条新的途径.Y型分子筛具有三维的孔道结构,最大孔径为0.74nm,在分离上有望获得较大的渗透通量和分离效率.然而,目前有关FAU型分子筛膜合成的报道较少[6～8],一些已报道的研究结果显示,N aY分子筛膜具有较好的分离CO2 N2的能力.在众多合成方法中,预吸附纳米晶种二次合成是一种较为有效且合成质量高的合成方法[9].与以往制备的纳米晶种不同,本文在常规加热制备超微N aY分子筛的基础上,又用相同的制备条件在微波常压流动条件下制备出纳米级的N aY分子筛,其晶粒尺寸(40nm左右)显著小于用常规加热合成的分子筛(最小为80nm,合成时间48h)[10,11].将其作为晶种预吸附在氧化铝载体上,无需焙烧处理直接通过原位二次水热合成得到较为致密的N aY分子筛膜,并对膜的气体分离性能进行初步测定.1　实验部分1.1　微波合成纳米NaY分子筛将硅溶胶(质量分数25%,中国医药集团上海化学试剂公司)、硫酸铝(A.R.级,上海金山区兴塔美兴化工厂)、氢氧化钠(A.R.级,广州化学试剂分公司)及去离子水按n(N a2O) n(Si O2) n(A l2O3) n(H2O)=16 15 1 310的比例分别加入到圆底烧瓶中,在冰水浴下高速剧烈搅拌30m in,至反应物混合均匀并且具有较好的流动性,在室温下静置陈化48h,得到Y型分子筛导向剂.将硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、柠檬酸、去离子水及一定量的导向剂在冰水浴和强烈机械搅拌状态下均匀混合,其中,导向剂加入量为反应体系中A l2O3总量的10%,最终反应凝胶具有n(N a2O) n(Si O2) n(A l2O3) n(H2O) n(柠檬酸)=6 10 1 400 1.5的配比.将所得硅铝胶在室温下陈化12h,装入聚四氟乙烯反应器中,移入改装的家用微波炉中常压下回流微波加热,调节微波功率为100W,晶化时间为60m in.收稿日期:2002210230.基金项目:国家重点研究发展规划项目(批准号:G1999022401)和国家自然科学基金(批准号:K16161)资助.联系人简介:程志林(1974年出生),男,博士研究生,从事纳米分子筛和无机膜分离研究.E2m ail:zlcheng224@用去离子水抽滤洗涤粉末产物至滤液成中性,在常温下干燥备用.1.2　NaY 分子筛膜的合成将前述得到的0.5g 纳米N aY 分子筛与50mL 无水乙醇混合,并在40W 的超声波下持续振荡30m in ,制得纳米N aY 晶种预涂液.将自制的直径24mm ,厚度1.5mm ,空隙率约60%和孔径分布在200～400nm 的氧化铝载体在12m o l L N aOH 溶液中浸泡12h ,然后用去离子水多次超声清洗至中性,在120℃下烘干备用.将经预处理的氧化铝载体在纳米N aY 晶种液中单面浸渍30s ,于室温干燥后再浸渍,重复3～5次后,在120℃下烘干.将硫酸铝、硅溶胶、氢氧化钠和去离子水按照n (N a 2O ) n (Si O 2) n (A l 2O 3) n (H 2O )=15.5 11.3 1 640的配比在室温和强烈机械搅拌条件下均匀混合成胶.将已预吸附N aY 晶种的氧化铝载体用支架托起,垂直放入水热反应釜中,注入反应胶至完全淹没载体,置于90℃的电热烘箱中,晶化12～36h 后取出,用去离子水洗涤至滤液呈中性,在120℃下干燥.1.3　分子筛膜气体分离评价N 2和CO 2的单组分膜渗透测试在自制的不锈钢渗透装置中进行.将分子筛膜用O 型硅橡胶圈密封在渗透装置中,用待测气体进行20m in 吹扫,以确保不受杂质气体组分的干扰,测试时膜前后的渗透压差控制在0.1M Pa ,当膜扩散到达到稳态后,由皂膜流量计测扩散气体的流速.单组分渗透率通过有效膜面积、渗透压差和流速计算而得.混合气体选择分离测试采用末端氦气吹扫法,即在膜的气体透过一侧用高纯氦气吹扫,用气相色谱检测吹扫气中的气体组分,根据混合气体前后组分比例的变化计算出CO 2 N 2的真实分离比.1.4　样品表征分子筛的XRD 表征在R igaku Ro taflex D M A X 2C 型X 射线粉末衍射仪上进行,使用Cu K Α(Κ=0.15406nm )为射线源,管电压40kV ,管电流30mA ,扫描速度8° m in .分子筛粉末和分子筛膜的电镜表征在L EO 21530型(德国里奥公司生产)扫描电子显微镜(带有EDX 分析)上进行,观测前对试样先进行喷金处理.F ig 11　XR D pattern s of NaY zeolite syn thesized by m icro -wave heati ng (a )and conven tional heati ng (b)F ig 12　SE M i m age of nanosized NaY zeolite syn thesized by m icrowave heati ng2　结果与讨论2.1　微波合成纳米NaY 分子筛图1为微波法合成纳米和普通微米尺寸的N aY 分子筛的XRD 谱图比较.可以看出,采用n (N a 2O ) n (Si O 2) n (A l 2O 3) n (H 2O ) n (柠檬酸)=610 1 400 1.5的反应胶配比,在100W 微波功率下加热60m in 得到的分子筛产物与普通N aY 型分子筛具有基本相似的X 射线衍射峰,证明产物为N aY 型分子筛.与不同微米尺寸的N aY 分子筛[n (Si O 2) n (A l 2O 3)≈5.6]对比,某些特征峰位出现偏离,这可能是由于合成反应胶的碱度较高使分子筛的硅铝比略有下降及其晶粒度很小、衍射峰增宽而峰位略有偏移所致.8581 高等学校化学学报V o l .24由于用微波法得到的N aY 分子筛的晶粒度很小,X 射线衍射峰出现了明显的增宽效应,采用谢乐公式(D =K Κ ΒI co s Η,其中Κ=0.15406nm ,K =1.075,ΒI 为衍射峰的劳厄积分宽度)计算其平均晶粒尺寸,结果为38.8nm .由纳米N aY 分子筛的SE M 照片(图2)可以看出,许多细小的分子筛微晶成簇堆积在一起,晶粒尺寸一般都在40nm 左右,这与经谢乐公式计算得到的38.8nm 平均晶粒尺寸的结果基本相符.EDX 分析结果显示,N aY 分子筛的n (Si O 2) n (A l 2O 3)比约为5.2.2.2　NaY 分子筛膜的合成图3为经过多次预吸附纳米N aY 晶种的氧化铝载体在配比为n (N a 2O ) n (Si O 2) n (A l 2O 3)F ig 13　XR D pattern s of zeolite m e m branes syn thesized for differen t ti m eSynthesis ti m e h :a .12;b .24;c .36;d .alum ina sub 2strate .●P 2type zeo lite peak ;○alum ina substrate peak .n (H 2O )=15.511.3 1 640的反应凝胶中分别晶化12,24和36h 而得到的N aY 分子筛膜的XRD图.由图3可以看出,氧化铝载体在多次预吸附纳米N aY 晶种后,其特征衍射谱图与普通N aY 分子筛基本类似,表明在90℃下晶化12h 能生长出高纯度的N aY 型分子筛膜;而未经预吸附处理的氧化铝载体上则无法得到分子筛膜,表明通过载体预吸附晶种可以促进N aY 分子筛晶体在氧化铝载体表面的生长成膜.当晶化时间延长至24h ,XRD 谱图(图3)中出现N aP 型分子筛的特征衍射峰.由于采用了较高碱度的反应胶配比,延长晶化时间可导致N aY 分子筛向N aP 型分子筛的转晶.当晶化时间增加至36h 后,N aY 分子筛的特征衍射峰强度明显下降,表明转晶现象进一步加剧.F ig .4　SE M i m ages of zeolite m e m branes syn thesized for differen t ti m eSynthesis ti m e h :(A )12;(B )24;(C )36;(D )cro ss 2secti on view (24h ).由不同晶化时间得到的N aY 分子筛膜的SE M 照片(图4)可以看出,氧化铝载体预吸附纳米N aY 晶种,并经12～36h 晶化后,载体表面的分子筛生长方式呈现出多晶孪生聚集态;晶化12h 后得到的分子筛膜主要由颗粒尺寸为2～4Λm 菱形状的分子筛孪生堆积而成,可观察到分子筛晶体的棱角.但是,也可观察到一些明显的晶间裂缺和断痕,这可能是由于在对分子筛膜进行热干燥处理时,膜层和氧化铝载体的热膨胀系数不同而产生较大的拉伸力,导致膜层破裂.随着晶化时间延长至24h ,N aY 分子筛部分转晶为N aP 型,孪生多晶分子筛的形貌发生较大的变化,大部分大颗粒菱形状的N aY 分9581N o .10程志林等:预吸附微波合成纳米N aY 沸石晶种制备FAU 型分子筛膜子筛消失,构成孪生晶体的分子筛颗粒度显著减小,多数在1Λm 以下,裂缺和断痕现象有所减少.当晶化时间达到36h ,分子筛膜的形貌与晶化24h 的基本相似,以小颗粒N aP 型分子筛晶体孪生聚晶堆积为主.从24h 合成的N aY 分子筛膜截面电镜照片上看,膜层厚度约20Λm .2.3　NaY 分子筛膜的气体分离性能评价在测定之前先将得到的分子筛膜在膜渗透装置中于120℃原位烘干12h ,然后降至室温,测定CO 2和N 2的渗透通量及考察温度的影响(图4).由图4可以看出,晶化时间为12h 得到的N aY 分子筛膜的N 2单组分渗透通量为3.7×10-7m o l(m 2・Pa ・s ),晶化时间延长至24h ,N 2单组分渗透通量缩小为2.4×10-7m o l (m 2・Pa ・s ),CO 2 N 2的理想选择性从1.1增加到1.5,表明增加晶化时间可以改善分子筛膜的致密度,这与SE M 结果一致.继续延长晶化时间至36h ,N 2单组分渗透通量达到219×10-7m o l(m 2・Pa ・s ),选择性减小为1.3,表明因N aY 分子筛向N aP 型分子筛的转晶现象进一步加剧后,分子筛膜中缺陷的数量有所增加.图5(A )给出晶化时间为24h 的分子筛膜在不同温度下N 2的单组分渗透通量和CO 2 N 2理想和真实的分离系数.从温度对分子筛膜的渗透通量的影响[图5(B )]可以看出,随着温度的升高,膜气体通量逐渐增加,在160℃时N 2单组分渗透通量达到4.1×10-7m o l(m 2・Pa ・s ),而在室温时为2.4×10-7m o l (m 2・Pa ・s ).同时,CO 2 N 2理想分离系数随温度升高略呈增加趋势.室温下CO 2 N 2的理想分离系数为1.5,温度升高至160℃时,理想分离系数为2.0,而真实选择分离系数也呈类似的变化趋势.当温度从室温升至160℃时,CO 2 N 2的真实选择分离系数从2.5增加至3.8,在140℃时达到最大的4.0.F ig .5　The N 2per m eance and CO 2 N 2per m selectiv ity of zeolite m e m brane syn thesizedfor differen t ti m e (A )and at differen t te m peratures for 24h (B )a .R eal selectivity ;b.ideal selectivity .CO 2 N 2理想选择系数和真实选择系数具有较明显的差异,即真实选择性均高于理想选择系数.从CO 2和N 2分子的动力学直径看,CO 2为0.33nm ,N 2为0.364nm ,都可以进入窗口直径为0.74nm 的N aY 分子筛晶内孔道中进行扩散.但由于CO 2在N aY 分子筛上的表面吸附能力明显强于N 2(通过二者室温下的物理吸附实验结果得出),对CO 2而言,膜分离将表现出更多的吸附扩散特性,而对N 2则更多表现为努森扩散特征.随着温度的升高,CO 2在N aY 分子筛的表面吸附位的迁移能力提高,扩散速率明显增加,而对于在分子筛中主要呈现努森扩散特征的N 2分子,温度对扩散速度的影响相对较弱,因此,随着温度升高,CO 2的单组分渗透率较大幅度地增大,相应地,CO 2 N 2的理想选择系数也逐步增加.在测量真实选择系数时,采用的是CO 2 N 2(体积比11)的混合气体,两种气体将同时竞争分子筛膜的扩散通道和吸附位,相互制约,因为CO 2的吸附性能强且分子动力学直径小,将占据大部分的膜扩散通道,阻碍弱吸附的N 2的扩散,所以CO 2 N 2的真实选择系数要高于理想选择系数.本研究制备的分子筛膜的气体真实选择分离系数偏低,说明仍然存在针孔或缺陷,原因可能在于:(1)由于分子筛膜晶化体系为静态,载体氧化铝接触的反应物料浓度在局部上可能存在差别,导致膜分子筛的晶化不均一,造成某些膜区域的分子筛堆积过于疏松,形成一定数量的缺陷孔;(2)对分子筛膜进行孔道活化过程中必须对分子筛膜进行加热处理,由于氧化铝载体与分子筛膜层的热膨胀0681 高等学校化学学报V o l .24系数不同,加热过程中因膨胀率不同产生的拉伸力可能破坏原本致密的膜层结构,产生缺陷.如何改善膜与载体的结合能力以及二者热胀差异,降低产生的缺陷,从而提高选择性还需进一步详细考察.参　考　文　献[1]　Chu P .,Dw yer F .G .,C larke V .J ..EP 358827[P ],1990[2]　A rafat A .,Jansen J .C .,Ebaid A .R .et a l ..Zeo lites [J ],1993,13:162—165[3]　Slangen P .M .,Jansen J .C .,van Bekkum H ..Zeo lites [J ],1997,18:63—66[4]　K i m D .S .,Chang J .S .,K i m W .Y .et a l ..Bull .Ko rean Chem .Soc .[J ],1999,20:408—410[5]　M intova S .,M o S .,Bein T ..Chem .M ater .[J ],1998,10:1030—1036[6]　W eh K .,N oack M .,Sieber I.et a l ..M icrop .M esop .M ater .[J ],2002,54:27—36[7]　Kusakabe K .,Kuroda T .,M o rooka S ..Ind .Eng .Chem .R es .[J ],1997,36:649—655[8]　Kusakabe K .,Kuroda T .,M o rooka S ..J .M em br .Sci .[J ],1998,48:13—23[9]　L assinanttiM .,H edlund J .,Sterte J ..M icrop .M esop .M ater .[J ],2000,38:25—34[10]　CHAO Zi 2Sheng (晁自胜),L I N H ai 2Q iang (林海强),CH EN Guo 2Zhou (陈国周)et a l ..Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2000,21(9):1353—1358[11]　CHAO Zi 2Sheng (晁自胜),L I N H ai 2Q iang (林海强),CH EN Guo 2Zhou (陈国周)et a l ..Chem .J .Ch inese U niversities (高等学校化学学报)[J ],2001,22(1):10—15NaY Zeol ite M em brane Prepared by Usi ng Pre -absorbed NanosizedNaY Zeol ite Syn thesized by M icrowave Hea ti ngCH EN G Zh i 2L in 1,23,L I N H ai 2Q iang 2,CHAO Zi 2Sheng 2,W AN H u i 2L in2(1.D ep art m ent of Che m istry ,E ast N or m al U niversity ,S hang hai 200062,Ch ina ;2.S tate K ey L aboratory f or P hy sical Che m istry of S olid S u rf ace ,D ep art m ent of Che m istry ,X iam en U niversity ,X iam en 361005,Ch ina )Abstract N ano sized N aY zeo lite w as successfu lly syn thesized by m icrow ave heating at an am b ien t p ressu re and under reflux .T he XRD and SE M resu lts indicate that the resu lted N aY zeo lite has an av 2erage crystal size of 40nm .T he com pact N aY zeo lite m em b ranes con sisting of tw inbo rn and po lycrys 2talline crystal w ere syn thesized on a po rou s alum ina sub strate by u sing p re 2ab so rbed nano sized N aY zeo lite ob tained above and then by being com b ined w ith a secondary in situ syn thesis .T he m easu ring resu lt fo r the sep arati on of CO 2 N 2m ix tu re show that the separating selectivity increased w ith increas 2ing tem peratu re ,and reached a m ax i m um of 4.0at 140℃.Keywords M icrow ave heating ;N anom eter ;N aY Zeo lite m em b rane ;Separati on(Ed .:V ,X )1681N o .10程志林等:预吸附微波合成纳米N aY 沸石晶种制备FAU 型分子筛膜。

新型刺激响应性纤维素基含能凝胶的流变性能

胶体系中的比例逐渐增加．此外，在给定的２０ｓ５回复时间内，所有凝胶仅能回复其结构的５％左右，０
当然，这也与测试因素有关，因为从图２以发现，．５ｓ可０２的剪切速率足以使凝胶的黏度降低很多．
２４蠕变性分析．
蠕变实验可以区分材料的弹性响应和黏性响应．对凝胶推进剂而言，蠕变测试可以更准确利用流变模型进行流变学的匹配模拟并计算出松弛时间．将样品在２５℃ ，０Ｐ的恒定剪切应力下作用３０Ｓ１ａ２
最小，差别大于１个数量级，而Ｇｌ．８与Ｇｌ．７的形变量适中，而形变的回复能力却正好相反．ｅ－３０ｅ－４０
可见，随着亲水性一ＣＯＯＨ基团的增加，ＭＣＣＮ凝胶在外力作用下的形变量逐渐减小，而形变回复量
吕少一等：新型刺激响应性纤维素基含能凝胶的流变性能
４１１
由表１见，ｅｓｈｌｕｌ可Ｈｒｅ— ｌｅ构方程比ｃＢｋｙ本Ｐｗｒａ方程更符合实验数据．图１为不同ｏｅ．ｗＬＣＮ凝胶在２ＭＣ５℃ 时的流变曲线．结合表１的数据可见，凝胶体系的均小于０５．，且变化不大．随着Ｃ取代度的增加，体系的Ｍ和Ｋ逐渐增加，特别是取代度从０４．７增加到０５，ｙｄＫ迅速增加．说明随着亲水性一．８Ｔｉ和ｅｌＣＯＯＨ基团的增加，凝胶体系的氢键作用增强，凝胶网络结构变得更为密实，需要更高的剪切应力才会发生流动．

新型PEG双子温控离子液体中的缩醛反应

Ｕｌｔｒａ—ｔｒａｃｅＤＳＱ型ＧＣ－ＭＳ（美国ＴｈｅｍｏＥｌｅｃｔｒｏｎＦｉｎｎｉｇａｎ公司）；ＢｒｕｋｅｒＡｖａｎｃｅ３００（５００ＭＨｚ）核磁共振谱仪．
聚乙二醇（ＰＥＧ）等化学试剂均为化学纯．１．２实验过程
１．２．１ＰＥＧ型离子液体制备及表征将０．０６ｔｏｏｌ（２４ｇ）聚乙二醇（４００）、２８０ｍＬ甲苯和０．１２ｔｏｏｌ（１７ｍＬ）三乙胺置于圆底烧瓶中，在氮气保护下，于３０ｍｉｎ内逐滴滴加甲磺酰氯１０ｍＬ，搅拌反应３ｈ后，
２结果与讨论
以苯甲醛、乙二醇缩合反应为模板，考察各种因素对反应的影响．２．１不同催化剂用量对反应的影响
催化剂对甲苯磺酸的用量对产率的影响结果见图１．由图１可知，不加催化剂，反应不进行，说明离子液体不能作催化剂．随着催化剂用量的增加，产率逐渐提高，并趋于稳定．
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Ｖ０１．２９２００８年ｌＯ月
高等学校化学学报
ＣＨＥＭＩＣＡＬＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＥＳＥＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ
Ｎｏ．１０２００ｒ７—２０１０
新型ＰＥＧ双子温控离子液体中的缩醛反应
职慧珍，罗军，马伟，吕春绪
（南京理工大学化工学院，南京２１００９４）
摘要制备了具备温控功能的新型ＰＥＧ双子离子液体（ＩＬ２００，ＩＩＡ００，ＩＬｌ０００），考察了该离子液体和甲苯形
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溶解于离子液体，形成一种酸性复合催化剂，保持
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了催化剂的高催化活性．
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２．５不同醛与乙二醇的缩合反应其它条件不变，改变醛的种类，考察了１２种醛
与乙二醇的缩合反应，结果见表２．其中苯甲醛缩乙二醇光谱数据与文献［２２］相符，ＥＳＩ—ＭＳ（ｍ／ｚ）：

高等学校化学学报

V o l.19高等学校化学学报N o.8　1998年8月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ER S IT IES 1355～1357　[研究简报]可溶性聚对二乙炔苯的合成与表征3雷自强　杨慕杰　占肖卫(浙江大学高分子系,杭州,310027)关键词　对二乙炔苯,聚合,钴催化剂分类号　O636一些Π2共轭高聚物由于具有优良的荧光性能或三阶非线性光学性能而引起了人们极大的兴趣,合成新型可溶性Π2共轭高聚物的研究已成为近年来的研究热点[1～6].对二乙炔苯的聚合研究已有报道[7,8],但得到的聚合物为不溶不熔物,这就阻碍了其作为荧光或非线性光学材料的进一步研究.我们利用简单催化体系CoX222PR3(X=B r,C l;R=正丁基或苯基),在室温下催化对二乙炔苯聚合,得到了可溶性聚对二乙炔苯(PD EB),该聚合物主链具有共轭多烯结构,侧链保留对乙炔基苯基,是一种新型聚合物.与无侧链的共轭多烯不同的是, PD EB对光、热和氧气稳定,在极性有机溶剂中完全溶解.在紫外光照射下,PD EB甲苯溶液发射强蓝色荧光.1　实验部分1.1　原料处理　对二乙炔苯按文献[9]方法合成,反应前在110℃温度下真空升华.二乙胺在反应前经氢化钙(每4～5g氢化钙加100mL二乙胺)回流48h.1.2　催化剂的制备　将3mm o l CoC l2・6H2O(或CoB r2・6H2O)溶于5mL热无水乙醇中,冷却至室温后,在氮气保护及搅拌下滴加6mm o l三丁基膦,在氮气保护下0℃保存.1.3　聚合物的合成　将126116m g(10mm o l)新升华的对二乙炔苯加入到反应瓶中,用针筒打入012mL CoX222PB u3 E tO H(X=B r或C l)溶液(含钴0112mm o l),抽真空10m in,氮气保护.用针筒注入8mL经过干燥处理的二乙胺,室温(17～28℃)下聚合5h.将反应混合物倒入石油醚(30～60℃馏分)中沉淀,抽滤,分别用石油醚、甲醇和石油醚洗涤,室温下真空干燥24h,得到棕红色聚合物,产率73%.1.4　仪器及测试条件　分子量用W aters208凝胶渗透色谱仪测定(25℃,TH F为溶剂,标准聚苯乙烯为标样).B eckm an D u250紫外分光光度计;Sh i m adzu I R2470光谱仪(N aC l盐片涂膜);U n ity200 M H z核磁共振仪(CDC l3为溶剂);R F2540荧光光谱仪(甲苯溶剂);Perk in2E l m er27热分析系统.2　结果与讨论所合成的聚合物其重均及数均分子量分别为11000和4000,在甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜和氯仿等极性有机溶剂中均具有良好的溶解性.与无侧链共轭多烯型聚合物比较, PD EB在空气中具有良好的稳定性,对光和热也不敏感.热重分析表明,PD EB在氮气气氛收稿日期:1997206225.联系人:杨慕杰.第一作者:雷自强,男,40岁,博士,副教授,现在西北师范大学工作.3国家自然科学基金(批准号:29574177)资助课题.中393℃开始失重,800℃失重达99%.2.1　I R 分析　对二乙炔苯聚合后,3264c m -1波数区的端位炔2氢伸缩振动吸收峰移至3273c m -1,Μ(≡C-H )强吸收峰说明聚合物中有大量端位炔氢键.在聚合物I R 谱上新出现的位于845c m -1的吸收归属于共轭双键氢(∆C C )面外变形振动,该峰与836c m -1处对位二取代苯环氢面外变形振动强吸收峰发生部分重叠,在1600～1660c m -1区域出现共轭双键(ΜC C )宽吸收带.I R 分析初步说明聚对二乙炔苯主链具有共轭多烯结构,侧链上连有未反应端位炔氢.2.2　核磁共振分析　在1H NM R 谱(图1)上,单体的苯环质子与端位炔键质子信号分别出现在7143和3120处.聚合物的苯环及共轭双键质子(结构 ,H a )信号出现在6142～7181区域,有4组信号峰;端位炔键质子( ,H b )出现在2193～3146区域内,与单体不同的是,这　F ig .1　1H N M R spectra (200M Hz ,CDCl 3)of PD EB M {w :a .10243;b .13338;c .17544.F ig .2　Em ission spectru m of PD EB i ntolueneM onom er unit concentrati on :8×10-5mo l L .些峰均为多重峰.由峰面积积分曲线求得聚合物中H a 与H b 氢质子的数目比为5109∶1100(结构理论值5∶1).单体13C NM R 谱中有4个信号峰,分别位于7912( ,C 1)、8310( ,C 2)、12214( ,C 3)和13119( ,C 4).聚合物13C NM R 谱中出现4组信号峰,分别位于7810～8011( ,C 8)、8216～8412( ,C 7)、11916～12316( ,C 1)和12518～13316( ,C 3—C 6).1H NM R 及13C NM R 进一步说明聚合物具有如所示的结构.HC C 1344443C C 2H 12　 (p 2D EB ) _C C 1H a η234H a5H a 5H a 4H a 6C C 8H b 7 (PD EB )2.3　紫外光谱分析　在U V 谱上,单体有2个吸收峰,分别位于29115nm 和24710nm ,聚合物在250～300nm 区域出现复杂的吸收峰,在375nm 出现大Π共轭结构吸收峰,该峰在M n =1300～5295(n =10～42)范围不受影响,说明聚合物有效共轭链长度小于10个重复单元. 综合以上分析,我们认为用新催化体系合成的聚对二乙炔苯主链具有共轭多烯结构,侧链连有乙炔基苯基(结构 ),是一种新型Π2共轭高聚物.聚合物的热稳定性和良好的溶解性均与这种特殊结构有关. 聚合物(M n =4000)甲苯溶液(8×10-5m o l ・L -1单体单元浓度)室温下用380nm 紫外光激发时,在45117nm 发射蓝色荧光(图2),荧光量子产率为3%;45117nm (2175eV )附近的荧光与从聚合物吸收光谱吸收边估算的带隙E g 值(2174eV )相近,说明荧光来自于聚合物分子中电子从导带到价带的迁移.6531高等学校化学学报 V o l .19参　考　文　献1　Burn P .L .,Ho l m es A .B .,B radley D .D .C .et al ..N ature ,1992,356:47　2　Burrough s J .H .,B radley D .D .C .,B row n A .R .et al ..N ature ,1990,347:539　3　Sinclair M .,M eB ranch D .,M o ses D .et al ..Synth .M et .,1989,28:D 645　4　Kersting K .,L emm er U .,M ah rt R .F .et al ..Phys .R ev .L ett .,1993,70:382　5　Yam amo to T .,Yam ada W .,T akagiM .et al ..M acromo lecules ,1994,27:6620　6　Yang M .J .,L ei Z .Q .,W an M .X .et al ..J .A pp l .Po lym .Sci .,1997,64:1657　7　Ivano iu M .C .,Bulacovsch i V .,Si m i onescu C ..M acromo l .Chem .,1985,186:2247　8　Srinrivasan R .,Farona M .F ..Po lym .Bull .,1988,20:359　9　H ay S .A ..J .O rg .Chem .,1960,25:1637Syn thesis and Character iza tion of Poly (p -d iethynylbenzene )L E I Zi 2Q iang ,YAN G M u 2J ie 3,ZHAN X iao 2W ei(D ep a rt m en t of P olym er S cience and E ng ineering ,Z hej iang U n iversity ,H ang z hou ,310027)Abstract p 2D iethynylbenzene w as po lym erized in the p resence of cobalt 2p ho sp h ine in di 2ethylam ine at room tem p eratu re w ith the yield of ca .7310%and the po ly (p 2diethynylbenzene )w as ob tained w ith the m o lecu lar w eigh t of 11000.T he po lym ers ,beingh igh ly so lub le in comm on o rgan ic so lven ts ,po ssess the structu re con tain ing Π2con jugated linear po lyenes as the m ain chain as w ell as p 2ethynylbenzene com ponen t as p endan t group s and em it in ten se fluo rescence at 45118nm excited at U V ligh t in a to luene so lu ti on at room tem p eratu re .Keywords p 2D iethynylbenzene ,Po lym erizati on ,Cobalt catalyst(Ed .:Q ,L )(上接1322页)提高我国科技期刊的影响因子,扩大其在国际上的影响,提高其国际地位,并跻身国际先进科技期刊之列,需要广大科技工作者和科技期刊编辑工作者共同努力,方能奏效。

含能材料刊物简介

CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS刊物简介EI 收录中文核心期刊含能材料HANNENG CAILIAO《含能材料》(Chinese Journal of Energetic Materials )1993年创刊,1996年国内外公开发行。

中国工程物理研究院主办,中国工程物理研究院化工材料研究所承办,主要报道的内容为:(1)含能材料(炸药、推进剂、烟火剂、火工药剂)的合成、制备与性能表征；(2)含能材料(单质与配方)的理论设计与数值模拟；(3)含能材料用相关材料的合成、制备、性能与应用技术；(4)含能材料的安定性、相容性、老化特性研究；(5)燃烧、爆炸、冲击的理论与实验研究；(6)弹药毁伤特性、安全性、环境适应性、可靠性及防护技术；(7)含能材料的装药、成型与加工制造技术；(8)含能危险物质的理化分析、毒理特性、环境化学与绿色无害化处理技术；(9)火工品研发及相关技术；(10)本学科领域的研究动态、评述、会讯、书评与杰出专家等报道；(11)本学科领域的科研机构、科学仪器、软件与出版机构等介绍。

目前,《含能材料》是中文核心期刊(北大)、中国科技核心期刊(中国科技信息研究所)、中国科学引文数据库源刊(中国科学院)、中国学术期刊综合评价数据库源刊、中国学术期刊(光盘版)源刊、中国知网源刊、万方数据库源刊、中文科技期刊数据库源刊、中国化学文献数据库源刊,同时还被《EI 》、《CA 》、《剑桥科学文摘》(CSA )、《俄罗斯文摘》(AJ )、《日本科学技术振兴集团数据库》(JST )、《中国学术期刊文摘》、《中国导弹与航天文摘》及《兵工文摘》等收录。

本刊网站http ://www.energetic‑ 已开通,实现了网上投稿、审稿、查询稿件状态、清样校核、版面费通知等信息化管理模式。

主管单位四川省科学技术协会主办单位中国工程物理研究院出版单位中国工程物理研究院化工材料研究所《含能材料》编辑部通信地址四川省绵阳市919信箱310分箱,621999电话:0816⁃2485362传真:0816⁃2495856e⁃mail :**************主编龙新平责任编辑姜梅高毅王艳秀印刷装订绵阳市精典彩印厂国内发行绵阳市邮政局报刊发行公司(全国各地邮局订阅)国外发行中国国际图书贸易总公司(北京车公庄西路35号,100048)发行范围国内外公开发行刊号ISSN 1006⁃9941CN 51⁃1489/TK国内邮发代号62⁃31国外发行代号4681MO国内定价20元/期Managed by Sichuan Association for Science and Technology Sponsored by China Academy of Engineering Physics Edited by Editorial Board ofCHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS P.O.BOX 919⁃310,Mianyang ,Sichuan ,China Postcode 621999Tel :+86⁃816⁃2485362Fax :+86⁃816⁃2495856e⁃mail :**************http ://www.energetic⁃ Editor⁃in⁃Chief :LONG Xin⁃pingExecutive Editor :JIANG Mei GAO Yi WANG Yan⁃xiu Printed by Mianyang Jingdian Color Printing House Domestic Distribution :Post Office in MianyangForeign Distribution :China International Book Trading Corporation (35Chegongzhuang Xilu ,Beijing 100048,China )含能材料1993年创刊(月刊)2021年第29卷第6期(总第188期)2021年6月25日CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALSEstablished in 1993(Monthly )Vol.29,No.62021(Sum No.188)25June ,2021。

2021年ei期刊目录

对于学术界来说EI是当前期刊中等级较高的一些刊物，并且被每个国家认可。

本文根据最新的《Ei Compendex收录出版物期刊目录》，给大家罗列出相关的刊物名称，由于目录EI是不定时更新的，仅作为参考。

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