新洛阳环洛二恶英检测须知
二恶英 采样 GB Method
１废气 二恶英类监测分析方法二恶英类(Dioxins)是环境化学中对由2个或1个氧原子联接2个有氯原子取代的苯环这(Polychlorinated dibenzo-p-dioxins, 简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(Polychlorinated dibenzofurans, 简称PCDFs)，由于包含了多种异构体或同类物，因此统称为210种同类物，各同类物的毒性与所含氯原子的数量及氯原子在苯环上取代位置有很大关系。
含1~3个氯原子的同类物被认为无明显毒性；含4~8个氯原子的化合物毒性显著，其中毒性最强的是2,3,7,8-四氯二苯并-对-英(2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin, 简称2,3,7,8-TCDD 或TCDD)。
700难以自然降解。
南战争中大量使用的被称为橙剂(Agent Orange)的脱叶剂，后来陆续发现了其他来源，如废物焚烧炉、金属冶炼、纸浆加氯漂白过程、燃煤或燃油火力发电厂等(PCDDs)的自然来源之一。
时，国际上常把不同组分折算成相当于2,3,7,8-TCDD 的量来表示，称为毒性当量(Toxic Equivalents ，简称TEQ)。
样品中某PCDDs 或PCDFs 的浓度与其毒性当量因子TEF TEQ 。
析，必须具备有效的采样技术、从样品中提取出10-12~10-15条件等。
分析仪器多采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)。
本方法是在欧洲、美国和日本标准方法的基础上，结合我们的实际工作经验制定的。
主要借鉴了日本工业标准JIS K0311-1999，用于固定污染源废气中的二1 原理浓缩在少量的有机溶剂中，用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪对2,3,7,8-位有~八氯取代的PCDDs 和PCDFs 同系物进行定性和定量分析。
方法检出限取决于所使用的类浓度以及干扰水平等多种因素。
当废气采样量为2m3(标况)时2,3,7,8-TCDD的最低检出限为0.001ng/m3(S/N>15)。
二恶英
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.2－2008环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法Ambient air and waste gas Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins（PCDDs）and polychlorinated dibenzofurans（PCDFs）Isotope dilution HRGC-HRMS（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2008-12-31发布2009-04-01实施环 境 保 护 部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义、符号和缩略语 (1)4 方法原理 (5)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (8)7 采样 (11)8 样品提取 (12)9 样品净化 (14)10 仪器分析 (15)11 数据处理 (19)12 报告 (22)13 质量控制和质量保证 (24)14 废物处理 (29)15 注意事项 (29)附录A（规范性附录）二噁英类分析流程图 (30)附录B（资料性附录）二噁英类内标物质使用举例 (31)附录C（资料性附录）标准溶液浓度序列举例 (32)附录D（资料性附录）仪器设定条件举例 (33)附录E（资料性附录）废气中二噁英类测定报告格式举例 (34)附录F（资料性附录）空气中二噁英类测定报告格式举例 (35)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中二噁英类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了环境空气和废气中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。
本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001）的修订。
二恶英检测标准
二恶英检测标准二恶英是一种有毒的化学物质，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对二恶英的检测标准至关重要。
本文将介绍二恶英的检测标准，包括检测方法、标准要求和应用范围等内容。
一、检测方法。
二恶英的检测方法主要包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。
其中，GC-MS是目前应用最为广泛的方法，其检测灵敏度高、准确性好，能够有效地检测出样品中的二恶英含量。
HPLC-MS和ELISA方法在一定情况下也具有一定的应用价值，但相对来说检测灵敏度和准确性略有不足。
二、标准要求。
针对不同的用途和场合，二恶英的检测标准也有所不同。
在食品安全领域，二恶英的检测标准主要参照国家标准《食品安全国家标准二恶英、二氯联苯和多氯联苯的最大残留限量》（GB 2762-2017）进行检测。
在环境监测领域，二恶英的检测标准主要参照国家标准《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）进行检测。
此外，还有一些行业标准和地方标准对二恶英的检测提出了具体要求，需要根据实际情况进行选择和执行。
三、应用范围。
二恶英的检测标准适用于食品、环境、药品、化工产品等多个领域。
在食品领域，二恶英的检测标准主要用于检测谷物及其制品、油脂及其制品、禽畜肉及其副产品等食品中的二恶英残留量。
在环境监测领域，二恶英的检测标准主要用于大气、水体、土壤等环境介质中的二恶英含量。
在药品和化工产品领域，二恶英的检测标准也有相应的应用要求。
四、总结。
二恶英的检测标准是保障人体健康和环境安全的重要手段，其准确性和可靠性直接影响着检测结果的真实性。
因此，在进行二恶英的检测工作时，需要严格按照相关的检测方法和标准要求进行操作，确保检测结果的准确性和可信度。
同时，不断完善和更新二恶英的检测标准，也是当前和未来的工作重点之一，以适应不同领域和行业的需求。
通过本文的介绍，相信读者对二恶英的检测标准有了更深入的了解，希望能够对相关工作和研究提供一定的参考和帮助。
二恶英
(4)色谱峰的检出 ① 确认进样内标：分析样品中进样内标的峰面积应为标准溶液中进 样内标的峰面积的70%以上。否则应查找原因，重 新测定。 ② 色谱峰检出：在色谱图上，高度为基线振幅3倍以上的色谱峰视为 有效峰。在峰的附近(半高宽的10倍以内)测量噪声， 取测量值标准偏差的2倍作为噪声值N。一般经验认 为噪声最大值和最小值的差约为噪声值标准偏差的5 倍，因此也可以取噪声最大值和最小值之差的2/5作 为噪声值N。以噪声中线为基准，到峰顶的高度为峰 高(信号S)。对信噪比S/N=3以上的色谱峰进行定性 和定量。 ③ 峰面积：对上述②中检出的峰进行峰面积计算。
1 采样期间流量与测点流速的相对误差应在-5%~+10%范围内。 2 每隔60min对等速采样流量作必要的调整。 3 若滤筒阻力增大到无法保持等速采样，则应更换滤筒后继续采样。 4 采样过程中，冲击瓶浸在冰水浴中，温度保持在6℃以下，树脂吸 附柱保持在30℃以下。 5 树脂吸附柱应注意避光。 6 将采样管插入烟道，封闭采样孔，使采样嘴对准气流方向(其与气流 方向偏差不得大于10。
(1)测定程序 ① 按照技术要求建立操作条件； ② 注入质量校准物质，得到稳定的响应后，开始下一步分析； ③ 设定质量数，开始进行标准溶液或样品的分析； ④ 完成测定后，取得各监测离子的色谱图，检查是否存在干扰 以及2,3,7,8-位氯代异构体的分离效果，最后进行数据处理。 (2)校准曲线 ① 测定标准溶液：对标准溶液浓度序列中的每个浓度至少进行3 次进样测定，整个浓度系列至少应得到15个数据点。 ② 确认峰面积强度比：各标准物质对应的两个监测离子的峰面 积强度比应与通过氯原子同位素丰度比推算的理论离子强度比一 致，变化不能超过15%。 ③ 制作校准曲线：用标准物质与相应内标物质的峰面积之比和 标准溶液中标准物质与内标物质的浓度比制作校准曲线。 ④ 相对响应因子：算出各浓度点的相对响应因子，并求均值， 数据变异系数应在20%以内，否则应重新制作校准曲线。
污染源废气中二恶英监测采样应注意的几个问题
如保温设备、防爆设备等，以确保在 恶劣环境下能够正常进行采样。
检查采样器性能膜等部件 的正常运行。
了解废气排放情况
了解废气排放规律
包括排放量、排放时间、 排放浓度等，以便选择合 适的采样时间和方法。
了解废气处理情况
了解废气是否经过处理以 及处理工艺，以评估二噁 英的排放量和处理效果。
污染源废气中二噁英监测采 样应注意的几个问题
汇报人： 2023-12-14
目录
• 采样前准备 • 采样点选择与布设 • 采样方法与操作规范 • 样品保存与运输要求 • 数据分析与结果解释 • 质量保证与质量控制措施
01
采样前准备
确定采样方案
01
02
03
确定采样点位
根据废气排放源的类型、 工艺流程、排放口位置等 因素，选择合适的采样点 位。
了解周边环境情况
了解采样点周边环境情况 ，如气象条件、地形地貌 等，以评估对采样结果的 影响。
02
采样点选择与布设
采样点选择原则
代表性
采样点应能代表污染源废气的总 体情况，包括废气成分、浓度和
排放量等。
可操作性
采样点应便于采样操作，包括采样 位置、采样高度和采样设备等。
安全性
采样点应确保采样人员的安全，避 免因废气成分或浓度过高而造成危 害。
确定采样频次
根据废气排放的稳定性和 规律性，确定合适的采样 频次，以确保监测结果的 准确性和代表性。
确定采样方法
根据废气中二噁英的浓度 和排放量，选择合适的采 样方法，如被动式采样、 主动式采样等。
准备采样设备
选择合适的采样器
准备必要的辅助设备
根据废气中二噁英的浓度和排放量， 选择合适的采样器，确保能够准确、 稳定地采集样品。
二恶英检测相关信息
二恶英检测相关信息二恶英(Dioxin)，又称二氧杂芑(qǐ)，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，二恶英实际上是二噁英类（Dioxins）一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。
二噁英包括210种化合物，这类物质非常稳定，熔点较高，极难溶于水，可以溶于大部分有机溶剂，是无色无味的脂溶性物质，所以非常容易在生物体内积累，对人体危害严重。
（001）（15.01.19）科标能源实验室，专业承接二恶英检测服务，专业第三方检测机构，可出具权威检测报告。
检测项目：大气环境二噁英检测：环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法。
用于固定源排放废气中二噁英类污染物的采样、样品处理及其定性和定量分析土壤环境二噁英监测：土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法。
用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故以及河流、湖泊与海洋沉积物的环境调查中的二噁英类分析。
水环境二噁英监测及多氯联苯、军团菌水质二噁英类的测定：同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法。
用于原水、废水、饮用水与工业生产用水中二噁英类污染物的采样、样品处理及其定性和定量分析。
固体废物二噁英监测：固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法。
用于固体废物中二噁英类污染物的采样、样品处理及其定性和定量分析。
危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二噁英排放监测：危险废物焚烧处置设施二噁英排放监测的点位布设、采样时的运行工况、采样器材、分析方法、质量保证和质量控制、数据处理、结果表达和监测报告等技术要求。
用于危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧处理设施和水泥窑共处置危险废物设施建设项目竣工环境保护验收、监督性监测过程中的二噁英类监测。
生活垃圾焚烧设施二噁英排放监测：参照“危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二噁英排放监测食品及其他二噁英检测：饲料和添加剂、鸡蛋和蛋制品、鱼类和鱼制品、肉类和肉制品、乳及乳制品、油脂、化学品、工业品等。
二恶英检测标准
二恶英检测标准首先，二恶英的检测标准主要包括两个方面，定性和定量。
定性检测是指确定样品中是否存在二恶英，而定量检测则是确定样品中二恶英的含量。
在实际检测中，通常会先进行定性检测，确认样品中是否存在二恶英，然后再进行定量检测，确定其含量。
针对二恶英的定性检测，目前主要采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）等方法。
这些方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，能够准确地确定样品中是否存在二恶英。
此外，还可以通过生物检测方法，如酵母菌毒性检测等，来进行初步的定性检测。
对于二恶英的定量检测，常用的方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）和气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）等。
这些方法能够准确地测定样品中二恶英的含量，并且具有较高的灵敏度和准确性。
此外，还可以通过光谱法、化学发光法等方法进行二恶英的定量检测。
在进行二恶英的检测时，需要严格遵守相关的检测标准和操作规程。
首先，要选择合适的检测方法和仪器设备，确保检测结果的准确性和可靠性。
其次，要对样品进行充分的前处理，如提取、净化等，以消除干扰物质对检测结果的影响。
此外，还需要建立严格的质量控制体系，包括质量控制样品的使用、仪器的校准和质量保证等，以确保检测结果的可靠性。
除了以上提到的检测方法和标准外，还需要密切关注国家和行业颁布的相关标准和法规，及时更新检测方法和要求，以适应不断变化的检测需求。
同时，还需要加强对检测人员的培训和技术交流，提高其检测水平和技术能力，确保检测工作的质量和效果。
总的来说，二恶英的检测标准是保障人民群众健康和环境安全的重要保障。
通过严格遵守相关的检测标准和操作规程，选择合适的检测方法和仪器设备，加强质量控制和人员培训等措施，可以确保二恶英检测工作的准确性和可靠性，为防控二恶英污染提供有力的技术支持。
希望本文能够对相关行业和机构在二恶英检测工作中提供一定的参考和帮助。
二恶英检测注意事项
二恶英检测注意事项二恶英（dioxin）是一类非常有毒的化学物质，广泛存在于环境中。
由于其强烈的毒性和持久的生物积累性，对于保护环境和人类健康至关重要。
因此，进行二恶英检测是十分必要的。
本文将介绍一些二恶英检测的注意事项，以确保检测结果的准确性和可靠性。
首先，选择合适的检测方法是十分重要的。
目前，常用的二恶英检测方法包括质谱法（MS）、高效液相色谱法（HPLC）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。
在选择检测方法时，需考虑样品性质、检测目的、检测灵敏度和检测限等因素，以确保检测结果的准确性。
其次，采集样品的方法和样品处理过程对于二恶英检测结果的准确性和可靠性也有很大影响。
在采集样品时，应遵循相关规范和标准操作程序，避免样品受到外界污染。
样品处理过程中，应注意杜绝交叉污染，以免干扰检测结果。
此外，还应注意样品保存条件，保证样品的稳定性。
在进行二恶英检测时，还需注意标准曲线的建立和质量控制。
建立合适的标准曲线对于准确测定二恶英含量非常重要。
标准曲线的选择应综合考虑样品性质、检测方法和仪器设备等因素。
另外，为了确保检测结果的准确性，需要在检测过程中设置质量控制样品，以监控检测方法的稳定性和准确性。
在进行二恶英检测时，还应注意避免误差的来源和干扰因素。
例如，样品的净化过程、储存温度偏差、仪器仪表误差、人为操作误差等都可能导致检测结果的误差。
因此，需要认真操作，遵循标准操作程序，并进行仔细的数据处理和分析。
此外，还需关注检测结果的解释和评估。
二恶英的毒性很强，其浓度超过一定限值会对环境和人类健康造成威胁。
因此，在得到检测结果后，需结合相关标准和限值，对检测结果进行解释和评估，以确定是否需要采取相应的措施。
最后，二恶英检测的及时性也是十分重要的。
由于二恶英的持久性和生物积累性，及时发现并采取措施限制和减少二恶英的排放是非常重要的。
因此，应定期进行二恶英检测，及早发现问题，并采取相应的对策。
总之，二恶英检测是非常重要的环境和健康保护工作。
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二噁英检测须知
1.采样时间安排
➢#3炉：2018年 1 月日09：30——17：00（#2炉、1#炉做好备用准备）
2.检测前的准备工作
1)监测日前一天08:00开始加强对活性炭系统检查，发现缺陷立即汇报
申请处理，保证活性炭喷射系统处于正常运行状态，确保活性炭喷射量控制在65mg/Nm3-150mg/Nm3。
2)监测日前一天17:00前切换石灰浆制备系统用水由浓水切换为工业水。
3)监测日前一天早班完成烟道、布袋除尘器下灰斗检查清灰。
4)监测日前一天中班、夜班提前预留出中部料（确保无工业垃圾），
采取有效措施保证垃圾发酵充分、热值均匀，监测当日0:00起，保证入炉垃圾投料时热值稳定，入炉垃圾以热值较高，入炉抓料时多松动，少投、勤投，监测日05:00检测炉开始投预留料。
5)监测前8小时不超机械负荷，监测日1:00开始，锅炉调整为料层适
中偏薄、小风量的运行方式，锅炉热负荷控制以确保锅炉一烟道控制在950±50℃为准，机械负荷不低于75%，采用高温低负荷方式稳定运行，保持燃烧、负荷、风压、料层、温度等稳定。
6)监测日前一天早班开始每班全面吹灰两次（接班一次、班中一次），
监测日6:00完成布袋清灰（建议选择离线手动吹灰）。
1)检测当天3：00对三台炉锅炉进行乙炔吹灰和机械振打一次，采样过
程中严禁锅炉乙炔吹灰和机械振打工作，就地派人检查，确保吹灰效果。
2)禁止超负荷运行（粉尘携带量大、降温段烟气速度减缓，呋喃类再次
合成显著），在满足炉膛温度850℃的前提下降低机械负荷，但不得低于75%。
3)采样期间各环保耗材足量投加（消石灰、氢氧化钠足量投加，活性炭
频率80%）。
4)采样期间现场派专人确保消石灰、活性炭管道不堵塞。
反应塔和除尘
器下灰斗保证不堵。
未经杨经理许可，严禁开人孔门。
5)锅炉省煤器后氧量控制在不小于6%，省煤器出口CO控制在10mg/ Nm3
以下（越小越好），尾排一氧化碳控制在0mg/Nm3，粉尘控制在3mg/Nm3以下，其他指标严格控制欧盟2000标准以内（注意控制NOX小时均值不要超过200mg/Nm3）。
6)采样期间首先保证锅炉炉膛中部上层温度维持在920℃以上，其次保
证一次风：（二次风+烟气再循环风）=4：1，然后尽量保证省煤器出口氧量6%以上，火线控制在燃烧I段末端。
（增加巡检现场看火线）7)采样期间反应塔出口温度控制在150-160℃，以提高消石灰的反应效
率，检修加强查看反应塔下刮板机。
8)采样期间保持燃烧稳定，料层控制均匀且薄一些，尽量少动炉排，确
保垃圾燃烧充分,采样前提前一个小时停止水平烟道卸灰阀、输灰机。
9)锅炉负压维持-50pa左右（一烟道出口压力），保证烟气在850℃维持
2秒以上。
10)采样期间严禁布袋清灰，严禁空气炮运行。
布袋除尘器控制滤饼厚
一些，必须将布袋压差维持1.2KPa以上。
检测当天4:30对布袋除尘器离线全面清灰完成，待布袋压差在1200pa开始取样。
11)烟气再循环风机风量控制在6000-7000Nm3左右，烟气再循环出口压
力 1.5Kpa，以调节烟气再循环风机进口挡板为主，尽量二次风开度100%（锅炉含氧量6%以上，越高越好），一次风：（二次风+烟气再循环风）=4：1左右，燃烧稳定情况下，空预器后一次风风压维持1.2KPa 左右。
12)一次风温控制在190-200℃（根据具体情况越高越好）。
13)检测期间外协检修派专人负责辅助燃烧器故障处理。
14)监测当日0：00降低除氧器给水温度，除氧器给水温度保持在118℃。
4.垃圾及投料注意事项
1)监测当日00：00投采样垃圾(避开烧上部和底部垃圾)。
2)投料前先抛撒5次，观察一下再投料，尽量不投塑料类垃圾，投料时
在料斗的两侧分别投料。
5.检测过程中异常情况的处理
1)消石灰系统堵：
如发生消石灰系统堵塞，应先将反应塔浆量适当提高，保证SO2、HCL 在合格范围内，立即联系现场人员疏通，尽快恢复。
及时通知杨经理、EHS部张海峰交涉洛阳市环保执法，让采样人员停止采样。
2)活性炭系统堵：
在采样过程中发生活性炭系统堵塞，及时通知采样人员停止采样，立即联系李汉锋疏通，尽快恢复。
及时通知王雷、王旭华交涉松江区环保执法，让采样人员停止采样。
3）其它异常情况必须立即上报。
6.现场跟踪的注意事项
1)采样跟踪人员对采样过程进行记录，如发现采样枪头碰到烟囱管壁
应立即提出，以免污染样品；
2)采样跟踪人员对采样仪器的检验标签进行拍照、确认和记录；
3)采样跟踪人员监督采样人员采样的规范性，包括尾排氧含量（如测
量氧量比CEMS高，及时交涉）、排烟温度、排烟流量等测定是否与CEMS一致、采样枪在采样口内是否密封严密、两次采样期间是否对采样设备进行清洗，如不符合规范的进行拍照.
7.采样过程中的联系工作及人员安排
在采样期间派专人在现场跟踪采样，如有异常及时与值长沟通联系，必要时停止采样。
➢与执法及检测单位总协调人：王雷、王旭华
➢现场工作总负责人：范玉德
➢烟气现场采样跟踪人：王旭华、樊焱波、杨桦
➢中控室跟踪人：王坤、徐金忠。