植物提取物原花青素提取工艺
从越橘中提取原花青素的方法与制作流程
本技术涉及植物有效成分的提取，具体地说，本技术提供了一种从越橘中提取原花青素的生产方法，将越橘原料粉碎后经负压空化法提取，超滤有机膜过滤，树脂纯化步骤，得到原花青素制品。
本技术所述方法提高了原花青素的收率，减少对环境的污染，并有利于工厂生产的进行和生产成本的降低。
权利要求书1.一种从越橘中提取原花青素的方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）粉碎：将越橘洗净、干燥、粉碎、过筛，得到越橘粉末；（2）提取：将越橘粉末及提取溶剂加入负压空化设备，料液比为1:4～1:6，进行负压空化提取，过滤得到提取液；其中，提取溶剂为乙醇-水混合物，乙醇与水的体积比为6:4～8:2，压力为-0.08MPa～-0.06MPa，提取次数2～3次，提取时间30～60min，提取温度为25～40℃；（3）膜分离：将步骤2）得到的提取液经超滤有机膜截留，得到透过液；（4）树脂纯化：将步骤3）得到的透过液上预处理好的大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗脱至无糖，再用5～10倍柱体积、质量浓度为20～50%的乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；浓缩洗脱液并干燥，得到原花青素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）取越橘洗净、60℃真空干燥，用机械粉碎法进行粉碎，过80目筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中越橘粉末与提取溶剂的料液比为1:5，提取溶剂中乙醇与水的体积比为3:2，压力为-0.08MPa，提取2次，提取时间30min，提取温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中先经截留分子量为500～1000的超滤有机膜截留，收集截留液，弃透过液，收集到的截留液再经截留分子量为50000～100000的超滤有机膜截留，得到透过液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中大孔吸附树脂是AB-8、XAD-7、XAD-10或D101。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中洗脱液经浓缩后，冷冻干燥或喷雾干燥，得到原花青素制品。
原花青素基本信息
原花青素
1外观
葡萄籽原花青素提取物外观一般为深玫瑰红至浅棕红色精制粉末，低聚物无色至
浅棕色，但因为葡萄籽种类、来源不同，所以在外观、色泽上都存在一定的差异。
2鞣性
原花青素能与蛋白质发生结合。
一般情况下，结合是可逆的。
原花青素一一蛋白
质结合反应是其最具特征性的反应之一。
3溶解性
低聚原花青素易溶于水、醇、酮、冰醋酸、乙酸乙酷等极性溶剂，不溶于石油醚、
氯仿、苯等弱极性溶剂中。
高聚原花青素不溶于热水但溶于醇或亚硫酸盐水溶液，
这一点相当于水不溶性单宁，习惯上称为“红粉”。
聚合度更大的聚合原花青素不
溶于中性溶剂，但溶于碱性溶液，习惯上又称为“酚酸”。
4紫外吸收特性
葡萄籽提取物原花青素水溶液的紫外最大吸收波长为278nm。
因其分子中所含的
苯环结构，在紫外光区有很强的吸收。
可起到“紫外光过滤器”的作用，在化妆品
中可开发研制防晒剂。
图1为原花青素分子结构
通常将2～4聚体称为低聚原花青素(Procyanidolicoligomer，OPC)，五聚体以上
的称为高聚体(Procyanidolicpolymers，PPC)。
现在发现多种植物中含有原花青素，被提取的植物包括葡萄、英国山楂、花生、银杏、日本罗汉柏、北美崖柏、蓝莓和黑豆等。
葡萄籽是葡萄酿酒的主要副产品，且它在葡萄皮渣中占65%，其内多酚类物质含量可达5%～8%，在这些多酚物质中，原花青素含量最高，可达80%～85%。
花青素广泛存在于各种植物的核、皮或种籽等部
位。
图2为原花青素常见来源植物蓝莓。
板栗壳中原花青素大孔吸附树脂分离纯化工艺优化
板栗壳中原花青素大孔吸附树脂分离纯化工艺优化随着人们对健康的关注度不断提高，越来越多的天然植物和植物提取物被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
其中，板栗壳中的原花青素是一种具有抗氧化、抗癌、抗炎、降血压等多种生物活性的天然大分子化合物，具有广泛的应用价值。
为了开发和利用板栗壳中的原花青素，需要建立一个高效的分离纯化工艺，以提高产量和纯度。
本文将介绍一种基于大孔吸附树脂的板栗壳中原花青素分离纯化工艺，并结合实验数据进行优化。
1. 建立分离纯化工艺的重要性板栗壳中的原花青素是一种多酚类化合物，具有较强的吸附和结合能力，同时也存在着多种与之相似的杂质。
因此，建立一种高效的分离纯化工艺是十分必要的。
目前，板栗壳中原花青素的分离纯化方法主要有溶剂萃取、黄龙云实验法、聚乙烯醇/盐酸盐法等。
这些方法虽然能够从板栗壳中提取到原花青素，但是其操作复杂、成本高昂、产率低，且提纯程度也有一定的限制。
2. 大孔吸附树脂的基本原理大孔吸附树脂是一种具有高效分离纯化能力的吸附剂，其基本原理是利用分子间相互作用力（如静电作用、氢键作用）对杂质进行选择性吸附，以实现对目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂在选择性吸附杂质的同时，也可以将目标分子的极性、结构等特征纳入考虑范畴中，从而实现对目标分子的更精确选择性吸附。
3. 大孔吸附树脂分离纯化原花青素的实验过程从板栗壳中提取原花青素后，将经过预处理的板栗原花青素水溶液连续通过列装有大孔吸附树脂的柱子，使目标分子与吸附树脂发生相互作用。
随着操作流程的进行，杂质被选择性吸附在吸附树脂的内部孔道中，而目标分子则留在流出液中。
随着反复操作的进行，目标分子会不断被从吸附树脂上剥离出来，形成纯净的分离物。
4. 实验优化结果分析通过实验不断优化，我们最终得到了以大孔吸附树脂为基础的板栗壳中原花青素分离纯化工艺。
通过实验数据统计分析，我们得到了以下结果：（1）阳离子树脂CM-Sephadex C-25对板栗壳中原花青素的吸附效果最佳；（2）pH值在7.0~8.0的范围内，可获得最好的吸附效率和纯化效果；（3）采用15%乙醇水溶液进行洗脱，可获得较好的洗脱效果和高的回收率。
沙棘及其提取物中原花青素含量的分析测定
沙棘及其提取物中原花青素含量的分析测定沙棘（HippophaerhamnoidesL.）俗称海棘、沙棘，被称之为“健康之果”，是一种以内蒙古、新疆、西北沿海地区为中心分布的常见落叶小乔木，解放区它以其独特的营养价值、高营养价值以及药用价值，深受社会各界欢迎，广泛应用于食品、医药和保健产品中。
其中，原花青素是沙棘果实的重要活性物质，也是沙棘的重要药理作用的重要载体，具有增强机体免疫力，抑制衰老，降低血脂，防治疾病等多种作用。
花青素是植物中营养成分成分，结构复杂，性质稳定，有利于人体生理功能和代谢，因而被广泛应用于膳食和保健领域。
原花青素在沙棘提取物中的含量十分重要，由于其中的物质特性和结构复杂性，一般情况下存在抽取难度，因此需要采用科学的实验工艺才能准确测定提取物中原花青素的含量。
1.抽提工艺沙棘提取物中原花青素含量的测定，首先要进行抽提工艺。
先，将沙棘果实进行研磨，制成粉状0.5mm，然后，采用乙醇抽提法抽提原花青素，乙醇抽提可以有效提取沙棘果实中的原花青素，抽取的乙醇提取液可以作为测定原花青素含量的分析物质。
2.测定工艺波长检测法是一种常用的原花青素测定方法，它采用原花青素吸收光谱特性进行测定。
将抽取的乙醇提取液加入适量的硫酸钠溶液，再加入柠檬酸，搅拌均匀，测定其吸收波长处的吸光度。
根据某一特定波长下原花青素吸光度与其基准曲线的特征，可以计算出原花青素的比例含量。
3.适用性沙棘提取物中原花青素的测定，本实验方法的结果准确可靠，重复性好，可以用于沙棘提取物中原花青素含量的准确测定。
本次实验仅针对沙棘提取物中原花青素，其他活性成分暂未考虑，可以按照相同的原理和技术，对其他活性成分也可进行测定。
本实验方法简单易行、结果准确可靠，可以应用于生产沙棘提取物和其他植物提取物的活性成分测定及质量控制。
综上所述，本实验借助乙醇抽提法抽取沙棘果实中的原花青素，采用波长检测法测定其含量，结果准确可靠，重复性好，可以有效控制沙棘提取物中原花青素的含量，为工业化生产提供可靠依据。
植物提取物原花青素提取工艺
植物提取物原花青素提取工艺第一篇：植物提取物原花青素提取工艺--巴科医药植物提取物原花青素提取工艺原花青素可以显著提高机体抗衰老能力，改善心血管功能，预防高血压，增强人体抗突变反应能力，甚至对动脉硬化、胃溃疡、肠癌、白内障、糖尿病、心脏病、关节炎等疾病都有治疗作用。
追本溯源，原花青素最重要、最根本的作用是清除体内多余自由基，其他功能应该说都是它的衍生功能。
葡萄籽愿花青素的提取和分离可采用甲醇、乙醇、丙酮等极性较大的溶剂冷浸，提取物用乙酸乙酯等溶剂萃取，萃取物用柱层析法分离，可采用葡聚糖凝胶柱层析、手性吸附柱层析、高效液相层析等。
在原花青素中，以低聚原花青素(OPC)特别是二聚体抗氧化性最强，因此低聚原花青素在葡萄籽提取物中的含量已成为产品质量的最关键指标。
1．原花青素的提取葡萄籽是葡萄酒的副产品，占整粒葡萄的4%～6%。
葡萄籽壳中原花青素含量比仁中的要高很多。
目前普遍采用先脱脂后提取工艺，脱脂方法对原花青素的提取率和质量会产生影响。
脱脂方法有压榨法、溶剂法和超临界C02萃取法等。
压榨法因其提取率低，浪费大，现已不多见。
溶剂法是目前最常用的方法，所需设备简单，成本低廉，且提取率也可观。
另外，用超临界C02萃取，因为没有光和空气的干扰，可以减少在其他提取方法中遇到的聚合度降低的现象。
Tipsrisukond 等报道，用超临界C02萃取法得到的提取物比用传统方法所得到的抗氧化性高很多，且提取物无须浓缩。
但该法对工艺要求较高，目前还不易于推广。
油脂分离之后，一般采用乙醇或丙酮等有机溶剂来对籽壳进行萃取，得到的壳渣经加热脱除溶剂，溶剂可以循环使用。
萃取液经过滤、喷雾干燥，即可得到原花青素粗品。
2．原花青素的提纯原花青素粗提物的精制可采用溶剂萃取分级、活性炭吸附分离、大孔树脂吸附层析分级等方法。
另外还有醋酸铅沉淀法，聚乙烯毗咯烷酮(PVP)吸附法等精制方法，但前者须脱铅，繁琐费时，脱铅不完全还将影响食用；后者价格昂贵，不经济。
葡萄籽提取原花青素工艺
葡萄籽提取原花青素工艺提取：6吨罐提取1.4吨原料、4吨罐提取1吨原料，加50%甲醇至铭牌位置，别加满，避免葡萄籽进入冷却罐。
提取温度80度，温度达到80度后保温2小时。
套提，第一次提取用新醇，提取液直接浓缩，进入下一步工序；第二次提取用新醇，提取液留下给下批次套一提用；第三次提取用新醇，提取液留下给下批次二提取用；注意事项：1、提取时间的空气反吹，注意空压大小，避免将底网冲破；2、过滤器定期检查，避免过滤器滤网破，葡萄籽堵管道，堵浓缩器。
3、记录必须真实，尤其是醇的度数、温度、保温时间，出现意外情况必须给予记录，压料的时间提取岗位必须有人，不能擅自离开岗位。
4、压料完后才开始蒸醇。
浓缩：浓缩必须记录好浓缩的量，批次情况，部分料合并处理的记录情况。
注意事项：1、浓缩器避免长时间存料，浓缩后应及时排入搪瓷反应釜，搪瓷反应釜加水加满。
原则上一反应釜加水到3000L。
离心：离心时，搅拌不停，控制离心速度。
注意事项：1、离心搅拌不停，避免沉降，堵塞反应釜管道。
2、离心前检查滤布，避免滤布破损后，离心效果不好，上柱堵柱。
3、加水量，易多不易少。
4、离心渣放袋，再处理。
5、离心后离心液搅拌不停，边离心边上柱时可以不开搅拌，但是反应釜料多时，需要开搅拌。
6、每批料上完，加大约500-1000L清水冲洗反应釜，冲洗液代替工艺水顶料。
主要避免长期不洗，沉淀太多，堵柱。
上柱：保证上柱前柱子疏通，上料流速400L/小时，不能过快。
注意事项：1、上柱遇到堵柱的处理，可以反吹、水反顶等措施，如遇到该柱子严重堵柱，将剩余料上其他批次柱，该柱用50%乙醇解吸。
2、所有柱子尾液有颜色收集，上尾柱（保护柱）。
3、尾液不能当水导入反应釜中当水用，含少量醇影响吸附。
4、醇顶水部分（水溶性好、多酚含量高；水顶醇这部分液体（高聚合体多），单独收集。
这两部分都是低醇，应该单独浓缩，单独收集，浓缩醇单独放罐，过低5度下排掉。
如何浓缩需要进一步的考察。
一种制备云南松树皮原花青素的方法
一种制备云南松树皮原花青素的方
法
云南松树皮原花青素是一种重要的天然色素，它具有很高的生物活性与营养价值，能够广泛应用于食品、保健品、药品等多个领域。
本文将介绍一种制备云南松树皮原花青素的方法。
首先，采集云南松树皮进行研磨。
将采集到的云南松树皮晒干后，使用粉碎机将其研磨成较为细小的颗粒状物。
其次，进行乙醇提取。
将研磨好的云南松树皮状物加入纯乙醇中，并进行搅拌，使其充分混合。
然后在室温下放置12-24小时，使其充分浸泡。
浸泡完毕后，使用滤纸将提取的溶液滤去固体颗粒，得到云南松树皮原花青素的溶液。
第三步，利用硅胶柱层析纯化云南松树皮原花青素。
将提取得到的云南松树皮原花青素溶液加入硅胶柱内，并进行洗脱。
首先使用纯乙醇将硅胶柱内固定的杂质洗掉，然后使用70%乙醇将云南松树皮原花青素洗脱出来。
最后得到的溶液可以经过浓缩，得到云南松树皮原花青素的粉末状物。
本方法制备云南松树皮原花青素具有以下优点：首先，采用天然云南松树皮作为原料，不含化学物质的添加，保证了云南松树皮原花青素的纯度；其次，采用乙醇提取可以高效地将云南松树皮原花青素从原料中提取出来，提高了提取效率；最后，利用硅胶柱层析纯化云南松树皮原花青素可以去除大部分杂质，得到较为纯净的云南松树皮原花青素。
总之，本文介绍的制备云南松树皮原花青素的方法简便可行，可以高效地获得纯净的云南松树皮原花青素。
这种方法可广泛应用于食品、保健品、药品等多个领域，有着非常重要的应用价值和经济价值。
原花青素活性物质提取工艺研究
近年来， 用于提取原花青素的原料多为葡萄籽 ， 对从落叶松树皮中提取原花青素的研究相对较少 。 关于原花青素提取所涉及到的提取方法主要有 ： 传 微波辅助提取、 超声波辅助提取、 超 统热回流提取、 CO 。 、 、 临界 由于微波的波动性 高频性 热特 2 提取 性和非热性四大特征用以提取天然植物有效成分 ， 具有简便、 快速、 高效、 加热均匀、 溶剂用量少、 产品 ［1 － 2 ］ 。 笔者所研究 质量好、 选择性好、 能耗低的优点 的微波辅助提取， 是微波和传统溶剂法相结合形成 的一种新方法， 适用于对热稳定的产物， 如生物碱、 ［3 ］ 黄酮、 苷类等的提取 。
2011 年 6 月
罗书勤等：原花青素活性物质提取工艺研究
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水浴回流浸提 30 min。结果如图 1 所示。
取率呈先上升后逐渐下降的趋势， 微波时间为 40 s 时提取率最高。随着微波时间的延长， 料液温度增 高温可使分子运动增快、 细胞膜结构变化， 加速 高， 但过高温度将导致原花青素结构 原花青素的溶出， 被氧化破坏， 得率降低， 且容易发生喷爆现象。 2. 3. 3 料液比
Cl Cl
師 帪 + ClP
1
1. 1
实验部分
→ Cl
催化剂
Cl
（ Si / Al = 25 ） 分子筛（ 南开催化剂厂） 。 1. 2 主要仪器及表征方法 采用美国热电公司 NEXUS 470 型红外光谱仪 进行 FT －IR 表征； D8 Advance 型 X 射线衍射仪进行 Cu K α 射 线， 物相鉴 定， 管 电 压 40 kV， 管 电 流 40 mA， 扫描范围 2 θ 为 5° ～ 35° ； 日本电子 JSM－6360LV 型高低真空扫描电子显微镜对反应前后催化剂外观 晶型 进 行 表 征； 德 国 耐 驰 仪 器 制 造 有 限 公 司 STA 449C 型综合热分析仪进行 TG －DTG 分析， 空气氛围 下由室温升至 800℃ ， 升温速率为 10℃ / min。 1. 3 实验原理
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植物提取物原花青素提取工艺
原花青素可以显著提高机体抗衰老能力，改善心血管功能，预防高血压，增强人体抗突变反应能力，甚至对动脉硬化、胃溃疡、肠癌、白内障、糖尿病、心脏病、关节炎等疾病都有治疗作用。
追本溯源，原花青素最重要、最根本的作用是清除体内多余自由基，其他功能应该说都是它的衍生功能。
葡萄籽愿花青素的提取和分离可采用甲醇、乙醇、丙酮等极性较大的溶剂冷浸，提取物用乙酸乙酯等溶剂萃取，萃取物用柱层析法分离，可采用葡聚糖凝胶柱层析、手性吸附柱层析、高效液相层析等。
在原花青素中，以低聚原花青素(OPC)特别是二聚体抗氧化性最强，因此低聚原花青素在葡萄籽提取物中的含量已成为产品质量的最关键指标。
1．原花青素的提取
葡萄籽是葡萄酒的副产品，占整粒葡萄的4%～6%。
葡萄籽壳中原花青素含量比仁中的要高很多。
目前普遍采用先脱脂后提取工艺，脱脂方法对原花青素的提取率和质量会产生影响。
脱脂方法有压榨法、溶剂法和超临界C02萃取法等。
压榨法因其提取率低，浪费大，现已不多见。
溶剂法是目前最常用的方法，所需设备简单，成本低廉，且提取率也可观。
另外，用超临界C02萃取，因为没有光和空气的干扰，可以减少在其他提取方法中遇到的聚合度降低的现象。
Tipsrisukond等报道，用超临界C02萃取法得到的提取物比用传统方法所得到的抗氧化性高很多，且提取物无须浓缩。
但该法对工艺要求较高，目前还不易于推广。
油脂分离之后，一般采用乙醇或丙酮等有机溶剂来对籽壳进行萃取，得到的壳渣经加热脱除溶剂，溶剂可以循环使用。
萃取液
经过滤、喷雾干燥，即可得到原花青素粗品。
2．原花青素的提纯
原花青素粗提物的精制可采用溶剂萃取分级、活性炭吸附分离、大孔树脂吸附层析分级等方法。
另外还有醋酸铅沉淀法，聚乙烯毗咯烷酮(PVP)吸附法等精制方法，但前者须脱铅，繁琐费时，脱铅不完全还将影响食用；后者价格昂贵，不经济。
而溶剂萃取法简便，省时经，是精制葡萄籽中原花青素的较好方法。
吸附层析法则可使溶剂洗脱产物纯度提高到90%以上，洗脱物比粗提物更适用于功能性食品和医药。
溶剂分级精制
取一定量粗制原花青素，加入醇水配制成溶液，然后用乙酸乙酯进行分级萃取，比例为1: 3.5（原花青素溶液：乙酸乙酯）。
水层则再用正丁醇进行萃取。
经测定，乙酸乙酯萃取液
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A1、正丁醇萃取液A2和正丁醇萃取后的残液A3经真空干燥后，得到的萃取物A1、A2和A3的原花青素含量分别为4.85%、3.56%和3. 34%。
活性炭吸附法
活性炭不吸附物中的原花青素含量很高，但是其抗氧化作用远不如溶剂分级精制法中的乙酸乙酯萃取物。