悬浮聚合.pdf
悬浮聚合完整版
颗粒形态
紧密型：不利于增塑剂的吸收，如PVC 疏松型：有利于增塑剂的吸收，便于加工
优点: 传热合温度容易控制, 聚合物分子量高，分布窄 体系粘度低， 后处理工序简单
缺点: 附有少量分散剂残留物。 均相悬浮聚合: 苯乙烯, MMA等。沉淀悬浮聚合: 氯乙烯。
2 液-液分散和成粒过程
分散剂的作用是防止已经剪切分散的单体液滴和聚 合物颗粒重新聚集。转化率20%左右时，单体-聚合物液滴 表面发粘, 容易粘结，因此需要保护。分散剂正是起了这样 的作用。
悬浮单体液滴分散 聚集示意图
明胶：紧密型
颗粒形态取决于 分散剂的种类 PVA：疏松型
3 分散剂和分散作用
水与单体的配比
大，有利于形 成疏松型
（1） 水溶性高分子物质: 聚乙烯醇、苯乙烯—马来酸酐共聚 物、聚（甲基）丙烯酸盐、明胶等。
A 吸附在表面, 形成很薄的保护膜；
B 降低表面张力和界面张力, 使液滴变小。
（2） 精细分布的非水溶解性的无机粉末: CaCO3、MgCO3， 起机械隔离作用。
原位生成:
Na2CO3+MgSO4
MgCO3+Na2SO4
例：甲基丙烯酸甲酯模塑料的制备
配方（wt）:
MMA
70
St
30
AIBN
0.5
Na2CO3
0.1
MgSO4
0.1
H2O
300
聚合工艺：
温度 /℃ 80～90 搅拌速度 80～150 r/min 反应时间 8～10 /h
吸附在液 滴表面， 形成一层 保护膜
碳酸盐 硫酸盐 滑石粉 高岭土
吸附在液滴 表面，起机 械隔离作用
❖ 颗粒大小与形态 悬浮聚合得到的是粒状树脂，粒径在0.01 ~ 5 mm 范 围 粒径在1 mm左右，称为珠状聚合 粒径在0.01 mm左右，称为粉状悬浮聚合 粒状树脂的颗粒形态不同 颗粒形态是指聚合物粒子的外观形状和内部结构状况
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。
在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。
3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。
第六章 悬浮聚合
• (2)非水溶性无机分散剂 • 粉末状无机分散剂，如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硅藻土、滑石 粉等主要用于苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯等单体的悬 浮聚合。 • 它们的分散保护作用好，能制得粒度均匀、表面光滑、透明性好 的聚合物粒子。聚合结束后，吸附在聚合物珠粒表面的无机分散 剂可以用稀酸洗去，以便保持聚合物制品的透明性。 • 这类分散剂，性能稳定，可用于较高温度下的悬浮聚合． • 可以用半沉降周期t(1/2)(min)来评价分散剂的细度或分散液的稳定 性。 • 用量一般为水量的1％一5％。
2．粉末状无机分散剂的保护作用 粉末的尺寸愈细，分散在水相中的密度就愈大，液滴的尺 寸也就愈小。
6．2．3 悬浮聚合的成粒过程
1．均相粒子的成粒过程
苯乙烯均聚体系、甲基丙烯酸甲酯均聚体系都是典型的 珠状悬浮聚合，因聚合物能溶于单体，具有均相聚合的 特征。其成粒过程基本上分为三个阶段： (1)聚合反应初期 单体在搅拌下分散成直径一般为0．5—5μm的均相液滴， 在分散剂的保护下， 于适当的温度时引发剂分解为自 由基，单体分子开始链引发。 (2)聚合反应中期 聚合中期可细分为聚合反应中前期与聚合反应的中后期。
6．5 悬浮聚合工艺控制因素
单体纯度、水油比、聚合反应温度、聚 合反应时间、聚合反应压力、聚合装置 (包括聚合釜传热、搅拌、粘釜及清釜)等 对聚合过程反产品质量都有影响，
6．5．1 单体的纯度
• 单体的杂质主要是在合成、提纯、贮存和运输过程中 带入的。 • 1．机械杂质 • 主要是与金属设备接触过程带入的 • 2．低沸物和高沸物 • 单体在精馏中除去不尽的有机杂质．随单体类型和合 成方法不 • 同，所含杂质也不—样。 • 常见的杂质有甲醇、乙酯醇等低级醇类、低级醚类、 酮类、甲醛、乙醛、乙炔、乙烯基乙炔、乙苯、α—羟 基异丁酸甲酯等，当含量大于0.01％以上时就有明显的 影响。
悬浮聚合
悬 浮 聚 合
5.4.4 氯乙烯悬浮聚合
聚氯乙烯的聚合场所 1 转化率低于 转化率低于70%时，存在二个聚合场所：单体相； 时 存在二个聚合场所：单体相； 聚氯乙烯富相，主聚合场所。 聚氯乙烯富相，主聚合场所。 2 转化率大于 转化率大于70%时，存在一个聚合场所：聚氯乙 时 存在一个聚合场所： 烯富相。 烯富相。 转化率大于85%时聚合结束。 时聚合结束。 转化率大于 时聚合结束 得到结构疏松的颗粒PVC。 得到结构疏松的颗粒 。
悬 浮 聚 合
5.4.3 分散剂和分散作用
(i)水溶性有机高分子：如聚乙 水溶性有机高分子： 水溶性有机高分子 烯醇、明胶、羟基纤维素等； 烯醇、明胶、羟 滴表面，形成一层保护膜， 滴表面，形成一层保护膜，起 着保护胶体的作用。 着保护胶体的作用。使表(界) 界 张力降低，利于液滴分散。 张力降低，利于液滴分散。
悬 浮 聚 合
5.4.3 分散剂和分散作用
(ii) 不溶于水的无机粉末： 不溶于水的无机粉末： 如碳酸钙、滑石粉、 如碳酸钙、滑石粉、硅 藻土等。 藻土等。 其作用机理： 其作用机理：吸附在液 滴的表面， 滴的表面，起着机械隔 离的作用。 离的作用。
悬 浮 聚 合
5.4.3 分散剂和分散作用
分散剂的种类和用量的确定随聚合物的种类和 颗粒度要求而定。 颗粒度要求而定。 例如： 例如： 聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯, 要求透明，宜 聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯 要求透明， 选用无机分散剂。 选用无机分散剂。 制备聚氯乙烯时,宜选用保护能力和表面张力适 制备聚氯乙烯时 宜选用保护能力和表面张力适 当的有机高分子分散剂
悬 浮 聚 合
5.4.4 氯乙烯悬浮聚合 聚氯乙烯的合成 悬浮法： 悬浮法：80~82%；本体法：8%；平均粒径 ；本体法： ； 100~160um 乳液和微悬浮法： 糊用), 乳液和微悬浮法：10~12%(糊用 平均粒径 糊用 平均粒径0.2~1um 聚合体系组成 单体、 分散剂、油溶性引发剂。 单体、水、分散剂、油溶性引发剂。 分子量调节剂、 调节剂 防粘釜剂、 调节剂、 分子量调节剂、pH调节剂、防粘釜剂、消泡剂等 聚氯乙烯用途 薄膜、人造革、电缆料、鞋子、泡沫塑料等软塑料； 薄膜、人造革、电缆料、鞋子、泡沫塑料等软塑料； 型材等硬塑料； 管、板、型材等硬塑料；
第2章涂料悬浮聚合
形成胶束的最低乳化剂浓度，称为临界胶束浓度 (CMC) Critical Micelle Concentration
不同乳化剂的CMC不同，愈小，表示乳化能力愈强
胶束的形状
球状 ( 低浓度时 )
棒状 ( 高浓度时 )
胶束的大小和数目取决于乳化剂的用量 乳化剂用量多，胶束的粒子小，数目多。
加入单体的情况
在形成胶束的水溶液中加入单体
极小部分单体 以分子分散状 态溶于水中 小部分单体 可进入胶束的 疏水层内 大部分单体 经搅拌形成 细小的液滴
体积增至60 ~100Å
等于增加了单体在水中 的溶解度，将这种溶有 单体的胶束称为增溶胶
体积约为 10000Å
周围吸附了一层乳化 剂分子，形成带电保护 层，乳液得以稳定
乳化剂分散稳定机理
• 电荷排斥和熵排斥：共同作用于一种涂 料聚合物系统。 电荷排斥：双电层，以阴离子活性剂最 稳定。主要依赖阴离子活性剂。 熵排斥：溶胀后位阻排斥，相互靠近就 要降低熵值。相互靠近就要把溶胀水挤 出，需要熵降低。主要依赖非离子活性 剂。
• 作用：阴离子（对降低粒度更好，也可以得到 刚性乳胶粒子，在高固体物含量下有好的流动 性）；非离子（对稳定乳胶、防止凝胶更好， 低固体物含量下有较高粘度，赋予涂料剪切变 稀的特性）。 • 用量：阴离子0.5％～2％；非离子2％～6％ • 副作用：降低抗水性是各种乳化剂的共性。解 决的方法：用亲水性单体聚合或者采用可聚型 表面活性剂（烯丙醇、环氧乙烷等），也是目 前研究课共聚物 • PVA
对pH变化不敏感，比较稳定，乳化能力不如阴离子型一 般不单独使用，常与阴离子型乳化剂合用
亲憎平衡值，也称亲水亲油平衡值 ( HLB )
Hydrophile-Lipophile Balance 是衡量表面活性剂中亲水部分和亲油部分对其性能 的贡献。 每种表面活性剂都有一数值，数值越大， 表明亲水性越大。 HLB值不同，用途也不同。乳液 聚合在 8～18范围 HLB是表面活性剂的特性指标。
第5章 自由基聚合-PVC悬浮聚合
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28
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性能不足： 热稳定性差： 100℃以上开始分解， PVC加工的熔融
温度为160~210℃——加热稳定剂、增塑剂、抗氧剂
抗冲击强度较低，耐寒性差：极性非结晶性高聚物， 分子之间有较强的作用力，硬而脆——增韧改性
耐热性能差：热形变温度70~80℃，连续使用温度为 65℃ ——结构控制，增大分子间作用、交联
X
X
CH2 CH + CH CH2
X
X
CH2CHCHCH2 XX
CH CH + H2C CH2
X
X
终止方式与单体种类和聚合条件有关
St(styrene)：偶合终止为主； MMA(methyl methacrylate)：＞ 60℃，歧化终止为主，
＜ 60℃，两种终止方式均有。
4
4
（4）链转移反应
活性链可向单体、引发剂、溶剂或大分子等物质转移。
（2）采用半衰期适当的引发剂:匀速聚合， 如PVC悬浮聚合（半衰期为2h的引发剂）；
（3）采用活性特高的引发剂：初期聚合速 率很大，中后期逐渐减小。
11
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¾聚合速率与引发剂的关系 引发剂浓度与时间的关系
R≈
Rp
= kp(
fkd
)
1 2
[
M
][
I
1
]2
kt
Rd
≡
−
d [I ] =
dt
−kd [I ]
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悬浮聚合的分类
均相悬浮聚合 聚合物溶于单体,形成透明的小珠。 （珠状聚合） 如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。
离子交换树脂
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3
悬浮聚合的分类
高聚物06_悬浮聚合工艺共154页
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ，而不 是为了 束缚他 的才能 。—— 罗伯斯 庇尔
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
悬浮聚合优秀课件
• (2) 化学因素 – 在悬浮聚合中，尤以非均相悬浮聚合(如氯乙烯聚合 )的粘釜问题较为突出。
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• 常用减少化学粘釜的有效措施：
• A. 使聚合釜内壁金属钝化。
• B. 添加水相阻聚剂，终止水相中的自由基，例如在 明胶为分散剂的体系中加入醇溶黑、亚硝基R盐、甲 基蓝或硫化钠等。
加 热，单体也可与水共沸脱 出。
➢ 离心分离：经离心机脱水、洗涤后得到湿树脂 颗粒。用粉状无机物作为分散剂 时，用稀酸洗涤以去除。
➢ 干燥：一般用气流式干燥塔。但聚氯乙烯树脂 表面粗糙有空隙，气流干燥仅可脱除表 面吸附水分，须用沸腾床干燥器或转筒 式干燥器进一步干燥。
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悬浮聚合工艺方块流程
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悬浮聚合自30年代工业化以来， 已成为重要的聚合方法之一。
4
➢ 悬浮聚合 将单体在强烈机械搅拌及分散剂的作用下分 散、悬浮于水相当中，同时经引发剂引发聚合的方法。
➢ 悬浮聚合体系中，单体一般作为分散相，水一般为连 续相。
➢ 不溶于水的油状单体在过量水中经剧烈搅拌可在水中 生成油滴状分散相。它是不稳定的动态平衡体系，油 珠逐渐变粘稠有凝结成块的倾向，为了防止粘结，水 相中必须加有分散剂又叫悬浮剂。
• 聚乙烯醇 ： 部分醇解得到的聚乙烯醇
聚乙烯醇被吸附在微粒表面 19
• 其他的水溶性高分子分散剂
• 主要有苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐、聚 甲基丙烯酸及其他聚丙烯酸的钠盐等。这类分散 剂用量一般为0．1％一0．4％。
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• 无机粉状分散剂
• 无机固体粉末分散剂包括：高分散性碱土金属的磷 酸盐、碳酸盐以及硅酸盐等。如高岭土、硫酸钙、 磷酸钙、碳酸镁等。
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苯乙烯的珠状聚合一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。
但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。
掌握悬浮聚合的一般原理后，本实验仅对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述。
苯乙烯是一个比较活泼的单体，易起氧化和聚合反应。
在贮存过程中，如不添加阻聚剂即会引起自聚。
但是，苯乙烯的游离基并不活泼，因此，在苯乙烯聚合过程中副反应较少，不容易有链支化及其它歧化反应发生。
链终止方式据实验证明是双基结合。
另外，苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著，在本体及悬浮聚合中，仅在转化率由50%~70%时，有一些自动加速现象。
因此，苯乙烯的聚合速度比较缓慢，例如与甲基丙烯酸甲酯相比较，在用同量的引发剂时，其所需的聚合时间比甲基丙烯酸甲酯多好几倍。
三、实验仪器及试剂250mL 三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，吸管，抽滤装置、苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇四、实验步骤、现象及分析1. 【在250 mL 三颈瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。
量取45 mL 去离子水，称取0.2 g 聚乙烯醇(PVA)加入到三颈瓶中，开动搅拌器并加热水浴至90 ℃左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20min 左右)，将水温降至80 ℃左右。
】现象及分析:PVA中三颈瓶中水中逐渐溶解，需要注意的是此处45ml去离子水需留出5ml，供加入单体和引发剂是洗涤时之用。
加入水之后，要迅速打开冷凝水以防止水分蒸发。
PVA溶解之后，须将水温降值80℃附近，以避免之后单体和引发剂温度过高。
2.【称取0.15 g 过氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥洁净的50 mL 烧杯中，并加入9 mL 单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。
】现象及分析：苯乙烯具有挥发性，应使BPO尽快溶解在苯乙烯中，避免单体的损失。
3. 【将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散成合适的颗粒度(注意开始时搅拌速度不要太快，否则颗粒分散的太细)，继续升高温度，控制水浴温度在86~89 ℃范围内，使之聚合。
一般在达到反应温度后2~3 h 为反应危险期，此时搅拌速度控制不好(速度太快、太慢或中途停止等)，就容易使珠子粘结变形。
】现象及分析：单体和引发剂加入三颈瓶中，在搅拌桨的剪切作用下，单体苯乙烯发生形变，大的不稳定的液团破裂形成小的形状不规则的液滴，并在自身表面张力的作用下进一步形成微珠状，PVA则起到保护这些单体小液滴的作用，宏观表现为溶液呈现乳白色。
随着搅拌速率和温度的稳定，小液珠的大小也逐渐稳定下来。
需注意的是，单体引发剂加入反应器的速度要适当，太慢易导致苯乙烯挥发，太快易使单体分散不均匀，最好使用玻棒引流，并用步骤1预留的5ml 去离子水洗涤。
4. 【在反应3 h 后，可以用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已经变硬，即可将水浴温度升高至90~95 ℃，反应1 h 后即可停止反应。
】现象及分析：反应后期体系粘度变大，吸取少量反应液滴入甲醇中，有珠状白色物，但硬度并不够。
随着反应的进行，单体液滴中的单体逐渐聚合，分子量逐渐提高，反应完毕单体液滴中的聚合物的分子量应较高，滴入甲醇应变成固体小珠子。
但由于实验时间和本组反应条件限制，不得不在反应未完毕时，结束反应过程，过滤。
5. 【将反应物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25 mL 甲醇中浸泡20 min(为什么?)，然后再过滤(甲醇回收)，将得到的产物用约50 ℃的热水洗涤几次(为什么?)，用滤纸吸干后，置产物于50~60 ℃烘箱内干燥，计算产率，观看颗粒度的分布情况。
】现象及分析：反应甲醇中液加入，开始时烧杯中可见珠状物，随后由于反应物的分子量不足，无法形成固体，有重新聚集成一团，最终抽滤产物不是聚苯乙烯小珠子，而是粘度较高的一团白色胶体，外观与年糕相似，五、实验结果讨论六、思考题1. 试考虑苯乙烯珠状聚合过程中，随转化率的增长，其反应速度和相对分子的变化规律。
答：由于悬浮聚合机理与本体聚合机理相似，所以随着转化率的增长，反应速率加快，但是由于悬浮聚合体系散热较好的缘故，体系的自动加速现象并不明显，分子量逐渐增加。
转化率15%-30%是体系发粘，两粒子相撞容易粘在一起，此时悬浮剂就起到了保护和隔离的作用。
转化率达到60%-70%是液滴变成弹性或刚性，就不易在粘结在一起了。
2. 为什么聚乙烯醇能够起稳定剂的作用?聚乙烯醇的质量和用量在悬浮聚合中，对颗粒度影响如何?答：PVA作用机理主要是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护胶体的作用。
同时还是界面张力降低，有利于液滴分散；一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
3. 根据实验的实践，你认为在珠状聚合的操作中，应该特别注意的是什么，为什么?答:我认为在珠状聚合的操作中，应特别注意的是反应温度的控制，升温速率不宜过快，同时反应过程中要保持反应条件的均一性，不能随意变变反应条件；转速同样对于反应的影响很大，太慢易使液滴粘结，太快是聚合物粒度过小。
4．悬浮聚合有哪些优点和缺点，如何克服？优点：1、以珠状分散在水中，易于散热，温度容易控制；2、产品较纯、易分离、易清洗，便于直接加工；3以水为溶剂，来源广，经济实惠。
缺点：1、搅拌速度不易于控制，较少用于连续生产；2、仍存在一定自动加速作用；3、必须使用分散剂,且在聚合完成后,很难从聚合产物中除去,会影响聚合产物的性能；4、聚合产物颗粒会包藏少量单体,不易彻底清除,影响聚合物性能。
克服：1、严格控制搅拌速度、温度和物料投入比等反应条件；2、用气象聚合可以改变不能连续生产的缺点。
5. 为什么选用聚乙烯醇（PVA）作为分散剂？答:PVA为水溶性的高分子，无毒、溶解性好，聚乙烯醇中的羟基为亲水基，而酯基为亲油基，因此PVA具有界面活性，所以可作为分散剂。
6. 起始反应温度为何不宜太高？答：其实反应温度过高，首先可能导致刚加入的单体苯乙烯挥发，其次，可能导致引发剂大量分解，产生大量自由基，由于“笼蔽效应”降低引发剂效率。
若温度更高的话，可能因爆聚而是聚合物全部粘结在一起。
7. 为什么在悬浮聚合中不易出现自动加速现象？答：悬浮聚合的产所是在一个个单体小液滴中，由于小液滴中的单体数量有限，并且液滴的表面积大，益于体系的散热，所以在悬浮聚合的过程中，自动加速现象并不明显；此外，苯乙烯为聚苯乙烯的良溶剂，只有反应在较高的转化率下产出现自动加速效应。
8. 阐述悬浮聚合的聚合机理？答：悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
9、刚开始溶解PVA时，温度升至90℃，但为什么待PVA完全溶解后要将温度将至80℃？答：刚开始反应时，一单体和引发剂还没有充分分散开，温度过高会使引发剂分解过快，从而形成大量的自由基而不能及时的分散开，产生笼蔽效应，从而大大的降低了引发剂的效率。
此外，有可能引起暴聚。
10、反应结束后，有同学得到的是结块的固体，有同学得到的是聚合物粒子很小，还有同学得到的是很软的粒子，一搅拌就变成粘稠状液体了，试解释这几种现象。
答：出现结块的原因是：搅拌器转速太慢，生成的聚苯乙烯粒子黏在了一块；聚合物粒子很小的原因是：搅拌器转速太快，将生成的聚苯乙烯粒子打碎了；得到的粒子很软的原因是：生成的聚苯乙烯分子量很低，同时，单体的转化率也很低。
11、试分析影响聚合物粒径大小、粒子硬度的因素。
答：影响聚合物粒径大小的因素主要是悬浮剂的用量、搅拌器的转速。
悬浮剂的用量越多，所得产品的颗粒越小。
搅拌器的转速越慢，所的粒径越大，但若转速过慢会使生成的珠状聚合物结块，因此搅拌器转速的调节是本实验关键所在。
粒子的硬度与聚苯乙烯的聚合度（或分子量）、转化率有关，而聚合度与温度有关，转化率与时间有关。
一般的聚合中，升高温度使聚合速率增加，使聚合度降低。
但温度对乳液聚合的影响比较复杂。
其综合结果是：聚合物速率增加，使聚合度降低。
但是，升高温度可能引起许多副作用，如乳胶凝聚和破乳，产生支链和凝胶，并对聚合物微结构和分子量分布产生影响。
延长反应时间，会使苯乙烯单体的转化率提高，从而可以提高粒子的硬度。