实验八 工业苯酚纯度的含量测定

工业苯酚纯度的测定
——分析化学实验报告八
工业苯酚纯度的测定
指导教师：吴明君
摘要：苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚，一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2 ，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚。

剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

本实验中测定和标定（空白试验）在相同的条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。

先进行空白试验，由空白试验计算出
Na
2S
2
O
3
溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。

测得Na
2
S
2
O
3
溶液的浓度为（0.4657
±0.0040）mol·L-1，工业苯酚的纯度为0.4663±0.0056。

关键词：溴酸钾法碘量法工业苯酚纯度
Determination of the purity of industrial phenol
Chemical biology class Shulan Liu 20123003
Instructor: Wu Mingjun
Abstract: One of the projects in the practical application of phenol is often measured . Used in conjunction with the law and iodine potassium bromate Indirect determination of phenol , a certain amount of KBrO3 with excess KBr in acidic media to produce a certain amount of reaction Br2, then Br2 substitution reaction with phenol to produce a stable tribromophenol . The remaining KI reduction with excess Br2 , I2 precipitated Na2S2O3 solution was titrated with a standard . The measurement and calibration experiments ( blank test ) in parallel under the same conditions , this can reduce system error. First blank test , the concentration is calculated from the blank test Na2S2O3 solution , and then measuring the purity of industrial phenol. Measured concentration
of Na2S2O3 solution （0.4657±0.0040）mol/L, purity industrial phenol is 0.4663±0.0056.
Keywords : Potassium bromate law ; iodimetry ; industrial phenol ; purity
综述：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。

它广泛的用于消毒、杀菌等。

另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。

因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

一定量的KBrO 3与过量的KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br 2，然后Br 2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：
--+
3BrO +5Br +6H ＝
223Br +3H O
剩余的Br 2用过量的KI 还原，析出的I 2用NaS 2O 3标准溶液滴定：
222--2-22346
Br +2KI=I +2KBr
I +2S O =2I +S O
由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na 2S 2O 3之间存在以下计量关系：
C6H5OH ～3Br2～3I2～6Na2S2O3
Na 2S 2O 3溶液可用KBrO 3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：
BrO3-～3Br2～3I2～6Na2S2O3
本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
仪器：分析天平，烧杯（50mL 和100mL ），容量瓶（100mL 和250mL ），碘量瓶（250mL ），
量筒（25mL 和10mL ）， 移液管（10mL ）。

试剂： Na 2S 2O 3(0.05mol/L)， 淀粉溶液(10g/L)，KI 溶液(100g/L)，NaOH 溶液(100g/L)，KBrO 3（AR ）,1+1HCl ，KBr(AR),工业苯酚试样。

1.2 实验方法及步骤
1.2 .1 KBrO 3-KBr 标准溶液（0.02 mol/L ）的配制：准确称取干燥的KBrO 3（AR ）0.25~0.30g 于50mL 烧杯中，加入1gKBr ，用少量水溶解后，定容于100mL 容量瓶中，摇匀。

1.2 .2 空白试验及测定：取2只碘量瓶，其中一只准确移取工业苯酚试样10.00mL ，另一只中移取 10.00mL 蒸馏水。

以下步骤平行进行：用量筒加入10.00mL KBrO 3-KBr 标准溶液，然后加入 10mL1+1 HCl 溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，充分摇动1~2min ，静置5~10min 。

此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br
2.。

再加入10mL 100g/LKI ，摇匀，放置5min 。

用少量的水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25mL 水，用0.05mol/LNa 2S 2O 3 标准溶液滴定至浅黄色。

加入 1mL10g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

平行测定三份，计算苯酚含量。

2 实验数据记录与处理
2.1Na 2S 2O 3标准溶液的标定
表一 Na 2S 2O 3标准溶液的标定
Table I Calibration standard solution of Na 2S 2O 3
0.4627 、 0.4637 、 0.4659 、 0.4703 可疑值为0.4703
用Q 检验法进行检验：Q 1=（0.4703—0.4659）/（0.4703—0.4627）=0.58 由Q 值表可知当置信度为90%时，Q 1小于Q 表。

故数据应保留。

S=
1
n 2^X X n
1
i —）—（∑
==
3
2^C C n
1
i ∑
=）—（=3.4×10-3
由t 值查表得置信度为90%、自由度为3时t=2.35，由
得到硫代硫酸钠标准溶液
浓度为（0.4657±0.0040）mol/L
2.2苯酚含量的测定
表二 苯酚的含量测定
Table II Determination of phenol content
0.4527 、 0.4691 、 0.4673 、 0.4752 可疑值为4527
用Q 检验法进行检验：Q 1=（0.4691—0.4527）/（0.4752—0.4527）=0.73 由Q 值表可知当置信度为90%时，Q 1大于Q 表。

故数据应舍弃。

S=
1
n 2^X X n
1i —）—（∑
==
2
2^C C n
1
i ∑
=）—（=4.1×10-3
由t 值查表得置信度为90%、自由度为3时t=2.35，由
得到苯酚的含量为0.4663±
0.0056
3、结果与讨论
3.1 标定Na 2S 2O 3及测定苯酚时，能否用 Na 2S 2O 3溶液直接滴定Br 2？为什么？ 不能，因为Br 2不稳定，而且在水中易分解，存在很大的误差。

3.2 试分析该操作过程中主要的误差来源有哪些？
碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶。

而且Br 2不稳定，在水中易分解。

3.3 苯酚试样中加入KBrO 3-KBr 溶液后，要用力摇动锥形瓶，其目的是什么？ 充分混合，使充分反应。

3.4空白试验的作用？
空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na 2S 2O 3 的浓度。

Na 2S 2O 3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减
少误差。

此误差是因Br 2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO 3—KBr 标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br 2，过量的KI 与之作用，置换出I 2，析出的I 2用Na 2S 2O 3滴定。

反应中产生的Br 2不能用Na 2S 2O 3直接滴定，因为Br 2比I 2的氧化能力强得多，Br 2将2-23S O 不定量地氧化为2-4SO 。

所以不能直接用2-23S O -滴定析出的Br 2，而要加KI 使之转化为I 2，再与2-23S O 定量反应。

参考文献
[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系，分析化学实验，北京：高等教育出版社，2003.6 [2] 武汉大学，分析化学，北京：高等教育出版社，2006.7 致谢
感谢学校为我提供实验的平台，感谢吴明君老师的悉心指导。