苯酚含量的测定
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法，可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中，我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰，根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中，我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器：紫外可见分光光度计试剂：苯酚、甲醇玻璃仪器：比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1：制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中，加入约30 mL甲醇并混合均匀，然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2：制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL，在紫外可见分光光度计中，设置检测波长为240 nm，然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中，取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液，然后用甲醇稀释成10 mL。
最后，利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3：测定未知样品将待测样品取5 mL，加甲醇稀释成50 mL，然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候，要充分混合均匀，防止苯酚沉淀。
2.操作过程中，不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前，应进行紫外可见分光光度计的预热操作，以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线，通过计算未知样品的吸光度，即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析，可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习，不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点，还能够提高实验技巧，从而为今后的实验研究奠定基础。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。
苯酚含量测定
1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下：BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+：3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原Br 2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成120H+2H+ + 2I-OErBr2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1)苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
苯酚含量的测定方法
苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。
2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。
3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。
5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
实验12 工业废水中苯酚含量的测定
实验12 工业废水中苯酚含量的测定教学目的与要求：1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法；2.掌握溴量法测定苯酚的原理和方法；3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：重点：1.KBrO3-KBr法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.溴量法测定苯酚的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料之一。
苯酚的生产和广泛应用，不可避免地造成对环境的污染，已经被列入有机污染物的黑名单，因此，苯酚是常规检测的主要项目之一。
问题1：苯酚对人体有什么危害？侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
问题2：测定苯酚含量的意义？苯酚具有较强的毒性和致癌作用，她的广泛分布严重威胁人类健康。
长期饮用被苯酚污染的水会引起头晕、贫血以及各种神经系统疾病。
在污水中苯酚的毒性较大，挥发酚的毒性更大。
水中酚含量在0.3mg/L以上时，会引起鱼的逃逸，在含量在1mg/L以上时，会引起鱼类中毒死亡。
因此，准确检测废水中不苯酚的含量具有重要意义。
问题3：测定苯酚含量的方法有哪些？文献报道的测定废水中苯酚含量的方法主要有：1、KBrO3-KBr法:方法简便，操作简单，所用仪器设备简单，反应迅速，但以温度影响，并且测定精度不高。
水样中苯酚含量的测定
姓名：陈信志学号：1142510122水样中苯酚含量的测定一、实验目的1.学会使用分光光度计；2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。
二、实验原理4-氨基安替比林（简写4-AAP ）与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。
该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值，由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。
三、仪器与试剂1.分光光度计2.锥形分液漏斗500ml ，250ml 碘量瓶3.无酚水（全部试剂均用无酚水配制）4.三氯甲烷（氯仿）5.2%（m/v ）4-氨基安替比林溶液6.8%（m/v ）铁氰化钾溶液7.缓冲溶液（pH=9.8）8.苯酚标准储备液9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样13.浓盐酸，碘化钾，1%淀粉溶液四、实验步骤1.苯酚标准储备液的标定吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释到100ml ，加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。
立即加入5ml 浓盐酸，盖上塞，混匀，在暗处放置10min 。
加入1g 碘化钾，盖上塞，混匀，暗处放置5min 。
用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去。
同时以无酚水作空白试验，分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V 1，V 0）。
计算：苯酚（mg/L ）=储备液）（V 68.15C V -V 322O S Na 10⨯⨯10002.苯酚标准使用液的配制吸取苯酚储备液10.00ml ，用水稀释至1000ml ，再吸取此溶液10.00ml ，用水稀释至100ml ，则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。
3.标准曲线绘制（1）吸取苯酚标准使用液0.0 ，0.50 ，1.00 ， 3.00 ，5.00 ，7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中，用水稀释至250ml 。
苯酚含量测定
1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。
在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。
紫外分光光度法测定苯酚的含量
紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-24紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-19紫外分光光度法测定苯酚的含量【测试目的】一、掌握紫外光谱法举行事物定性、定量分析的基本原理。
二、学习UV8500型紫外--可见分光光度计的施用方法。
【测试原理】含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特性吸收。
事物结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。
其中,最大吸收波长λmax、摩尔吸收系数εmax 及吸收曲线的形状不同是举行事物定性分析的依据。
由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对事物举行定量分析。
用紫外分光光度计举行定量分析时,若被分析事物浓度太低或者太高,可以使透光率的读数扩大10倍或者缩小10倍,有利于低浓度或者高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。
【仪器与试药】⑴主要仪器：岛津UV1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池二个；25mL容量瓶7支；5mL、10mL移液管各1支；100mL、250mL烧杯各一个；吸耳球一个。
(2)试药：苯酚标准溶液：100mg/L；样品溶液(未知浓度)【测试内部实质意义与步骤】一、定性分析⑴、分析溶液的配合制造取5支25mL的容量瓶,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。
测试数据记录于标准表中。
(2)、确定最大吸收波长苯酚未知液的配合制造：取A或者B溶液1mL于25mL的容量瓶中,蒸馏水定容,浓度大约为0.003mol/L,取稀释后的苯酚标准溶液,在UV1700型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长规模内举行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。
在曲线上找出λmax一、λmax2。
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苯酚含量的测定
一、实训目的
1．掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。
2．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。
3．掌握本实验空白实验的实际意义和方法。
二、原理
KBrO3与KBr在酸性介质中反应，可产生相当量的Br2。
Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下：
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O
若加入过量的Br2与苯酚反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定。
Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI
三、试剂
1．苯酚试样。
2．固体KBrO3、KBr。
3．浓HCl。
4．KI溶液（100g/L）。
5．NaOH溶液（100g/L）。
6．Na2S2O3标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。
7．淀粉指示液（5g/L）。
8．氯仿
四、实训内容
1．配制KBrO3-KBr标准溶液c（1/6 KBrO3）=0.1 mol/L：称取0.5g(准至0.1g) KBrO3和2.5gKBr，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至150mL，搅匀备用。
2、苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的
250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。
仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。
以水稀释至刻度，充分摇匀。
用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr
标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。
微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。
打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。
记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。
同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
五、计算公式
式中ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；
c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；
m ——苯酚试样的质量，g ；
M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录
1 2 3
称量瓶+ 样品（倾样前）/g
称量瓶+样品（倾样后）/g
m(试样)/g
取试液体积/mL
V/ mL
V0/ mL
c（Na2S2O3）/mol/L
ω( C6H5OH)/%
苯酚的平均质量分数/%
相对平均偏差
七、思考题
1．本实验中空白实验的目的是什么？
2．本实验中使用的KBrO3-KBr标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？3．实验中加入。
氯仿的目的是什么？
4．本实验中先加试样，再加KBrO3-KBr标准溶液，后加HCl，为什么要这样做？。