苯酚含量测定
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法，可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中，我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰，根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中，我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器：紫外可见分光光度计试剂：苯酚、甲醇玻璃仪器：比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1：制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中，加入约30 mL甲醇并混合均匀，然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2：制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL，在紫外可见分光光度计中，设置检测波长为240 nm，然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中，取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液，然后用甲醇稀释成10 mL。
最后，利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3：测定未知样品将待测样品取5 mL，加甲醇稀释成50 mL，然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候，要充分混合均匀，防止苯酚沉淀。
2.操作过程中，不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前，应进行紫外可见分光光度计的预热操作，以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线，通过计算未知样品的吸光度，即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析，可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习，不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点，还能够提高实验技巧，从而为今后的实验研究奠定基础。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。
苯酚含量的测定方法
苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。
2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。
3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。
5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
苯酚含量测定
1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。
在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。
紫外分光光度法测定苯酚的含量
紫外分光光度法测定苯酚的含量紫外分光光度法是一种常用的分析测定方法，可用于元素或分子组分浓度、光谱特性等多种分析测定。
这种方法是通过电子翻译和科学研究，发现物质吸收合能分子作用时，它和傅立叶调制光耦合，形成以如下算式为基础的内电子吸收系数反应理论：A=ελlog.C，且ε为内电子吸收系数，λ为辐射波长，C为测定物质的浓度。
因此，紫外分光光度法在电子吸收系数和被测物质浓度变动范围内，都可以准确、快速地测定物质含量。
紫外分光光度法测定苯酚的含量，是指在实验室使用紫外分光光度仪测定苯酚物质的量值。
具体实验步骤是：首先将一定体积的样品放入实验皿中，加稀释溶液，将稀释后的样本放入紫外分光分析仪的测量池中，在紫外分光分析仪中设定所需的参数，然后将玻璃管放入测量池内，按试验运行程序测量，再将取得的实验数据进行分析，从而得出苯酚的含量。
由于紫外分光光度法结果受到紫外分光光度仪本身的影响，因此苯酚含量测定之前需要进行仪器检定，以确保实验准确性。
在检定当中，有一定的质控指标，我们需要严格按照标准进行，以保证实验的结果的可靠性。
此外，紫外分光光度测定苯酚的含量的实验能够受到测定介质的影响。
因此，在实验中，在选择测定介质时，要根据不同测定物质的特性，并考虑苯酚与测定介质的溶解度来选择适当的测定介质。
另外，紫外分光光度测定苯酚含量时，还需要考虑苯酚本身的稳定性以及周围环境温湿度。
稳定性考虑如：放入测量池中的样品要限定容量，且时间也不宜太久，以保证试验结果的一致性；环境温湿度要求室温在25℃左右，湿度控制在60%以下，否则，有一定的影响实验结果的准确性。
紫外分光光度法测定苯酚的含量既快速、精确，而且容易操作，也无需添加化学药品，因此被广泛应用于微量苯酚测定和相应含量控制，具有一定的重要价值。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量
紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法，又称紫外吸收光谱法，它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时，在270nm处有较强的吸收峰。
定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值，并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1．紫外可见分光光度计2．容量瓶（1000ml、250ml、50ml）3．吸量管（5ml、10ml）4．苯酚（AR）于5支50ml的容量瓶中，用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种，以水为参比，分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度，在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定，直至找到最大吸收波长。
五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图（根据上表任意组标准溶液数据作图）(3)、标准曲线图C phenol （mg/L）标准曲线方程：Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下，直接测定未知样品的吸光度。
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定一.试剂1．固体KBrO3及KBr2．KI100g·L-13．浓盐酸4．氯仿5．Na2S2O3标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L6．淀粉溶液5g/L7．苯酚试样二.实验内容(一)实验步骤1 . 配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/L称取0.7g(准至0.1g)KBrO3和3gKBr，放于烧杯中，量取200ml水，分次加入使KBrO3-KBr完全溶解,最后稀释至200ml，搅匀，备用。
2.苯酚测定准确称取苯酚试样0.3g，放于250ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后仔细的将试液移入250ml容量瓶中，用水润洗烧杯，定量移入容量瓶中，以水稀释至刻度，充分摇匀。
用移液管吸取试液25mL，放于250mL碘量瓶中，用滴定管准确加入c(1/6KBrO3)=0.1mol/LKBrO3-KBr溶液30.00mL，微开碘量瓶塞，加入浓盐酸5mL，立即盖紧瓶塞，振摇5~10min，于暗处静置15min。
微启瓶塞，加入10%KI 溶液10mL, 盖紧瓶塞，充分振摇后，加氯仿2mL，摇匀。
以洗瓶吹洗瓶塞及瓶壁，立刻以c(Na2S2O3)=0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
同时做空白试验：以蒸馏水25.00ml代替试液按上述步骤进行试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
三．结果计算c(Na2S2O3)×(V1-V2)×M(1/6C6H5OH)C6H5OH%= ×100m×25/250式中c(Na2S2O3)------Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/LV1-----空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，L;V2-----滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，L;M(1/6C6H5OH)-----1/6苯酚的摩尔质量，g/mol;m-----苯酚试样的质量，g.。
用化学方法测定苯酚的含量
====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。
加入10%KI溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
（mg/L）注意事项1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。
2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。
3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的，一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂，可以用红药水替代，红药水是碘的酒精溶液。
但实际上，水厂在水处理过程中已加入了大量的氯，大部分苯酚已转化成三氯苯酚了，水厂的工作人员应该知道，在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的，我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道，而且在自来水输送的过程中，大量累积在管网之中，这也是水依然有味道的原因，特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯，但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液，会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
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1 溴酸钾法
KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：
BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V
KBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也
可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下：
BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O
析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+：
3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O
过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：
BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O
生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原
Br 2 + 21 - 2Br- + I 2
析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法
在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20
Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚
过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚
过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成12
0H
+2H+ + 2I-
OEr
Br2 + 21 - = 2Br - + I 2
在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的12
12 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-
3 测定过程中发生的反应及相应条件；
相关的计算公式：
(1)苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；
(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；
(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
四.40.016g mol -1-KBrO3-KBr标准溶液的配制
准确称取0.7g已干燥的KBrO3在100mL烧杯中，加2.5g KBr，以少量水溶解后定量转移到250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
□苯酚含量的测定。
(1)吸取25.00mL待测苯酚液两份，分别放入锥形瓶中，
加入25.00mL KBrO 3-KBr标准液。
加10mL 1:1HCl酸化，迅速将瓶塞塞紧，充分摇匀后，放置5〜10min (在放置过程中也应充分摇荡
1〜2min )，再加入15mL100g --tKI溶液，迅速塞紧瓶塞后充分摇匀，放置 5min。
小心吹洗瓶塞、瓶壁，立即用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2ml5g --1L淀粉溶液，然后继续滴定至蓝色消失。
滴定用去Na z S z O s标准溶
液体积为V1。
(2)另取两份25mL纯水代替苯酚试样，分别置于锥形瓶中进行空白测定
（略去在加KI前摇匀
1〜2min的步骤），消耗Na2S2O3的体积为V（取其平均值）。
五，如溴酸钾纯度不高，本实验如何进行？
溴酸钾纯度不高，使硫代硫酸钠标准液的浓度不准确，导致苯酚含量不准确。
因此，可先将溴酸钾配成近似浓度，制得溴酸钾-溴化钾混合溶液。
用重铬酸钾工作基准试剂标定硫代硫酸钠溶液，得到 C（S2O32-）。
用已知准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液测定苯酚含量，进行空白试验，由下式计算苯酚含量：
6x25.00
式中：
叫——测宦苯酚含臺时用去硫代帝酸钠标准液的体积（mL）
耳一一空白试验时用去确代硫謝内标准液的体积（讥）。