气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸
气相色谱-质谱法测定空气清新剂中7种苯类化合物
气相色谱-质谱法测定空气清新剂中7种苯类化合物杨云;刘德云;张沛林;陈意光;谭建华;贾芳【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(043)021【摘要】建立了空气清新剂中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,1,4-二氯苯7种苯类化合物的气相色谱-质谱测定方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺稀释,用硫酸纳脱水.试液用滤膜过滤后用气相色谱-质谱仪测试.方法的检出限(S/N=3)均为2.5 mg/kg.仪器线性范围在100～2000 tg/L之间,相关系数r2在0.9994到1.0000之间.在三个浓度的加标回收率在90.4 ％～119.4％之间,相对标准偏差在1.9％～6.6％之间.方法的特异性好,快速,灵敏度高,有较好的准确性和精密度,可作为空气清新剂中七种苯类化合物的检测方法.对空气清新剂质量安全监测有重要意义.【总页数】3页(P164-166)【作者】杨云;刘德云;张沛林;陈意光;谭建华;贾芳【作者单位】广州质量监督检测研究院,广东广州511447;广州质量监督检测研究院,广东广州511447;广州质量监督检测研究院,广东广州511447;广州质量监督检测研究院,广东广州511447;广州质量监督检测研究院,广东广州511447;广州质量监督检测研究院,广东广州511447【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物 [J], 董云渊;陈林吉;叶学敏;曹小吉2.气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较 [J], 李利荣;王艳丽;戴天有;魏恩棋3.气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物 [J], 何东4.气相色谱-质谱法测定污泥中\r硝基苯类化合物 [J], 刘洋;刘念;徐珍;王燕燕5.快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物 [J], 王桂珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类
热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类展卫红;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【摘要】研究探索了环境空气中7种丙烯酸酯类的热脱附-气相色谱质谱法的测定方法。
结果表明：7种丙烯酸酯类在10～200 ng范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，当采样体积为10 L时，方法检出限为0.11～0.20μg/m3；各组分平均空白加标回收率范围为92.2%～111.0%，测定结果的相对标准偏差为2.1%～10.0%（=6）。
该方法样品处理简单、精密度与准确度高、检出限低、抗干扰。
%Determination of acrylic esters in air by gas chromatography was developed. Seven compounds showed good linear relationship in range from 10~200 ng with the correlation coefficients of more than 0.999, and the limit was detected to be the range from 0.11~0.20μg/m3 by the air standard of 10 L. The recovery rate of spiked sample ranged from 92.2% to 111% and the relative standard deviation of determination results was 2.1%~10%( =6). The method is simple in sample processing, has high precision and accuracy, low detection limit and interference.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2016(057)006【总页数】3页(P30-32)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气;污染【作者】展卫红;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【作者单位】江苏省连云港市环境信息中心，江苏连云港 222001;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X831丙烯酸酯类一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域。
气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物
气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物陈广强;赵龙;潘东乐;周凯;郭德凡【摘要】采用气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物的含量。
在气相色谱分离中用HP-5 MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。
以氘代苯-D6为内标物。
7种苯系物的线性范围均为10～1000 ng，检出限（3s）在9～18 ng之间。
苯系物测定结果的相对标准偏差（n＝6）在0．81％～2．4％之间，加标回收率在99．0％～102％之间。
%GC-MS was applied to the determination of 7 benzene homologues in automobile materials.HP-5 MS chromatographic column was used for GC separation and modes of full-scanning and selected ion monitoring were adopted in MS determination.Deuterated benzene-D6 was used as internalstandard.Linearity ranges of the 7 benzene homologues found were in the same range of 10-1 000 ng with detection limits (3s)in the range of 9-18 ng.RSD′s (n= 6)of analytical results for the benzene homologues found were in the range of 0.81%-2.4%, and values of recovery found by standard addition method were in the range of 99.0%-102%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)006【总页数】4页(P656-659)【关键词】气相色谱-质谱法;内标法;汽车材料;苯系物【作者】陈广强;赵龙;潘东乐;周凯;郭德凡【作者单位】上海金玺实验室有限公司，上海201700;上海金玺实验室有限公司，上海201700;上海金玺实验室有限公司，上海201700;上海金玺实验室有限公司，上海201700;上海金玺实验室有限公司，上海201700【正文语种】中文【中图分类】O657.63苯系物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。
气目色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量
气目色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量王艳丽;李利荣;张肇元;林冬;崔连喜【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【摘要】提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法.空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸.在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式.采用内标法定量.8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20～10.0 mg·L-1,检出限在1.5～5.2 μg·m-3之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4％～86.7％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7％～3.9％之间.【总页数】4页(P1159-1162)【作者】王艳丽;李利荣;张肇元;林冬;崔连喜【作者单位】天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物 [J], 徐英江;张世娟;宫向红;刘慧慧;邓旭修;张华威;张秀珍2.Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物 [J], 杨丽莉;胡恩宇;母应锋;纪英3.罐采样-多重毛细管色谱柱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中65种挥发性有机物[J], 马小杰4.热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物 [J], 冯孙林;万哲慧;夏建东;王珅5.液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用技术快速测定饮料酒中挥发性酚类化合物[J], 赵雅敏;林琳;王和玉;王莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 1220-2021
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算与表示 (6)9 准确度 (7)10 质量保证和质量控制 (8)11 废物处置 (8)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (9)附录B（资料性附录）方法的准确度 (10)环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法警告：实验中使用的甲基叔丁基醚具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。
当采样体积为60 L（标准状态下），浓缩定容体积为1.0 ml时，方法检出限为0.2 µg/m3～7 µg/m3，测定下限为0.8 µg/m3～28 µg/m3。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范3 方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的挥发性羧酸类化合物经浸渍硅胶吸附剂富集后，用水解吸，解吸液用甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。
根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。
4.1 氯化钠（NaCl）：使用前于400 ℃灼烧4 h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。
顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质
第51卷第3期2019年9月郑州大学学报(理学版)J.Zhengzhou Univ.(Nat.Sci.Ed.)Vol.51No.3Sep.2019顶空•气相色谱•质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质王少敏,牛颖1,代敏1,魏一1,刘宏民2(1.郑州大学化学与分子工程学院河南郑州450001； 2.新药创制与药物安全性评价河南省协同创新中心河南郑州450001)摘要：建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法，改变衍生反应溶剂和用量，优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(K〉0.9990)，方法检出限(S/E=3)为0.21-2.64-g/L,定量限(S/S二10)为0.70-8.81-//L,日内、日间RSD分别小于10.3%和5.07%,加标回收率为88.2%-115,1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定，均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留•该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定•关键词：烷基甲磺酸酯；衍生；顶空-气相色谱-质谱；检测中图分类号：R917文献标志码：A文章编号：1671-6841(2019)03-0104-05DOI：10.13705/j.issn.1671-6841.20182400引言基因毒性物质是一类能对DNA结构造成破坏而产生致癌性的物质，因此对药物中此类物质的检测引起人们广泛关注*_3+.在制药过程中，烷基磺酸常用作原料药的成盐试剂来提高药物的稳定性和溶解性,磺酸酯的前体物质(如磺酰氯)也常用作反应试剂或催化剂,这些应用都可能生成磺酸酯类基因毒性物质*4+.替比培南酯是第1个可口服的碳青霉烯类抗生素，对大多数临床分离的菌株均具有比青霉素及头抱类抗生素更强的抗菌性，但由于在其侧链的生产中使用了甲磺酰氯*5+,会与残留的溶剂醇生成甲磺酸酯，因此需要对替比培南酯侧链中的甲磺酸酯类杂质进行检测.目前检测甲磺酸酯的方法主要有GC-MS法*6"、LC-MS法*和气相色谱-微池电子捕获法*14].微池电子捕获检测器灵敏度高，但线性范围窄；质谱(MS)检测器因具有选择性强、灵敏度高、线性范围宽等优势而成为重要的检测手段*15].由于直接进样测定难以避免原料药本身对仪器的污染及离子化效率低等问题,在GC-MS方法中，使用低挥发性的衍生试剂，通过顶空萃取挥发性衍生产物可有效降低基质干扰.目前采用较多的方法是以乙腈/水(体积比80:20)混合溶剂为衍生基质的碘化钠衍生方法*_0],本文改进了碘化钠衍生方法，将甲磺酸酯与碘化钠在2-己酮/水(体积比3:97)溶剂中反应得到相应的碘代烷烃产物,在优化样品的顶空萃取条件和色谱条件的基础上，实现了同时对7种甲磺酸酯类杂质的定性、定量检测,可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的检测.1实验部分1.1仪器与试剂Trace ISQ™气质联用仪，配套有Triplus顶空自动进样器、顶空进样瓶(20mL)和Xcclibur数据处理系统收稿日期：2018-08-27基金项目：国家自然科学基金项目(21772180).作者简介：王少敏(1973—)，女，河南新乡人，教授，主要从事药物分析研究,E-mail%wshcomin@.第3期王少敏，等：顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质105（EI离子源，美国Thermo Scientific公司）；FiveEasy PlusTM pH计（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q Reference超纯水系统（美国Millipore公司）.甲磺酸甲酯（MMS,98.0%,吴睿化学有限公司）；甲磺酸正丙酯（，-PMS）和甲磺酸异丁酯（z-BMS）（>98.0%,梯希爱化成工业发展有限公司）;甲磺酸仲丁酯（s-BMS）和甲磺酸正丁酯（，-BMS）（>98.0%,苏州麦凯生物医药科技有限公司）;甲磺酸乙酯（EMS,98.5%）、甲磺酸异丙酯（z-PMS,97.0%）、碘化钠（99.0%）、2-己酮（99.0%）（百灵威科技有限公司）;内标CHCi$（99.8%,J.T.Bake-公司）；硫代硫酸钠（99.0%,Sigma Ald-ich公司）;其他试剂均为色谱纯或分析纯.1.2溶液的配制衍生试剂：称取60g碘化钠和30mg硫代硫酸钠，加水溶解并稀释至50mL,摇匀备用.内标溶液：量取CHCi$适量，用2-己酮溶解并稀释，配制质量浓度为14.84g/L的内标储备液，再用超纯水稀释至质量浓度为7.42m//L的内标溶液，摇匀备用.甲磺酸酯类混合标准溶液：精密量取MMS、EMS、z-PMS、,-BMS、s-BMS、z-BMS、,-BMS标准品适量，用2-己酮溶解并稀释，配制质量浓度约为5g/L的储备液，摇匀，于4T冷藏备用.精密量取标准品储备液适量,用超纯水分别稀释至质量浓度约为1、1、3、2、2、2、2mg/L的混合标准溶液，现制现用.1.3衍生反应混合标准溶液的衍生：精密量取混合标准溶液200-L置于20mL顶空瓶中，加入超纯水320-L、2-己酮30-L、内标溶液50-L和衍生试剂400-L,立即加盖密封，涡旋混匀，于60°C下反应20min.样品溶液的衍生：精密称取原料药25mg置于20mL顶空瓶中，加入超纯水520-L和2-己酮30-L,涡旋使其溶解，再加入内标溶液50-L和衍生试剂400-L,立即加盖密封，涡旋混匀，于60C下反应20me.1.4色谱-质谱条件色谱柱为TR-wax MS柱（30mX0.25mm,0.25-m）;程序升温：40C保持6min，然后以20C/min升至240C，保持5min&载气为高纯氦气；流速为0.8mL/min,恒流模式;进样口温度200C;进样量100-L;进样方式为分流进样，分流比50:1；孵化室温度80C，平衡时间为30min.质谱条件：离子源温度250C&传输线温度250C；EI离子源能量70eV；检测模式为选择离子扫描（SIM）.定量监测离子:m/z142（碘甲烷）,m/z 156（碘乙烷）,m/z170（碘代正丙/异丙烷）,m/z184（碘代正丁/异丁/仲丁烷）；m/z83（CHC13）.定性监测离子:m/z127（碘代烷烃）,m/z118（CHCi3）.2结果分析与讨论2.1衍生反应条件2.1.1反应溶剂和用量目前的碘化钠衍生方法均是以乙腈/水（体积比80:20）混合溶剂为衍生基质,衍生结束后经顶空萃取，大量的强极性乙腈进入仪器中会产生很强的溶剂峰,不仅降低离子源灯丝的寿命,还容易引起色谱柱的填料流失.因此，对一些出峰位置不干扰检测物目标组分的有机相进行了考察.按1.3所述过程操作,其他条件不变,分别加入30-L的有机相苯甲醚、氯苯、正己烷、甲基叔丁基醚、乙酸正丁酯、2-庚酮、正丁醇、2-己酮，与未加入有机相的各组分对比分析，发现2-己酮效果最好.同时对2-己酮的用量也进行了优化，确定2-己酮/水（体积比3:97）的最佳用量为30-L.2.1.2衍生试剂用量分别加入0.2、0.3、0.4、0.5mL衍生试剂，按1.3所述过程操作，通过调整超纯水用量使顶空瓶内的液体总量保持在1mL.结果表明,当衍生试剂加入0.4mL时可达到最佳衍生效果,略低于文献* 9-10+中0.5mL的用量.2.1.3衍生温度和时间按1.3所述过程操作，分别在40、50、60、70C下衍生反应20min后进样测定,发现60C下衍生效果最佳.在此基础上,考察了反应时间10、20、30、40min对衍生反应的影响，确定最佳反应时间为20min.2.2顶空萃取条件将衍生后的样品分别在50、60、70、80C下平衡30min后顶空进样分析.结果发现,随着温度的升高,所检测到的组分含量逐渐增大，其中相对分子质量高的化合物受温度的影响程度较大，考虑到顶空瓶内压力和106郑州大学学报（理学版）第51卷气密性等问题，选择在80T下平衡.在此基础上，考察了在80T下平衡时间对分析结果的影响，结果表明，平衡30min时萃取效果最好，因此将顶空萃取条件设为80T下平衡30min.2.3混合标准溶液和衍生产物的稳定性将新制的甲磺酸酯类混合标准溶液于室温下放置，依次取放置0、20、40、60'80min的样品进行分析，发现在20min内各个组分可保持稳定，超出20min后，s-BMS最容易分解，其次是z-PMS和z-BMS.对衍生产物的稳定性进行考察，4个由混合标准溶液配制的样品衍生后于室温下放置，每隔24h检测1个样品，发现碘代烷烃产物在3d内都能保持稳定.2.4方法学验证2.4.1线性范围、精密度和回收率将甲磺酸酯类混合标准溶液稀释至7个质量浓度，以目标物和内标的峰面积比对样品质量浓度进行线性回归，得到线性回归方程及相关系数.通过混合标准溶液逐级稀释，由信号响应信噪比（S/E）来确定检出限（S/E=3）和定量限（S/E=10），结果如表1所示.分析物标准曲线的线性相关系数均大于0.9990，检出限为0.21-2.64-g/L，定量限为0.70-8.81-g/L，对应的实际样品的检出限为&4-106ng/g，定量限为28-352ng/g.取混合标准溶液（MMS、EMS、i-PMS、n-PMS、s-BMS、i-BMS、,-PMS 的质量浓度分别为10、9、27、18、22、22、18-g/L）进行日内、日间平行分析，经过精密度计算，相对标准偏差（RSD，n=3）为0.95%-10.3%,满足方法学的要求.称取替比培南酯中间体样品25mg（含微量MMS、EMS和n-PMS杂质），分别加入混合标准溶液（MMS、EMS、z-PMS、n-PMS、s-BMS、z-BMS、n-PMS的质量浓度分别为10、9、27、18、22、22、18-g/L）进行回收率试验，各目标物的加标回收率为88.2%-115.1%（n=3"，满足方法学的要求.表1甲磺酸酯类化合物的线性范围、回归方程、相关系数、精密度和回收率Tab.1The linear ran/e,regression equation#correlation coefficient#precision and recovery of methanesulfonate compounds化合物线性范围/（-/匸1）线性回归方程相关系数检出限/（-/L）定量限/(-/LT)日内RSD/%日间RSD S%平均回收率/%MMS 2.50-400Y=0.6102&X-1.31200.99960.53 1.7810.3 5.07101.6 EMS 2.25-360Y=1.1878&X-2.22850.99960.210.70 2.90 4.13112.3i-PMS 6.75-1080Y=2.1168&X-5.90910.9998 1.32 4.390.95 1.64115.1n-PMS 4.50-720Y=4.5657&X-3.46430.99990.65 2.15 1.45 2.8588.2s-PMS11.0-880Y=2.2816&X+8.37120.9991 2.648.81 1.43 3.1896.4i-PMS 5.50-880Y二0.3489&P+1.20500.9990 1.15 3.84 1.25 2.5499.5n PWMS 4.50-720Y二0.3250&P+1.46310.99940.85 2.85 2.56 4.45108.22.4.2低级醇的干扰性实验文献* 9-10+中提出，空气中的甲醇会与碘化钠衍生试剂发生亲核取代反应，生成碘甲烷，进而对检测准确性造成一定的影响.而在本方法中，未见空白样品中有甲醇带来的干扰.作为补充,按照混合标准溶液的配制方法配制了甲醇和乙醇的混合溶液，于顶空瓶中的质量浓度均为127-//L,按同样的方法进行衍生分析，也未观察到碘甲烷或碘乙烷谱峰的出现，表明空气或样品中残留的甲醇或乙醇对该方法的检测结果没有影响.文献* 9-10+中的干扰可能是由于使用了大量有机相溶剂乙腈，促进了干扰产物的生成.2.4.3样品分析按上述方法对某药企生产的5批替比培南酯中间体进行分析，其SIM色谱图如图1所示.由图1（a）可见，7min内所有目标化合物均已出峰，内标CHCf（IS）的保留时间为5.47min,对应MMS、EMS、i-PMS、n-PMS、s-BMS、i-BMS、n-PMS的衍生物的保留时间分别为2.25、2.77、3.06、4.05、4.91、5.17、6.43min.图1（b）中保留时间为3.68、3.80min的峰来源于溶剂本底.图1（c）为实际样品的SIM色谱图（图1（C）中的小图分别为实际样品中rn/z142、m/z156和rn/z170的萃取离子流图），均检出MMS、EMS和n-PMS，来源于生产中甲醇、乙醇、丙醇等溶剂与甲磺酰氯的副反应，而生产中未用到的异丙醇和正、异、叔丁醇没有检测到，5批样品（S1-S5）的测定结果见表2.第3期王少敏，等：顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质107s wcq,s图1混合标准品溶液(a)、空白溶液(V)和实际样品(c)的SIM色谱图Fig.l Selected-ion monitoring chromatograms of mixed standard solution(a),blank solution(V)and the sample(c)表25批样品的测定结果Tab.2Deieominaiion oesuaisoooivebaichesoosampaesnggg 样品S1S2S3S4S5MMS0.1810.1990.1760.2130.188EMS0.2780.4380.4110.3740.414,-PMS0.0860.1430.0870.1400.1533结论文献[8,12+中报道的色谱-质谱法对药物中甲磺酸酯类杂质同时检测的数量最多有4种，本文方法可以同时对7种甲磺酸酯类杂质进行定性、定量分析,具有更广泛的适用性.与基于碘化钠衍生的GC-MS法相比，该方法避免了有机相乙腈的大量使用,仅使用少量2-己酮就可达到分析要求.由于衍生反应溶剂中有机相用量少,避免了空气或样品中残留的甲醇或乙醇对检测结果的影响•该方法具有适用范围广、灵敏度高、基质干扰小等特点,可用于药物中间体、原料药及成品药中甲磺酸酯类杂质的检测•参考文献：*1+NIKOLOVA T,MARINI F,KAINA B.Genotoxicity testing:ccmparison of the yH2AX focus assay with the alkaline and neutral ccmet assays*J+.Mutation reseerch/genetic toxicclogy and environmentai mutagenesis,2017,822:10-18.*2:钱建钦,张云峰,王建,等.UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯毗格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯*J]•药物分析杂志,2017,37(11)：1994-1999.*3+CAO X F,MITTELSTAEDT R A,PEARCE M G,et al.Quantitativv dose-response analysis of ethyS methanesulfonate genotoxicity in aduit gpt-delta transaenic micc*J].Unvironmentai and moleculac mutaaenesis,2014,55(5)：385-399.*4]SZEKELY G,AMORES S M C,GIT M,et al.Genotoxic impurities in pharmaccuticai manufacturing:sourccs,reeulations,and mitigation*J].Uhemical reviews,2015,115(16):8182-8229.*5:翟雪，隋强,时惠麟•替比培南酯合成路线图解*J]•中国医药工业杂志,2012,43(6)：503-506.*6+ZHANG C Z,HUANG L,WU Z G,et al.Determination ot sulfonato ester genotoxic impurities in imatinib mesylato by gas chroma-tooraphy with mass spectrometry*J].Journat of aeparation sciencc,2016,39(18):3558-3563.*7]ALZAGA R,RYAN R W,TAYLOR-WORTH K,et at.A generic approach for the determination ot residues of alkylating agents in activv pharmaccuticat ingredients by in situ derivvtization-heedspacc-gas chromatoxraphy-mass spectrometTy*J+.Journat ot pharmaccutical and biomedical analysis,2007,45(3):472-479.*8+SITARAM C,RUPAKULA R B,REDDY B N,et al.Determination ot alky】methaneulfonates in doxezosin mesylate by gas chromatoxraphy-mass spectrometer*J].Indian journat of pharmaccuticat sciences,2011,73(1):107-110.*9:张萌萌,姚晓华，蒋元森,等•不同检测器-顶空气相色谱法测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯*J].中国医药工业杂志,2015,46(10) :1108-1112.*10:易大为,邹宇,赵晓东,等.GC-MS法测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯杂质的研究*J]•中国抗生素杂志,2017,42(6):108郑州大学学报（理学版）第51卷521-525.[11]冯慧敏，杭太俊，高新桃，等-LC-MS法同时检测甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质[J]•药物分析杂志$2014,34(12)%2202-2206.[12+G60T,SHI Y Y,ZHENG L,et al.Rapid and simultaneous determination of sulfonate ester genotoxic impurities in drug substance by liquid chromatography ccupled to tandem mass spectrometry：ccmparison of different ionization modes[J+.Journal of chromatography A,2014,1355%73-79.[13+ZHOU J,XU J,ZHENG X Y,et al.Determination of methyl methanesulfonato and ethyl methanesulfonato in methanesulfonic acid by derivatization followed by high-performance liquid chromatooraphy with ultraviolet detection[J+.Journal of separation sciencc, 2017,40(17)%3414-3421.[14]范达，涂家生•顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质[J]•药学进展,2014,38(3)：220-223.[15]陈俊苗，朱登勇，王少敏，等.HPLC-MSMS法快速鉴定Z/E马来酸桂哌奇特异构体[J]•郑州大学学报(理学版),2012,44(3)：94-96.Simultaneous Determination of Seven MethanesulfonateImpurities by Hea=pace-GC-MSWANG Shaomin1-2,NIU Ying1,DAI Min1,WEI Yi1,LIU Hongmin2；(1.College of Chemist—and Molecular Engineering,Zhengzhou University,Zhengzhou450001,China2.School of Collaborative Innovation Center rf New Drug Research and Safety Evaluation ofHenan Province,Zheeghou450001,China)AbstracC:A proccdura for the simultaneous determination of seven methanesulfonate genotoxio impurities,such as MMS,EMS,i-PMS,n-PMS,s-BMS,i-BMS,n-BMS,employed in drug synthesiz was developed and validated by derivatization-heedspace-GC-MS.The eeects of type and amouni of oraanio phase,aeaciion iempeaaiuaeand iimeaelaied io ihe de aiia iiaa iion we ae s iudied and iheopiimum condiB tions wera determined.The conditions including heating temperatura and equilibration time to the head-spacc method wera discussed and optimized,too.The mcthodoloxicol validation showed the good lincarita for all the analytes with the ccrrelation ccefficientt greeter than0.9990,the detection limitt(S/N=3) varying from0.21to2.64—g/L,and the110x1:0of quantitation(S/N=10)from0.70to8.81—g/L.The standard deviations of intra-day and inter-day wera less than10.3%and5.07%respectivaly,and the re-covvries of standard addition ranged from88.2%to115.1%.The method was succcssfully used to test te-bipenem intermediates and a was found that all t he samples tested ccntained MMS,EMS and n-PMS.The method was suitable for the simultaneeus analysis of the methanesulfonato impurities in activa substances.Key words:alkyl methanesulfonato；derivatization；headspacc-GC-MS&determination（责任编辑:孔薇）。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸，常见于生物体内的脂类中。
脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。
以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。
首先是气相色谱法（GC）。
GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法，其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离，并通过检测器检测脂肪酸的浓度。
GC法的优点是分离效果好，分析速度快，并且适用于各种不同种类的脂肪酸。
但是，GC法需要样品预处理，包括提取和甲酯化反应。
此外，GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备，成本较高。
第二种是液相色谱法（HPLC）。
HPLC是一种基于液相的分析技术，利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离，并使用紫外光谱检测器进行定量分析。
与GC 法相比，HPLC法不需要样品预处理，分析过程简单可靠。
其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。
为了克服这个问题，可以使用HPLC-MS结合技术进行测定，提高了分析的灵敏度和选择性。
第三种是核磁共振法（NMR）。
NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法，可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。
与GC和HPLC相比，NMR法不需要样品预处理，操作过程相对简单。
但是，NMR法的分析时间较长，且需要昂贵的NMR设备，因此在实际应用中使用较少。
最后是质谱法（MS）。
质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。
质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好，并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。
然而，质谱法的仪器成本较高，操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
除了上述方法外，在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法，如酶法和比色法等。
酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物，再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。
比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物，通过测定产物的吸光度进行定量测定。
综上所述，脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。
空气中挥发性有机物的分析与检测
空气中挥发性有机物的分析与检测随着社会的快速发展和工业化的进程，大量的化学物质被排放到大气中，其中包括挥发性有机物（VOCs）。
VOCs是一类具有高挥发性的有机化合物，主要来源包括燃烧排放、工业生产、汽车尾气、油漆和溶剂等。
VOCs对环境和人体健康造成了严重的影响，因此对空气中的VOCs进行分析和检测显得尤为重要。
VOCs的主要组成包括芳烃类、醇类、酮类、醛类和烃类等。
这些化合物在大气中具有较高的活性，可与氮氧化物和太阳光相互作用，形成臭氧和其他有害物质，对环境和人类的健康造成危害。
对空气中VOCs的分析与检测显得尤为重要。
VOCs的主要检测方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、气相色谱-火焰光度检测技术（GC-FID）、气相色谱-电子捕获检测技术（GC-ECD）和气相色谱-电离检测技术（GC-NCI）。
GC-MS是目前应用最为广泛的一种分析方法，其通过气相色谱将混合的化合物分离，并通过质谱仪对其进行定性和定量分析。
GC-FID技术可以对样品中的化合物进行定性和定量分析，而GC-ECD和GC-NCI则主要用于对卤代烷烃和硅烷等化合物的检测。
在空气中VOCs的检测过程中，首先需要采集大气样品并对其进行预处理。
常用的大气样品采集方法包括固相微萃取（SPME）、吸附管采样和泵式采样等。
接着，将采集到的样品通过气相色谱仪进行分离，再通过相应的检测技术进行分析，得出VOCs的种类和浓度信息。
在实际的环境监测中，VOCs的检测通常需要考虑到样品中复杂的成分以及低浓度下的分析。
需要选用灵敏度高、分辨率好的仪器进行分析，同时也需要考虑到样品预处理的方法和分析过程中的干扰物的去除。
还需要建立一套完善的质量控制体系，确保分析结果的准确性和可靠性。
除了空气中VOCs的分析检测外，我们还需要对其造成的健康和环境影响进行深入研究。
据统计，VOCs是导致室内空气污染和城市大气污染的主要原因之一，对人体健康和环境造成了严重危害。
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tration ranges with the CdUdolimits of 7. 43 - 6. 75 pg/m5. The ocoveries weo in the range of 62： 3% - 110% with relative standard deviations of 2. 2% 一 12% . The method is simple , accura-e and sensitive , and is suitable for the dWwpibfion of VFAs in ambient air. Key words: ambient air; voddlo fatty acids; gas chomfoypphy - mass spectrometry ( GC 一 MS) ； odor
第34卷第2期 2719年9月
分析测试学报 FENXI CESHI XUEBAO(3oooal of Instomextal Analysis)
Vol. 33 No. 9
114 〜135
doi: 12. 3369/j. issn. 1204 -4457. 2213. 09. 013
气相色谱-质谱法测定环境空气中 7种挥发性脂肪酸
(1. State E/virodmental Potec/ou Key LaUootoo of Urban E/viroument & Ecologp , South China Ins/tuto of E/viodmendl Sciences , Ministp of Ecology and E/viroument, Guangzhou 514535 , China； 3. Colleae of Biological and Food Engi/eeCng ： Guangdodg Undenity of Educa/ou ； Guangzhou 514312 , China； 3. Colleae of ChemisPp ad Chemical Engi/eeCng ： Xinjiang Undenity , Urumqi 934046 , China)
摘 要：挥发性脂肪酸(VFAs)是典型的恶臭物质，其在环境空气中处于痕量水平。该文建立了同时测定环 境空气中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸7种挥发性脂肪酸(VFAs)的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。环境空气样品采用浸渍硅胶管采集，以超纯水提取，经甲基叔丁基醸萃取并浓缩 定容后，GC-MS测定,内标法定量。结果显示，6种VFAs在各自的浓度范围内线性关系良好33 &0. 995), 检岀限为1 11 ~4, 75 pg/m3,力口标回收率为63. 3%-112% ,相对标准偏差为2. 2%〜3%。该方法简便、准 确、灵敏，适用于环境空气中VFAs的测定。 关键词：环境空气；挥发性脂肪酸；气相色谱-质谱法(GC-MS)；恶臭 中图分类号：O656.91； O656.93 文献标识码：A 文章编号：1404 -4957(2219)09 - 1108 -06
高 博3**，郭海萍3，,赵 伟3,于晓巍3,耿 卓3，,沈 浩3，, 王 丽3,刘 明3,陈来国3,尹文华3,余乐渔4,胡国成3
(5生态环境部华南环境科学研究所国家环境保护城市生态环境模拟与保护重点实验室，广东广州512535； 3.广东第二师范学院生物与食品工程学院，广东广州514312； 3.新疆大学化学化工学院， 新疆乌鲁木齐830246)
Determination of Seven Volatilo Fatty Acid- in Ambient Air by Gaz ChoAO Bo1 * , GUOHf-pba54 , ZHAO Wei1 , YU »00^6)1 , GENGZhuo55 , SHEN Hao55 , WANG Li1 , LIL Ming1 , CHEN Lai-yuo1 , YIN Wen-Pua1 , YU Le-Puay3 , HU Guo-chenC
AbstdCt： Volat/o fatty acids( VFAs) are typical maloOooos sudstancos , which are al trace levels in the ambient air. A method of gas chomatoyraphy 一 mass spectrometry( GC 一 MS) was estab/sheh for the simu/aneoos detepiination of seven VFAs 3. o. acetic acid , popaoio acid , isodutyCo acid , butyCc acid , acold acid , isovaleric acid and valeric acid in ambient air. Ambient air samples were firstly coldcteh with imprepnateh silica get tudo , then u/rasonically exhacteP with ultrapury water , finally panitioued with mothyt tert 一 butyt other , concentrated and set to a ceCWn volume. The target compounds were detepnineh by GC 一 MS , and quanti/eh by internal standard method. Results