碳纳米管的化学制2021备工艺.孔巍
碳纳米材料的制备与表征
碳纳米材料的制备与表征碳纳米材料是一类由纳米级碳结构构成的材料，具有广泛的应用前景。
其制备与表征是研究领域的关注点之一，本文将介绍碳纳米材料的制备方法以及常用的表征技术。
一、碳纳米材料的制备1. 碳纳米管的制备碳纳米管是一种具有纳米级管状结构的碳材料。
常用的制备方法有化学气相沉积、电化学沉积和机械法。
化学气相沉积是最常见的方法，通过在高温下将碳源气体进行分解，使其在催化剂表面生成碳纳米管。
电化学沉积是利用电解质溶液中的电流控制碳纳米管的形成。
机械法则是通过机械剥离或拉伸碳纤维等方式来获得碳纳米管。
2. 石墨烯的制备石墨烯是一种由碳原子构成的二维材料，具有良好的导电性和光学透射性。
石墨烯的制备方法主要包括机械剥离、化学气相沉积和化学剥离。
机械剥离是最早的方法，通过对石墨进行化学氧化后再进行剥离得到。
化学气相沉积则是在金属催化剂的表面上将碳源气体分解生成石墨烯。
化学剥离则是通过对石墨化合物进行化学反应，将其转化为石墨烯。
3. 碳量子点的制备碳量子点是一种具有纳米级尺寸的碳化合物颗粒，具有荧光性和电化学性能。
常用的制备方法有氧化法、溶剂热法和微乳液法。
氧化法是将含碳化合物溶解于酸性溶液中进行氧化反应，生成碳量子点。
溶剂热法则是将碳源溶解在有机溶剂中，进行高温热解得到碳量子点。
微乳液法是将碳源溶解在适当的表面活性剂溶液中，通过控制反应条件得到碳量子点。
二、碳纳米材料的表征1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征碳纳米材料形貌和表面形貌的技术。
利用SEM，可以观察到碳纳米材料的表面结构、孔隙结构以及分散性等特征。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种可以获得碳纳米材料高分辨率图像的技术。
通过TEM，可以观察到碳纳米材料的晶体结构、晶格参数以及异质结构等细节。
3. X射线衍射（XRD）XRD是一种用于分析碳纳米材料晶体结构的技术。
通过分析X射线材料与物质相互作用引起的衍射图案，可以确定碳纳米材料的晶体结构、晶面取向以及晶体尺寸等信息。
碳纳米管合成以及应用ppt课件
碳纳米管的生产方法简介
➢ 石墨电弧法 ➢浮动催化法 （即碳氢化合物催化分解法，又称CVD法） ➢激光蒸汽法 ➢燃烧火焰法
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石墨电弧法：
基本原理： 电弧室充惰性气体保护，两石 墨棒电极靠近，拉起电弧，再 拉开，以保持电弧稳定。放电 过程中阳极温度相对阴极较高， 所以阳极石墨棒不断被消耗， 同时在石墨阴极上沉积出含有 碳纳米管的产物。
氢气为缓冲气 含硫化合物为生长促进剂 大阳极，阴极在其上方并 与其成一定角度 电极角度可控可半连续制 备
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化学气相沉积法（CVD）
➢特点：
设备简单、条件易控、能大规模制备、可直接生长在合适的基底上
➢常用气体：
甲烷、一氧化碳、苯等
➢催化剂：
Fe、Co、Ni、Mo等以及它们的氧化物
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激光蒸发法
影响因素： ➢催化剂 ➢保护压强（3.0x104一4.5 x 104 Pa） ➢气体（氦气、氩气） ➢激光脉冲时间间隔 （间隔越短， 产率越高） ➢激光脉冲功率（功率↑，直径↓）
按形态分：
普通封口型 变径型 洋葱型
海胆型
竹节型
念珠型
纺锤型
螺旋型
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其他异型
背景介绍
纳米管结构的表征：
扫描隧道显微镜 X射线衍射 孔结构及比表面积 电子衍射 拉曼光谱
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背景介绍
碳纳米管的表征
碳纳米管的原始状态：团聚状态，束状
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背景介绍
碳纳米管的表征
有机DMF（N，N-二甲基甲酰胺）中超声分散后碳纳米 管的SEM（左）与TEM（右）
碳纳米管按照石墨烯片的层数分类可分为：单壁碳纳米 管（SWNTs）和多壁碳纳米管（MWNTs），与多壁管相比， 单壁管是由单层圆柱型石墨层构成，其直径大小的分布范围 小，缺陷少，具有更高的均匀一致性。
碳纳米管的化学制备工艺.孔巍
2.碳纳米管的制备工艺
2.2化学方法 激光辅助热解法：在1650℃下对β-SiC进行烧结，并将烧结产物减 薄做成薄片放入透射电镜中；然后，利用安装于电镜中的激光器在几 分钟内将碳化硅薄片加热到1700℃，使碳化硅表面分子发生热分解。 碳化硅与电镜内残余的氧气反应生成一氧化硅和固态碳，一氧化硅被 蒸发掉，而固态碳则转换成碳纳米管和非晶碳，在薄片表面生成一层 碳纳米管薄膜。 热处理法：在超高真空环境(P<10-9Torr)下将6H-SiC晶片加热到 1350℃以上进行热处理即可得到碳纳米管。当热处理的温度为1650℃ 时，制备的碳管中含有T型，Y型以及网状结构的单壁碳纳米管。 对流式火焰法：燃烧炉顶部和底部均有进气管道，燃气流（碳源） 自顶部向下，氧化气流(氧气和氮气)自底部向上，两股气流在交汇处形 成气流滞留带，并形成稳定的扩散焰。当氧气含量大于50%时，可以 获得直径几十纳米，长几十至几百纳米的多壁碳纳米管。 CVD合成碳纳米管：目前最主要的合成碳纳米管的方法。
ａ顶部生长机理
b顶部生长机理
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3.CVD制备碳纳米管
3.2CVD制备碳纳米管的生长机理 c.碳帽机理：通过在原来的碳帽下面形成新的碳帽，然后由碳帽长 出新的圆筒管，原来的碳帽则被提升并且其开口端仍吸附在催化剂微 粒上。最初的表面层可能沿着微粒继续生长，这会覆盖整个催化剂微 粒使其失去催化活性，于是碳纳米管停止生长。 d.气—液—固生长机理（VLS机理）：在800℃~1000℃的高温下 呈液态的催化剂微粒是反应的活性点，它吸收气体中的碳原子簇直至 过饱和状态，过饱和的碳原子簇沉析出来形成碳纳米管。液体微粒起 着传输碳纳米管生长原料——碳原子簇的作用。
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3.CVD制备碳纳米管
3.3CVD制备碳纳米管中的影响因素
纳米碳管-(Ni-P)复合材料制备及性能
纳米碳管-(Ni-P)复合材料制备及性能王新庆;王淼;李振华;朱海滨;王风飞;何少龙;韩宝善;何丕模【期刊名称】《复合材料学报》【年(卷),期】2003(020)006【摘要】采用化学复合镀的方法,在45#钢衬底上制备纳米碳管(CNTs)-(Ni-P)复合材料.探讨了该复合材料的制备技术及工艺条件,通过对实验结果的观察和分析,确定了制备CNTs-(Ni-P)复合材料的最佳工艺条件.利用透射电镜(TEM)观察纳米碳管的结构;用扫描电镜(SEM)观察纳米碳管形貌及其在复合材料中的分布;利用原子力显微镜(AFM)观察复合材料表面的粗糙度.同时还对纳米碳管复合材料的耐磨性进行了初步的测试.实验结果表明,该复合材料的耐磨性明显好于未镀及单纯镀镍材料.【总页数】5页(P142-146)【作者】王新庆;王淼;李振华;朱海滨;王风飞;何少龙;韩宝善;何丕模【作者单位】浙江大学,物理系,微系统研究与开发中心;浙江大学,物理系,微系统研究与开发中心;浙江大学,力学系,杭州,310027;浙江大学,物理系,杭州,310027;浙江大学,物理系,杭州,310027;浙江大学,物理系,杭州,310027;中科院磁学国家重点实验室,凝聚态物理研究中心及中科院物理所,北京,100080;浙江大学,物理系,杭州,310027【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1+1;TQ153.1+2【相关文献】1.纳米碳管／聚酰亚胺复合材料制备与性能研究 [J], 童昕;于柱;郑晶静2.纳米碳管结构差异对树脂炭包覆硅/纳米碳管复合材料电化学性能的影响 [J], 张勇;刘畅;李峰;成会明3.WC/纳米碳管复合材料制备及其电化学性能 [J], 马淳安;汤俊艳;李国华;盛江峰4.Ni-P过渡层厚度对不锈钢表面制备Ni/Ni-P/Ni-P-PTFE梯度涂层性能的影响[J], 金海阳;李伟;杨溪;马迅;刘平;王静静5.纳米碳管对(Ni-P)化学复合镀的影响 [J], 王新庆;李振华;朱海滨;王幼文;何少龙;王淼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一种新型碳纳米管提纯方法与流程
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碳纳米管2
纳米碳管中的碳原子以sp 杂化， 纳米碳管中的碳原子以 2杂化，但 是由于存在一定曲率所以其中也有 一小部分碳属sp 杂化。 一小部分碳属 3杂化。在不考虑手 性的情况下， 性的情况下，SWNT可以由两个参 可以由两个参 量完全确定（ 量完全确定（直径和螺旋角或两个 表示石墨烯的指数（ 表示石墨烯的指数（n,m）或者螺 ） 旋向量Cn和垂直向量 ），MWNT 和垂直向量T）， 旋向量 和垂直向量 ）， 则需要三个以上的参数表示。 则需要三个以上的参数表示。
SWNT的直径一般为1－6 nm，最小直 径大约为0.5 nm，与C36分子的直径相 当, 但SWNT的直径大于6nm以后特别 不稳定， 管的塌陷， 不稳定，会发生SWNT管的塌陷，长度 则可达几百纳米到几个微米。 则可达几百纳米到几个微米。因为 的最小直径与富勒烯分子类似， SWNT的最小直径与富勒烯分子类似， 故也有人称其为巴基管或富勒管。 故也有人称其为巴基管或富勒管。 纳米， MWNT的层间距约为0.34纳米，直径在 几个纳米到几十纳米， 几个纳米到几十纳米，长度一般在微米 量级，最长者可达数毫米。 量级，最长者可达数毫米。由于纳米碳 管具有较大的长径比， 管具有较大的长径比，所以可以把其看 成为准一维纳米材料。 成为准一维纳米材料。
虽然在70年代， 虽然在 年代，研究气相热解碳的过程 年代 已经观察到这种纳米结构的碳， 中，已经观察到这种纳米结构的碳，但 是没有引起足够的重视， 是没有引起足够的重视，并加以深入研 究。1993年S. Iijima和IBM公司的研究 年 和 公司的研究 小组同时报道了观察到SWNT。在早期 小组同时报道了观察到 。 实验中，制备的SWNT产率很低， 产率很低， 实验中，制备的 产率很低 SWNT的物理性质的研究开始于 的物理性质的研究开始于1995年， 的物理性质的研究开始于 年 Rice大学的 大学的Richard Smalley研究小组 大学的 研究小组 发现激光蒸发方法可以得到极高产率的 SWNT。此后，法国 。此后，法国Montpellier大学的 大学的 Bernier研究小组采用电弧法也可以得到 研究小组采用电弧法也可以得到 高产率的SWNT。 高产率的 。
碳纳米管的制备工艺
碳纳米管的制备工艺
碳纳米管是一种具有优异性能和应用价值的纳米材料，其制备过程主要包括两种方法：化学气相沉积和电弧放电法。
化学气相沉积是以碳源为原料，通过化学气相反应生成碳纳米管，操作过程虽然简单，但需要高温高压条件，同时也容易产生杂质，影响纳米管的品质。
电弧放电法是以石墨材料为原料，在惰性气体环境下进行高温电弧放电反应，产生碳纳米管。
该方法制备纳米管品质较高，但需要高能量的电弧放电，容易产生大量的气体和杂质，对环境和人体健康等方面均有影响。
因此，在碳纳米管制备工艺中还需要不断优化和改进，以提高产率和产物品质，同时注重环保和安全等方面的考虑，以推动碳纳米管技术的进一步发展。
碳纳米管的制备与应用研究进展
碳纳米管的制备与应用研究进展碳纳米管是一种高度可控的新材料，具有优异的力学性能、导电性能和热导性能。
它有很多广泛的应用，例如纳米电子学、光电储存、传感器、复合材料等。
在制备和应用方面，碳纳米管的研究一直是材料科学领域的热点之一。
本文将介绍碳纳米管的制备方法和应用研究进展。
1.碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要包括两种：单壁碳纳米管的制备和多壁碳纳米管的制备。
单壁碳纳米管可以使用化学气相沉积、电弧法和激光热解法等方法制备。
而多壁碳纳米管的制备可以使用等离子化学气相沉积、化学气相沉积、化学气相氧化还原法、高压水热法等方法制备。
其中，等离子化学气相沉积法被认为是制备高质量碳纳米管的一种有效方法。
在这种方法中，金属催化剂和加热源被放置在石英管中，通过气相反应制备碳纳米管。
这种方法可以获得高质量的碳纳米管，但成本较高。
化学气相沉积法则常被用于制备大面积单壁碳纳米管膜，在这种方法中碳源物质被分解，然后在合适的条件下聚合形成碳纳米管。
这种方法具有制备面积大的优点，但制备的碳纳米管不稳定。
高压水热法则在保持碳纳米管晶格结构高度连续和高可控性方面具有很大的潜力。
2.碳纳米管的应用研究进展（1）纳米电子学碳纳米管在纳米电子学领域的应用研究进展非常迅速。
由于其极小的尺寸和优异的电学性能，碳纳米管被认为是一种理想的纳米电子元器件。
由于单壁碳纳米管比多壁碳纳米管的电学性能更加优良，所以在纳米电子学领域，单壁碳纳米管得到了更多的关注。
碳纳米管晶体管在纳米电子学中是一个重要的应用领域。
它们由一个金属电极、一个半导体电极和一个碳纳米管电极组成，可以用于制作高效的电荷传输装置。
然而，碳纳米管晶体管也存在许多问题，例如金属/碳纳米管接触的电阻、电极标记位置不一致、多个管子强耦合等。
（2）传感器碳纳米管在传感器中的应用也具有很大的发展前景。
由于碳纳米管的高表面积、高强度和优异的电学性能，碳纳米管传感器能够快速、灵敏地检测各种化合物。