气相色谱质谱仪操作步骤
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的色谱分析仪器，广泛应用于化学、环境、食品、药品等领域。
其操作过程主要包括样品进样、气相传递、分离、检测等步骤。
首先，将待分析的样品制备成气体或者气体相溶液，并通过进样口进入气相色谱仪。
进样口处的样品会被注射器吸入到色谱柱的载气（通常为惰性气体，如氢气或氦气）流中。
载气将样品带入色谱柱，色谱柱中填充了一种或多种吸附型物质，称为固定相。
样品组分在固定相上吸附和解吸的速率不同，因而会发生分离。
固定相的种类根据不同的分析需求选择。
接下来，样品组分随着载气流经色谱柱内的固定相，不同的组分会按照其亲、疏吸附性质在固定相中迅速分离，达到各自的平衡状态。
这个过程称为分离。
分离完成后，样品组分进入检测器进行检测。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热电导检测器（TCD）、质谱
检测器等。
检测器会将样品组分转化为电信号，并将其传递给记录仪或计算机进行分析和处理。
气相色谱仪的原理基于物质在不同固相上的吸附性质不同，通过控制固相类型、流速和温度等参数，可以实现对样品中各种物质的分离和定量分析。
总结起来，气相色谱仪的操作包括样品进样、气相传递、分离
和检测等步骤，其原理是基于吸附分离原理，通过调控条件实现对样品中物质的分离和定量分析。
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
气相色谱质谱操作规程(PE)
PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。
2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。
b)打开计算机。
c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。
d)进入turbomass工作站。
3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃(离子源温度)MS Quad 150℃(四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。
在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。
4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。
设置相应的参数，存储并激活该方法。
注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。
4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程
1. 开机1打开载气钢瓶控制阀;设置分压阀压力至 0.5Mpa ..2 打开计算机;登录进入 Windows 7 系统..3打开 7000C若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢;等待仪器自检完毕 ..4桌面双击 GC-MS 图标;进入 MSD 化学工作站5在上图仪器控制界面下;单击视图菜单;选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 ; 在真空菜单中选择真空状态; 观察真空泵运行状态 ;此仪器真空泵配置为分子涡轮泵;状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ;否则;说明系统有漏气;应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好..2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行;若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时..1首先确认打印机已连好并处于联机状态..2 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统..3在上图仪器控制界面下;单击仪器菜单;选择MS调谐进入调谐与真空控制界面..4 进行自动调谐 ; 调谐结果自动打印..5 如果要手动保存或另存调谐参数; 将调谐文件保存到 atune.u 中..6 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面.. 注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 7890B配置编辑点击仪器菜单 ; 选择编辑 GC 配置进入画面..在连接画面下;单击仪器GC参数;设置ALS;进样口;色谱柱;柱温箱参数..2分流不分流进样口参数设定;点击仪器GC参数在空白框内输入进样口的温度为250℃;选择隔垫吹扫流量模式标准;输入隔垫吹扫流量为 3ml/min ..对于特殊应用亦可选择可切换的;进行关闭..34柱温箱温度参数设定;点击图标;进入柱温参数设定..选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为 0.1 分钟..5数据采集方法编辑;从方法菜单中选择编辑完整方法项;选中除数据分析外的三项;点击确定..编辑关于该方法的注释;然后点击确定..3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1点击仪器MS参数编辑溶剂延迟时间以保护灯丝;调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数 ;选择要使用的数据采集模式; 如全扫描、选择离子扫描等 ..2编辑 SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数;驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子..在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间..它的缺省值是 100 毫秒..它适用于在一般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况..如果多于3 个离子;使用短一点的时间如 30 或 50 毫秒 ..加入所选离子后点击添加新组;编辑完 SIM 参数后关闭..3.2 采集数据1点击 7000c 图标;选择方法运行方法..2选好方法后; 依次输入文件名；操作者；样品名；数据名称;样品瓶编号;进样量等相关信息; 完成后按确定并运行方法;以完成数据的采集..3 当工作站询问是否取消溶剂延迟时 ; 回答 NO 或不选择 .. 如果回答 YES ;则质谱开始采集;容易损坏灯丝..3.3 数据分析1 点击Qualitative Analysis数据分析图标; 点击下图中文件调入数据文件..2在全扫描方法中要得到某化合物的名称;先右键双击此峰的峰高;然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图; 然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图;最后右键双击该质谱图 ;便得到此化合物的名称..3用鼠标右键在目标化合物 TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图;右键双击则得到单点的质谱图..4在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作..3.3 定量;定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的.. 手动设置定量数据库1选择校正 / 设置定量访问定量数据库全局设置页..2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图..3 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物..4 在显示的谱图中选择目标离子..5选择此化合物的限定离子..6给化合物命名;如果此化合物是内标;则应标识..7将此化合物的谱图保存至定量数据库中..8对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤 2 至 7 ..9 如果已添加完需要的所有化合物; 则选择校正 /编辑化合物以查看完整列表..4. 关机在操作系统桌面双击 7000C图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空;在跳出的画面中点击确定进入放空程序.. 本仪器采用的是涡轮泵系统;需要等到涡轮泵转速降至 10% 以下;同时离子源和四极杆温度降至 100 ℃以下;大概 40 分钟后退出工作站软件;并依次关闭 MSD、 GC 电源;最后关掉载气..。
气相色谱质谱联用仪操作步骤
气相色谱质谱联用仪操作步骤一、开机1、打开氨气瓶，将分压表调到0.6~0.7MPa 之间；2、打开GC 和MS 电源；3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标，进入实时分析窗口；4、单击助手栏中Vacuum Control 图标/单击Auto Startup 启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition 图标，打开方法文件或建立新的方法文件，设定自动进样器、GC 和MS 的参数，保存方法；2、选择Acquisition 菜单下的Dowmload Initial Parameter 下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning 图标，进入调谐窗口；2、系统检漏:单击Peak Monitor View 图标，在Monitor 选项中选择Waterair 组，打开灯丝检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气；3、调谐:新建调谐文件，点击Start Auto Tuning 进行调谐，完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login，登录样品信息；2、单击Standby 按钮，待GC、MS 均Ready 后，按Start 按钮，进样分析五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口；2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称；3、打开数据后进行定性或定量处理六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools 菜单中Daily Shutdown2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control，单击Auto Shutdown关闭仪器电源，关闭气源。
回答完毕。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
2)打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
68-8860-5977B气相色谱-质谱联用仪作业指导书
一、目的为了使本实验室人员更规范使用8860-5977B气相色谱-质谱联用仪，特编制仪器操作作业指导书。
本指导书仅供本实验室内部人员使用。
二、开机前准备工作开机前必须进行开机前各项准备工作，以保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命：2.1 气路检漏仪器开机前需进行气路检漏测试，可通过皂液检漏等方式，确保载气及辅助气气路无泄漏，对于MS检测器，必须严格检漏防止空气进入，以对柱子及检测器造成不可修复的影响。
2.2 进样口及进样塔相关检查在仪器开机前，需对仪器进样口各个构件及进样塔进行检查，包括但不限于：隔垫是否需要更换；所用衬管是否与进样方式相对应；进样针推杆是否阻塞；进样塔中溶剂瓶及废液瓶是否需要更换或者清理；检查色谱柱是否正常连接等等。
三、开机分析样品前应按照正常顺序进行开机操作：3.1打开气路首先，将对应的载气钢瓶总阀打开，调节减压阀使其压力控制在0.4~0.6MPa左右。
3.2 开机打开GC左下角电源开关键，打开质谱仪开关，此时，仪器各部分开始进行自检，待样品盘、进样塔、仪器等本身自检通过后，打开桌面上的图标，等待软件启动成功。
仪器正常启动后，质谱仪前级泵开始运转，使用人员应定期对前级泵泵油进行检查。
在软件界面找到真空图标，单击进入真空设置，并开始进行抽真空循环。
注：一般情况下，对于真空度的控制是质谱分析的关键操作，长期不用或者关机后间隔时间比较长的再开机操作，一般在拧紧色谱柱接口后，至少抽真空4h，以保证仪器有满足分析的真空度要求。
3.3调谐当真空循环完成后出现下面对话框，此时各状态实际值均达到一定要求，关闭真空循环。
在仪器主界面找到“视图”“调谐和真空控制”，进入到调谐界面。
在此界面下拉调谐菜单，选择自动调谐，此时仪器开始进行自动调谐操作，完成后将自动打印调谐报告。
使用人应根据调谐报告及评估报告对仪器真空度是否达标及离子源是否干净做出判断。
在质谱真空度未达到使用要求时，禁止不进行维护直接进行样品分析，以防对质谱仪造成不可修复的损伤。
气相色谱质谱联用仪操作技巧规章
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。
2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。
3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结：以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器，合理设置仪器参数，对样品进行适当的处理和进样，以及准确地进行数据处理和解释，对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
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气相色谱质谱仪操作步骤如下：
1.样品制备：根据待测样品的特点进行样品制备。
如果是有机化
合物，可以采用溶解、提取等方法制备样品溶液。
为了避免杂
质干扰，样品的纯度和含量应该尽可能高。
2.样品进样：将制备好的样品溶液用自动进样器进入气相色谱仪
的进样口。
如果没有自动进样器，也可以使用手动进样器手动
加入样品。
3.分离和检测：样品溶液被进入色谱柱中，通过加热、蒸发、冷
凝等方式将样品分离成不同的组分，然后进入检测器进行检测。
检测器的类型包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等等，根据测试目标和样品特性选择不
同类型的检测器。
4.数据处理：通过电子积分器或其他定量方法对峰面积或峰高等
数据进行测量和分析，可以得到样品中各组分的含量。
5.维护仪器：使用完毕后要彻底清洗、维护、保养气相色谱仪，
保持仪器的良好状态。