浅谈纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素
摘 要 ：乌鲁木齐石化公司研究院根据 HJ535—2009，采用纳氏试剂分光光度法对工业废水的氨氮浓度进行测定。氨氮的 测定影响因素诸多，如显色时间、实验用水对空白的影响、试剂的纯度、水样本身等因素都会对测定结果造成影响。
关键词 ：纳氏试剂 ；氨氮 ；影响因素 中图分类号 ：X832 文献标志码 ：B 文章编号 ：1003–6490（2019）04–0081–01
参考文献 [1] HJ 535—2009，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 [S].
·81·
Factors Affecting the Determination of Ammonia Nitrogen in Water by Nessler's Reagent Spectrophotometry
Dong Jin-hui
Abstract ：The Urumqi Petrochemical Research Institute now uses the Nessler reagent spectrophotometric method to determine the ammonia nitrogen concentration of industrial wastewater according to the standard HJ535-2009.The determination of ammonia nitrogen has many influencing factors，such as the color development time，the influence of experimental water on the blank，the purity of the reagent，and the water sample body，which will affect the measurement results.
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施
108ECOLOGY 区域治理作者简介：石玲华，生于1986年，本科，工程师，研究方向为环境监测。
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施永州市生态环境局祁阳分局 石玲华摘要：纳氏试剂分光光度法因为其反应灵敏、反应速度快以及操作简单等优点而得到了广泛应用，但是在采用该方法进行分析时，很容易受到各种因素的影响，为此本文特对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施进行分析，仅供参考。
关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素；质量控制中图分类号：O213.1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0108-0001在对水质进行监测时氨氮含量是其中一个非常重要的指标，在进行氨氮测量时，通常采用纳氏试剂比色法，因为该方法速度快、反应灵敏且操作简单，也正是因为如此，该方法已经成为水质氨氮测定的一种常用分析方法，但是该方法在实际使用的过程中也很容易受到多种因素的影响。
因此为了能够进一步提高检测结果的准确性，需要对其中的各个影响因素进行分析，对其进行质量控制，以此提高测定结果的准确性。
一、纳氏试剂分光光度测定水中氨氮的原理与方法（一）原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮，在与纳氏试剂发生反应后会形成淡红色络合物，该络合物的氨氮含量与吸光度之间成正比，在420nm 波长处对吸光度进行测量。
因为该反应会在一定程度上受到PH 值的影响，所以最佳的PH 范围应是10~12，如果PH 值过低，则会导致反应，向反方向进行，不容易产生显色；如果PH 值过高，则溶液中会产生大量的其他物质，使溶液变浑浊，进而对最终的检测结果造成影响[1]。
（二）操作方法根据国家标准方法对水质氨氮进行测定采用纳氏试剂分光光度法（GB7479-87）对测定结果进行分析。
二、纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施（一）实验用水对水质氨氮进行测定时，空白值能够直接反映实验过程中所产生的背景干扰，如果比色皿的光程为10mm ，那么空白纸的吸光度则应该低于0.03，倘若空白值比较高，则会对实验结果的准确性造成影响。
纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素分析
纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素分析摘要：测定水质技术的不断进步与发展，促进了纳氏试剂光度法的应用水平飞跃。
研究纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素，有助于更好地开展此项工作，对于获得理想测定效果意义重大。
文章首先对相关内容做了概述，分析了纳氏试剂光度法测定氨氮的步骤，并就测定氨氮结果不确定度的评定方法展开了研究，望对相关工作的开展有所裨益。
关键词：纳氏试剂光度法；水质；氨氮；测定1前言随着水质中氨氮测定条件的不断变化，对纳氏试剂光度法的应用提出了新的要求，因此有必要对其相关课题展开深入研究与探讨，以期用以指导相关工作的开展与实践，并取得理想效果。
基于此，本文从概述相关内容着手本课题的研究。
2概述不确定度是指与测量结果相关联的，表征合理地赋予被测量之值的分散性的参数。
在测定结果的完整表述中应包括不确定度（绝对不确定度或相对不确定度）。
不确定度可以根据测定数据和已有的信息来评定，具有可操作性。
分析测试过程需要经历多个分析步骤，经受多种误差因素的影响，每种因素引入的误差都要传递和反映到最终的测定量值上。
因此，最后的测定结果不可避免的具有不确定性，而且这种不确定性是测试过程中所有影响因索引入的不确定度的综合。
氨氮作为水质中重要的监测因子，它直接反映了水体受污染的程度，现简单介绍纳氏试剂光度法测定氨氮结果不确定度的评定方法。
3 纳氏试剂光度法测定氨氮的步骤纳氏试剂光度法测定水中氨氮可分为两部分：标准曲线配制及样品的测定。
3.1 标准曲线绘制3.1.1 标准溶液配制称取3.819克经1000℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入lOOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含1.OOmg氨氮（贮备溶液）；用5ml大肚移液管吸取5ml贮备溶液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，即得浓度为10mg/L的氨氮标准使用液。
3.1.2 标准曲线绘制分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml氨氮标准使用液于50ml比色管中，加蒸馏水稀释至标线，即得标准系列溶液，加1.Oml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置lOmin后，在波长420mm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
纳氏试剂分光光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法
纳氏试剂分光光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法摘要：纳氏试剂分光光度法是测定水体中氨氮的常规用法国家标准方法，但在实际工作中受到工作环境的影响情况会变的更为复杂,其实验结果容易受到各方面的影响。
此文对氨氮的检测方法进行了说明，对影响氨氮测试结果的因素进行了阐述，对影响实验空白值的因素和降低空白值的一些方法进行了总结，对样品的保存及处理方法也进行了探讨，在水质分析中用纳氏试剂分光光度法对氨氮的检测技术提供了一定的参考。
关键词：氨氮、纳氏试剂、二氧化汞、影响因素；解决办法1.实验原理氨氮是水源水中水质监测的一个重要指标，测定氨氮的常用方法有纳氏试剂比色法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。
相对于其他方法而言，纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高的特点，因而成为水质分析中普遍使用的方法。
在实际的样品分析工作中情况较复杂，本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮方法、影响因素及解决办法进行了分析。
1.1 氨氮的反应原理氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
氨氮在水样采集后应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2℃～5℃下存可保存7天。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而影响测定结果。
1.2 纳氏试剂配制原理纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。
常温下略显淡黄绿色的透明溶液，会随曝光时间逐渐生成黄棕色沉淀，溶液氨反应生成淡红棕色络合物，此颜色在波长420nm处会有强烈的吸收。
生成的这类红棕色络合物的吸光度会与其溶液的氨氮含量成正比，可用测试反应也得吸收值而测定水样氨氮的含量。
1.3 酒石酸钾钠掩蔽原理水样中常见金属离子有Ca2 +、Mg2 +、Fe3+、Mn2 +等,水样中若有这些离子的存在,容易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析
2 原理及方法
1 前言
试剂保持不变 ,则反应产物是 NH2 Hg2 IO。
所谓水溶液中的氨氮是以游离氨 (或称非离子 氨 、NH3 ) 或离子氨 (NH4+ ) 形态存在的氮 。水中氨氮 的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用 的分解产物 ,以及肥料生产 、硝酸 、炼焦 、煤气 、硝化 纤维 、人造丝 、合成橡胶 、碳化钙 、染料 、清漆 、电镀及 石油开采和石油产品加工过程中的工业废水 。水体 生物特别是鱼类对非离子氨较敏感 。为保护淡水水 生生物 ,水中非离子氨的浓度应低于 0102mgΠl 。人体 如吸入浓度 011mgΠl 的氨气体时就会有刺激感 ,吸入 浓度高于 1175mgΠl 的氨气体时 ,会造成急性死亡 。
The influence factors analysis of measuring N in the form of NH3 or NH4+ in water by the method of Nessler reagent luminosity
SON G Lan (Xining Environment Supervisory and Measurement Station ,Xining 810008) Abstract :When measuring the content of N in the form of NH3 or HN4+ in water by the method of Nessler reagent luminosi2 ty ,the developing time and environmental temperature have the key influence on the measurement. Results :in Xining ,the op2 timum developing time is 10 - 30 minutes ;the optimum temperature is 20 - 25℃1 Key words :Nessler reagent ;light absorption value ;N in the form of NH3 or NH4+ ;quality of water
纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析
纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析摘要：目前水质检测中氨氮的测定多采用纳氏试剂光度法，文章通过实验，并结合笔者工作实践，简要分析了纳氏试剂光度法测定水中氨氮的几种影响因素，并且提出了测试过程中应注意的问题，旨在降低空白吸光度，减少分析误差，提高测试准确性，为正确评价水环境质量以及进一步制定水污染防治措施提供参考。
关键词：水质检测；氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素氨氮是指水中以游离氨（NH_3）和铵离子（NH~+_4）形式存在的氮，其是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，也是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，危害人体健康。
因此，氨氮是判断水体是否被有机物污染的一个重要指标。
纳氏试剂分光光度法作为测定水中氨氮的常规监测方法，具有质量可信，操作简便、反应灵敏、快速高效等特点，被广泛应用于各级环境监测部门。
但在实际监测分析工作中，有诸多的影响因素，值得我们去研究、探讨，以进一步提高氨氮测定的准确性和稳定性。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂Thermo Evolution300UV－VIS紫外可见分光光度计；德国BINDER恒温箱；HYJD超纯水仪。
纳氏试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2－KI－NaOH）溶液。
氨氮标准溶液。
酒石酸钾钠。
1.2 实验内容实验过程参考HJ535－2009标准方法，吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml氨氮标准溶液使用液（10mg/L）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（500g/L），混匀。
加1.5ml纳氏试剂。
分别在15℃、20℃、25℃、35℃下显色5～40min（实验在测定空白值时增加了10℃的显色条件），波长420nm处，光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素及消除
. Al值l用硫若R酸测i调定gh节前t以没s使有水考R样虑e水psH样e值r的达vp到eHd测值.定袁水合样适加的入范酒围石遥 酸钾钠和纳氏试
剂后袁若出现红色沉淀用 pH 试纸测定水样原液袁检测 pH 值袁若 pH 值 过低或过高用氢氧化钠颗粒或硫酸调节 pH 值到合适的范围袁 再检 测遥 1.2 水样有色尧浑浊的影响
262 科技视界 Science & Technology Vision
Science & Technology Vision
科技准确袁取样管线 密闭性良好袁也没有富氧的残水遥 给水氧表所测的数据对所取水样的 监测是可信的遥 同时给水之前的二回路管道密闭性良好袁除氧器除氧 效果良好遥
水样若有色尧浑浊影响测定结果袁使测定值偏高遥 消除方法院 若有色不浑浊则可以去除颜色的影响的方法去除影 响遥 若水样氨氮浓度较高需去除水样同等倍数稀释原液的吸光度曰若 水样不需稀释则去除原液的吸光度遥 若水样浑浊则需进行絮凝沉淀或蒸馏后测定袁絮凝尧蒸馏方法按 标准执行遥 1.3 水样中的干扰物质的影响 1.3.1 余氯的影响 水样中存在余氯袁如果浓度超出一定值袁会优先使得 Hg 离子与 其反应袁使得氨氮和纳氏试剂的反应减弱或无法完成袁导致无法测出 结果或测定值偏低遥 氯离子浓度超过 1100 mg/L 以上时袁余氯和氨氮 可形成氯胺袁对测定的氨氮结果产生正影响袁氯离子浓度越高袁正影响 越大袁应用蒸馏法代替絮凝法进行前处理袁这样处理后的样品袁将使测 定的氨氮接近真实值遥 消除方法院水样采集后应尽快分析袁并立即破坏余氯袁以防止与氨 反应遥 氯离子浓度低于 1100mg/L 时,可以忽略它的影响袁但当氯离子 浓度超过 1100mg/L 以上袁可用硫代硫酸钠去除渊0.5mL1.35%硫代硫酸 钠可除去 0.25mg 余氯冤遥 对于氯离子浓度在 1100耀4000mgL 之间的水 样袁进行预蒸馏处理可以达到满意的效果遥 如采样后不能及时分析袁每 升水样中应加入 0.8mL 浓硫酸, 使 pH 在 1.5-2.0 之间, 并在 4益下保 存遥 在测定前,用碱中和袁 1.3.2 钙尧镁等金属离子的影响 在测定水样时袁钙尧镁等金属离子在碱性环境下生成沉淀袁使水样 变得浑浊袁使测定结果偏高遥 消除方法院若水样含钙尧镁等金属离子较少袁测试时可以用酒石酸 钾钠掩蔽曰若含量较多时按标准中方法液絮凝沉淀去除遥 1.3.3 铁尧铜离子的影响 当水样中铁离子浓度大于 0.15mg/l尧 铜离子浓度大于 0.10mg/l
影响水质氨氮测定结果因素的条件
影响水质氨氮测定结果因素的条件在生态环境发展中，水环境的监测通常会使用氨氮测定方法，氨氮测定主要是指对游离氨(NH3)以及游离氨氮(NH+4)的监测，当水体中的pH值较高时，游离氨的比例较高。
由于水体环境的特殊性，通常将淡水中的氨氮浓度标准控制在0.2mg/L以下，以充分满足水体环境的基本需求。
通过对氨氮检测实验的分析，在大部分的水样检测中，通常会选择纳氏试剂闭塞法进行实验，但是，在设计工作中，由于测定方法的多样性，会面临一定的影响因素，具体的问题体现在以下几个方面：影响因素1、水样存放时间对实验的影响在氨氮测定的过程中，通过地表水、地下水、有机废水以及无机废水的测定，一般情况下应该注意以下问题：第一，地表水中的氨氮含量会随着水样存放时间的增加而增加，而且，水样存放前期的变化幅度较大，后期的变化幅度逐渐降低。
第二，在地下水中的氨氮浓度分析中，水体会随着存放时间的延长而发生降低的现象，而且，前期的变化幅度较小，后期的变化幅度较大。
第三，在有机废水的氨氮测定中，会随着时间的延长呈现出增大的现象，因此，在有机废水测定中也应该确定科学的时间，以避免测量结果出现偏差。
第四，在无机废水速度变化较慢的状况下，水样可以保存7d，这一阶段的氨氮浓度不会发生明显的变化。
2、纳氏试剂对实验的影响结合氨氮实验的特点，在纳氏试剂配置的过程中，通常会选择HgCl2KIKOH的测量方法，配置过程中应该将测量试剂放在暗处静止24h，以更好的除去沉淀物质，之后得到清液，将其放入塑料瓶之中，试剂一般的保存时间在一个月内，在该种实验方法运用中，所得到的纳氏试剂空白吸光度相对较低。
但是，在一些实验中，当配置纳氏试剂时，存在着HgCl2在溶液中饱和状况掌握不准确的问题，所以，实验中应该滴注的水溶液，在充分搅拌并发生沉淀后停止滴注，从而获得最佳的实验效果。
当需要另外配置纳氏试剂时，需要将碱液充分冷却到23℃，之后加入纳氏试剂，避免溶液出现混浊以及沉淀的问题，保证氨氮测定实验的准确性。
纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素
２ ・ ２
２ １ 年第 ９ ０１ 期
东北水利水电
３２ 反 应体 系 ｐ ． Ｈ
水生态环
氨较 高 ， 成 空 白值 增 高 ， 剂 空 白值 吸 光 度 值 （ 造 试 Ａ 值 ） 于 ００ ， 于 试 剂 空 白值 较 高 ， 大 ．３ 由 因此 会 给 分 析结 果 带 来 误 差 。 酒 石 酸 钾 钠 在 实 验 中是 为 掩 蔽 水 样 中 Ｃ ＝， ＝， 金 属 离 子 对 显 色 剂 的 干 ａ＋Ｍｇ Ｎａ等 扰 。配 制 酒 石 酸 钾 钠 有 ２种 方 法 Ｉ １直 接 加 热 煮 ４ ） １ ：
用的试剂 、 璃器皿等 实验 用品要单独存放 ， 玻 专项
专 用 ， 免 交 叉 污 染 。 同 时 ， 保 持 室 内恒 温 。 避 应
１２ 实验 用 水 及 水 样 ．
实 验 采 用新 制 的去 离 子 水 。 所 测 定 的 水 样来
自松花江流域某段省界样品 ： 尼尔基库末（ 样品１、 ） 尼尔基库 中（ 品 ２ 、 样 ）博荣 乡（ 品 ３ 、 样 ）鄂温克族 乡（ 样品 ４ 、 ）莫河渡 口（ 样品 ５ 。 ）
生查 蕉
一
东北水利水电
２ １ 年 第 ９期 ０１
［ 文章编号 １０２ ６ ４ ２ １ ）９ ０ ２ ３ １０ —０ ２ （０ １０ —０ ２ —０
纳氏试剂 比色法测定水 中氨氮的影响因素
石 岩 ， 国 臣， 吉平 ， 雪， 航 郑 冯 鲁 杨
（ 辽 流 域 水 资 源 保 护局 松 辽流 域 水 环境 监测 中心 ， 林 长 春 １０２１ 松 吉 ３０ １
江 流 域 省 界 中 ５个 断 面 的 水 样 为样 品 ，以基 础 操
纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素
纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素作者：王志钢来源：《绿色科技》2016年第12期摘要：指出了纳氏试剂光度法为现今国内外水质氨氮标准监测的常用方法，此方法技术质量可行、操作简单、灵敏度高，但是在实际操作中有很多影响测定结果的因素。
结合具体工作实际，总结了采用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素与消除方法，以供参考。
关键词：纳氏试剂光度法；水质氨氮测定；影响因素中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：16749944（2016）120121021引言氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH+4）形态存于水中，水里氨氮来源多为生活污水里含氮有机物受微生物作用后的分解产物、农田排水、工业废水等。
在《水和废水监测分析方法（第四版）》[1]里，氨氮的测定方法包括气相分子吸收法、纳氏试剂分光光度法、电极法等。
现今，应用最多的方法即为纳氏试剂分光光度法，可准确测得水内氨氮含量，为防污调度提供更准确的数据资料。
2实验部分2.1原理碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨发生反应后会产生淡棕红色胶状化合物，该溶液于较宽波长中能强烈吸收，可测量波长410～425 nm的范围。
2.2测量方法水样给予过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积稀释到50 mL比色管内，向其中添加1.0 mL酒石酸钾钠，均匀混合后添加1.5 mL纳氏试剂，重新混匀，待放置一段时间后，在420 nm波长处完成比色测定。
2.3所用仪器与试剂751紫外—可见分光光度计，便携式pH计，10 %硫酸锌溶液，酒石酸钾钠溶液，25 %氢氧化钠溶液，纳氏试剂。
3结果分析3.1水体自身成分对结果的影响水体pH值、浊度、色度等，水体内含有的脂肪胺、醛类、芳香胺、醇类、丙酮、有机氯胺等多种有机化合物，以及镁、铁、氯、钙等无机离子均会对氨氮测定结果产生影响。
在分析时，需对水样给予相应的预处理。
3.1.1pH值的调节取得的样品需尽快分析，并用H2SO4将样品酸化为pH值低于2。
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浅谈纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素
摘要：纳氏试剂测定氮氮时，样品的保存条件及时间、纳氏试剂的配制方法、
样品的显色时间，等均影响分析结果的准确度。
本文对以上各因素进行试验比较，结果表明：在pH＜2，2℃-5℃下保存，保存时间不超过24h，选用第一种纳氏试
剂配制方法，显色时间以10-25min，等对样品测定能取得很好的效果。
关键词：氨氮；纳氏试剂；分光光度测定法
【引言】
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）形式存在的氮，动物性
有机物的含氮量一般较植物性有机物高，氨氮对环境的影响越来越受到人们的重视。
首先氨氮可以造成水体富营养化，污染水体，其次当水中氨氮达到一定浓度时，氨气会从水中挥发出来，对空气造成很大的影响。
所以氨氮是环境水质监测
和控制的一个非常重要的指标。
氨氮测定常用方法有蒸馏法、纳氏试剂比色法、
水杨酸次氣酸盐光度法和滴定法，这几种方法中，纳氏试剂比色法具有操作方便、准确度和重显性高的优点，因而在环境监测中经常使用，同时也是国标方法，虽
然在标准中介绍了纳氏试剂比色法的测定过程，但在实际的样品分析工作中却有
很多因素会影响测定结果，本文从实际经验出发，对测定过程中的影响因素做了
详细的实验，对测定过程中常见的问题进行了总结。
一、方法原理
纳氏试剂在酒石酸钾钠体系中与游离氨（NH3）和铵离子（[NH4]+）反应生
成棕橙色化合物，这种化合物在420nm波长处有最大吸收，且重显性和稳定性较好。
纳氏试剂显色反应的反应式如下：
二、主要仪器设备和实验方法
1、仪器设备
紫外可见分光光度计（北京普析，T1901型号），20mm比色皿
2、氨氮的标准物质
①、氨氮标准溶液，浓度为500mg/L，购买于水利部水环境监测评价研究中心。
②、氨氮有证标准物质，购买于水利部水环境监测评价研究中心。
3、实验方法
水样经预处理后，取50mL水样于50mL比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液，混均后再加入1.0mL纳式试剂，重新混均，反应10min-20min，于420nm波
长处进行可见分光比色测定。
通过对各影响因素进行对比试验，得出最佳的测定条件。
三、各影响因素的分析
1、样品保存条件及时间对氨氮的影响
水中存在各种形态的氮化合物，如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机态氮等，它们之间存在化学循环：
水样中的氨氮极不稳定，在有氧情况下可受微生物作用转化成亚硝酸盐氮，
反之，亚硝酸盐氮在无氧情况下可受微生物作用转化成氨氮，同时，有机氮可通
过异养微生物的矿化作用转化成氨氮。
反之，氨氮也可被微生物利用转化成有机氮。
表1、表2为4个水样在不同保存条件下、不同保存时间氨氮的测定值及相
对偏差。
表1 未酸化、室温保存下，不同保存时间（h）氨氮的测定值（mg/L）
表2 在pH＜2，2℃-5℃下保存，不同保存时间（h）氨氮的测定值（mg/L）由表1可看出，水样在未酸化、常温下保存，保存时间为8h时，氨氮的相对
偏差超出±5%的范围。
相对偏差随着保存时间的增加而增大。
由表2可看出，在pH＜2，2℃-5℃下保存，保存时间不超过24h时，氨氮的
相对偏差在±5%之间。
当保存时间继续增加时，氨氮的相对偏差超出±5%的范围。
可见，含有氨氮的水样应尽快检测，反之水样应在pH＜2，2℃-5℃下保存，
保存时间不超过24h。
2、纳氏试剂的影响
纳氏试剂有两种配制方法，第一种方法利用KI、HgCl2和KOH配制，第二种
方法利用KI、Hgl2和NaOH配制。
两种方法均可产生显色基团[HgI4]2-，第一种方法配制操作相对比较复杂，标准没有说明HgCl2的加入量，要操作者通过经验去
判断，我们通常实验发现纳氏试剂的配制过程中，HgCl2与KI的最佳用量比为4：10，即8g HgCl2溶于20gKI溶液，这种比例配制的纳氏剂在测定过程中，重显性
和稳定性较好，同时灵敏度也高。
第二种方法配制相对简单，但在测定过程中空
白相对较大，稳定性和灵敏度相对较差。
两种试剂的空白如表3所示。
表3 两种纳氏试剂配法吸光度空白值（Abs）
从表3可以清楚的看到，第一.种方法空白值和含汞量较低，第二种方法的空
白值较高，而且含汞量较高。
另外，用第一种方法所配制的纳氏试剂的空白值均
能满足HJ 535- 2009空白吸光度小于0.060的要求（20mm比色皿），用第二方法配制的试剂吸光度有时偶尔会超过0.060。
因此优先使用第一种方法，在实际分
析过程中，对测定结果要求较高的情况下，我们选用第一种方法，但是对测定结
果要求相对较低的情况下我们选用第二种配法，因为用第二种方法配制操作相对
简单，配好的纳氏试剂稳定性较好，放置时间更长，另外我们在配制试剂时一定
要碱液温度降到室温以后再加入，否则易出现浑浊和沉淀，导致空白值偏高。
配
制好的纳氏试剂应贮存于聚乙烯瓶内，放于冰箱内冷藏保存。
3、显色时间对测定结果的影响
移取25 mL废水样品于50 mL比色管中，严格按HJ 535-2009的要求加入试剂，放入25℃的恒温槽中显色，在不同的时间对样品进行测定，测定结果如表4所示。
表4 显色时间和吸光度的关系
从表3可知，显色5 min，显色不完全，当10-25min时，显色完全，吸光度
稳定，当显色时间超过35min时吸光度增大，当显色时间再长大于60min时，吸
光度又减小，所以在样品测定时一般选显色时间10~25 min，最好不要超过35 min。
结语
通过实验我们发现要使测定取得好的效果，必须注意以几个方面。
首先要购
入纯度较高的化学试剂，特别是酒石酸钾钠，其次还要注意纳氏试剂的配制方法，做到根据不同的要求选用不同的配制方法，最后还要注意分析过程中各项反应条
件的控制，尽量控制反应在最佳条件下进行，才能确保分析结果的精度度和准确度。
参考文献：
[1]闫好民，韩萍，张云枫，黄虹霞.氨氮纳氏法测定中的影响因素分析[J].浙江化工，2012，43（08）：36-38+13.
[2]徐霞君.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素[J].青海科技，2004年第3期：33-35.。