水分测定作业指导

模块二：食品营养成分检测操作及规范

项目一水分测定

任务食品中水分的测定

第一法直接干燥法

一、工作准备

1、试剂

（1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。

（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。

（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

2、仪器

（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶

（2）电热恒温干燥箱

（3）干燥器：内附有效干燥剂

（4）天平：感量为0.1 mg

3、参考标准

GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定

二、检验程序

见图2-1：

101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重

称取样品

样品处理

101℃～105℃干燥箱，样品及称量瓶恒重

数据记录及处理

出具报告

图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图

三、操作规程

1.固体样品

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

2.半固体或液体试样

取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前

后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

四、原始记录 见表2-1 表2-1 直接干燥法测定食品中水分 原始数据记录表

平行样序号

1 2 m ：样品的质量，g

m 1：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g

m 2：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g

m 3：称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，g

X ：样品水分含量，%

五、结果计算

试样中的水分的含量按式2-1计算：

1003121⨯--=m m m m X (式2-1) 式中：X ——试样中水分的含量，g/100g ；

m 1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g ；

m 2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g ；

m 3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，g 。

水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g 时，结果保留两位有效数字。

六、操作要点

1、恒重时，两次恒重值在最后的计算中，取质量较小的一次称量值。

2、直接干燥法所用设备和操作简单，但时间较长，不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。（糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定）。

3、测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg 。

4、样品应迅速研磨，以防止水分损失。

5、由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水，因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。

6、本法适用于在101℃～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品。

第二法 减压干燥法

一、工作准备

1、仪器

（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶

（2）真空干燥箱

（3）干燥器：内附有效干燥剂

（4）天平：感量为0.1mg

3、参考标准

GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定

二、检验程序见图2-2：

101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重

称取样品

样品处理

真空干燥箱（抽真空），60℃±5℃，样品及称量瓶恒重

数据记录及处理

出具报告

图2-2 减压干燥法测定食品中水分检验流程图

三、操作规程

1.试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。

2.测定：取已恒重的称量瓶称取约2g～10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度60℃±5℃。

3.关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。

4.取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。