高效液相色谱_串联质谱法测定茶叶_省略_酮_鱼藤酮_除虫脲及萎锈灵残留量1_王玉健
茶叶农残检测报告
茶叶农残检测报告1. 引言茶叶作为一种广泛消费的饮品，在全球范围内受到广泛的关注。
然而，茶叶中可能存在的农残问题一直是消费者关心的焦点之一。
农残是指农业生产中使用的化学农药、化肥、植物生长调节剂等对农产品及环境残留的有害物质。
因此，茶叶农残检测显得尤为重要，以确保茶叶的安全和质量，保障消费者的权益。
2. 茶叶农残检测方法茶叶农残检测主要采用以下几种常见的方法： - 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种高效、准确的色谱分析技术，通过分离和检测茶叶样品中的农残成分。
- 气相色谱质谱联用法（GC-MS）：GC-MS结合了气相色谱和质谱的优势，可以对茶叶样品中的农残进行定性和定量分析。
- 液相色谱质谱联用法（LC-MS/MS）：LC-MS/MS是一种高灵敏度和高选择性的分析方法，能够快速、准确地检测茶叶样品中的农残。
- 免疫学法：免疫学法主要是指酶联免疫吸附试验（ELISA）和免疫层析试验（ICA），通过检测特定抗体与茶叶样品中的农残结合来进行检测。
3. 茶叶农残检测指标和限量标准茶叶农残检测的指标和限量标准因国家和地区而异，一般参考茶叶国家标准和国际标准。
常见的茶叶农残检测指标包括： - 杀虫剂类：如氯氰菊酯、敌敌畏、五氯酚酯等。
- 杀菌剂类：如硫酸铜、温和氧化钾等。
- 防腐剂类：如硫二酸、苯甲酸、山梨酸等。
茶叶农残的限量标准指的是农残在茶叶中允许残留的最高限量，超过该限量则被认为是不合格产品。
限量标准的制定需要考虑茶叶的品种、生长环境、加工工艺等因素，并参考相关研究和调研结果。
4. 茶叶农残检测结果和安全性评估茶叶农残检测的结果涉及到每种农残的检测值和茶叶样品的安全性评估。
通常将茶叶样品中检测到的农残与相应的限量标准进行比较，判断茶叶样品是否符合安全性要求。
茶叶在农残检测结果中，可能出现阴性和阳性两种情况。
阴性表示未检出农残，茶叶样品安全；阳性表示检出农残，需要进一步评估量是否超过限量标准以及对消费者的风险。
超高效液相色谱串联质谱法测定
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* ： 定量子离子 （ Quantitative daughter ions） 。
2． 3 样品处理 取茶叶鲜叶（ 或成茶绿茶、红茶、土壤） 样品约 500 g，放入粉碎机中磨碎，制备供分析样品。称取
2． 00 g 样品至 50 mL 离心管，加入 10 mL 乙腈，涡旋 1 min，过夜避光浸泡。再加入乙酸铵和 NaCl 各 0． 5 g，涡旋振荡混匀，以 8000 r / min 离心 4 min，将 6 mL 上层提取液放入装有 PSA，GCB 和无水 MgSO4 的10 mL 离心管中，涡旋混匀 1 min，使填料充分吸附杂质，以 8000 r / min 离心 4 min，取上清液过 0． 22 ! m 滤膜，供 UPLC-MS / MS 测定。 2． 4 标准溶液配制与标准曲线
张新忠1，2，3 罗逢健1 刘光明1 楼正云1 陈宗懋* 1
1 （ 中国农业科学院茶叶研究所 农产品质量安全研究中心，杭州 310008） 2 （ 农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州 310008）
3 （ 浙江省茶叶加工工程重点实验室，杭州 310008）
摘 要 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品 采用乙腈提取，加入乙酸铵和 NaCl 进行液液分配，PSA 结合 GCB 进行固相分散萃取除杂质，Waters Acquity UPLC BEH C18 柱（ 100 mm × 2． 1 mm × 1． 7 !m） 分离，超高效液相色谱-串联质谱法测定。在 2． 0 ～ 4000 !g / L 浓度范 围内，不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系（ r ＞ 0． 99） ，检出限为 0． 5 ! g / L； 在 2． 0 ～ 2000 ! g / L 浓度范围内， 不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系（ r ＞ 0． 99） ，检出限为 0． 2 ! g / L。在 0． 02、0． 20 和 4． 00 mg / kg 添加 水平下，除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低（ 56． 3% ，64． 1% ） 外，其余均介于 70． 8% ～ 110． 5% 之间，相对 标准偏差介于 0． 8% ～ 14． 4% 之间，方法定量限为丁醚脲 0． 005 mg / kg、丁醚脲-脲 0． 002 mg / kg。利用本方法对 丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定，获得了较好的效果，方法快速、简单，能够满足残留检测的需要。
QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和噻嗪酮的残留量
APTCA (PA RT B: CHEM. ANA L.)工作商报1)01 ： Ml. 11973 Ih,jy-hx202()l 1008Q u E C h E R S 净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和噻嗪酮的残留量张琳岚1,周贻兵，吴玉田，李磊，林野，张权，刘利亚」(1.铜仁市疾病预防控制中心，铜仁554300;2.贵州省疾病预防控制中心，贵阳5500.04)摘要：称取茶叶样品2.00 g 于聚丙烯离心管中.加入水8.00 m L 使茶叶浸润展开.加入乙腈10.00 mL •超声提取20 m in ，加氣化纳1 g 和无水硫酸纳4 g .离心5 m in ,分取乙猜提取液3.00 m L ,加入于已预置.V -丙基乙二胺（PSA ) 150 m g 和无水氣化钙200 m g 的净化管中，混匀后离心5 m in 使提取液净化。
分取此净化液0.50 m L •加入10 mmol • L 1甲酸按溶液和6 mmol .L 1甲酸溶液（以体积比1 : 1混合）的混合溶液0.50 m L ，混匀后引入AC'QUITY UPLC BEH Cl8色谱柱进行分离，以不同比例的（A 〉甲酸铵-甲酸混合溶液（浓度及配比见上述描述）和（B )乙腈的 混合液为流动相进行梯度洗脱。
质谱测定中采用电喷雾离子源正离子（KSI _)和多反应监测 (M RM )模式。
采用基质匹配法制作标准曲线以减小基质效应的影响。
在上述条件下，所测定的 两种杀虫剂（吡虫啉和噻嗪酮）可达到良好分离和测定。
两种杀虫剂的线性范围均在100.0.L _ 1以内，其测定下限（10S /N )依次为0.01,0.005 mg . kg — 1。
以空白样品为基体，加入被测物的标准溶液进行回收试验，测得回收率均大于（含）80.0%.测定值的相对标准偏差（"=6)均小于13%。
应用所提出方法分析了 28批次茶叶样品.在4批次样品中检出了吡虫啉，其质量分数为0.012〜 0.048 mg . kg ―1 ;在3批次样品中检出了噻嗪酮，其质量分数为0.024〜0.63 mg . k g 」，但均未超 过规定的最大残留量0.5 mg • kg 1和10 mg . kg 1。
超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留
留参 比 实验 室组 织 的 茶 叶 中 １ ７ ５种 农 药 残 留 的 国 际 比 对 考 核 的 茶 叶 样 品 进 行 定性 筛查 和 定 量 测 定 ， 以 液 相 色谱 质 谱 技 术从 考 核 茶 叶 样 品 中共 定 性 筛查 出 多菌 灵 、 吡 虫清、 噻 嗪酮等 １ Ｏ种 农 药 残 留。 针 对 这 １ Ｏ种 农 药进 行 了 定 量 检 测方法的建立和方法验证 ， １ Ｏ种 农 药在 ０ ． １～ ２ ０ ｐ ￣ ｇ ／ Ｌ的 浓度 范 围 内呈 良好 线 性 ， 相 关 系数 ｒ ＞ ０ ． ９ ９ ９ ． 各 农 药 的
ＤｏＩ ： １ ０ ． １ ３ ５ ９ ０ ／ ｉ ． ｃ ｊ ｆ ｈ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ４ ． ０ ０ ９
Ｒａ ｐｉ ｄ ｓ ｃ ｒ ｅ ｅ ｎｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｍ ｕｌ ｔ ｉ － － ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕｅ ｐｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄｅ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ａ ｂｙ ＵＰＬＣ － － Ｍ Ｓ／ ＭＳ
关 键词 ： 超 高效液相 色谱一 串联质谱 ；Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ ； 农 药残 留；茶叶 ； 食 品污染物 ； 风险监测
中图分 类号 ： Ｒ １ ５ ５ ． ５ ； Ｆ ７ ６ ７ ． ２ ； Ｔ Ｓ ２ ７ ２ ２ ０ １ ５ ） ０ ４ — ０ ３ ８ ６ — ０ ８
中 国食 品卫 生 杂 志
一
３ ８ ６～
Ｃ Ｈ Ｉ Ｎ Ｅ Ｓ Ｅ Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｆ Ｏ Ｏ Ｄ Ｈ Ｙ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｅ
高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留
高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留作者：刘晓婷范保奎来源：《科学与财富》2018年第07期摘要：建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱五种有机磷农药的方法。
样品经水和乙腈混合液提取，以石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）萃取净化，应用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下进行定性和定量分析。
结果表明：该方法性范围在5 ～ 200g/mL之间，线性关系良好（R≥0.9984），回收率在88.4-106.2%之间，相对标准偏差（RSD）在3.9-6.9%之间，适用于烟叶中5种有机磷农药的检测。
关键词：高效液相色谱；串联质谱法；烟叶；有机磷农药一、串联质谱法分析烟草中有机磷农药残留的意义概述农药残留不仅关系到烟草制品的质量安全，还会对坏境和消费者健康造成影响。
有机磷农药是一类广谱性杀虫剂，具有药效高、用途广、易分解等特点，在烟草中有着广泛的应用。
有机磷农药残留的检测方法有气相色谱法（GC）和气相色谱 - 质谱法（GC-MS）。
近年来，随着农药新品种的不断出现，加上各种农药理化性质差异较大，分析基质复杂，气相色谱法越来越不适应。
LC/MS具有很好的抗基质干扰能力，且灵敏度较高，因此，有关LC-MS 法分析农药残留的报道越来越多。
本文建立高效液相色谱-串联质谱法检测乐果，敌百虫、毒死蜱等5种有机磷农药残留，该方法前处理简便、选择性和灵敏度高，可满足烟草中有机磷农药残留检测的需要。
二、材料和方法1.材料试剂和仪器20个国内烤烟烟叶样品。
乙腈、甲醇、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱、氘代-4-甲基亚硝氨基吡啶基丁酮、PSA和GCB。
Agilent 1200高效液相色谱仪；API5500质谱仪）；Milli-Q超纯水仪；Sigma3-30K高速离心机；VX200 涡旋振荡仪。
2.样品的提取与净化准确称取研磨过得烟叶样品2.00g于50ml具塞离心管中，加入10ml水充分浸润样品，静置10min。
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量
第41卷第5期2020年9月Vol.41No.5Sep.2020质谱学报JournalofChinese MassSpectrometrySociety超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量周鹏1，2,黄芊2,欧阳立群2云南农业大学烟草学院，云南昆明650201#2.福建省产品质量检验研究院，国家加工食品质量监督检验中心(福州)，福建福州350002)摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药&样品采用0.5%甲酸-乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)净化，甲醇和0.002mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相，经HSS T3色谱柱分离，在电喷雾离子源正离子模式下，采用串联质谱仪进行多反应监测分析&结果表明"种目标物的线性关系良好，相关系数()均大于0.999,检出限(LOD)为2.0〜3.0#g/kg,定量限(LOQ)为5.0〜10.0#g/kg,加标回收率在83.7%〜117.8%之间，相对标准偏差(RSD)小于10%&该方法操作简便、分析速度快，灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求&关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)；天然植物源农药；茶叶；QuEChERS中图分类号:O657.63文献标志码:A文章编号：1004-2997(2020)05-0490-12doi10.75K8/zpxb.2019.0076Determination of Nine Botanical Pesticide Residuesin Tea b y UHPLC-MS/MSZHOU Peng1",HUANG Qian2,OUYANG L-qun2(1.College of Tobacco Science,Yunnan Agricultural University,Kunming650201,China#2.National Center for Quality Supervision and Inspection of Processed Foods(.Fuzhou),Fujian Inspection and Research Institute for Product Quality,Fuzhou350002,China)Abstract:The problem of pesticide residues in tea has always been the most concerned byconsumers.Inorder;oreduce;heamoun;ofpes;icideresiduesin;ea,;eafarmers gradua l ychangedfromchemicalpesicides;obo;anicalpesicides;ocon;roldiseasesand insec;pes;swhileadop;ingphysicalcon;rol.Scienis;sa l over;heworldwerealsocon-;inuouslys;udying;hecon;role f ec;sofvariousbo;anicalpes;icideson;eaplan;diseases andinsec;pes;s.A;presen;,;hereweremanyanaly;icalme;hods;os;udypesicideres-iduesin;ea,while;here werefew researches on bo;anicalpesicidesin;ealeaves.收稿日期：2019-06-19#修回日期：2019-11-04基金项目：福建省科技计划项目(018Y0018)茶学福建省高校重点实验室开放课题(KLTS2018001,KLTS2018002)资助作者简介：周鹏(1980―)男(汉族)，安徽人，工程师，从事食品安全与食品真实属性鉴别研究&E-mail：10664922@第5期周鹏等：超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量491QuEChERS method is quicT,easy,cheap,effective,rigged and safe,which was the mostcommonlyusedsamplepretreatmentinthedetectionofpesticideresidues.Ane f i-cient method was developed for the determination of9botanical pesticide residues(nicotine,rotenone,matrine,azadirachtin A,azadirachtin B,veratrine,berberine,capsaicins and dihydrocapsaicin)in tea by QuEChERS-ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS).The samples were ultrasoni-ca l yextractedwith10mL acetonitrile containing0.5%formic acid.After centrifugation,thesupernatantextractwascleanedupby QuEChERS method withprimarysec-ondaryamine(PSA).PSA does not adsorb target compounds but can remove interfer-encesintea,e f ectivelyreducingtheinterferenceofmatrixe f ect.Thetargetanalytes were separated on HSS T3Cl8column(2.1mmX50mmX1.8#m)using gradient elu-tionof0.002mol/Lammoniumacetatewater(containing0.02%formicacid)andmeth-anol,detected by MS/MS system under positive electro-spray ionization(ESI f)mode with multiplereactionion monitoring(MRM).Due to the strong polarity of nicotine and matrineandtheseriousinterferenceof matrix e f ect"the stable isotope internal standard method was used for quantification,and the other target objects were used for quantificationbyexternalstandard method.The matrix matchedstandardsolutionsof 9botanical pesticides showed good linear relationship withthecorrelationcoe f icients ()more than0.999.The recoveries of9botanical pesticides were in the range of83.7%-117.8%with relative standard deviations(RSDs)no more than10%.The limitsof detection(LODs)and the limits of quantification(LODs)were 2.0-3.0#g/Tg and5.010.0#g/Tg,respectively.The method is easy,quicT and high sensitive,and issuitableforquicTdeterminationofbotanicalpesticideresiduesintea.Amongthe157tea samplesonthe marTet,onlytwosamples weredetectedfornicotine,which metthe EU's requirements for nicotine limit,and no other compounds were detected.Key words:ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS)；botanical pesticide；tea；QuEChERS茶叶中农药残留问题是困扰茶产业发展，影响消费者身体健康的主要问题&自最新《食品安全国家标准食品中污染物限量》中取消了茶叶中稀土元素的限量要求以后*1+，农药残留超标成为茶叶不合格的最主要因素&虽然我国不断的加强对茶叶中农药残留量的管控，其农药残留限量指标从GB2763—2012中的25项、GB2763—2014中的28项，增至GB2763—2016中规定的48项，其中灭多威等项目的限量值由3mg/Tg降至0.2mg/Tg閃, 2018年发布的GB2763.1—2018又增加了茶叶中乙螨唑和百草枯的限量值自此，我国茶叶中农药残留的限量指标共有50项，但比欧盟、日本等国家400余项的限量指标仍有较大差距，导致茶叶出口时容易陷入“绿色贸易壁垒i&为降低茶叶中农药残留量，茶农在采用物理防治的同时，逐步改用天然生物制剂进行病虫害的防治&世界各国的科技工作者们也在不断研究各种天然植物源农药对茶树病虫害的防治，例如采用苦参碱、鱼藤酮、除虫菊素、藜芦碱等天然提取物防治茶小绿叶蝉、茶丽纹象甲、茶炭疽病、茶白星病、茶蓟马等病虫害都取得了很好的效果早在1997年我国就批准了印楝素的临时登记[7],从中国农药信息网上检索可知，除印楝素外，烟碱、苦参碱、鱼藤酮、藜芦碱、小檗碱等为主要活性成分的农药品种也均有登记，应用较广泛&虽然天然植物源农药具有低毒、低残留、广谱高效、不易产生抗药性等优点，并且对茶叶生492质谱学报第41卷长发育无不良影响，但是过高的残留量仍会对人体健康产生影响&我国目前并未规定茶叶中天然植物源农药有效成分的最大残留限量(MRL),但是欧盟已经规定了茶叶中尼古丁、鱼藤酮、印楝素的MRL值分别为0.6mg/kg*+、0.02mg/kg*]、0.01mg/kg*],并且其他未明确规定MRL值的采用“一律限量”标准0.01 mg/kg,这在一定程度上影响我国的茶叶出口。
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留陈言凯【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(42)2【摘要】建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法.提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定.在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量.结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20～40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00～50.0μg/L,氯噻啉在5～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均同收率为70.3％～101％,相对标准偏差(RSD)为0.93 ％～9.0％.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测.【总页数】3页(P89-91)【作者】陈言凯【作者单位】福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002;国家加工食品质量监督检验中心(福州),福建福州 350002【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留 [J], 刘雪;卢蕾;马金凤;李亮亮;李丽霞;赵志强;许志强;吴成;玉明林2.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草甘膦及其代谢物 [J], 杜洪淼3.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留 [J], 林芳;赵立苹4.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量
高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量王玉健;黄惠玲;徐志伟;梁振纲;董存柱【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药，即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。
样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取，以 Shiseido C18 MGII色谱柱为分离柱，以不同体积比的乙腈和0．005 mol·L－1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。
采用电喷雾正离子源多反应监测模式进行质谱测定。
5种农药的质量浓度均在1．00～20．0μg·L－1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．005 mg·kg－1。
在0．005，0．010，0．020 mg·kg－13个浓度水平上进行加标回收试验，回收率在88．2％～104％之间，测定值的相对标准偏差（n＝10）在4．8％～13％之间。
【总页数】4页(P1526-1529)【作者】王玉健;黄惠玲;徐志伟;梁振纲;董存柱【作者单位】海南出入境检验检疫局技术中心，海口 570311;海南出入境检验检疫局技术中心，海口 570311;海南出入境检验检疫局技术中心，海口 570311;海南出入境检验检疫局技术中心，海口 570311;海南大学环境与植物保护学院，海口 570228【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中喹螨醚残留量的不确定度评价 [J], 杜茹芸2.大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量 [J], 汪麟3.高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量 [J], 胡文4.基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定[J], 武源;覃慧丽5.如何用高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三唑酮的残留量 [J], 赵永福因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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－１ ·Ｌ－１ 范围 内 与 其 峰 面 积 呈 线 性 关 系 ， ／ 为 ０． 方法的检出限（ ２ ０． ０μ Ｓ Ｎ） ０ ０ ５ｍ ３ ｇ ｇ·ｋ ｇ 。在 －１ ·ｋ 回收率在 ８ ０． ３ 个浓度水平上进行加标回收试验 ， ０ ０ ５， ０． ０ １ ０， ０． ０ ２ ０ｍ ８． ２％ ～１ ０ ４％ 之间 ， ｇ ｇ ） 在 ４． 测定值的相对标准偏差 （ ｎ＝１ ０ ８％ ～１ ３％ 之间 。
［ １］ 甲基氨基氧 ） －对甲苯甲酸叔丁酯 。 唑螨酯由 日 本
收稿日期 ： ０ １ ３ １ ２ ２ １ １ － － ） ； 基金项目 ：国家质检总局科技计划项目 （ 海南 省 重 ０ １ ３ Ｉ Ｋ １ ５ ３ ２ ） ； 海南省自然 Ｄ ＸＭ ２ ０ １ ２ ０ ０ ３ ９， Ｚ Ｄ ＸＭ ２ ０ １ ２ ０ ０ ４ ０ Ｚ 点科技计划项目 （ ） ； 海南出入 境 检 验 检 疫 局 科 研 课 题 （ １ ２ ０ １ ８ Ｉ Ｋ Ｊ ２ ０ ０ ７ ２ Ｈ 科学基金 （ － ） ５ ０ ， 作者简介 ：王玉健 （ 女， 湖北丹江口人 ， 高级工程师， 博 ９ ７ ９－ ） １ ： ＿ 研究方 向 为 食 品 中 毒 有 害 物 的 检 测 。Ｅ－ｍ ａ ｉ ｌ ｗ ｓ ｕ ｃ ｃ ｅ ｓ ｓ＠ 士， ｙ ｊ ｏ ｈ ｕ． ｃ ｏ ｍ ｓ
＋ ·Ｌ－１ ｍｍ ｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｈ ａ ｓ ｅ ｉ ｎ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｅ Ｓ Ｉ ａ ０． ０ ０ ５ｍ ｏ ｌ ｐ ｇ
１ １ １ １ ２＊ ， ， ＷＡ ｌ ｚ ｉ ａ Ｈ Ｘ Ｌ Ｄ Ｎ Ｇ Ｙ ｕ ａ ｎ Ｕ Ａ Ｎ Ｇ Ｈ ｕ ｉ ｉ ｎ Ｕ Ｚ ｈ ｉ ｅ ｉ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｚ ｈ ｅ ｎ ｎ Ｏ Ｎ Ｇ Ｃ ｕ ｎ ｈ ｕ － － －ｗ － － ｊ ｇ ｇ， ｇ，
（ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ，Ｈ ａ ｉ ｎ ａ ｎ ｎ ｔ ｒ ｘ ｉ ｔ ｎ ｓ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎ ｄ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ，Ｈ ａ ｉ ｋ ｏ ｕ５ ７ ０ ３ １ １， ｈ ｉ ｎ ａ； １． Ｔ Ｃ Ｅ Ｅ Ｉ ａ Ｑ Ｂ Ｃ ｙ－ ｐ ２． Ｃ ｏ Ｅ ａ Ｐ Ｐ Ｕ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｎ ｄ ｌ ａ ｎ ｔ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ，Ｈ ａ ｉ ｎ ａ ｎ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ａ ｉ ｋ ｏ ｕ５ ７ ０ ２ ２ ８， ｈ ｉ ｎ ａ） ｆ ｇ ｙ，Ｈ
高效液相色谱 － 串联质谱法测定茶叶中唑螨酯 、 鱼藤酮 、 除虫脲及萎锈灵残留量 三唑酮 、
王玉健１ ，黄惠玲１ ，徐志伟１ ，梁振纲１ ，董存柱２＊
） （ ７ ０ ３ １ １； ７ ０ ２ ２ ８ １．海南出入境检验检疫局 技术中心 ，海口 ５ ２．海南大学 环境与植物保护学院 ，海口 ５
即 唑 螨 酯、 三 唑 酮、 鱼藤 摘 要 ：提出了高效液相色 谱 －串 联 质 谱 法 同 时 测 定 茶 叶 中 ５ 种 农 药 ， 酮、 除虫脲和萎锈灵残留量的方法 。 样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取 ， 以Ｓ ｈ ｉ ｓ ｅ ｉ ｄ ｏ Ｃ Ｉ Ｉ １ ８ ＭＧ ·Ｌ－１ 乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度 色谱柱为分离柱 ， 以不同体积比的乙腈和 ０． ０ ０ ５ｍ ｏ ｌ 洗脱 。 采用电喷雾正 离 子 源 多 反 应 监 测 模 式 进 行 质 谱 测 定 。５ 种 农 药 的 质 量 浓 度 均 在 １． ０ ０～
－１ 以 ５ 种农 药 混 合 标 准 储 备 溶 液 ： １ ０ ０ｍ ｇ·Ｌ ， 于 －１ 乙腈为溶剂 ， ８ ℃ 下避光保存 。
乙腈 、 乙酸铵 为 色 谱 纯 ， 其 余 试 剂 均 为 分 析 纯； （ （ 鱼 藤 酮、 三 唑 酮、 除 虫 脲、 Ｚ） Ｅ） －唑螨酯 、 －唑 螨 酯 、 。 萎锈灵 （ 纯度均大于 ９ ８． ０％ ） １． ２ 仪器工作条件 １） 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 Ｓ ｈ ｉ ｓ ｅ ｉ ｄ ｏ Ｃ Ｉ Ｉ １ ８ ＭＧ （ ； 流 量 为 ０． １ ０ ０ｍｍ×２． ０ ｍｍ， ３． ０μ ｍ） ４ ０ｍ Ｌ·
关键词 ：高效液相色谱 －串联质谱法 ；茶叶 ；唑螨酯 ；三唑酮 ；鱼藤酮 ；除虫脲 ；萎锈灵 （ ） 中图分类号 ： ４ １ ０ Ｏ ６ ５ ２． ６ ３ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ ０ ２ ０ ２ ０ １ ４ １ ２ ５ ２ ６ ４ － － －
／ ， ， ， Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ－Ｍ Ｓ Ｍ Ｓ Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆ ｅ ｎ ｒ ｏ ｘ ｉ ｍ ａ ｔ ｅ Ｒ ｏ ｔ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ Ｔ ｒ ｉ ａ ｄ ｉ ｍ ｅ ｆ ｏ ｎ ｐ ｙ Ｄ ｉ ｆ ｌ ｕ ｂ ｅ ｎ ｚ ｕ ｒ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｔ ｅ ａ
·１ ５ ２ ６·
王玉健等 ： 高效液相色谱 －串联质谱法测定茶叶中唑螨酯 、 三唑酮 、 鱼藤酮 、 除虫脲及萎锈灵残留量
２］ ， 等国家规定了 极 为 严 格 的 唑 螨 酯 残 留 限 量 ［ 而我
国尚未颁布相关的国家标准和行业标准 。 鱼藤酮是 早期从鱼藤属植物中提取出来用于抑制神经组织和 一些 肌肉组织的选择 性 植 物 源 杀 虫 物 质 。 近 年 来 ， 该化合物可能与一些疾病的发生有关 ， 其 研究表明 ： 中包括帕金森病 。 三唑酮是一种具有多种特异性能 的杀菌剂 ， 其作用机 理 是 抑 制 菌 体 麦 角 甾 醇 的 生 物 进而导致病 菌 死 亡 。 三 唑 酮 在 防 治 许 多 病 害 合成 ， 可 防 治 麦 类 散 黑 穗 病、 锈 病、 白 上具有良好的效果 ，
农药株式会社于 １ 主要防治 ９ ８ ５ 年开发并投入使用 ， 红叶螨 、 全爪螨和其他植食性螨类 ， 具有强烈速效性 和持效性 ， 此外对小 菜 蛾 等 害 虫 及 稻 瘟 病 等 病 害 亦 有良好的防治作 用 。 按 我 国 农 药 毒 性 分 级 标 准 ， 唑 螨酯属于中等毒 性 杀 螨 剂 。 目 前 日 本 、 美国和欧盟
， ｔ ｒ ｉ ａ ｄ ｉ ｍ ｅ ｆ ｏ ｎ ｄ ｉ ｆ ｌ ｕ ｂ ｅ ｎ ｚ ｕ ｒ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｉ ｎ ｉ ｎ ｔ ｅ ａ ｗ ａ ｓ ｒ ｏ ｏ ｓ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｌ ｅ ｗ ａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｐ ｐ ｐ ，ａ Ｍ Ｓ Ｏ ｎ ｄ Ｎ ａ Ｃ ｌ ．Ｓ ｈ ｉ ｓ ｅ ｉ ｄ ｏ Ｃ Ｉ Ｉ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｒ ｈ ａ ｓ ｅ ｎ ｄ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｇ ｙ ｐ ４ａ １ ８ ＭＧ
－１ ； 进样量为１ 流 动 相： ｍ ｉ ｎ ０μ Ｌ； Ａ 为 乙 腈， Ｂ为 －１ ·Ｌ 乙 酸 铵 溶 液 。 梯 度 洗 脱 程 序 ： ０． ０ ０ ５ｍ ｏ ｌ ０～
能够抑制昆虫几丁质合成 ， 使昆虫变态受阻 ， 不能蜕 皮而致死
［ ４］
。 萎锈灵是一种防治禾谷类作物黑穗病
及喷雾防治小麦锈病的内吸杀菌剂 ， 对豆锈病 、 谷子 锈病 、 水稻小球菌核病等很有效 。 目前 ， 对于唑 螨 酯 、 鱼 藤 酮、 三 唑 酮、 除 虫 脲、 萎
：Ａ ／Ｍ ， ， ， ， Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ＨＰ Ｌ Ｃ－Ｍ Ｓ Ｓ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ５ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ ｉ ． ｅ ． ｆ ｅ ｎ ｒ ｏ ｘ ｉ ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｏ ｔ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ ｐ ｙ
－１ ·ｋ ｏ ｆ ０． ０ ０ ５ｍ ｅ ｓ ｔ ｓ ｆ ｏ ｒ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｗ ｅ ｒ ｅ ｍ ａ ｄ ｅ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｅ ｖ ｅ ｌ ｓ ｏ ｆ ０． ０ ０ ５， ０． ０ １ ０ａ ｎ ｄ ０． ０ ２ ０ｍ ｇ ．Ｔ ｇ ｙ ｇ· －１ ） ｖ ｉ ｎ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ Ｒ Ｓ Ｄ ′ ｓ（ ０ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｅ ｓ ｏ ｆ ８ ８． ２％－１ ０ ４％ ａ ｎ ｄ ４． ８％－１ ３％ ｒ ｅ ｓ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ． ｋ ｉ ｎ＝１ ｇ ， ｇ ｙ ｇ ｐ ｙ ｇ