盐酸土霉素可溶性粉质量标准
盐酸土霉素可溶性粉在肉鸡组织中的残留消除研究
盐酸土霉素可溶性粉在肉鸡组织中的残留消除研究邱瑾丽;李红娇;张崇威【摘要】在常规养殖环境中,对不同日龄肉鸡分别给予250 mg/L和333 mg/L 50％盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d.停药后4 h,1 d,3 d,5 d,6 d,7 d,8 d,9 d,10 d宰杀肉鸡,采集可食性组织(肌肉、肝脏和鸡胗)样品,肌肉、肝脏和鸡胗组织中的残留量采用UP LC-MS/MS测定.结果表明:土霉素主要残留在肝脏组织中;肌肉、肝脏和鸡胗组织的消除速率相似;停药5 d后,两个剂量组的肌肉、肝脏中土霉素残留量均低于最高残留限量(MRL).休药期计算软件WTl.4结果显示,上述两种方法给药后,建议休药期分别为7、8 d.%Two groups broilers of different ages were administered 250 mg/L and 333 mg/L 50％ oxytetracycline hydrochloride soluble powder respectively by concentrated drinking water one time every day for 5 days. The broilers were slaughtered at 4 hour, 1, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10 days after the last administration. Samples of edible tissues ( muscle, liver and chicken gizzards) were collected. The residues of oxytetracycline were determined by UPLC-MS/MS.Results of this study showed that oxytetracycline mainly remains in liver tissue.The elimination rate of the residue was similar in muscle and liver.After 5 days of withdrawal, the residues of oxytetracycline in muscle and liver of the two dose groups were lower than maximum residue limit ( MRL ) . According to the WTl. 4 calculation result, it is suggested that the period of withdrawal will be extended 1～3 d after the above method is given.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2018(052)006【总页数】6页(P58-63)【关键词】盐酸土霉素;残留消除;肉鸡;休药期【作者】邱瑾丽;李红娇;张崇威【作者单位】郑州福源动物药业有限公司,郑州450001;郑州福源动物药业有限公司,郑州450001;河南省兽药饲料监察所,郑州450008【正文语种】中文【中图分类】S859.796盐酸土霉素为四环素类广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用，且具有促进生长的作用，因此，在临床上常用于治疗猪、鸡敏感大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌及支原体引起的感染性疾病[1]。
地标升国标
复方硫酸锌粉Ⅱ型（水产 用） 硫酸锌粉（水产用） 硫酸新霉素粉（水产用） 氯硝柳胺粉（水产用） 戊二醛溶液（水产用）
100g：一水硫酸锌70g+三氯异氰脲酸30g （含有效Cl≥25%） 60% 100g：5g（500万单位） 100g：50g（5000万单位） 25% 20%（g/g）
9024 9051 9108 9109 9093 9073 9061 9094 9095 9096 9097 9104 9105 9062 9063 9068 9071 9072 9074 9075 9076 9077 9078 9070 9083 9090 9091 9092 9080 9084 9085 9086 6046 6166 6168 6205 6185 6178 6231
53
过硼酸钠粉（水产用） 过碳酸钠（水产用） 过氧化钙粉（水产用） 过氧化氢溶液（水产用）
54 过碳酸钠（水产用） 过氧化钙粉（水产 55 用） 过氧化氢溶液（水产 56 用） 57 含氯石灰（水产用） 磺胺间甲氧嘧啶钠粉 58 （水产用） 甲苯咪唑溶液(水产 59 用) 甲砜霉素粉（水产 60 用） 精制敌百虫粉（水产 61 用）
50g盐酸氨丙啉磺胺喹噁啉钠可溶性粉100g盐酸氨丙啉75g磺胺喹噁啉钠45g复方磺胺二甲嘧啶钠可溶性100g磺胺间甲氧嘧啶钠按磺胺间甲氧嘧啶计83g甲氧苄啶17g86620587硫酸庆大霉素可溶性粉硫酸庆大霉素可溶性粉618588甲砜霉素颗粒甲砜霉素颗粒5617889623190复方磺胺对甲氧嘧啶注射液长效复方磺胺对甲氧嘧啶注射液6163616491复方磺胺二甲嘧啶钠注射液复方磺胺二甲嘧啶钠注射液616592硫酸黏菌素注射液硫酸黏菌素注射液61866187618893烟酸诺氟沙星注射液犬用970194质量标准规定了处方607195618296阿维菌素氯氰碘柳胺钠片阿维菌素氯氰碘柳胺钠片606097复方磺胺喹噁啉溶液复方磺胺喹噁啉溶液604798磺胺喹噁啉钠溶液磺胺喹噁啉钠溶液560489966073106074256075100复方磺胺间甲氧嘧啶可溶性粉6167101盐酸土霉素可溶性粉盐酸土霉素可溶性粉7506199106200206201506691102盐酸金霉素可溶性粉盐酸金霉素可溶性粉206197103百部贯众散百部贯众散水产用9205104鱼肝宝散水产用9211105板蓝根末板蓝根末水产用9222106苍术香连散水产用苍术香连散水产用92391079214108川楝陈皮散川楝陈皮散水产用92161099245110大黄末水产用大黄末水产用9226111大黄芩鱼散9227112大黄五倍子散大黄五倍子散水产用9244113地锦草末地锦草末水产用9224114扶正解毒散水产用扶正解毒散水产用9237115肝胆利康散肝胆利康散水产用9200116根莲解毒散根莲解毒散水产用9234117虎黄合剂虎黄溶液水产用9228118黄连解毒散水产用黄连解毒散水产用9238119加减消黄散水产用加减消黄散水产用9240120苦参末苦参末水产用9229121雷丸槟榔散雷丸槟榔散水产用9230122利胃宝水产用9233123六味地黄散水产用六味地黄散水产用9217124六味黄龙散六味黄龙散水产用9212125龙胆泻肝散水产用龙胆泻肝散水产用9220126芪参免疫散水产用9219127七味板蓝根散七味板蓝根散水产用9246128青板黄柏散青板黄柏散水产用92061299247130清热散水产用清热散水产用9242131驱虫散水产用驱虫散水产用9241100g阿苯达唑6g伊维菌素025g100g5g500万单位100g马度米星07
兽药地方标准废止目录清单
质量不可控
19
氯化二甲基烃二铵溶液
1.临床试验证明本产品疗效不如已批准的溴化二甲基烃铵（癸甲溴铵）溶液；2.无国家标准和其他相关行业标准
20
复方高效氰戊、氯氰菊酯可溶性粉
1.组方无意义；2.质量不可控
21
复方高效氰戊、氯氰菊酯溶液
1.组方无意义；2.质量不可控
22
溴氰菊酯外用粉
95
瓜虫灵散
1.组方中辅料量过多；2.全池泼洒，用量偏低，每立方水体仅用1g
96
水产用苦参碱溶液
按照起草说明中的制法所述，制剂中苦参碱的含量仅为药材的1/10，而临床用量为药材用量的1/3-1/4。全池泼洒，用量过低。
97
水产用槟碱复合液
1.制法中成品量不明确；2.鉴别缺乏专属性，可控性差；3.相对密度要求在0.95-1.10，有何意义；4.泼洒用药，剂量过小，每立方水体0.18-0.37ml。
农药：井冈霉素、浏阳霉素、赤霉素及其盐、酯及单、复方制剂
4
解热镇痛类等其他药物
双嘧达莫（dipyridamole预防血栓栓塞性疾病）、聚肌胞、氟胞嘧啶、代森铵（农用杀虫菌剂）、磷酸伯氨喹、磷酸氯喹（抗疟药）、异噻唑啉酮(防腐杀菌)、盐酸地酚诺酯（解热镇痛）、盐酸溴己新（祛痰）、西咪替丁（抑制人胃酸分泌）、盐酸甲氧氯普胺、甲氧氯普胺（盐酸胃复安）、比沙可啶(bisacodyl泻药)、二羟丙茶碱（平喘药）、白细胞介素-2、别嘌醇、多抗甲素（α-甘露聚糖肽）等及其盐、酯及制剂
18
复方硫酸庆大霉素可溶性粉
1、乳酸甲氧苄啶无兽用标准；2、处方无依据。
19
复方氨苄西林钠可溶性粉
舒巴坦无兽用原料标准
20
氨苄西林、硫酸链霉素可溶性粉
土霉素质量标准
土霉素TumeisuOxytetracycline本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3，5，6，10，12，12α-六羟基-1，11-二氧代-1，4，4α,5,5α,6,11,12α-八氢-2-并四苯甲酰胺二水物；按无水物计算，含土霉素（C22H24N2O9）不得少于95.0%。
【性状】本品为淡黄色至暗黄色的结晶性或无定形粉末；无臭；在日光下颜色变暗，在碱溶液中易破坏失效。
本品在乙醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液和稀盐酸中溶解。
比旋度取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，避光放置1小时后，在25℃依法测定（附录53页），比旋度为-203°至-216º。
【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加硫酸2ml，即显深朱红色；再加水1ml，溶液变为黄色。
（2）取本品与土霉素对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液；另取土霉素和盐酸四环素对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的混合溶液, 照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮（2：2：1）溶液200ml中加4%乙二胺四乙酸钠溶液（pH 7.0）5ml为展开剂，展开，晾干，用氨蒸气熏蒸后。
置紫外光灯（365nm）下检视，混合溶液应显两个完全分离的斑点；供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留时间一致。
以上（2）、（3）两项可选做一项。
【检查】酸度取本品适量，加水制成每1ml中含10mg的混悬液，依法测定（附录56页），pH 值应为4.5～7.0。
有关物质取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液5ml 使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10 ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的4倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，2-乙酰-2-去乙酰土霉素的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积1.75倍（3.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。
食品动物常用抗菌药物休药期规定一览表(2019年)
特
别
策
划
食品动物常用抗菌药物休药期规定一览表（2019年）
特别策划
特别策划
以上内容截止到2019年4月
中国兽医药品监察所标准处 王小慈等整理
我国食品中兽药残留限量标准增至2191项
农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局日前联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药
最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。
此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种（类）
兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品
动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。
国标兽药产品的合理配伍及使用方法推荐
每组兑水200斤
气囊炎
适用于25天以前的雏鸡
氨苄青霉素
复方阿莫西林粉
50g:阿莫西林5g与克拉维酸1.25g
每50克兑水200斤
输卵管炎、子宫炎
盐酸沙拉沙星可溶性粉；
盐酸多西环素可溶性粉
5%；5%
150克：200克
每组兑水300斤
气囊炎、沙门氏菌
结合分饮替米考星，效果更好
粘杆菌素
磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉；磷酸泰乐菌素预混剂
养殖厂及兽医必备：国标兽药产品的合理配伍及使用方法推荐（原创）
标准兽药
含量情况
配合比例
用法用量
功能主治
注意事项
禁止配伍
A盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂；
B阿莫西林可溶性粉
A：100g:盐酸环丙沙星10g+盐酸小檗碱4g；
B：5%阿莫西林
100克+200克
每组配合兑水300-400斤，按全天饮水量计算，集中4小时饮用。
70克+70克+2克
每组兑水300斤
大肠杆菌、葡萄球菌、绿脓杆菌等
现配现用
痢菌净
恩诺沙星可溶性粉；
头孢氨苄乳剂
5%；2%
150克+250克
每组兑水300斤
输卵管炎
痢菌净、磺胺类、氟苯尼考
氟苯尼考可溶性粉；
盐酸多西环素可溶性粉
5%；5%
100克+100克
每组兑水200斤
大肠杆菌和支原体
适用于雏鸡9-12日龄防治
禁止连用5天，禁止首次加倍。用3天即可。
头孢类、氟苯尼考、氟喹诺酮类
A：烟酸诺氟沙星可溶性粉；B：阿莫西林可溶性粉
6种抗菌药对鸡大肠杆菌病的疗效比较
6种抗菌药对鸡大肠杆菌病的疗效比较作者：刘剑鹏来源：《国外畜牧学·猪与禽》2014年第12期摘要：本次试验对从甘肃农业大学提供的鸡大肠杆菌菌种进行了体外抑菌试验，观察了硫酸多黏菌素、盐酸土霉素、硫酸新霉素、乳酸诺氟沙星、硫酸庆大霉素、头孢拉啶对大肠杆菌的抑制效果。
体外抑菌试验采用的是药敏试验的纸片扩散法，药敏试验结果显示硫酸多黏菌素和盐酸土霉素属于极度敏感，硫酸新霉素和乳酸诺氟沙星属于高度敏感，硫酸庆大霉素和头孢拉啶属于中度敏感。
选取某养殖户健康鸡350羽，分为7组（其中一组为对照组），分别用这6种药物进行治疗，6种药物中硫酸多黏菌素的疗效最好，治愈率达98 %，其他四种药物也有较好的疗效。
通过本次试验为靖远地区鸡大肠杆菌病的防治用药提供参考。
关键词：大肠杆菌；药敏试验；抗菌药物；疗效中图分类号：S855 文献标识码：A 文章编号：1001-0769（2014）12-0056-02随着我国养禽业集约化的快速发展，禽类疾病也越来越频发。
细菌性疾病呈现上升趋势[1-2]，大肠杆菌病已成为困扰养禽业主要的疾病之一。
禽大肠杆菌病是由大肠杆菌的某些致病性菌株所引起的多种禽病的总称，其特征是引起鸡的心包炎、腹膜炎、关节炎、输卵管炎、大肠杆菌性肠炎、肉芽肿、败血症等症状[3]。
例如鸡胚感染大肠杆菌后可导致鸡胚的死亡率升高、孵化率下降以及增加雏鸡发病死亡率。
成年鸡感染大肠杆菌可增加死亡率，导致生长缓慢、饲料报酬率降低。
由于禽大肠杆菌抗原性比较复杂、临床病变表现复杂，所以当禽大肠杆菌病常与病毒性疾病和其他细菌性疾病并发或继发时，容易给养禽业带来十分大的危害。
目前禽大肠杆菌病临床上一般已药物治疗为主[4-5]。
但是，由于养殖过程中用药不科学、盲目的滥用抗菌类药物，使得细菌的耐药性问题逐渐的显现出来，由此造成的危害十分严重，不仅降低了抗菌药的疗效、延长治疗周期，而且增加了死亡率，给养禽业带来了巨大的经济损失。
盐酸土霉素可溶性粉(2017年版兽药质量标准)
［兽用非处方药I
【兽药名称】
通用名称：盐酸土霉素可溶性粉
商品名(：
英文名称： Oxytetracycline Hydrochloride Soluble Powder
汉语拼音： Yansuan Tumeisu Kerongxingfen
【主要成分】盐酸土霉素
【性状】本/为淡黄色粉末。
【药理作用】四环素类抗生素。
土霉素通过可逆性地与细菌核糖体30S亚基上的受体结合，干扰tRNA与mRNA形成核糖体复合物，阻止肽链延长而抑制蛋白质合成，从而使细菌的生长繁殖迅速被抑制。
土霉素对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。
细菌对土霉素和多西环素存在交叉耐药性。
【作用与用途】四环素类抗生素。
用于治疗猪、鸡敏感大肠埃(菌、沙门氏菌、巴氏杆菌及支原体引起的感染性疾病。
【用法与用量】以本品计。
混饮：每1L水，猪1. 33〜2. 67g；鸡2〜3. 33g。
连用3〜5日。
【不良反应】长期应用可引起二重感染和肝脏损害。
【注意事项】(1)本品不宜与青霉素类药物和含钙盐、铁盐及多价金属离子的药物或饲料合用。
(2)与强利尿药同用可使肾功能损害加重。
(3)不宜与含氯量多的自来水和碱性溶液混合。
(4)肝肾功能严重受损的患畜禁用。
【休药期】猪7日，鸡5日；弃蛋期2日。
【规格】按C22H24N2O9计算7.5%
【包装】
【贮藏】遮光，密闭，干燥处保存。
【有效期】
【批准文号】
［兽用非处方药I。
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盐酸土霉素可溶性粉质量标准
盐酸土霉素可溶性粉
本品为盐酸土霉素与无水葡萄糖配制而成。
含盐酸土霉素按土霉素计算，应为标示量的90.0%,110.0%。
[性状]本品为淡黄色粉末。
[鉴别](1)取本品约0.5个，加硫酸2ml，即显深朱红色;再加水1ml，溶液变为黄色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录22页)。
[检查]干燥失重干燥失重取本品，在105?干燥4小时，减失重量不得过
2.0%(附录69页)。
装量照最低装量检查法(附录119页)检查，应符合规定。
外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。
溶解性取供试品适量，置纳氏比色管中，加水制成50ml的溶液(浓度为临床使用时高剂量浓度的2倍)，在25+2?上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。
[含量测定]照高效液相色谱法(附录32页)测定。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(PH值适应范围应大于8.0);以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75:20:5)(用氨试液调节PH值至8.0?0.2)为流动相;流速为每分钟0.8ml;柱温35?;检测波长为280nm。
理论板数按土霉素峰计算应不低于2500。
测定法取本品适量(约相当于土霉素25mg)，精密称定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀;精密量取10ml，置
50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取土霉素对照品25mg，同法测定。
按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O9的含量。
组分出峰顺序:除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。
[贮藏]遮光、密闭，干燥处保存。
【有效期】2年。