《综合化学实验》思考题
《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1’-联萘-2,2’-二酚的立体结构式，并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。
2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1’-联萘-2,2’-二酚的反应机理，并说明该反应还可能形成什么副产物。
3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分？如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度？实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验（2）中，如何计算扫描过程所需要的时间？2.在电位阶跃的暂态实验（1）中，为何两次循环的起始沉积电位不同？3.在电位阶跃的暂态实验（2）中，为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰，该峰对应的是一个怎样的过程？4.在电位阶跃的暂态实验（2）中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s？实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前，为何要对样品抽真空及加热处理？将样品管从预处理口转移至测试口时，应注意些什么？2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异，确定其为第几类等温吸附线型，并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。
3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序，并试说明二者的区别。
实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1.影响酶活性的因素有哪些？2.提取物在放置过程中为何会变黑？3.热处理后酶的活性为何会显著降低？实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要，其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性，应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量，应特别注意那些事项？是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开，可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题？2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质？产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液（酸、有机物）？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害？4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题？请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。
6.金属酞菁配合物的ESR谱为你提供了什么信息？7.从电子光谱和1H NMR谱可得到什么结论？指认1H NMR谱各峰的归属。
8.详细讨论所得差热—热重曲线，比较不同中心金属酞菁的热稳定性。
实验7海水综合分析1.用石墨炉原子吸收法直接测定海水样品时会遇到哪些问题？2.石墨炉法为什么必须使用背景扣除技术？3.在线分离富集有哪些特点？4.通过在线联机分析，你对分析自动化有何感想？5.本实验为何要在酸性条件下进行？提高体系的pH值对实验有何影响？6.绘制工作曲线时为何要加入无氟人工海水？7.试讨论海水中活性磷酸盐的含量是冬季多还是夏季多？8.固相萃取的原理是什么？为什么C18预处理小柱富集样品的要进行活化？9.文献[1]采用Ultrasphere ODS (4.6×250)，流动相为甲醇-水（40 : 60，v/v）含0.05 mol/LKH2PO4，出峰顺序维生素B12在前，维生素B1在后，正好与本实验相反。
你认为这两种结果都正确吗？如何正确地确定色谱峰的归属。
10.荧光法和毛细管电泳法能否测定海水中的维生素B12，为什么？11.叶绿素a的同步荧光光谱和常规荧光光谱相比，有什么不同？12.海水中的叶绿素从何而来？试想若叶绿素含量较高,足以现场测定，那么直接海水现场叶绿素测定所得的荧光光谱和经萃取后的叶绿素荧光光谱是否相同？请分析原因。
实验8表面活性剂综合实验1.少量的杂质（如醇类）对十二烷基硫酸钠的表面张力会有什麽影响？2.温度对十二烷基硫酸钠的表面张力会有什麽影响？3.测定溶液的表面张力，除了吊片法外，还有哪些方法？请论述它们的优缺点。
4.关于胶团形成的热力学，除了质量作用模型外，还有哪些模型？请讨论它们的优缺点。
5.十二烷基硫酸钠中的杂质对实验结果是否有影响？6.论述温度对胶束离解平衡常数和胶束的生存期的影响。
7.在表面活性剂胶团动力学研究中，除了浓度阶跃法外，还有哪些主要研究方法？实验9不锈钢腐蚀行为及影响因素的综合评价1.试讨论不锈钢的钝化极曲线给出了哪些电位、电流参数可供评价不锈钢在所在的介质中的耐腐蚀能力。
2.被测的不锈钢中哪种型号的不锈钢在0.25 mol/L H2SO4中耐蚀性能较好？为什么？3.线性极化法的基本原理是什么？4. Rp为什么称线性极化电阻率？5.线性极化法有何局限性？6.在绘制Nyquist图和Bode图时为什么所加正弦波信号的幅度要小于10 mV？7.在实际测量系统中绘制Nyquist图为什么往往得不到理想的半圆，绘制Bode图为什么往往得不到低频区的平台段？8.评述Nyquist图和Bode图。
9.简述离子色谱仪中分离柱和抑制柱的功能。
10.为什么电导检测是通用的检测器?11.如何在SO42-含量高的腐蚀介质中检测Cl-?实验10镍电沉积及镀层的结构与性能测试1.电沉积过程主要包括哪些步骤？2.光亮镍镀液中各添加剂主要起什么作用？3.从Hull槽实验结果可以获得哪些有关电沉积效果的信息？4.试说明极化曲线测试的基本原理。
5.加入添加剂后极化曲线可能有什么变化？6.阴极电流效率和镀液的分散能力测定有什么实际意义？7.试说明XRD测定镍沉积层结构的原理，通过镍镀层结构参数的测定，分析添加剂对镀层性质的影响。
8.镍的阳极极化曲线与阴极极化曲线所反映的电极反应是否相同？试解释阳极钝化的可能原因。
实验11 1-氯-3-溴-5-碘苯的合成及有关化合物的分析鉴定1.用溴的醋酸溶液溴化乙酰苯胺时，主要产物为4-溴乙酰苯胺，试结合GC 分析结果，说明其理由。
2.写出一氯化碘与2-氯-4-溴苯胺反应的机理。
3.水或低分子量的醇等含羟基的溶剂常用于精制酰胺。
简要说明为什么这些溶剂要比石油醚等烃类溶剂为好?4.在制备4-溴乙酰苯胺时，为什么要严格控制乙酰苯胺和溴等量反应?请说明理由。
5.请解释2-氯-4-溴乙酰苯胺水解形成2-氯-4-溴苯胺过程中“黄色固体逐渐溶解，并且变为白色沉淀，加入90 mL热水，白色沉淀全部溶解”这一系列现象变化的原因。
6.试设计1-氯-3-溴-5-碘苯的另一合成路线并与本方法比较。
7.为什么芳香胺的含量测定要在非水溶液中进行?8.用冰醋酸溶解样品的目的何在?9.实验容器若有水分对测定有何影响?滴定接近终点时能否用蒸馏水冲洗瓶壁?10.为什么要对结果作空白校正?实验12植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定1．什么是光合作用？2．试讨论叶绿素、??胡萝卜素的生理意义及实际应用。
3.绿色植物叶片的主要成分是什么？提取液可能含有哪些化合物？4.一般天然产物的提取方式有哪些？残余的植物组织应如何除去？5.用乙醇-石油醚提取和用丙酮提取可能对结果产生什么影响？6.色谱法是一种高效分离技术，其“高效性”在于独特的色谱分离过程。
结合本实验观察到的植物色素分离过程，联想和体会GC和HPLC的分离过程。
7.为什么植物色素的色谱分离大多采用含石油醚提取液，而不直接用丙酮提取液？8.简述纸色谱分离色素原理。
9.根据叶绿体色素的纸色谱、薄层色谱和柱色谱图谱，讨论Rf和tr参数之间的关系。
10.试比较叶绿素、胡萝卜素和叶黄素三种色素的极性，为什么胡萝卜素在氧化铝色谱柱中移动最快？11.为什么色素在吸附柱上会分离成不同的色带？试从柱色谱原理，以及色素的化学结构加以分析。
12.有实验表明，叶绿体色素在硅胶薄板，异辛烷—丙酮—乙醚(3:1:1)和反相C18薄板，甲醇—丙酮—水（20:4:3）的展开顺序正好相反，试解释这一现象。
13.既然可以用分光光度法测定Chla和Chlb，为何还要用导数分光光度法测定蔬菜叶片中Chla和Chlb的含量？14.研磨菜叶样品时为何要加入固体碳酸镁？15.叶绿素同步荧光光谱和常规荧光光谱相比，有什么不同？16.本实验是采用恒波长差式的同步荧光法进行的，菜叶萃取液无需分离，经两次扫描步骤，测出其中叶绿素a和b的含量。
有否更简便的荧光分析方法，能利用一次扫描得到的一张光谱，完成叶绿素a和b的测定？请加以解释。
17.对生物样品进行高效液相色谱分析，应对进样溶液做那些预处理？18.如何确定待测组成的色谱xx及含量？19.为什么要进行梯度洗脱？在梯度洗脱过程中要注意哪些问题？20.对比同一份植物叶片试液的三种分析结果，简述导数分光光度法、同步荧光法和高效液相色谱法的特点。
实验13 KDP（磷酸二氢钾）晶体的合成和表征1.为什么要控制反应液的pH值?2.如何达到KDP溶液的亚稳态?3．单晶X射线强度在解结构之前需进行那些数据处理？4．单晶X射线和多晶X射线衍射有何异同点？5．挑晶体时应注意哪些事项？6．晶体对心时要注意哪些事项？7．偏振光的干涉原理与普通光的干涉原理有何异同点？8．如何选择合适的物镜倍数？9．由MICHE-LEVY CHART 可注意到干涉色随级数的变化规律是什么？实验14载体电催化剂的制备、表征与反应性能1.玻碳电极采用聚四氟乙烯包封的目的是什么？为什么在制备电极时玻碳采用了聚四氟乙烯材料包封，而在研磨电极时又强调玻碳表面与聚四氟乙烯包封棒尽可能控制其保持垂直？2.载体电催化剂（Pt/GC）中Pt层的厚度可以通过控制沉积电量而实现，试问在必须考虑相互之间的可比性时应如何控制和改变实验条件？3.载体电催化剂研制过程，必须注意哪些主要环节？控电流沉积和控电位沉积有何差异？如何考虑沉积效率？4.置恒电位仪工作选择于测量（极化）挡时，为什么一定要先连接好电解池体系的线路；反之，测量结束要移去电解池体系时，又必须先将开关回置到预控（假负载）挡？5.玻碳（GC）与载体电催化剂（Pt/GC）电极在0.5 mol/L H2SO4溶液中的循环伏安（CV）曲线是否一致？为什么？6.在研究载体电催化剂过程中，哪些主要因素必须考虑？7.通过线性电位扫描伏安法研究可获得哪些主要的实验数据？这些参数代表的物理意是什么？有何应用前景？8.采用线性电位扫描伏安或循环伏安法应该注意的事项是什么？9.暂态和稳态实验技术之间有何区别？10.暂态技术的特点是什么？实验曲线的特征参数又是什么？11.进行暂态实验时必须注意哪能关键的操作步骤？12.在研究一组阶跃实验时，每次实验之间必须搅拌溶液，为什么？13.如何从实验曲线中估算反应物或产物的吸附量？14.如何从实验曲线中判断简单电极反应和催化电极反应？15. RDE和RRDE的特点是什么？它们之间的影响情况如何？16.何谓屏蔽实验？何谓收集实验？就实验条件控制而言，它们的最大差别又是什么？17.何谓反应中间体？如何检测判断其稳定性的依据是什么？18.要做好该实验你认为必须注意哪些事项？实验15轴向配位对四方型金属络合物电子结构的影响1.为什么本实验要求在无水乙醇中合成目的产物和进行固体样品的漫反射电子光谱测定？能否用水或DMF、DMSO等作为溶剂进行NiX2(Et2en)2的合成及其溶液电子光谱的测定？请尽可能详细地说明理由。
芦丁的提取与鉴定思考题答案
芦丁的提取与鉴定思考题答案（整理）芦丁的提取分离和鉴定综合化学实验:芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinoe，一种由葡萄糖glucoe与鼠李糖rhamnoe组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174，178℃，无结晶水时188，190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycoide，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
目前国际上通用“苷”如“皂苷”，而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。
一、目的要求：1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层析检测等手段在苷类结构鉴定上的作用。
3、通过UV、IR、HNMR和MS图谱解析，了解光谱方法黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
二、已知重要成分性质：1、芦丁（rutin）：分子式C27H30O16·3H2O，为浅黄色针状结晶物，mp174～178℃（含三分子水）；100mmHg和110℃加热12小时后，变为无水物，115～117℃软化，214～215 ℃发泡分解。
阿司匹林的合成及红外光谱表征-综合化学实验
阿司匹林的合成及红外光谱表征阿司匹林的制备见《化学实验》（上册）（方宾，王伦主编）116页。
一、实验目的与要求1．掌握阿司匹林的制备原理2．巩固回流、抽滤、重结晶、熔点测定等操作技能。
3．掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光谱鉴别观能团，并根据官能团确定未知组分的主要结构。
4．了解傅立叶红外光谱仪的结构和工作原理。
5．掌握红外光谱仪的使用方法，学会固体样品的制备方法。
二、实验原理1．什么是红外辐射？1800年，英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以外部分温度比可见光还要高，这部分的电磁波波长范围是0.76－0.8 µm至1 mm，这就是红外辐射。
2．辐射产生的原因。
电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁，产生吸收光谱，退激产生光辐射：电子能级跃迁－紫外、可见吸收和荧光辐射光谱；振动能级跃迁－红外光谱和拉曼散射光谱；转动能级跃迁－远红外光谱和转动拉曼光谱。
下面是能级跃迁示意图：红外光谱研究是转动和转动能级跃迁的吸收光谱，对应于波长为0.78－1000µµπλνµπνk k c k h h E 13072112=====∆µm 电磁波，或者说波数为12800－10 cm -1。
6．红外光谱的基本原理。
（1）红外光谱起源于分子中化学键的振动，属于分子光谱中的振动光谱；（2）红外吸收谱带的位置（波数cm -1）对应分子振动的能级跃迁的能级差；红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率；（3）红外光在电磁波谱中的波数范围：近红外：12800～4000 cm -1（0.78～2.5 µm ）；中红外：4000～400 cm -1（2.5～25 µm ）；远红外：400～10 cm -1（25～1000 µm ）。
（4）红外光谱与拉曼光谱的区别；红外光谱与拉曼光谱同属于分子振动光谱，二者互相补充：红外光谱的产生与分子偶极矩有关，极性分子或基团红外灵敏，如羰基C=O 等；拉曼光谱与诱导偶极矩（即分子极化度）有关，分极性分子或基团拉曼灵敏，如CCl 4等。
芦丁的提取分离和鉴定
定性反应鉴别见附录。
（一）芦丁的酸水解
称取精品芦丁2g
置500ml烧瓶中
加2%的H2SO4200ml
加热回流1小时
放冷，静置，抽滤
酸性滤液沉淀
中和冷水洗两次，干燥
用95%乙醇25 ml最后称重，计算收率。
浓缩
黄色细针状结晶
浓缩液（槲皮素）
（供糖的鉴定）
补充知识:
关于苷（gān）和甙(dài):苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。目前国际上通用“苷”如“皂苷”，而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。
展开剂：正丁酵-醋酸-水（BAW）（4：1：5）上层，悬挂并利用上层展开剂纸色谱分离。
显色剂：苯胺以及邻苯二甲酸混合试液，喷后105℃烘10分钟。显棕红色斑点。
注意事项:纸层析展开时可事先用铅笔在裁剪好的层析纸上画出展开起点(即点样的位置)和预制终点(即展开完毕后展开液的前沿)，这样方便进行测量计算比移值。另外由于糖液一般无色，因此点样位置也可事先用铅笔点出标记，注意如果糖液浓度过低（实验时应尽量将糖液蒸发浓缩至3毫升以内）则应多次点样以达到浓集的目的，否则展开后的点不够明显。点样时也需要注意点样液斑不易扩散太大，应控制液斑直径在3 mm以内，同时各点样点之间应尽量保持距离不可过于靠近，否则展开后可能得到较大的样班，而且不同样斑之间可能重合相互干扰而不易测量比移值。下图给出正确的纸层析法标示。
综合化学实验:芦丁的提取分离和鉴定
芦丁简介:
芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
实验：从红辣椒中分离红色素
目前世界各国均批准使用辣椒红色素,国际国内市 场潜力很大,前景乐观。辣椒红是目前世界销量最 大的天然色素,也是最走俏的产品。国外主要生产 国有西班牙、印度等国,目前供不应求。美国一年 需4000t 天然色素,其中辣椒红色素约1000t ,日本 每年需辣椒红约500t ,加拿大、澳大利亚、新加坡、 西欧市场的需求量也很大。世界每年对辣椒红色 素的需求量约8000t ,国际市场潜力很大。我国辣 椒资源十分丰富,供大于求,南北均有种植,我国每 年大量出口韩国、日本、欧共体等。辣椒红色素 国内市场需求很大,国内三资企业出口产品和婴幼 儿食品生产厂、饮料厂均使用天然辣椒红色素。
试剂 ：干燥红辣椒；二氯甲烷；石油醚；乙酸乙
酯
4. 薄层色谱分析色素
1.5 g 干燥辣椒粉，去籽后放入烧瓶中，加 入10mL的二氯甲烷，沸石，水浴60℃加热 回流20min。 将回流的烧瓶升高，离开水浴锅恢复至室 温后。 常压过滤除去不溶物，水浴60℃蒸馏浓缩 滤液至1-2mL，得到粗的色素粘稠液，将 粘稠液收集到干净干燥的试管中待用。
从红辣椒中分离红色素
（综合化学实验）
1. 实验目的
了解提取天然产物的原理和实验方法 进一步掌握薄层层析和柱层析技术
2. 实验原理
辣椒红色素是一种存在于成熟红 辣椒果实中的四萜类橙红色色素。其 中极性较大的红色组分主要是辣椒红 素和辣椒玉红素，占总量的50 %～60 % ，另一类是极性较小的黄色组分， 主要成分是β- 胡萝卜素。
4. 薄层色谱分析色素
去少量色素粗品加入2~3滴二氯甲烷使其溶 解，在 薄板上点样，以二氯甲烷为展开剂 在展缸中薄层分析； 计算每种色素的Rf比移值。
5. 柱色谱分离提取色素
称量8~9g的300目活化的硅胶，湿法二氯 甲烷装柱，二氯甲烷做洗脱机。 用胶头滴管加入0.5mL的粗色素二氯甲烷 溶液，加样时要使样品均匀滴加到硅胶柱 上。 用二氯甲烷淋洗，分出黄、红、深红三条 色带，用干燥的试管收集不同颜色的产物。 不同颜色的洗液在旋转蒸发仪上浓缩得到 色素。
硫酸四氨合铜
综合化学实验硫酸四氨合铜（II）的制备及组成分析【实验目的】1.了解硫酸四氨合铜（II）的制备步骤。
2.掌握其组成的测定方法，并进一步学会确定络合比组成的方法。
【实验原理】硫酸铜与过量氨水作用生成铜络合物，在乙醇介质中析出沉淀，过滤、洗涤得硫酸四氨合铜（II）络合物。
络合物溶液中铜离子利用络合滴定法测定，而络合物溶液中氨可通过酸碱滴定法中的返滴定法测定，进而可测得络合物的络合比。
【仪器试剂】1HCl 1.6 mol/L 9. 浓NH3·H2O2邻苯二甲酸氢钾（固体）10. 0.2%酚酞3NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液pH=9.2 11 CuSO4.5H2O （固体）4EDTA二钠盐（固体）12 95% 乙醇5甲基红指示剂0.2% 13 乙醇-浓NH3·H2O 1：2（V：V）6NaOH（固体）14 1+5 NH3·H2O7紫脲酸铵指示剂（固体）8CuSO4标准溶液（0.02000 mol/L）【实验内容】一、标准溶液的配制与标定1）配制0.1 mol/L NaOH标准溶液300 mL2）0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6g 于250 mL锥形瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%的酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
3）配制0.02 mol/L EDTA标准溶液300mL4) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的标定移取铜标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀，在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量（约黄豆粒大小）紫脲酸铵，用EDTA标准溶液滴定至终点。
（棕黄→紫红色）。
二、硫酸四氨合铜的制备取3.3g CuSO4·5H2O 溶于15 mL水，加入7 mL浓氨水，沿烧杯壁慢慢滴加12 mL 95%的乙醇，然后盖上表面皿。
环己烯的合成及利用气相色谱法分析其含量
环己烯的合成及利用气相色谱法分析其含量环己烯的制备见《化学实验》（下册）（王伦，方宾主编）151页。
一、实验目的要求1．了解气相色谱分析的基本原理和测试方法 2．掌握外标法定量分析公式及其应用 二、实验原理气相色谱法是以气体（此气体称为载体）为流动相的柱色谱分离技术。
其原理是利用被分离分析的物质（组分）在色谱柱中的气相（载气）和固定（液）相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次（103~106次）的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。
根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法、内标法和外标法三种。
当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用外标法。
外标法实际上就是常用的标准曲线法。
首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样，在一定的色谱条件下准确定量进样，测量峰面积（或峰高），绘制标准曲线（见右图）。
进行样品测定时，要在与绘制标准曲线时完全相同的色谱条件下准确进样，根据所得峰面积（或峰高），从曲线上直接查得被测组分的含量。
外标法的优点是：操作简单，计算方便，制出标准曲线后，计算时不需要校正因子，很适合工业操作分析，但对操作的一致性及进样的准确性要求颇为严格。
三、实验仪器与试剂1．仪器 天美GC —7890，微机处理装置，气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，程序升温装置，色谱柱10%PEG —20M ф3mm ×4m 。
2．试剂 乙醇，环己醇，环己烯（均为分析纯）。
合成样品（合成步骤参见《化学实验》（下册）P151）。
四、实验步骤1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件：柱温：80℃（或者程序升温70~100℃，2~5℃/min）；气化温度：150℃；氢火焰离子化检测器温度150℃；载气：氮气50mL·min-1，氢气50mL·min-1，空气500mL·min-1。
分析化学实验思考题包括答案.docx
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
② 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④ 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（ 5g 粗重铬酸钾溶于 10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入 100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③ 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤ 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥ 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
综合化学实验思考题
《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1'-联萘-2,2'-二酚的立体结构式，并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。
2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1'-联萘-2,2'-二酚的反应机理，并说明该反应还可能形成什么副产物。
3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分？如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度？实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验（2）中，如何计算扫描过程所需要的时间？2.在电位阶跃的暂态实验（1）中，为何两次循环的起始沉积电位不同？3.在电位阶跃的暂态实验（2）中，为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰，该峰对应的是一个怎样的过程？4.在电位阶跃的暂态实验（2）中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s？实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前，为何要对样品抽真空及加热处理？将样品管从预处理口转移至测试口时，应注意些什么？2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异，确定其为第几类等温吸附线型，并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。
3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序，并试说明二者的区别。
实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1 / 101.影响酶活性的因素有哪些？2.提取物在放置过程中为何会变黑？3.热处理后酶的活性为何会显著降低？实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要，其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性，应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量，应特别注意那些事项？是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开，可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题？2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质？产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液（酸、有机物）？不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害？4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题？请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。
综合化学实验絮凝剂思考题思考题
1.不同金属盐混凝剂投加量对浊度的影响
处理污水时，随着混凝剂投加量的增加，污水浊度逐步降低，这是由于混凝剂和污水胶体发生吸附电中和，使得污水胶体发生沉降。
当混凝剂投加量达到一定值时，污水浊度随着投加量的增加而升高，这是由于混凝剂过多，使得污水胶体颗粒物表面电荷发生逆转，胶体颗粒物又重新处于稳定状态，混凝效果变差，污水浊度上升。
此时，若继续投加混凝剂，污水浊度会再次逐步降低，这是由于混凝剂水解形成凝胶，凝胶可以将污水颗粒捕捉到其三维网状结构中，实现污物沉降。
2.金属盐混凝剂对自来水/去离子水配制高岭土混浊液混凝性能的差异原因。
如果用去离子水配制高岭土浑浊液，实验混凝效果较差。
金属混凝剂的混凝效果与水体中的pH值和碱度有关。
由于混凝剂水解过程会释放出氢离子，会抑制混凝剂的水解，如果水体酸性太强，使得混凝效果较差；若水体碱度较高，如含有较多碳酸氢根离子等，可以促进混凝剂的水解，提高混凝效果。
去离子水中几乎没有阴阳离子，对混凝剂水解过程的缓冲、促进作用比较弱，因而混凝效果较差。
东北师范大学离线物理化学实验综合化学实验
（网络教育）
实验报告
学习中心：
专业名称：
课程名称：综合化学实验
学号：
姓名：
年月日
报告正文
课程名称：综合化学实验
实验日期：2020年3月4日编号NO：
开始时间：8时50分；结束时间：10时20分；
实验题目：二氧化碳相对分子质量的测定
同组者：
内 容：
1.实验目的
(1)了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法；
实验用品
1.仪器：烧杯,抽滤装置,蒸发皿,比色管
2.药品：废铝箔,NaOH（固）, H2SO4（3mol·dm-3， 2mol·dm-3 ）, HNO3（ 6mol·dm-3 ）, NH4SCN溶液（15%）,铁标准溶液（含Fe 3+ 0.1mol·dm-3 ）
实验步骤
1、四羟基合铝酸钠的制备
2、氢氧化铝的生成和洗涤
3、硫酸铝的制备
4、产品检验------铁含量的检验
四羟基合铝酸钠的制备
称取1.3g氢氧化钠固体于250cm3烧杯中，加入30cm3去离子水使其溶解。称取0.5g铝箔投入上述溶液（在通风橱中进行，并远离火焰）。待反应平息，添加一些水，如不再有气泡产生，说明反应完毕。加水冲稀溶液至80cm3左右，过滤。
思考题答案：
1.不能。因为瓶3中的浓硫酸主要是用来吸收水的，而瓶2中也有水，如果调换则2中产生的水未被吸收，会带入气体中导致实验失败。
2.这是因为二氧化碳气体的质量很小，在台秤上称量会因为精确度低而造成较大的误差，而水的质量相比较就大一些，在台秤上称量也不会造成很大的误差。
两者的要求不同就是对精确度要求不同。
4.实验步骤
按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置。