西凡 EDX-J1800 光谱仪使用说明书

基础操作
1 启动和关闭仪器
3.1.1 启动仪器
1)打开仪器的主电源开关(仪器背面红色开关);
2)启动仪器(仪器前面按钮);
3)双击桌面软件图标，启动EDXRF软件;
4)进行预热、初始化过程。

3.1.2 关闭仪器
1)分析测试结束之后，取出被测物料。

点击软件右上角关闭按钮，软件关闭;
2)关闭计算机;
3)关闭仪器的主电源开关(仪器背面红色开关);
3.1.3 启动程序
1)双击桌面图标开启RoHS检测程序；
2 开机预热
1)主机在关闭电源4小时以上再重新开启时要进行预热。

注意事项：
软件将按设定程序运行，预热5分钟完成升到指定的管压管流。

3 能量校准
1)将能量校准片放入样品室，关闭样品盖，点击软件图标工具栏中的“能量校准”按钮。

注意：将能量校准片金属面朝下平贴放置，并请勿随意碰触裸露处。

注意：“能量校准”每间隔四小时必须进行一次。

4 样品测试
1、样品处理
根据欧盟的指导，应该制备的样品是“均质材料”。

注：欧盟的技术顾问委员会（TAC）给出的关于均质材料的指导如下：“不能被机械分离成不同材料的材料。

”后来有定义为：术语“均质”是指“统一的整体组成”。

单独型式的“均质材料”的例子是：塑料，陶瓷，玻璃，金属，合金，纸，板，树脂，涂层。

术语“机械分离”是指原则上用机械手段如拧、割、压、磨等能将样品分离。

执行者也可以决定样品是元件，这种样品的获得比较适合于电子装置。

注：元件可以认为是电子电气产品中能被普通工具无损分离的最小部分，它包括电子部分如未组装的印刷电路板、电阻、电容、二极管、整流器，电机械部分如连接器、电缆绝缘，或机械部分如螺丝、骨架或壳体（表面经电镀、涂漆或涂料处理）、按键、装饰玻璃、玻璃陶瓷元件等。

待测样放在仪器内部的样品室内的分析位置，就可以进行相应的测试了。

如果待测样不适于放入样品室内，它必须被切成合适的尺寸以便测量。

为了使测试结果有效，必须满足仪器关于样品厚度与质量的最低要求，因为非常小或薄的样品可能不满足这个条件。

在该种情况下：需将这类小样品（例如螺丝钉）放在一个样品杯里，然后进行分析。

类似的薄样品应该堆在一起以便能够达到最小样品厚度限值从而可以进行有效分析。

一个通用的原则是所有样品必须完全覆盖光谱仪的测量窗口，对于聚合物和轻合金例如Al, Mg 和Ti，至少应该5mm厚，对于液体最小厚度是15mm，而对于其它合金厚度大约为1mm。

简易样品拆分分析实例
实装电路板、部件、树脂
标签
电线包覆层
塑料材质金属材质
测试事项
①对于聚合物和轻合金例如Al、Mg ，至少应该5mm厚;
例：泡沫由于缝隙多,无法得到较强的荧光信息,测量时尽量重迭增加厚度,加强压力尽量使缝隙靠紧。

5mm 以上
5mm以上
②小物料需采集多一些，重迭排列进行分析;
NG OK
③测定圆柱形的物料时，请平面部分放置在分析位置;
④ 测定部位与分析位置之间无间隙;
⑤ 塑料与金属为一体的样品，请先拆分再分析
+
2、放入测试样品
将样品置于分析平台中心，并使待测试样品（覆盖红色光斑）位置处于射线照射范围内(黄色圆圈内)，关闭样品盖。

将固体样品竖放到测试平台上且样品的分析面朝下就可分析。

测试平台
分析位置
图3.2.1 分析台
电线
线材+芯材
+
粉末样(装2/3满，用手堆一下，使底部平整)
由于粉末样品不能直接放置在测试平台上，所以要使用样品杯分析，如下图。

2）在样品杯放置被测物料
图3.2.2 样品杯装置和样品放置方式
液体样（装2/3满）
由于液体样品不能直接放置在测试平台上，所以要使用样品杯分析，请参考粉末样品的样品杯方式图。

需防止洒落在铍窗探头上，这属于人为损坏，不在保修范围内。

注意：带腐蚀、挥发性、磁性物料不能检测分析。

样品分类与拆分详见附A
3、选择工作区
在测试样品选定信息栏中工作区项的下拉菜单中选择相应的工作曲线。

4、输入样品信息
在测试样品选定信息栏中输入待测样品信息，包括供应商、样品名称、测量次数等；
5、测量
点击“测量”，软件会自动进行测试。

查看结果
1) 测试结束后，在分析测试界面的右下侧结果栏中可查看当前被测物料的定量分析结果。

2) 在数据查询界面，可通过筛选条件查看到定量分析结果。

数据可进行Excel总体汇总、单页报告形式打印与存储。

样品分类与拆分详见附A
在我们软件中将样品分成以下几类，具体情况如下：
1)测试条件“塑料基体”
此条曲线主要用来测试非金属，主要包括：
①各类塑料材质物料
②油墨、油漆、阻燃济，PCB板基材等
③陶瓷、玻璃
④包装材料、木材、纸张等
2）测试“铝金属材料”
此条曲线主要用来测试铝镁材质，主要包括：
①各种铝、铝合金，铝镁合金制品等
3）测试条件“五金金属”
此条曲线主要用来测试金属材质，主要包括：
①各类金属材质，螺丝、铜材、铁材、不锈钢制品等
4）测试“焊锡材料”
此条曲线主要用来测试焊锡材质，主要包括：
①各类焊锡制品，如焊锡，锡线、锡膏、锡渣等
第二章RoHS相关介绍
讲解这节内容分为以下几部分：
①2006年7月1日执行RoHS指令，RoHS指令是限制所有电子电器设备中有害元素的指令。

有害元素包括Pb、Cd、Hg、(总铬Cr)Cr6+ 、（总溴Br）PBB、PBDE(注：讲解各元素的中文读法，并不是每家客户的操作人员都识得这几个元素)。

②各元素的限制标准：Cd--100ppm、Pb、Hg、Cr6+ 、PBB、PBDE--1000ppm
ppm为浓度单位、百万分之一、ppm=mg/kg
③XRF测试的是元素，无法测试化合物。

所以有害元素中的Cr6+ 、PBB、PBDE测试的是总Cr、总Br。

④总Br包括PBB、PBDE、1.2.3.4…10溴联苯、1.2.3.4…10溴联苯醚、及其它溴化合物，
总Cr包括Cr6+、Cr3+、Cr0+。

当一个样品XRF测出总Br>1000ppm时，分为二种情况：1）PBB、PBDE合格、1.2.3.4…10溴联苯、1.2.3.4…10溴联苯醚、及其它溴化合物不合格。

这种物料是符合环保要求。

2）1）PBB、PBDE不合格、
1.2.3.4…10溴联苯、1.2.3.4…10溴联苯醚、及其它溴化合物合格。

这种物料是不符合环保要求。

⑤建议客户此类物料送检，借助第三方检测机构(SGS、CTI、天祥等)化学方法测试。

⑥同理Cr元素。

⑦顺带在讲解豁免条款。

第三章谱图识别、元素干扰
谱图识别一
E ka=E L-E K
E kb=E M-E K
E La=E M-E L
E Lb=E N-E L
Cr、Cl、Cd和Br等元素的测试谱先以特征谱线Ka和Kb为主Hg和Pb等元素的测试谱线以特征谱先La和Lb为主
L
N E(能量
元素干扰
由于XRF 的工作原理，样品测试时存在元素相互干扰，避免XRF 的误判现象，使确认测定的结果更接近于真实。

3.1、逃逸峰
逃逸峰的产生机理：进入硅检测器的X 荧光如果其能量比硅的吸收限（1.74KeV ）高，那么该入射X 荧光会激发出新的硅X 荧光，当部分硅的X 荧光逃逸出监测器时，探测器只能探测到原入射X 荧光损失了1.74KeV 之后的能量，从而形成逃逸峰。

如：①Ti 对Cl 的影响：当样品中含有大量的Ti 或其化合物，其Ka 能量为4.512KeV 。

Ti 元素的逃逸峰能量为2.772KeV 与Cl 元素ClKa 能量2.620KeV 接近，存在互相干扰。

②Sn 的逃逸峰对Cd 的影响。

3.2、重叠峰
重叠峰产生的机理：在对RoHS 禁用物质的检测中，物料中元素线系有重叠。

如：AsKa 与PbLa 的重叠，所以测试物料中的Pb 元素，采用PbLb 。

3.3、倍峰
谱图识别二
Cu
Zn
Hg
Pb
Ka 8.04 8.63 Kb 8.90 9.57 La 9.99 10.53 Lb
11.82
12.70
cps/uA
KeV
8.04
8.90
C u K a
Z n K a
Z n K b
C u K b
8.63 9.57
产生的机理：在对RoHS禁用物质的检测中，元素能量双倍的位置。

如：Fe的倍峰对Pb
3.4、Zn、Ge对Hg的影响
产生的机理：由于Zn的能谱峰与Hg的能谱峰在位置上很接近，当样品中含有大量Zn的时候，会影响Hg含量的测定结果（Hg含量的测定结果会比实际的高）。

3.5、高Br对Pb的影响
产生的机理：当样品中含有大量Br的时候，会把相邻的PbLb峰盖住或抬高,则影响到元素Pb的测定结果（元素Pb的测定结果会比实际的高）。