水体中铜离子的含量测定
水体中铜离子的含量测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9-10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02 —0.60mg/L ,最低检出浓度为0.01mg/L ,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：5.1盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
5.2四氯化碳。
5.31 : 1 氨水。
5.40.2% （m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5.5甲酚红指示液（0.4g/L ）: 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
5.6 EDTA —柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4 滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8-8.5，加入5ml 0.2% （m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL o5.7铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml （1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml （1: 1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
5.8铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜5.00卩g。
六、操作步骤：6.1空白试验：取50mL的去离子水，按6.2〜6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
6.2取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml 左右。
真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子
真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子导言：水是生命之源，而水中的铜离子则是我们生活中常见的重金属离子之一。
水体中的铜离子超标会对人体健康造成不良影响，因此对水中铜离子含量进行快速准确的检测尤为重要。
而真空检测管-电子比色法是一种快速测定水中铜离子含量的方法，本文将详细介绍这一检测方法的原理、过程和应用。
一、真空检测管-电子比色法的原理真空检测管-电子比色法是一种利用光谱分析技术测定溶液中金属离子含量的方法。
其原理简单来说就是利用金属离子与某种试剂形成色彩复合物，再通过光谱仪器对这种复合物进行测定。
在该方法中，电子比色仪能够通过吸收光谱分析得到试液中金属离子的浓度，从而实现对水质中铜离子含量的准确测定。
二、真空检测管-电子比色法的操作步骤1. 准备样品首先需要将采集的水样进行样品制备处理，去除混浊物质，然后通过过滤或离心等方法获得清澈的水样溶液。
2. 试剂配置根据检测需要，配置好所需的试剂溶液，通常选择电子比色法专用的铜分光光度计试剂进行配制。
3. 样品处理取一定量的水样溶液，加入适量的试剂溶液进行反应，形成铜离子与试剂的色彩复合物。
4. 电子比色测定将处理好的样品溶液置于电子比色仪中，通过吸收光谱分析仪器测定其吸光度值，并据此计算出水中铜离子的含量。
5. 结果判定根据测定结果，对水质中铜离子的含量进行评定，并据此来进行相应的水质处理。
三、真空检测管-电子比色法的优势1. 快速准确：真空检测管-电子比色法具有快速准确的特点，可以在短时间内获取水样中铜离子的含量数据，从而及时评估水质安全。
2. 操作简便：该检测方法操作简便，不需要复杂的仪器和操作步骤，只需经过简单的样品处理和试剂配置即可进行测定。
3. 灵敏度高：真空检测管-电子比色法对水样中铜离子含量的测定具有较高的灵敏度和准确度，能够满足对水质安全的严格要求。
四、真空检测管-电子比色法在水质监测中的应用真空检测管-电子比色法广泛应用于水质监测领域，尤其是对水中重金属离子的测定。
真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子
真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子一、引言目前，电子比色法被广泛应用于水中重金属离子的测定中。
其原理是利用金属离子与特定试剂形成显色络合物，通过测量络合物的吸光度来间接测定金属离子的含量。
而真空检测管则是电子比色法中的一种快速准确的检测工具，其具有检测速度快、准确性高、操作简便等特点。
二、实验原理1. 电子比色法原理电子比色法是一种利用光学测量金属离子含量的方法。
其原理是通过金属离子与特定试剂形成显色的络合物，再根据络合物的吸光度来间接测定金属离子的含量。
一般来说，共价键络合物的吸收最常用的区域是紫外-可见光区域，即200-800nm。
根据试剂和金属络合物的吸收特性，我们可以选择合适的波长进行测量。
通过比较标准曲线或者校准曲线来确定金属离子的含量。
2. 真空检测管原理真空检测管是一种通过溶液对空气进行置换，迅速形成负压，然后将试剂吸入的一种设备。
这种快速形成真空的方法有点类似打电话时快速吸气，形成负压的原理。
通过真空检测管，可以迅速完成试剂与水样中金属离子形成显色络合物的反应过程，并使反应物充分混合。
相比于传统的手工操作，真空检测管可以极大地提高实验效率，同时减少了操作中的误差。
三、实验步骤1. 样品处理将水样取一定量置于容器中，样品处理可以通过前处理方法进行，如离心、过滤、上样处理等。
确保取样的准确性和可靠性。
2. 样品分析将处理好的水样取一定量加入到真空检测管中，然后添加适量的铜离子试剂。
通过真空检测管快速形成真空，使试剂与水样充分混合，并形成显色的络合物。
然后将真空检测管放入光度计中，在特定波长下测量络合物的吸光度。
3. 数据处理将测得的吸光度值代入标准曲线中进行计算，得出水样中铜离子的含量。
四、实验结果及讨论1. 实验数据精准通过对不同浓度的铜离子水样进行测定，实验结果表明该方法准确性高。
在测定过程中，真空检测管能够迅速将试剂与水样进行充分混合并形成显色的络合物，充分保证了试剂与水样的接触质量。
阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子
关 键词 ：阳极溶出方波伏安法；玻碳汞膜电极；铜离子；水体
中图分 类号 ：Ｐ ３ ３ ２ ． ７
文 献标 志码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ ３ — ０ １ ６ １ — ０ ３
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水体金属化合物的测定—水体中铜的测定(环境监测课件)
成紫色。 加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5mL，摇匀，静置5min。 加入10mL四氯化碳，用力震荡不少于2min，静置分层。
水样中汞的测定
水样的测定
20mm干燥的比色皿 440nm
数据处理
铜（Cu,mg/L）=m/v
水样中铜的测定
注意事项：
采样后样品要尽快进行分析。 分液漏斗不能涂抹油性润滑剂。 水样中铜含量较高时，可以直接在水相中进行比色。 避免日光直射。
水样中铜的测定
人类最早使用的金属 人体健康不可缺少的微量营养素 铜对人体有危害 铜对水生生物有危害 来源：电镀、五金加工、冶炼、矿山开采、石油化工和化工行业排放的废水
水样中铜的测定
测定方法 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 新亚铜灵萃取分光光度法 阳极溶出伏安法 原子吸收光谱法
水样中铜的测定
水样中铜的测定
水样中铜的测定
水样预处理
清洁水样：直接测定 含悬浮物和有机物较多的地表水或废水
样品
摇匀
50mL水样
5mLHNO3
近干
40mL 水
冷却
容量瓶
水样中铜的测定
显色萃取
吸取适量的试样，放置在125mL的分液漏斗中，加水至50mL。 加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）的氨水调至由红色经黄色变
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法
测定范围：0.02-0.60mg/L 最低检出浓度：0.01mg/L 适用于地表水、各铜试剂DDTC
pH9-10的氨性溶液
黄棕色配合物
CHCl3或CCl4
萃 取
440nm测定吸光度
测定过程
水样预处理 显色萃取 水样的测定 数据处理
原子吸收光谱法测定废水中铜离子
原子吸收光谱法测定废水中铜离子下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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废水中铜含量的测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：1、盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
2、四氯化碳。
3、1：1氨水。
4、 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5、甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
6、EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
7、铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
8、铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤：1、空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
2、取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
分光光度法测定铜离子含量
分光光度法测定铜离子含量你得知道，铜离子啊，其实在很多日常生活中都有用处。
就像那种被大家熟悉的“铜水管”，其实铜元素在工业、农业，甚至医学上都有着举足轻重的地位。
可问题是，铜离子在环境中的含量如果过多，就会对水源、土壤造成污染，这可不是什么小事。
所以，了解铜离子的含量就显得尤为重要。
而分光光度法，就是一种非常实用的检测方法，它能帮我们准确地量出水里、土里，甚至空气中铜离子的浓度。
要说分光光度法，咱们首先得了解一下什么是“光度”吧。
光度，顾名思义，就是光的强度。
那啥是分光呢？其实很简单，分光就是把光给拆开，分成不同波长的成分。
你就可以想象一束白光照进一根棱镜，啪啦一下，分成了七个彩虹色。
科学家们就是通过分析不同波长的光是如何被样品吸收的，来判断其中含有什么物质，含量多少。
是不是觉得不难？其实这原理就像是你用一只滤镜看世界，那个滤镜会把不同颜色的光“拦”下来，剩下的就是你眼睛能看到的部分。
那么回到我们的铜离子，为什么要用分光光度法呢？嘿，原因很简单。
铜离子有个特别的本领，就是它能吸收某一特定波长的光。
换句话说，你给它一束特定颜色的光，它就会吸收掉一部分，剩下的光被反射回来，我们就能测得它的浓度。
听起来是不是有点儿像“变魔术”？其实就是这么神奇。
测量的时候，首先得准备一堆设备。
比如，分光光度计，这个东西看起来就像个神奇的盒子，能精准地发射不同波长的光，并且能测量样品吸收的光量。
然后呢，还得准备一些化学试剂，通常是能够与铜离子反应，生成一个颜色明显变化的化合物。
就像你手上有一支颜料盒，涂什么颜色都能看得清清楚楚。
因为铜离子和这些试剂反应后会生成一种深蓝色的复合物，颜色越深，说明铜离子的浓度越高。
通过比较标准溶液的颜色，我们就能算出样品中铜离子的含量。
说到这里，你可能有点疑问了：那光怎么能准确地告诉我们铜离子的含量呢？嗯，别急，接下来说说“比色法”的原理。
其实很简单，就是通过比色来判断浓度。
你想啊，浓度高了，溶液就会变得更深，光被吸收得也就更多。
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阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较刘昂论文目录论文摘要 (3)一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 (4)二、原子吸收法测定水中的铜含量 (9)三、碘量法测定铜 (16)四、铜离子探针对铜离子含量的测定 (18)五、参考文献 (20)前言目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。
直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进行分析检测的方法。
铜离子的分析方法要求简便、快速、准确和低成本, 常用方法有: 配位滴定法、荧光分子探针、原子吸收法、碘量法、催化光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,催化显色光度法等。
这些方法测定条件较苛刻, 应用范围受到一定的限制。
另外, 还有原子吸收光谱法和ICP 分析法, 但是这些分析方法成本较高, 一般的化工企业承受不了。
本文介绍基于电化学工作站阳极溶出伏安法测污水中铜离子应用此法操作简单、适用性广、检测成本低, 具有很好的应用价值。
同时将其推广同时一次同时性测定污水中的各种重金属离子浓度。
操作简单，便于携带，成本低，更实用与环境监测测污水中的重金属离子浓度。
本文先讨论其它方法测定污水中的铜离子的步骤原理及优缺点,再与阳极溶出伏安法对比其优劣性。
一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法1.1方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.1.2适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
仪器：分光光度计、恒温电热器。
试剂：盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
四氯化碳。
氨水。
0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液。
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
1.3铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml 含铜1.00mg。
铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
1.4操作步骤：1.4.1 空白试验：取50mL的去离子水，按1.3.2～1.3.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
1.4.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
稍冷后再加入5ml硝酸和1ml 过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。
1.4.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。
1.4.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。
1.4.5 准确加入10ml 四氯化碳，用力振荡不少于2min （若用振荡器振荡，应不少于4min ）静置待分层。
1.4.6 将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm 波长处测吸光度，比色皿应先后用四氯化碳、有机相清洗一下。
1.4.7 将测得的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得铜的含量。
1.5绘制标准曲线并计算于8个分液漏斗中，分别加入0ml 、0.20ml 、0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、5.00 ml 、6.00ml 铜标准使用溶液，加水至体积50ml ，配成一组标准系列溶液，按6.2～6.5操作步骤测量各标准溶液的吸光度，以相应的铜含量和吸光度绘制工作曲线。
铜的浓度C （mg/L ）由以下公式计算： 5)()()/(⨯=ml V g M L mg C μm —由校准曲线查得的铜量（g μ）。
V —萃取用的水样体积（ml ）,即50ml 。
5—1.00ml 铜标准溶液中含铜5.00μg 。
1.6实验所需注意事项为了防止铜离子吸附在采样容器上，采样后样品应尽快进行分析，如果需保存，样品应立即酸化至PH<2，通常每100ml 样品加入（1：1）盐酸0.5ml 。
分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。
试验过程中应戴好防护手套和防护口罩，并保持室内通风良好。
分光光度计在测量之前，应先预热30分钟，待仪器稳定之后方可测量。
二，原子吸收法测定水中的铜含量2.1方法原理原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A＝KLc式中，A为吸光度;K为吸收系数；L为原子吸收层的厚度；c为样品溶液中被测元素的浓度。
2.2仪器和试剂仪器；TAS-986型原子吸收分光光度计；Cu空心阴极灯；容量瓶，吸量管；烧杯。
试剂；20.00mg/ml铜标准溶液、水样2.3实验步骤2.3．1系列标准溶液配制在100ml的容量瓶中，分别加入100μg／mL Cu标准溶液O．00mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、l.OOmL，再用1mol／L稀硝酸稀释至刻度，摇匀。
2.3.2.实验条件：2.3.3. 标准曲线和样品分析：根据所设定的实验条件，分别测定浓度为0μg/mL，0.500μg/mL，1.000μg/mL，1.500μg/mL，2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。
相同条件下，测定样品的吸光度，测定两次，求平均值。
三，碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL 水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL 试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。
用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。
准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。
由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。
准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL 锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。
蒸发溶液至约2mL体积。
取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。
趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。
再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。
准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。
趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN 溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。