实验-----乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验目的：通过实验掌握酯类的制备方法，并了解其反应特征和性质。
实验原理：乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料，其制备方法有很多种，本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯，反应式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中，乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂，促进反应的进行。
实验器材：三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品：乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤：1. 取三口瓶，加入10 mL乙酸和10 mL乙醇，然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热，升温至70℃左右，反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后，将混合物放入分液漏斗中分离，收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯，并加入少量无水氯化钠，以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中，待用。
实验注意事项：1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行，以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性，操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品，注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌，以充分混合反应物，促进反应的进行。
实验结果分析：制备乙酸乙酯后，可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质：1. 鉴定其气味：乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应：乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应，生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试：测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论：本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯，反应过程中需严格控制反应温度和反应时间，以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体，具有水果香气，可用作有机合成的溶剂和原料。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点，因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。
本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。
二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐（或酸）反应生成酯的过程。
三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。
2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇，按一定摩尔比例混合，如1:1。
b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂，并充分搅拌混合。
c. 将反应混合物倒入反应瓶中，加入适量的蒸馏水以调节反应温度。
d. 放置反应瓶在恒温水浴中，控制温度在50-60摄氏度之间，进行反应。
3. 蒸馏分离a. 反应结束后，将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的蒸馏水，轻轻摇动分液漏斗，使酯与水充分混合。
c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后，分为两层，上层为酯层，下层为水层。
d. 打开分液漏斗的放液管，将上层的酯层分离收集。
4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。
b. 进行蒸馏操作，将酯层加热至沸腾，蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。
c. 蒸馏过程中，收集沸腾温度范围内的馏出液，并进行收集。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验操作要仔细，严格控制反应温度和时间。
3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加，过量会对产物质量产生影响。
4. 蒸馏过程中，注意控制温度，避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。
五、实验结果及讨论通过上述实验步骤，可以制备得到乙酸乙酯。
实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。
产率的计算可以通过待定量法进行，将所得产物与理论产量进行比较，计算出产率百分比。
对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测，确保产物的结构与目标产物一致。
乙酸乙酯的制取
验室制取乙酸乙酯的一、实验目的掌握实验室制取乙酸乙酯的方法二、实验原理CH3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OCH2CH3+H2O三、实验装置四、实验器材1.试管、量筒、胶头滴管、铁架台（带铁夹）、酒精灯、单孔塞、干燥管、导管若干、沸石。
2.无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液、酚酞。
五、制取乙酸乙酯的主要步骤如下：①在甲试管（如图）中加入3mL无水乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸和2粒小沸石．在乙试管中加入3mL饱和碳酸钠溶液和一滴酚酞溶液。
②按上图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③试管乙中有无色透明的油状液体浮在液面上，当饱和碳酸钠溶液由玻璃管逆流上升时，证明乙酸乙酯基本蒸馏完毕，此时拔去干燥管上的单孔塞，停止加热，撤走干燥管。
振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，可看到试管乙中呈现两层颜色不同的液体，上层是无色透明具有果香味的油状液体乙酸乙酯，下层是红色的饱和碳酸钠溶液。
并闻它的气味。
思考题：1、反应中浓硫酸的作用？2、写出制取乙酸乙酯的化学方程式：___________________________________；3、实验中饱和碳酸钠溶液的作用？4、如何提高产率？采取的措施？5、欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器 ________ （填：“下口放” 或“上口倒”）出。
实验注意问题；①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明：a．浓硫酸的作用：①催化剂②吸水剂b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)①用浓硫酸吸水平衡正向移动②加热将酯蒸出怎么把乙酸乙酯分离出来?1.乙酸乙酯属于酯类,不溶于水,比水轻.与饱和碳酸钠溶液分为两层,上面一层民乙酸乙酯.2.分离互不相溶的两种液体:方法---分液;仪器---分液漏斗;操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
竞赛实验-乙酸乙酯制备
实验名称：乙酸乙酯的制取实验步骤：（1）先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）注意事项：1：酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。
不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。
同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因：虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
实验一乙酸乙酯的制备【仅供参考】
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)浓硫酸(96％) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100，50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm。
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
实验6 乙酸乙酯的制备
实验六乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、1、解从有机酸合成酯的一般原理及方法；
2、2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理
CH
3
COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 三、仪器与药品
球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏装置、无水乙醇、冰醋酸、浓H
2SO
4
、
饱和Na
2CO
3
、饱和NaCl、饱和CaCl
2
、无水MgSO
4
四、实验步骤
冰水浴
1、1、在250ml圆底烧瓶中加入9ml无水乙醇和12ml浓硫酸，混匀后，加
入磁力搅拌子，装上冷凝管。
2、2、滴液漏斗中加入14ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，慢慢低价，
同时小心加热反应瓶，使蒸出生成的乙酸乙酯的速度与低价混合液的速
度一致，直到不再有镏出液出来为止。
3、3、在镏出液中慢慢加入饱和Na
2CO
3
，振荡，至不再有CO
2
气体产生为止。
4、4、将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl洗涤，
再用5mlCaCl
2
洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。
5、5、有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO
4
干燥。
6、6、常压蒸馏、收集72-780C馏分。
五、思考题
1、1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物
方向进行？
2、2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
3、3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？。
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实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流OH CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+OH CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
（4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
（5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。
注意事项1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2．回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。
3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。
多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。
此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。
6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。
因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。
思考题1．在本实验中硫酸起什么作用？答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？答：乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸，过量乙酸不影响产物的蒸馏。
实验室制备是不计较成本的，乙醇和乙酸的成本在实验室制备可以忽略，相差不大。
2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
5．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么？为什么先用饱和食盐水洗涤？可以用水代替饱和食盐水行吗？答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
方法二实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。
移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。
酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。
将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。
产品5－8g。
操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成及共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。
粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。
乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。
此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。
因此，用水洗涤是不可取的。
饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。
除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。
因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。
4、注意事项（1）加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。
（2）加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
（3）反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。
温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。
（4）本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。
但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。
由于干燥不完全，可能前馏分多些。
思考问题：（1）为什么使用过量的乙醇？过量的乙醇有利于反应向右进行，使平衡向生成物方向移动。
（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。
乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
（3）能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
（4）用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
（5）如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？为了防止出现不必要的CaCO3沉淀，酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤。
如果出现了碳酸钙沉淀，需要分离沉淀，可采用抽滤过滤，用NaCl洗涤，但是依然会造成产品损失，降低产率。
1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2．本实验可能有哪些副反应？3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3％就够了，这里为何用了12ml？4．如果采用醋酸过量是否可以？为什么？不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。