盐酸副玫瑰苯胺测定二氧化硫的改进
食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要:本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用,阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法,对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词:二氧化硫;测定;盐酸副玫瑰苯胺光度法;碘量法;蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌,大批二氧化硫超标的食品被曝光,而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看,超过50%的不合格项目与二氧化硫有关,且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色,影响范围甚广:干腌制蔬菜时,二氧化硫等于防腐剂;在脱皮蔬菜中,二氧化硫可用作抗氧化剂,可以抑制氧化酶的活性,从而抑制酶性褐变;在米、面、年糕等制品中,二氧化硫相当于“美白粉”,可起漂白作用;在香蕉、龙眼等水果中,二氧化硫可用作催熟剂,用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值,也非食品中不可缺少的部分,而且还有一定的腐蚀性,假设用量超标,将对人体健康产生极大的危害,所以,加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫,又称亚硫酸酐,其相对分子质量为64.07,是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下,二氧化硫为一种无色的气体,但有强烈的刺激臭,有窒息性,熔点—℃,沸点—10℃。
在—10℃﹪〔0℃〕、5﹪〔50℃〕。
二氧化硫溶于水后,一部分水化合成亚硫酸,亚硫酸极不稳定,即使在常温下,特别是暴露在空气中时,很容易分解,当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂,但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清,或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与复原糖和醛式中间体可逆地结合,因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应,进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精

大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫(SO2)是一种常见的大气污染物,它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此,准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中,盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物,通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有:副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先,准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中,再加入适量的盐酸和硫酸,摇匀后静置一段时间,使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次,准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中,添加适量的中性过氧化氢,保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热,使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度,持续加热约15分钟。
接下来,比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中,然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中,轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例,保证最佳比色效果。
测定完成后,使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中,设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线,就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时,需要注意以下几点。
首先,实验过程中控制酸性环境的pH值,避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次,正确选择样品的加热时间和温度,以充分释放二氧化硫。
最后,实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀,在比色时要保持试液的均匀性。
总之,盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节,可以得到准确的测量结果,为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
空气中二氧化硫的测定实验报告

实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。
食品中二氧化硫的快检新方法

⾷品中⼆氧化硫的快检新⽅法⼀种应⽤于快检领域快速检测⾷品中⼆氧化硫的新⽅法作者:p3081717⼀、背景技术⽬前,国内测定⾷品中⼆氧化硫常⽤的⽅法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺⽐⾊法(简称国标第⼀法),该法吸收液含汞量⾼,使⽤后难处理,易对环境造成新的污染;⽽蒸馏法(国标第⼆法)存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷,以上两种⽅法操作均⽐较繁琐,均不利于现场快速检测。
⼆、内容相关本⽅法是⼀种快速检测⾷品中⼆氧化硫的⽅法,利⽤亚硫酸盐与指⽰剂(亮绿)作⽤,使指⽰剂褪⾊的原理,通过试剂颜⾊的退变程度可判定⾷品中⼆氧化硫含量的多少。
或使⽤分光光度计,于630nm处⽐⾊,亚硫酸盐使亮绿褪⾊,吸光度与亚硫酸盐含量满⾜⼆次⽅程。
三、具体实施⽅式1.溶液配制1.1⼆氧化硫吸收液0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指⽰剂1g/L亮绿溶液:取0.1g亮绿(AR)化学药品,溶于100mL蒸馏⽔中。
2. 样品处理:(以⽩糖为例)取1g粉碎样品,加⼊9mL⼆氧化硫吸收液(使⽤液),超声提取10min或⽔浴浸泡30min(中间颠倒摇晃数次),然后滤纸过滤,滤液即为样品处理液。
3.检测⽅法取样品液2mL,加指⽰剂2滴,5分钟后依据⽐⾊卡根据溶液颜⾊判定⼆氧化硫含量。
4. ⽐⾊卡制备4.1 ⼆氧化硫标准储备液配制(浓度2500mg/L):称取0.5000g⽆⽔亚硫酸钠溶于100mL蒸馏⽔中。
4.2 ⼆氧化硫标准中间液配制(浓度25mg/L):移取1mL标准储备液,⽤⼆氧化硫吸收液定容⾄100mL。
4.3 ⽤⼆氧化硫中间液,配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
分别取2mL不同浓度的⼆氧化硫标液,加指⽰剂2滴,5min后各溶液的颜⾊即对应不同浓度的⼆氧化硫,将不同浓度⼆氧化硫对应的溶液颜⾊制作⽐⾊卡,有下图可知,⽩糖样品中So2浓度⼤约在0-2mg/L之间。
图1.标准品溶液左边6个为标准溶液右边独⽴1个为⽩糖样品4.4 使⽤分光光度计判断⼆氧化硫4.4.1标准曲线的绘制⽤⼆氧化硫中间液,配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
大气二氧化硫的测定实验报告

大气二氧化硫的测定实验报告一、实验目的本实验旨在准确测定大气中二氧化硫的含量,了解大气环境质量状况,为环境保护和治理提供科学依据。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,在577nm 波长处进行分光光度测定。
三、实验仪器与试剂1、仪器多孔玻板吸收管空气采样器分光光度计具塞比色管2、试剂四氯汞钾吸收液甲醛溶液(36% 38%)盐酸副玫瑰苯胺溶液二氧化硫标准溶液四、实验步骤1、采样安装好多孔玻板吸收管,以 05L/min 的流量采集大气样品,采样时间根据需要确定,一般为 30 60 分钟。
2、样品处理将采集好的样品溶液转移至比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,合并洗涤液于比色管中,定容至标线。
3、标准曲线绘制取一系列二氧化硫标准溶液,分别加入比色管中,按照与样品相同的处理方法进行显色反应,在分光光度计上于 577nm 波长处测定吸光度,绘制标准曲线。
4、样品测定对处理好的样品进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中二氧化硫的浓度。
五、实验数据记录与处理1、标准曲线数据|二氧化硫标准溶液浓度(μg/mL)|吸光度||||| 000 | 0000 || 010 | 0015 || 020 | 0030 || 040 | 0060 || 060 | 0090 || 080 | 0120 || 100 | 0150 |2、样品测定数据|样品编号|吸光度||||| 1 | 0045 || 2 | 0055 |3、数据处理根据标准曲线方程 y = 015x (其中 y 为吸光度,x 为二氧化硫浓度),计算样品中二氧化硫的浓度。
样品 1 中二氧化硫浓度:0045 = 015xx =030 μg/mL样品 2 中二氧化硫浓度:0055 = 015xx =037 μg/mL六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的大气样品中,二氧化硫的浓度分别为030 μg/mL 和037 μg/mL。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用[摘要]近年来,盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫问题得到了业内的广泛关注,研究其相关课题有着重要意义。
本文首先对相关内容做了概述,分析了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理,并结合相关实践经验,分别从试剂的配制、样品采集及保存以及样品分析与测定等多个角度与方面,就该课题展开了研究,阐述了个人对此的几点看法与认识,望有助于相关工作的实践。
[关键词]盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;二氧化硫;应用;测定中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)23-0207-011 前言作?槎?氧化硫测定工作中的一项重要方面,对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。
该项课题的研究,将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度,从而通过合理化的措施与途径,进一步优化该项工作的最终整体效果。
2 概述在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法),四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)及定电位电解法。
目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,其方法灵敏、操作简便、干扰较少。
重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。
3 方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm 处进行测定。
4 试剂的配制4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%〜38%的甲醛溶液5.5ml, 0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml ,贮于冰箱,可保存10 个月。
甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00 倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛,临用现配。
盐酸副玫瑰苯胺法测定进口葡萄酒中二氧化硫的方法补充

[ 】国家质量监督 检验检疫 总局食 品安全局 , 1 0 动植 物检疫监 管司, 国际合作( 科技) 等. 司, 动物和动物源食 品中兽药 残 留物分析方
法 [ . 京 : 国轻 工 业 出版 社 ,0 310 10 M1北 中 2 0 : — 5 4
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二氧 化硫 的含量与吸光度值有 良好 的线性: 。 系
1 . 试 剂的配制 .1 3 四氯化汞吸收液 : 称取 1 .g 36 氯化 高汞及 60 氯 .g 化钠 , 于水 中并稀 释至 1 0 L 放置 过夜 , 滤后 溶 0m , 0 过 备用。 盐酸副玫瑰 苯胺溶 液 :称取 01 盐 酸副玫 瑰苯 .g
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苯胺 溶液, 摇匀, 放置 2 i。用 1 i 比色池, 0r n a 0ml l 以零管 调节零点,于波长 5 0n 5 m处 测吸光度 一 吸光度 ( , A)
11 材料 .
样 品为各 国进 口葡萄酒。
1 仪器和试剂 . 2
73 2 N可见分光光度计 : 上海菁华科 技仪器 。具 塞
添加剂使用卫生标准> G 2 6 — 9 6 ) B 7 0 19 )对二 氧化硫 作 (
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫

实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1.学习大气采样机使用方法。
2.掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,比色测定。
主要干扰物质为:氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐,可以消除或减少某些重金属的干扰,如在用10 mL吸收液时,60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰;环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1.吸收管:多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管,用于30 min~60 min采样;125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶,用于24 hr采样。
2.大气采样器:流量范围0~1L/min。
3.721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1. mol/L四氯汞钾吸收液:称取 g氯化汞(HgCl2), g氯化钾(KCl)和 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA),溶于水中,稀释至1 L。
此溶液pH约为4,在酸度计上用mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至左右。
此试剂可以稳定6个月。
2.%的氨基磺酸铵溶液:称取氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中,稀释至100 mL,用时现配。
3.%甲醛溶液:量取 mL 36~38%甲醛,溶于水中,稀释至250 mL,与冰箱中保存,可稳定一个半月。
10.二氧化硫标准溶液:称取 g亚硫酸钠(Na2SO3)及 g乙二胺四乙酸二钠盐,溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中,轻轻摇匀。
将上述溶液取5mL稀释至1000mL,即可得每毫升含μg二氧化硫的标准溶液。