实验三 盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
大气中二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气二氧化硫浓度的测定
-- 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
(一)原理 空气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的
二氯亚硫酸汞钠络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反 应，生成玫瑰紫红色化合物，根据颜色深浅来比色定量。 本法最低检出限为 0.4? m／5ml.
（二）方法 ：
1．采样 用一支内装5ml四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上， 以0.5升／分流量采气10～20L并记录采样现场的 气压和气温。
? 滤料阻留法
（Filter material interception）
将过滤材料（滤纸、滤 膜等）放在采样夹上， 用抽气装置抽气，则空 气中的颗粒物被阻留在 过滤材料上，称量过滤 材料上富集的颗粒物质 量，根据采样体积，即 可计算出空气中颗粒物 的浓度。
三、常用的采样仪器
大流量采样器
流量范围： 1.1~1.7m3/min
2.绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线
管号
0
1
2
3
4
56
7
标准溶液(ml)
0 0.2 0.6 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
吸收液(ml)
5.0 4.8 4.4 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0
SO2含量(μ g)
0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
五、采样原则与注意事项
? 1．采样原则
(1)采样方法的确定原则：应根据有害物质品种及 其理化性质、在空气中存在状态、逸散情况(是连 续性的还是间断性的)以及测定方法的检出限等方 面确定合适的采样方法。若用浓缩法采样，吸收 材料可首先考虑固体吸附剂及滤膜，如固体吸附 剂及滤膜都不适合，再考虑用吸收液。选择的吸 收材料除有高的采样效率和空白值低外，还要适 应分析方法的要求。
大气中二氧化硫的测定甲醛吸附液法
二、甲醛溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺比色法〔2〕(一)原理空气中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器(1)可调定量加液器5ml，加液管口内径φ1.5～2mm。
(2)其他所用仪器同一法(910页)。
(三)试剂(1)吸收液(甲醛－邻苯二甲酸氢钾缓冲液)①储备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(EDTA－2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30ml37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。
储于冰箱，可保存一年。
②使用溶液：临用时，将上述吸收储备液用水稀释10倍。
(2)2mol/L氢氧化钠溶液称取8.0g氢氧化钠溶于100ml水中。
(3)3g/L氨磺酸钠溶液称取0.3g氨磺酸钠，加入3.0ml2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml。
(4)4.5mol/L磷酸量取307ml磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/ml)，用水稀释至1L(5)0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺(PRA)溶液称取0.025gPRA溶于100ml 4.5mol/L磷酸溶液中。
(6)二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA－2Na)溶于200ml新煮沸并冷却的水中。
此溶液每毫升含320～400μg二氧化硫。
溶液需放置2～3h后用碘量法标定其准确浓度。
标定方法和所用试剂同一法。
标定后立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg二氧化硫的标准溶液。
(7)二氧化硫渗透管用重量法校准渗透管，渗透率范围为0.1～2.0μg/min，不确定度为2%。
(四)采样1. 30～60min采样用一个内装8ml吸收液的普通型多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采气15～30L。
2. 24h采样用一个内装50ml吸收液的直筒型气泡吸收管，以0.2L/min流量，采气288L。
采样期间应避免日光照射样品。
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先，准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次，准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。
接下来，比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。
测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。
首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。
最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。
总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
大气中二氧化硫的测定方法3
浸渍滤纸采样－盐酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理先将空气中的二氧化硫采集在三乙醇胺浸渍的滤纸上，然后浸泡在洗脱液中，再与盐酸副玫瑰苯胺和甲醛反应生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器滤纸采样夹有效直径为2.5cm或4.0cm，由所用采样器决定。
其他仪器同一法(910页)。
(三)试剂(1)浸渍溶液称取20g三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3N，含量75%～85%〕溶于水中，并稀释至100ml。
(2)浸渍滤纸将浸渍液倒入瓷皿中。
再将剪成适当大小的慢速定量滤纸圆片(由采样夹的直径决定)，放入瓷皿中浸渍5min，用镊子分片取出，平铺在洁净的瓷盘中，于60～80℃下干燥1h。
取出，用塑料膜铝箔复合袋密封，保存于硅胶干燥器中备用。
此浸渍滤纸可保存3个月。
在浸渍滤纸制备过程中，要特别注意避免环境空气的污染问题，所有操作应在清洁空气柜中完成。
(3)洗脱液称取5.0g三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3 N，含量为75%～85%〕和0.1g乙二胺四乙酸二钠及0.7g氨基磺酸铵，溶于水中，并稀释至1L。
于室温下保存，可使用6个月。
(4)0.2%甲醛溶液吸取0.54ml含量为36%～38%的甲醛溶液于水中，并稀释至100ml。
临用配制。
(5)1mol/L盐酸溶液量取86ml盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/ml)加水稀释至1L。
(6)3mol/L磷酸溶液量取205ml磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/ml)加水稀释至1L。
(7)二氧化硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)溶解于250ml新煮沸放冷的水中，此液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。
用碘量法标定其准确浓度(见910页一法)。
标定后，立即用洗脱液稀释成1.00ml含5μg二氧化硫的标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以应现标定现使用。
其他试剂同一法(911页)。
(四)采样将一张三乙醇胺浸渍的滤纸平置于滤纸采样夹中，夹紧。
以1L/min流量采气60L。
采样后，立即将样品滤纸密封在塑料膜铝箔复合袋中，保存在硅胶干燥器内，并在24h以内分析。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用［摘要］近年来，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫问题得到了业内的广泛关注，研究其相关课题有着重要意义。
本文首先对相关内容做了概述，分析了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理，并结合相关实践经验，分别从试剂的配制、样品采集及保存以及样品分析与测定等多个角度与方面，就该课题展开了研究，阐述了个人对此的几点看法与认识，望有助于相关工作的实践。
［关键词］盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；二氧化硫；应用；测定中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）23-0207-011 前言作?槎?氧化硫测定工作中的一项重要方面，对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。
该项课题的研究，将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度，从而通过合理化的措施与途径，进一步优化该项工作的最终整体效果。
2 概述在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法），四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）及定电位电解法。
目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，其方法灵敏、操作简便、干扰较少。
重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。
3 方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm 处进行测定。
4 试剂的配制4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%〜38%的甲醛溶液5.5ml, 0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml ，贮于冰箱，可保存10 个月。
甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00 倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛，临用现配。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用作者：赵巍岩赵挺洁白耀东来源：《环境与发展》2014年第04期摘要本文根据实验室多年的实际工作经验，分析和讨论了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫的一些见解，并提出了相应措施。
关键词盐酸副玫瑰苯胺分光光度法环境空气二氧化硫中图分类号X830.2文献标识码A文章编号2095-672X（2014）04-0199-02引言在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法），四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）及定电位电解法。
目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，其方法灵敏、操作简便、干扰较少。
重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。
l方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
2试剂的配制2.1甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至lOOml，贮于冰箱，可保存10个月。
甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。
2.2盐酸副玫瑰苯胺吸取0.20%盐酸副玫瑰苯胺贮备液25.00ml于lOOml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。
放置过夜后使用，避光密封保存2.3 0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.Oml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。
此溶液密封保存可使用10d。
今年的实验十八盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。
环境空气中二氧化硫浓度测定盐酸副玫瑰苯胺光度法
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（三）管的端 口，将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝 色刻度线比色瓶中。
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（四）管的端 口，将管中溶瓶盖，摇动10秒钟 充分混匀，静置显色20分钟后测定。
• 打开蓝色刻度线比色瓶盖，将比色瓶内溶液倒入 （或用塑料滴管滴入）比色皿中，用清洗布擦净 比色皿外壁，放入比色槽中，盖上比色槽盖。
3、计算结果
式中：
C—空气中二氧化硫浓度，mg/m3 Co —二氧化硫测定仪显示值，mg/L 采Vo样—体标积准，状L态（0℃，一个大气压）下的 10—二氧化硫吸收液溶液体积，ml Vt —采样体积，L；为采样流量与采样时 间的乘积
t—采样点的气温，℃ P—采样点的大气压，kPa
• 将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样 仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下 调节。
• 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖，用长颈塑料滴管 移取二氧化硫试剂（一）至干燥过的白色刻度线 比色瓶10ml处。
• 打开采样仪（交直流两用）电源开关，适当调节 流量计，将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料 滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中。
• 按“校零/开关”键，打开仪器，当液晶屏幕上出 现“0.00”后（空白调零已完全）。
• 将空白比色皿取出，将白色刻度线比色瓶（样品） 内溶液倒入（或用塑料滴管滴入）比色皿中
盖上比色槽盖。然后按「浓度」键，根据 液晶屏上显示的数值（mg/L）和校正后的 采样体积，计算出空气中二氧化硫浓度 （mg/m3)。
• 调节采样仪的采样时间（根据采样地点的二氧化 硫浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.00 L/min）。（计算二氧化硫含量时，必须用空气采 样器流量校正后的实测值，该值在空气采样器背 面给出）。根据采样仪的采样时间、气体流量、 采样时的温度和压力，计算出采样体积（升）。
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实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
一﹑实验目的
1．学习大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理
二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器
1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
10．二氧化硫标准溶液：称取0.200 g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010 g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀。
将上述溶液取5mL稀释至1000mL，即可得每毫升含2.0 µg二氧化硫的标准溶液。
此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。
12．0.016%对品红使用液：称取0.20g对品红，溶解于100mL浓度为1.0mol/L的盐酸中，可得0.2%对品红溶液。
然后吸取20.00 mL 0.2%对品红储备液于250 mL容量瓶中，加25 mL 3 mol/L的磷酸溶液，用水稀释至刻线，至少放置24 hr方可使用。
此溶液稳定9个月以上。
13．1 mol/L盐酸溶液：量取86mL浓盐酸(密度1.19)，用水稀释至1L。
14．3 mol/L磷酸溶液：量取41mL浓磷酸(H3PO480%)，用水稀释至200 mL。
五﹑实验步骤
1．标准曲线的绘制
取7个25mL容量瓶，按下表配制标准色列：
在以上各瓶中分别加入1.00 mL 0.6%氨基磺酸铵溶液，摇匀，再加2.00 mL 0.2%甲醛溶液，5.00 mL 0.016%对品红使用液，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。
当室温15~20℃时，显色30 min；室温为20~25℃时，显色20 min；室温为25~30℃时，显色15 min。
用1cm比色皿，于波长548 nm处，以水为参比，测定吸光度。
(因试剂空白对温度敏感，易受分光光度计中温度的影响，改以水为参比。
)
为了提高准确度，可使用恒温水浴。
绘制标准曲线时的温度于测定样品时的温度之差应不超过±2℃。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
=
bX
Y+
a
式中：Y——(A-A0)，标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；
X——二氧化硫含量，µg；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程式的斜率。
2．采样
采样时间为30~60 min时，用10 mL吸收液，流量为0.5 L/min。
测定24 hr平均浓度时，用75~100 mL吸收液以0.2~0.3 L/min流量连续采样24 hr。
如果样品采集后不能当天测定，应放在冰箱内保存。
在采样﹑运输和储存过程中，应避免日光直射。
六﹑计算。