E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法
关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要：从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面，简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项，通过优化实验条件、控制实验室温度等方式，大大提高此方法的精密性、准确性。
关键词：甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。
而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。
实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。
甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。
本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题，并对之进行探讨，现探讨如下：1实验原理（1）采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
（2）分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。
2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器（流量范围0～1L/min），连续可调。
采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能（流量范围0.2～0.3L/min）；③可见光分光光度计（波长为380nm～780nm）；④多孔玻板吸收管（10ml或50ml）；⑤10ml的具塞比色管；恒温水浴锅等。
图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，三者合并搅拌稀释定容后，即为贮备液；氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50mol/L；二氧化硫标准使用液：由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml，用水稀释摇匀至规定浓度，放置过夜而成；0.60%氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌后定容至100ml，摇匀备用。
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨[摘要]甲醛法测定空气中的二氧化硫被广大基层环境监测实验室采用，通过采用外购标准溶液、严格控制实验室条件等方法，可以降低该实验方法的难度，提高监测数据准确性可靠性。
【关键词】SO2;标准溶液;温度控制测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。
缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。
当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。
《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。
1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。
甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫空白值偏高的原因
离正常值范围的原因， 重新实验。
２ 试剂的有效性
表 １ 试剂空白吸光度 Ａ０ 与二氧化硫显色温度与时间对照表
实验中所用试剂对空白吸光度 Ａ０ 有一定影
响。首先， 甲醛法测定环境空气中 ＳＯ２ 时会受到
ＮＯＸ 的干扰， 加入胺磺酸钠可消除这种干扰， 而胺
磺酸钠只可以在密封条件下保存 １０ 天， 有效期很
短， 所以当出现空白吸光度 Ａ０ 偏高时， 首先检查 胺磺酸钠是否过期； 其次， 由于 ＮａＯＨ（ １．５ｍｏｌ／Ｌ）
溶液易吸收空气中的二氧化硫， 使试剂空白值增
高， 从而导致实验中空白吸光度偏高， 超出实验温 度下空白吸光度的正常范围， 当出现这种情况时， 应重新配制 ＮａＯＨ 溶液， 同时将 ＮａＯＨ 溶液分装 成小瓶， 操作中注意保持各溶液的纯净， 防止交叉 污染。此外， 试剂盐酸副玫瑰苯胺也会对实验中的 空白吸光度有一定的影响， 当盐酸副玫瑰苯胺溶 液的酸度降低时， 也会使实验中测定的空白吸光 度值增高， 所以对新配置的盐酸副玫瑰苯胺溶液 应当分装小瓶， 避光密封保存， 降低由于溶液酸性 降低和操作中的交叉污染给空白吸光度值带来的 影响。
关键词： 空白吸光度； 显色时间； 显色温度； 波动范围
测定环境空气中二氧化硫的方法一般有甲醛
引起空白吸光度 Ａ０ 超出规定条件下空白吸
缓冲溶液吸收－ 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（ 简称 光度值得±１５％范围的原因主要有以下几方面：
甲醛法） 、四氯汞钾溶液吸收－ 盐酸副玫瑰苯胺分
１ 显色温度与显色时间
的信誉会给银行好的印象， 使金融部门不再怀疑
其到期的清偿能力， 从而比较顺利地取得贷款， 而
不良信誉则会取得很少的贷款， 甚至得不到银行
的贷款。国有银行商业化后， 银行实行的是企业化
盐酸副玫瑰苯胺法直接测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法研究
[作者简介] 杜利敏(1967-),女,在读硕士,副主任技师,主要从事卫生检验工作。
*通讯联系人,E-m ai:l l w @j zz .cn化学测定方法盐酸副玫瑰苯胺法直接测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法研究杜利敏1,苏永恒2,张榕杰2,葛少林1,李文杰3*(1.郑州市疾病预防控制中心,郑州 450003;2.河南省疾病预防控制中心,郑州 450016;3.郑州大学公共卫生学院,郑州 450001)[摘要] 目的:建立一种特异性高、准确可靠的直接测定甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的方法。
方法:将含吊白块的样品在酸性条件下水蒸汽蒸馏,向样品蒸馏液中加入氢氧化钠,使游离出二氧化硫和甲醛,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成一种紫红色物质,于560n m 处用分光光度计测定其吸光值。
结果:在0.02mg~0.7m g 含量范围内,其响应值与吊白块含量呈强相关性,相关系数r =0.9996,检出限为0.005m g ,相对标准偏差为3.1%,回收率93.5%~99.7%。
结论:本测定方法可直接测定食品中的吊白块,准确可靠,操作简便。
[关键词] 盐酸副玫瑰苯胺;甲醛次硫酸氢钠(吊白块);分光光度法;直接测定[中图分类号] O 652.3 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2011)04-0834-03Study on direct deter m ination of sodiu m for m aldehyde sulfoxylate i n foods by pararosani li n e hydrochloride colori m etryD U L i -m i n 1,SU Yong -heng 2,Z H AN G R ong -j ie 2,GE Shao -lin 1,LI W en -j ie 3*(1.Zhengzhou C enter f o r D isease Con tro l and P reventi on ,Zheng zhou 450003,Chi na ;2.H enan Center f o r D i sease Control and P reventi on ,Zheng z hou 450016,Ch i na ;3.Pub lic hea lt h co llege of Zheng zhou U n i versity ,Zhengzhou 450001,Ch i na)[Abstract] O bjective :T o establi sh a m ethod w it h h i gh spec ifi c ity and accuracy f o r t he d irect de ter m i nati on o f sod i u m forma l de hyde su lfoxy late i n foods by pa rarosanili ne hydrochloride co l or i m etry .M ethod s :The sa m ple w as distillated by stea m w ater w ith a cidic conditi ons foll ow ed by the addition o f sod i u m hydrox i de wh ich produced su lf ur d i ox i de and for m a l dehyde .T he absorbance w ere dete r m ined by pararosan iline hydroch l o ri de co l or i m etry at 560nm .R es u lts :The resu lts w ere satisfac t o ry bet ween 0.02m g ~0.7m g w ith good linear ity of r =0.9996,lo w est deter m i nati on li m i t of 0.005m g and h i gher recovery of 93.5%~99.7%.Conc l u sion:T his si m p le and accura te m ethod is suitable for the direct determ i nation of sodiu m for m a l dehyde sulfoxy l a te i n foods .[K ey words] Pa rarosanili ne hydroch l o ri de ;Sod i u m for m a l dehyde su lfoxy late ;Spec trophotom etry ;D irect de ter m i nati on 甲醛次硫酸氢钠(吊白块)分子式为N a HSO 2 C H 2O 2H 2O,分子量154.12,是一种致癌物质[1],我国早已明令禁止在食品中添加使用。
E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法
实验项目编号：实验二实验名称：盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐实验学时：4实验日期：先不写实验地点：先不写实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐一、实验目的l．学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。
2. 掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下：加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂1. 仪器可见分光光度计；25 mL 带塞比色管；恒温水浴槽。
2. 试剂（1）0.05mol/L EDTA-2Na 溶液：称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。
（2）甲醛吸收贮备液：称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，再加入 5.5 mL37％甲醛溶液，用水稀释至100mL。
贮于冰箱，可保存一年；（3）甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100倍；（4）2mol/L 氢氧化钠溶液；（5）0.3%氨基磺酸铵溶液：称取0.3g 氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL，用水稀释至100 mL；（6）0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺，用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入30 mL浓磷酸，用水稀释至刻度;；（7）1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液：准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中，用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。
甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题
收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾 艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁 铁岭 112000)摘 要:对甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。
关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。
二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。
空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。
吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。
对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。
二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。
最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。
对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。
1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。
要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。
最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。
(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。
此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。
对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。
(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。
漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨
由以上各表可以看出: 100Lg/ m L 二氧化硫的 标准溶液每月测一次经 12 个月后, 其浓度无明显 变化; 10Lg/ m L 标准 溶液前 3 个月 无明 显变化;
收稿日期 2003- 01- 16 修 回日期 2003- 02- 14
) 32 )
甲醛缓冲溶液吸收 ) ) ) 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨 魏卓立
表 5 加标 样品溶液对比实验
加标范围 / ( Lg#10mL - 1)
10m LB 管
25mL B管
n 回收率范围/ % CV/ % n 回收率范围/ % CV/ %
1. 0~ 5. 0
18 70. 1~ 105. 4 18. 7 18 97. 2~ 104. 6 4. 5
5. 0~ 10. 0
18 86. 5~ 106. 8 9. 1 18 98. 0~ 109. 3 3. 1
魏卓立 曹 威 ( 沈阳市环境监测中心站 沈阳 110016) 张 驰 ( 沈阳惠天热电股份有限公司)
摘要 对甲醛法测 SO2 分析方法中关于标准溶液稳定性, 干扰问题及不 同酸度的 PRA 使用液对实 验结果的 影响等有 关问题提出了笔者的几点看法。
关键词 SO 2 稳定性 酸度
Abstract T his article descr ibes t he stability of standard solution、disturb problem and the effect of experiment result about differ ent acidity used liquid in measur ing SO2 throug h formaldehyde method, and put fo rward sev eral v iews.
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实验项目编号：实验二
实验名称：盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐
实验学时：4
实验日期：先不写
实验地点：先不写
实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐
一、实验目的
l．学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。
2. 掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下：
加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂
1. 仪器
可见分光光度计；25 mL 带塞比色管；恒温水浴槽。
2. 试剂
（1）0.05mol/L EDTA-2Na 溶液：称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。
（2）甲醛吸收贮备液：称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，再加入 5.5 mL37％甲醛溶液，用水稀释至100mL。
贮于冰箱，可保存一年；
（3）甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100倍；
（4）2mol/L 氢氧化钠溶液；
（5）0.3%氨基磺酸铵溶液：称取0.3g 氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL，用水稀释至100 mL；
（6）0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺，用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入30 mL浓磷酸，用水稀释至刻度;；
（7）1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液：准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中，用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。
（8）2.5μg/mL 二氧化硫标准工作液：取贮备液0.5mL于200mL容量中，用甲醛吸收工作液定容至刻度。
四、实验步骤
1. 二氧化硫标准曲线绘制：按照表1加入各种溶液，用1 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长560 nm 处测定吸光度，以二氧化硫含量对吸光度绘制标准曲线。
管号0 1 2 3 4 5 样品管二氧化硫标准溶液/mL 0 1 2 3 5 10
甲醛缓冲吸收液/mL 10.0 9 8 7 5 0
氨基磺酸铵/mL 0.5，混匀
氢氧化钠溶液/mL 0.5，混匀
盐酸副玫瑰羟胺/mL 迅速加入1.00，立即加塞混匀，25°C恒温10min
二氧化硫含量/μg0 2.5 5.0 7.5 12.5 25
吸光值（A）
2. 样品处理：
称取经均匀捣碎的样品5-10g(试样量可视含量高低而定)于100mL容量瓶中，加入20mL 甲醛吸收液，超声50min，超声功率240W，超声温度25℃，去离子水定容，取滤液备用。
3. 测定：
吸取0.5~ 10.0mL上述试样处理液于20 mL具塞比色管中, 按标准曲线加入试剂并测定，按国标方法计算公式计算结果。
式中：X—试样中二氧化硫的含量（g/kg）；
A—测定用样液中二氧化硫的质量（µg）；
m—试样质量（g）；
V—测定用样液的体积(mL)。
五、注意事项
1. 实验使用氨磺酸钠是为了消除氮氧化合物（如NO3-等）的干扰；
2. 甲醛法测定二氧化硫的显色反应要求在酸性溶液中进行，因此要将含有标准溶液(样品溶液)、吸收液、氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液的溶液迅速加入强酸性盐酸副玫瑰苯胺
溶液中，使混合液瞬间呈酸性，以利于显色反应的进行。
否则酸性不强，导致显色反应不完全，斜率偏低。
3. 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是实验成败的关键。
应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。
操作中严格控制各反应条件。
当在25~ 30℃显色时，不要超过颜色的稳定时间，以免测定结果偏低。
当室温低于30℃时, 可用恒温水浴显色；高于30℃时可在插入温度计的凉水浴中显色。
当室温高于30℃时，样品测定每次不超过15个，因为逐管加药和测定吸光度会占用一定的时间，而在30℃时的显色时间和稳定时间分别为5min和10min。
4. 在实际监测中, 标准曲线最好7d 绘制1次，为保证曲线绘制和样品测定的准确性，可采用加标回收的方法进行检验。
六、实验结果
绘制标准曲线并计算样品中的亚硫酸盐含量。
七、思考题
1. 本实验的操作要点是什么？。