大气二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法(参考课件)
大气二氧化硫的测定
所需试剂：
甲醛吸收液 0.025％PRA 0.3％氨基磺酸钠 2M 氢氧化钠 重蒸水
实验步骤
1
采样
2
制备标准系列
3
按顺序加样
4
分光光度计比色
采样步骤：
吸取8ml吸收液至气泡吸收管中，安装在小流 量气体采样器上，以0.5L/min 流量采气30分 钟（?），并记录采样现场的气压和气温。
采样步骤：
采气完毕后吸收液倒入25ml比色管中。 再吸2ml吸收液对气泡吸收管润洗，合并于比
色管中，定容至10ml，与标准管同步操作。
制备标准系列：
取管6号根25ml比色0 管，1 按表2格制备3 标准系4 列，液5 标准工体作总液量（m均l）为10.00m0 l 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
吸收液（ml） 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00
SO2含量（ug） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
按顺序加样
分别向各比色管中依次加入
0.3％ 氨基磺酸钠
混匀置10 分钟
2M 氢氧 化钠
重蒸水
0.025％
PRA 快速
分光光度计比色：
盖塞颠倒混匀，室温下放置20分钟，于577nm 波长下测定吸光度。
大气二氧化硫的测定
环境健康学系（科）
2018-4-11
预习提要：
二氧化硫的来源 二氧化硫对人体健康的影响
目的要求：
熟悉空气中SO2浓度的测定方法 熟悉气象条件的卫生学意义及测定方法 熟悉大气污染的评价方法
二氧化硫的物理性状：
二氧化硫（化学式：SO2）,大气主要污染物 之一，无色气体，有强烈刺激性臭味，比重 1.4337，易溶于水
大气中二氧化硫的分析ppt课件
3、牛奶的有机卤族化合物测定 中子活化分析法
湘潭大学化工学院 段正康
概述
二氧化硫〔SO2〕是污染大气的主要有害物质， 主要来源于发电厂、化工厂排放的气体以及汽车 排放的尾气。室内空气质量国家规范：(SO2)一 小时均值为0.50 mg/m3，日平均最高允许浓度值 为0.15 mg/m3。 中华人民共和国国家规范 GB/T 16128─2019 standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areasFormaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method
为减少Cr6+的干扰，本方法所用的一切玻璃器皿不得用铬酸 洗液处置而应采用 10％的盐酸溶液浸泡处置后洗涤晾干 运用。
分析方法本卷须知
本卷须知 本方法抑制了四氯汞盐吸收-盐酸副玫瑰苯胺
分光光度法对显色温度的严厉要求， 适宜 的显色温度范围较宽(15～25℃)，可根据室 温加以选择。但样品应与规范曲线在同一 温度、时间条件下显色测定。
0.001mol/LCDTA运用液:将0.05mol/L的CDTA溶液 稀释 50 倍。
任务溶液:运用时将吸收液贮备液(4.1.1)和CDTA运 用液1:1混合，混合液再用水稀释 5 倍。
补充件
盐酸副玫瑰苯胺的纯化
A1 取正丁醇和1.0mol/L盐酸溶液各 500mL，放入 1000mL分液漏中，振摇3～5min， 使其互溶到达 平衡，分别备用。
结果计算
空气中的二氧化硫浓度计算 用二氧化硫规范溶液制备规范曲线时，用式(2)计算
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先，准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次，准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。
接下来，比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。
测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。
首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。
最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。
总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
大气中二氧化硫的测定方法3
浸渍滤纸采样－盐酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理先将空气中的二氧化硫采集在三乙醇胺浸渍的滤纸上，然后浸泡在洗脱液中，再与盐酸副玫瑰苯胺和甲醛反应生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器滤纸采样夹有效直径为2.5cm或4.0cm，由所用采样器决定。
其他仪器同一法(910页)。
(三)试剂(1)浸渍溶液称取20g三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3N，含量75%～85%〕溶于水中，并稀释至100ml。
(2)浸渍滤纸将浸渍液倒入瓷皿中。
再将剪成适当大小的慢速定量滤纸圆片(由采样夹的直径决定)，放入瓷皿中浸渍5min，用镊子分片取出，平铺在洁净的瓷盘中，于60～80℃下干燥1h。
取出，用塑料膜铝箔复合袋密封，保存于硅胶干燥器中备用。
此浸渍滤纸可保存3个月。
在浸渍滤纸制备过程中，要特别注意避免环境空气的污染问题，所有操作应在清洁空气柜中完成。
(3)洗脱液称取5.0g三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3 N，含量为75%～85%〕和0.1g乙二胺四乙酸二钠及0.7g氨基磺酸铵，溶于水中，并稀释至1L。
于室温下保存，可使用6个月。
(4)0.2%甲醛溶液吸取0.54ml含量为36%～38%的甲醛溶液于水中，并稀释至100ml。
临用配制。
(5)1mol/L盐酸溶液量取86ml盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/ml)加水稀释至1L。
(6)3mol/L磷酸溶液量取205ml磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/ml)加水稀释至1L。
(7)二氧化硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)溶解于250ml新煮沸放冷的水中，此液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。
用碘量法标定其准确浓度(见910页一法)。
标定后，立即用洗脱液稀释成1.00ml含5μg二氧化硫的标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以应现标定现使用。
其他试剂同一法(911页)。
(四)采样将一张三乙醇胺浸渍的滤纸平置于滤纸采样夹中，夹紧。
以1L/min流量采气60L。
采样后，立即将样品滤纸密封在塑料膜铝箔复合袋中，保存在硅胶干燥器内，并在24h以内分析。
so2的测定
三、实验步骤 1. 采样：在U型多孔板吸收管中加入 采样： 型多孔板吸收管中加入10.00ml吸收 型多孔板吸收管中加入 吸收 的流量采样20分钟 液，以0.5L/min的流量采样 分钟。记录采样时 的流量采样 分钟。 的气温和气压。 的气温和气压。 2. 样品处理：将采样后的吸收液放置 样品处理：将采样后的吸收液放置5min，倒 ， 入一支比色管中， 到另一比色管， 入一支比色管中，取8ml到另一比色管，加入 到另一比色管 2ml吸收液至 吸收液至10ml，此为样品管。 吸收液至 ，此为样品管。 3. 测定：按下表配制标准系列溶液（25ml比色 测定：按下表配制标准系列溶液（ 比色 管）
四、计算 • 空气中二氧化硫浓度（ 空气中二氧化硫浓度（mg/m3） ） =10/8×C/V0 × • 式中： 式中： • C-----样品管中二氧化硫含量（µg） 样品管中二氧化硫含量（ ） 样品管中二氧化硫含量 • V0-----换算成标准状况下的采样体积（L） 换算成标准状况下的采样体积（ ） 换算成标准状况下的采样体积 • V0 = 273 PtVt /760 (273+t) • 式中： 式中：Pt --- 采样点 大气压 • Vt --- 采样空气体积（L） 采样空气体积（ ） • t --- 采样点气温 （0C） ）
SO2是大气中数量最大的有害成分，是造成 是大气中数量最大的有害成分， 全球范围内“酸雨”的主要原因， 全球范围内“酸雨”的主要原因，其主要来自 含 硫燃料的燃烧， 硫燃料的燃烧，主要排放源为以煤或油为燃料 的发电厂、有色金属冶炼厂和硫酸厂。由于 的发电厂、有色金属冶炼厂和硫酸厂。 SO2对动植物和建筑结构的危害作用严重，各 对动植物和建筑结构的危害作用严重， 国的环境保护法规对其排放量和排放浓度均有 严格限制， 严格限制，我国规定环境空气二氧化硫的二级 标准的年平均浓度限值为0.06mg/m3。 标准的年平均浓度限值为 。
盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。
环境监测实验 大气中二氧化硫的测定
实验五 大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、原 理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，其颜色深浅与SO 2含量成正比，用分光光度法在波长575 nm 处测吸光度。
HgCl 2 + 2KCl = K 2[HgCl 4][HgCl 4]2- + SO 2 + H 2O = [HgCl 2SO 3]2- + 2H + + 2Cl -[HgCl 2SO 3]2- + HCHO + 2H + = HgCl 2 + HOCH 2SO 3H(羟基甲基磺酸)二、仪器 （方法二测定）1．多孔玻板收吸管（用于短时间采样），多孔玻板吸收瓶（用于24h 采样）。
2．空气采样器：流量0～1L/min 。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少分方法一：（含H 3PO 4少）：最终显色PH = 1.6±0.1，显色后溶液呈红紫色，最大吸收波长在548 nm 处，最低检方法二：（含H 3PO 4多）：最终显色PH = 1.2±0.1，显色后容液呈蓝紫色，最大吸收波长575nm 处，最低检C ClHCl ·H 2N NH 2HCl NH 2·HCl+HOCH 2SO 3H → H 2N C NH 2 H -N +-CH 2SO 3H （紫红色络合物） Cl+H 2O+3H ++3Cl - SO 2↑、颜色↑、吸光值↑ 0.75µg/25m3．分光光度计。
三、试剂1．0.04 mol/L四氯汞钾（K2[HgCl4]）吸收液：称取10.9gHgCl2、6.0gKCl和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na，用于消除或减少某些金属离子的干扰）溶于水，稀释至1000mL，密闭贮存，可稳定6个月，如发现沉淀，不能再用。
2．2.0 g / L甲醛溶液：量取36 ～ 38 %甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。
今年的实验十八盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。
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5
实验方法
（3）采样点 （1、2组）A点：南门 （3、4组）B点：图书馆外 （5、6组）C点：药学院门口候车处
注：采样点的高度1.5m，离墙不得少于1m，应避免在树下，避免围观。
（4）采样时间：45分钟，流量为0.5L/min，采样量22.5L。
记录现场采样条件：采样记录与实验室记录同等重要
采样器类型及编号
OABS 100%
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
8
计算
A c
V0
实验方法
即 浓度＝ 含量 标况下体积
V 0V tT T 0P P 0V t227 7t3 310 .P 3k1Pa
9
SO2浓度测量结果汇总：
一组
采样点
A点
B点
C点
二组 平均浓度
思考： 不同采样点间浓度差别的原因？ 相同采样点不同组别之间的差别是否很大？
钟，使显色，显玫瑰紫红色 。
注意加样顺序
7
实验方法
（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm
注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。
②吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。
③使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，
所测浓度与国家一小时平均浓度0.5mg/m3比较
10
课堂任务
1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测 结果共用。
2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、 结果等外，①要对采样分析结果进行讨论分析，是 否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓 度不一样？②本实验的注意事项：实验操作注意？ 影响结果的因素？
放置时间和温度对显色有影响，采样回实验室后马上分析 ：
(3) 上述标准系列和样品同时加试剂进行显色（使用加样枪加）加样枪的用法
A.加0.5ml 1.2%氨基磺酸铵（消除NOx干扰），摇匀，静置10min
B.加0.5ml 0.2％甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色），摇匀，静置5-8分
大气二氧化硫的测定
盐酸副玫瑰苯胺比色法
吴学谦 公卫楼912
1
背景知识
• SO2的来源
• ①含硫燃料的燃烧――煤、石油；空气中的SO2很大部分来自发电 过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）
• ②在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的 主要来源。
• ③天然产生
• SO2对人体的危害
3
实验原理
•大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫 酸汞钠络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成 玫瑰紫红色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。
SO2+（HgCl4）2- + H2O→（HgCl2SO3）2- + 2Cl- + 2H+ （HgCl2SO3）2- + HCHO + 2H+ →HgCl2+HO-CH2-SO3H C19H18ClN3(PRA)+3HCl →C19H21Cl4N3 C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H →C22H12ClN3
采气流量
采样起止时间、持续时间
采样者、采样日期
气温、气压、气湿
风向、风速等
6
分析步骤：
实验方法
（1）配制标准系列，10ml具塞比色管编号。 SO2标准溶液浓度为2ug/ml
管号
01
2
3
4
5
6
7
样品
标准溶液（ml） 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
0
吸收液 （ml） 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00
5.00
SO2含量（ug） 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸光度 （A）
？
（2）采样完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。
转移时注意：①倒时进气口朝上 ② 用吸耳球吹剩余的液体，采样管倾斜
③ 不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线
★ 采样完成后，再进行第三步。
(聚玫瑰红甲方法 •（1）棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液
•注：①用移液管。3支，吸收液1支10ml；标准液2支1ml和5ml。 ②吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。
•（2）仪器的连接：大气→吸收管→缓冲瓶→采样器
•注：确认连接正确后再出去采样！架子的使用。
测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。
吸
可见光分光光度计：
光 度
旋转按钮调整波长560nm
SO2（μg)
按Mode键选择透光度Transmittance 100%
放入黑色比色皿
透光度T= 0
按Mode键选择吸光度Absorbance
测标准系列及样品
紫外-可见光分光光度计：
调整波长 560nm
按Mode键选择透光度Transmittance
• ①可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。 • ②危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受
关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。
• SO2的室外空气浓度标准值
• 国家一小时平均浓度0.5mg/m3
2
实验目的
1、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义