大气二氧化硫的测定
二氧化硫的测定 紫外吸收法
二氧化硫的测定紫外吸收法二氧化硫是一种常见的有害气体，对环境和人体健康都具有一定的危害。
因此，准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监管至关重要。
紫外吸收法是一种常用的二氧化硫测定方法，本文将详细介绍二氧化硫的测定原理、实验步骤和注意事项。
一、测定原理二氧化硫在紫外光波段（200-350nm）具有明显的吸收峰，因此可以利用紫外吸收法来测定二氧化硫的含量。
该方法的基本原理是：将待测样品中的二氧化硫与某种试剂反应生成吸收光谱特征明显的产物，通过测量该产物在特定波长的吸光度来计算二氧化硫的含量。
二、实验步骤1. 样品准备：将待测样品按照一定比例稀释至适宜浓度，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 试剂配制：根据所选试剂的浓度和配比，准确称取试剂，配制成适宜的工作液。
3. 标准曲线绘制：取一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液，分别加入相同体积的试剂，并按照相同的操作步骤测定吸光度，然后绘制标准曲线。
4. 测定样品：将待测样品加入试剂，按照相同操作步骤测定吸光度，并根据标准曲线计算出二氧化硫的含量。
三、注意事项1. 实验室操作要规范，严格遵守安全操作规程，避免接触有害化学物质。
2. 样品的选择要具有代表性，确保测定结果的可靠性。
3. 试剂的选用要准确，配制过程要严格控制，以保证试剂的稳定性和准确性。
4. 实验仪器要进行校准和验证，确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 操作过程中要避免阳光直射和其他光源的干扰，以免影响测定结果的准确性。
6. 实验操作要耐心细致，按照操作步骤严格进行，避免操作失误和数据偏差。
总结：紫外吸收法是一种准确测定二氧化硫含量的方法，通过利用二氧化硫在紫外光波段的吸收特性，可以快速、简便地测定二氧化硫的含量。
在实际应用中，我们可以根据具体的需要选择不同的试剂和仪器设备，进行二氧化硫的测定。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，我们需要严格控制实验操作和注意事项，确保实验过程的规范和数据的准确性。
大气二氧化硫的测定
大气二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺比色法）(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的二氯亚硫酸汞钠络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成玫瑰紫红色化合物，根据颜色深浅来比色定量。
本法最低检出限为0.4ug/5ml.（二）仪器1.小流量气体采样器，流量范围0.2~1L/min.2.棕色u形多空玻板吸收管。
3.10ml具塞比色管。
4.分光光度计。
（三）试剂所有实际均需用不含氧化剂的水配制。
检验方法：量取20ml水，加5ml 20%碘化钾溶液混合，不应有淡黄色的碘析出。
1.吸收液称取10.9g 氯化汞和4.7g氯化钠溶于水，并稀释至1000ml。
放置过夜，过滤后使用。
吸收液最佳pH为4.0,若pH<3.0或pH>5.0，重新配制。
吸收液可稳定6个月。
若发现有沉淀，不可再用。
2.1.2%氨基磺酸铵溶液，临用时现配。
3.0.2%甲醛溶液将36%~38%甲醛摇匀，量取5.4ml注入容量瓶中，稀释至1000ml。
临用时现配。
4.0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺放在研钵中，加少量水研磨使之溶解，然后加60ml盐酸，转移至容量瓶，洗净研钵后并用水稀释至1000ml。
溶液呈淡黄色，需放置3天后使用，密塞保存，可稳定6个月。
5.0.1000mol/L碘酸钾标准溶液6.0.5%淀粉溶液7. 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液8. 0.1mol/L碘溶液9.二氧化硫标准溶液（四）方法1.采样用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色u型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以0.5L/min流量采气10~20L，并记录采样现场的气压和气温。
2.分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管号0 1 2 4 6 7 8 9标准溶液（ml）0 0.20 0.60 1.50 2.50 3.00吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 3.50 2.50 2.00SO2含量（ug）0 0.4 1.2 3.0 5.0 6.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基苯磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟（消除NOx干扰），然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并与560nm波长下测定各管吸光度。
hj482-2009环境空气二氧化硫的测定
主题：hj482-2009环境空气二氧化硫的测定一、背景介绍环境空气质量是衡量一个城市或地区生态环境状况的重要指标之一。
而二氧化硫作为环境空气中的有害气体之一，对人体健康和环境产生着严重的危害。
准确测定环境空气中二氧化硫的浓度，对于保障公众健康和环境保护具有重要意义。
二、hj482-2009标准简介hj482-2009是我国制定的《环境空气质量标准》中涉及二氧化硫浓度的测定标准之一。
该标准明确了测定二氧化硫的方法、仪器设备、操作流程以及质量控制等方面的要求，为准确测定环境空气中二氧化硫浓度提供了标准化的操作指南。
三、测定方法根据hj482-2009标准，测定环境空气中二氧化硫的浓度通常采用葡萄硫变色法。
具体操作步骤如下：1. 样品采集：在选定的监测点位使用采样器采集环境空气样品，并保存于干燥无尘容器中。
2. 样品预处理：将采集的环境空气样品通过适当的方法进行预处理，以便于后续测定操作的进行。
3. 仪器设备准备：检查和校准葡萄硫仪器及相关设备，确保其运行正常、准确。
4. 操作流程：依据标准要求，对预处理后的样品使用葡萄硫仪器进行测定。
操作中需严格控制温度、时间等实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 质量控制：在整个测定过程中，需要严格执行质控程序，监控各个环节的质量，并及时进行校核和记录。
四、结果评价完成测定后，需对测定结果进行评价和分析。
对环境空气中二氧化硫浓度超标的情况，需要及时采取相应的控制措施，以减少对环境和人体健康的影响。
五、结论通过遵循hj482-2009标准的操作流程，可以准确测定环境空气中二氧化硫的浓度，为环境保护和公众健康提供重要的数据支撑。
六、展望随着环境保护意识的不断提高和环境监测技术的不断发展，希望不断完善相关的测定标准和技术方法，以更好地满足环境空气质量监测的需求，保障公众健康和生态环境的持续改善。
七、参考文献1. 环境保护部. GB 3095-2012《环境空气质量标准》2. 环境保护部. HJ 482-2009《环境空气质量标准》以上是对hj482-2009环境空气二氧化硫测定的介绍，希望对相关工作人员和研究人员有所帮助。
SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
大气二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法
实验原理
•大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫
酸汞钠络合物，此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成
玫瑰紫红色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。 SO2+（HgCl4）2- + H2O→（HgCl2SO3）2- + 2Cl- + 2H+ （HgCl2SO3）2- + HCHO + 2H+ →HgCl2+HO-CH2-SO3H C19H18ClN3(PRA)+3HCl →C19H21Cl4N3 C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H →C22H12ClN3 (聚玫瑰红甲基磺酸，玫瑰紫色）
实验方法
（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm 注： ①样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。 ②吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。 ③使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿， 测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。 吸 光 可见光分光光度计： 度 旋转按钮调整波长560nm SO2（μg) 按Mode键选择透光度Transmittance 放入黑色比色皿 透光度T= 0 测标准系列及样品 按Mode键选择吸光度Absorbance 紫外-可见光分光光度计： 调整波长 560nm 按Mode键选择透光度Transmittance 按Mode键选择吸光度Absorbance OABS 100% 测标准系列及样品 100%
实验方法
计算
A c V0
即
含量 浓度＝ 标况下体积
课堂任务
1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测 结果共用。 2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、 结果等外，①要对采样分析结果进行讨论分析，是 否达标？为什么达标/不达标？为什么各采样点的浓 度不一样？②本实验的注意事项：实验操作注意？ 影响结果的因素？
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。
实验步骤：1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。
2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。
然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。
(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。
A ——二氧化硫含量（μg）。
V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。
结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。
注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。
二氧化硫的测定
• ⒁0.20%（m/v）盐酸副玫瑰苯胺（PRA）贮备液： 盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质检见四版书 P120。
• ⒂0.05%（m/v）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取 0.20%PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中，加 入85% 的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml,用水稀释至 标线，摇匀。放置过夜后使用，避光密封保存。
• 紫外荧光法测定二氧化硫主要是运用在空 气质量连续自动监测系统。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A）
• ☻原理 • 二氧化硫被甲醛吸收后，生成稳定的羟基
甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢 氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧 化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成 紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光 度计在577nm处进行测定。 • 本方法适宜测定范围为0.003~1.07mg/m3。
• 在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比， 测定吸光度。
• 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
•
y=bx+a
• 式中：y---标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0 之差（A-A0）；
•
x---二氧化硫含量， μg；
•
b---回归方程式的斜率，A/ μg·SO2/12ml
•
a---回归方程式的截距（一般要求小于
• 放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应 连接符合要求的空气质量采样管路系统，以减少 二氧化硫气样进入吸收管之前的损失。
• 样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当温 度高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样 品溶液贮存于冰箱。
• 说明
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
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所需试剂：
甲醛吸收液 0.025％PRA 0.3％氨基磺酸钠 2M 氢氧化钠 重蒸水
实验步骤
1
采样
2
制备标准系列
3
按顺序加样
4
分光光度计比色
采样步骤：
吸取8ml吸收液至气泡吸收管中，安装在小流 量气体采样器上，以0.5L/min 流量采气30分 钟（?），并记录采样现场的气压和气温。
采样步骤：
采气完毕后吸收液倒入25ml比色管中。 再吸2ml吸收液对气泡吸收管润洗，合并于比
色管中，定容至10ml，与标准管同步操作。
制备标准系列：
取管6号根25ml比色0 管，1 按表2格制备3 标准系4 列，液5 标准工体作总液量（m均l）为10.00m0 l 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
吸收液（ml） 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00
SO2含量（ug） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00
按顺序加样
分别向各比色管中依次加入
0.3％ 氨基磺酸钠
混匀置10 分钟
2M 氢氧 化钠
重蒸水
0.025％
PRA 快速
分光光度计比色：
盖塞颠倒混匀，室温下放置20分钟，于577nm 波长下测定吸光度。
大气二氧化硫的测定
环境健康学系（科）
2018-4-11
预习提要：
二氧化硫的来源 二氧化硫对人体健康的影响
目的要求：
熟悉空气中SO2浓度的测定方法 熟悉气象条件的卫生学意义及测定方法 熟悉大气污染的评价方法
二氧化硫的物理性状：
二氧化硫（化学式：SO2）,大气主要污染物 之一，无色气体，有强烈刺激性臭味，比重 1.4337，易溶于水
计算方法：
以二氧化硫含量（ug）为横坐标，吸光度值 （A）为纵坐标，绘制标准曲线，查标准曲线 得二氧化硫含量 C (ug）。
空气中二氧化硫的浓度（mg/m3=ug/L)＝C/V0 ——C为样品管中二氧化硫含量（ug） ——V0为换算成标准状态下的采样体积（L）
二氧化硫标准曲线：
吸光度
浓度（ug）
实验开始！
编号 1 2 3 4 5 6
重庆南路校区各个采样点SO2浓度比较
采样点
西院操场 老红楼 图书馆 南北高架 食堂 7楼天台
SO2浓度 （mg/m3） 0.038
0.032
0.064
0.048
0.047
0.035
计算：
换算成标准状态下体积的公式为：
V0
Vt
273 P (273 t) 760
式中：V0 ——标准状态下的采样体积（ L )
Vt ——现场状态下的采样体积( L )
t ——采样时的温度( ℃ )
P ——采样时的大气压力(mБайду номын сангаасHg)
1L=1dm3
气象条件的测定
气温的测定：
气温：即空气的温度，是不断变化的 气温的测定：应在室内的测定地点1.5
二氧化硫的测定方法
盐酸副玫瑰苯胺比色法 吸收液：四氯汞钾或甲醛溶液
甲醛溶液吸收－盐酸副玫瑰 苯胺比色法
实验原理
大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成 稳定的羟基甲基磺酸，加碱后与盐酸副玫瑰苯 胺（PRA）作用，生成玫瑰紫红色化合物，根 据颜色深浅来比色定量。
实验仪器及器材
小流量气体采样器，流量范围（0.2-1.0L/min） 棕色气泡吸收管 具塞比色管（25ml） 分光光度计
米处高度垂直固定温度计，温度计放 置5min后进行读数，眼睛和水银柱上 端保持水平
气湿的测定：
气湿：空气中含有水气的量
气湿的测定：将干湿球温度计垂直固定于测 定地点1.5m高度处，5-10min后即可读数。先 读湿球温度，再读干球温度，计算二者的差 数
转动干湿球温度计的圆滚筒直至显示出差数 与干球摄氏度的相交点的读数即为相对湿度
每组需带一套标准。 一般在45min以内检测完毕，
卫生学评价：
SO2日平均最高容许浓度0.15mg/m3 SO2一次最高容许浓度0.5mg/m3
重庆南路校区采样点参考
气泡吸收管应接在球体一侧，切勿倒吸，损 坏机器
流量计预先调到所需范围，再开始采气 用分光光度计比色时，用吸收液调零 实验完毕后立即冲洗比色管
百分数
气湿的测定：
干湿球温度计
即读式温湿度计
气压的测定：
空盒气压计：使用前用水银气压计进行校正 ，使用时，轻轻叩打2-3下，待指针稳定后， 再记下读数。
分组情况：
5人一组，分6组，在室外选择采样地点（食 堂、浴室或交通要道……）。
携带采样器材，包括采样仪，装了吸收液的 吸收管、空白管、温湿度计、空盒气压计， 标签、记号笔。检测完毕填写采样记录单。