余氯测定-邻联甲苯胺比色法
水中余氯的检测方法
一、邻联甲苯胺比色法1、概念和意义氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。
加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。
余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。
1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。
1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。
氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。
但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。
1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。
1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。
此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。
为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。
但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。
我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4mg/L，余量不应低于0.3mg/L。
管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。
接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。
管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。
1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。
也可防止水受到再次污染。
测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。
本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。
也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。
2、检测方法邻联甲苯胺比色法3、应用范围3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法测生活水余氯含量
氯气溶于水的相关知识
氯气可溶于水，常温常压下1体积水中可以溶解2体积氯气。
在氯溶于水时，一部分氯与水反应，形成次氯酸和盐酸。
化学方程式：Cl2 + H2O = HCl + HClO
离子方程式：Cl2 + H2O = H+ + Cl- + HClO（可逆反应）
氯气只有少量溶于水，大多数还是气体，溶于水的氯气也有少量的转变为HClO。
氯气与碱容液反应生成次氯酸盐，氯化物和水。
Cl2+H2O=HCl+HClO，HClO不稳定，见光或者受热都分解。
HClO=HClO+O2，最后为盐酸溶液。
余氯相关知识了解
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
氯投入水中后，除与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。
邻联甲苯胺比色法操作规范（余氯）
1、取样时间：生活水泵开启后，同时投运411#加氯系统，半小时或更长时间后，在107#生活泵房运行的生活泵取样阀上取水样。
2、取样步骤：首先开启生活泵取样阀排水1分钟以上，将比色皿涮洗2-3遍后,各取10mL水样（即取样至皿上刻度处）。
3、比色步骤：将取好水样的比色皿分别放入左右比色槽中。
左比色皿代表空白值，在右比色皿中用滴管加入10滴邻联甲苯胺溶液，可轻微晃动右比色皿，以使显色均匀，然后立即进行比色，比色时应面对自然光，眼睛与视孔平行，观察视孔并转动圆盘，使左右比色槽颜色最为接近时，读取转盘上显示的数字，该数字即为水样余氯数值。
4、测量结束后，应将两个比色皿用洗涤剂涮洗后，再用清水反复洗干净，沥干水分备用。
注：邻联甲苯胺避光保存，并避免接触人体。
水中余氯的测定实验报告
水中余氯的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中余氯的测定方法，了解余氯在水质监测中的重要性，以及不同水样中余氯含量的差异。
二、实验原理余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。
在水中，余氯与邻联甲苯胺（OT）反应生成黄色的醌式化合物，其颜色的深浅与余氯含量成正比，通过比色法可以测定水中余氯的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色管（50ml）移液管（1ml、5ml、10ml）容量瓶（100ml、500ml）2、试剂邻联甲苯胺溶液：称取135g 二盐酸邻联甲苯胺于500ml 容量瓶中，加入200ml 蒸馏水，再加浓盐酸150ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
溶液存于棕色瓶中，在暗处保存。
磷酸盐缓冲溶液（pH 65）：称取 24g 无水磷酸氢二钠（Na₂HPO₄）和 46g 无水磷酸二氢钾（KH₂PO₄），溶于 800ml 蒸馏水中，用盐酸调节 pH 至 65，然后用蒸馏水稀释至 1000ml。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制吸取 0、05、10、20、30、40、50ml 余氯标准使用液（1μg/m l），分别置于 50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。
向各管中加入 25ml 磷酸盐缓冲溶液和 05ml 邻联甲苯胺溶液，摇匀。
放置 10 分钟后，于 510nm 波长处，用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
以余氯含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2、水样的采集与预处理采集水样时，应使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，并在采样后尽快测定。
若不能立即测定，应加入适量的硫酸（每升水样加 08ml 浓硫酸），使pH 值小于 2，在 4℃以下保存，可保存 5 天。
测定前，将水样调节至中性。
3、水样的测定吸取 50ml 水样置于 50ml 比色管中，按照绘制标准曲线的步骤加入试剂，测定吸光度。
五、实验结果与计算1、根据水样的吸光度，在标准曲线上查出相应的余氯含量（μg）。
余氯的测定
余氯的测定目视比色法1.范围和测定领域水样中游离氯与邻联苯甲苯胺作用，生成黄色（或桔红色）的二盐酸醌式的邻联甲苯胺。
此颜色的色度决定于水样中残余氯的含量。
水样中的Fe2+不影响测定，NO3-干扰测定。
本方法适用于不含硝酸根离子的水样测定，余氯测定范围为0.01-1.0mg/L。
2.安全2.1邻联甲苯胺2.2磷酸氢二钠2.3重铬酸钾2.4磷酸二氢钠2.5铬酸钾3.试剂3.1邻联甲苯胺溶液：称取1g邻联甲苯胺，加入5mL盐酸（1+1）中。
在研钵中研成糊状，加入150-200mL水，使其完全溶解。
放入1L量筒中，补加水到505mL，最后加入1+4的盐酸至1L，贮于棕色瓶中。
（注：溶液如有色，可在加入1g未状性碳，加热煮沸搅拌，取下后在室温下放置过滤，过滤后使用）3.2磷酸盐缓冲溶液：称取22.86g在105-110℃干燥2h的无水磷酸氢二钠和46.14g在105-110℃干燥2h的磷酸二氢钾于水中，稀释至1L，静置4天后过滤，取滤液备用。
3.3重铬酸钾-铬酸钾溶液的配置：称取0.1550g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾和0.4650g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾置于400mL烧杯中，加入磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移到1L容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1.0mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.4脱盐水4.仪器4.1滴定管；25mL4.2锥形瓶；250mL5.测定吸取水样50mL（或100mL），移入250mL锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，2-4滴铬黑T指示剂（或者说0.1g指示剂干粉），用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
6.计算水样中总硬度含量X（毫克/升,以CaCO3计），按下式计算：V×M×100.08X=-------------------×1000V W式中：V--------滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升M--------EDTA标准溶液浓度，摩尔/升V W-------水样体积，毫升100.08----碳酸钙摩尔质量，克/摩尔允许差：水中硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定量结果差不大于3.5mg/L。
余氯测定方法
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：总余氯：包括HOCl NHCI，NHC2等。
化合余氯：包括NHCI，NHC2及其他氯胺类化合物。
游离余氯：包括HOC及OCi等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下：高铁：I ;四价锰：I ;亚硝酸盐：I。
本法最低检测浓度为I余氯。
二、原理在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（NQHPO和无水磷酸二氢钾（KHPQ）置于105C烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。
将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。
至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000mI。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2C2O7）及0.4650g 铬酸钾（©CrQ），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
〜/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg/L，则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。
余氯残留量测定实验
主要试剂邻联甲苯胺有强致癌作用，易对环境造成污染，其生产和应用在国外已受限制。
别名：3,3'-二甲联苯胺分子式：NH2(CH3)C6H3C6H3(CH3)NH21检测方法1.1标准比色法1.1.1试剂：邻联甲苯胺溶液、余氯标准比色溶液（由品控部配制）1.1.2仪器：吸管、50ml比色管1.1.3操作方法1.1.3.1取与氯标准比色管同型的50ml比色管，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，加入待测水样至刻度，混匀。
与标准余氯比色管对比测定样品余氯含量。
1.1.3.2若水样氯含量大于15ppm(超过标准余氯比色管范围)，则将样品用无余氯水适当稀释后按上述操作。
1.1.3.3若水样碱度过高，余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时，可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常淡黄色。
1.2袖珍式比色器检测法1.2.1试剂：邻联甲苯胺溶液1.2.2水样：在比色槽中加入0.5ml配制好的邻联甲苯胺溶液，注入水样至刻度。
1.2.3空白水样：取水样不加试剂直接注入比色槽至刻度。
1.2.4检测方法1.2.4.1根据检测项目选用相应的比色盘放入盘匣内，将盛装已反应显色的比色槽及盛装空白水样的比色槽分别插入比色器内。
转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化，直至镜内二种颜色相似为止，此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测定值。
如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时，可根据上下二档的数值作出估计值。
晚间检测时，必须采用日光灯为光源。
1.2.4.2若水样氯含量大于2.5ppm(超过比色盘数值范围)，则将样品用无余氯水适当稀释后按上述操作。
根据现行国家标准[1]，生活饮用水中余氯含量的测定，采用邻联甲苯胺比色法。
其中显色剂二盐酸邻联甲苯胺[(C6H3CH3NH2)2，2HC1]很难买到，常用的是其代用品[(C6H3CH3NH2)2,2]。
然而邻联甲苯胺难溶于水，其配制有一定困难。
文献[3]通过用浓盐酸研磨邻联甲苯胺，可将其溶于水，但是浓盐酸气味大，操作不便。
邻联甲苯胺比色法
邻联甲苯胺比色法操作规范（余氯）
1、取样时间：生活水泵开启后，同时投运411#加氯系统，半小
时或更长时间后，在107#生活泵房运行的生活泵取样阀上取水样。
2、取样步骤：首先开启生活泵取样阀排水1分钟以上，将比色皿
涮洗2-3遍后,各取10mL水样（即取样至皿上刻度处）
3、比色步骤：将取好水样的比色皿分别放入左右比色槽中。
左比
色皿代表空白值，在右比色皿中用滴管加入10滴邻联甲苯胺溶液，可轻微晃动右比色皿，以使显色均匀，然后立即进行比色，比色时应面对自然光，眼睛与视孔平行，观察视孔并转动圆盘，使左右比色槽颜色最为接近时，读取转盘上显示的数字，该数字即为水样余氯数值。
4、测量结束后，应将两个比色皿用洗涤剂涮洗后，再用清水反复
洗干净，沥干水分备用。
注：邻联甲苯胺避光保存，并避免接触人体。
余氯相关知识了解
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
氯投入水中后，除与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。
余氯测定方法
余氯测定方法(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。
化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。
游离余氯：包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下：高铁：l；四价锰：l；亚硝酸盐： l。
本法最低检测浓度为l余氯。
二、原理在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。
将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。
至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g 铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
～／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射，可保存6个月。
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余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：
●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。
●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。
●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法
一、应用范围
●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下：高
铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。
●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
二、原理
在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制
磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。
将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。
至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯
胺所产生的颜色。
0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L 余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制
四、试剂
邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。
当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。
五、步骤
●取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入 2 .5ml邻联甲苯胺溶液，
再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。
水样的温度最好为15～20℃，如低于此温度，应先
将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。
●水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余氯；如放置10min使
产生最高色度，再进行比色，则所得结果为水样的总余氯。
总余氯减去游离余氯等于化合余氯。
如余氯浓度很高，会产生橘黄色。
若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。
如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。