邻甲苯胺特性及制备技术
邻甲苯胺法测定血清
邻甲苯胺法测定血清（浆）葡萄糖[原理] 在热的醋酸溶液中，葡萄糖醛基与邻甲苯胺缩合、脱水，生成希夫氏碱（Schiff base ），经分子重排生成蓝绿色化合物，其颜色深浅在一定范围内与血糖浓度成正比。
[试剂]1．邻甲苯胺试剂 称取硫脲(AR)2.5g ，溶于冰醋酸(AR)750ml 中。
将此液转入1 L 容量瓶内，加邻甲苯胺150ml ，2.4%硼酸溶液100ml ，用冰醋酸定容至刻度。
此溶液应置棕色瓶内室温保存，至少可应用2个月。
新配制试剂应放置24h 后待“老化”使用，否则反应产物的吸光度低。
2．100mmol/L 葡萄糖标准贮存液 称取已干燥恒重的无水葡萄糖1.802g ，溶于12mmol/L 苯甲酸溶液约70ml 中，以12mmol/L 苯甲酸溶液定容至100ml 。
2h 以后方可使用。
3．5.0mmol/L 葡萄糖标准应用液 吸取葡萄糖标准贮存液5.0ml 放于100ml 容量瓶中，用12mmol/L 苯甲酸溶液稀释至刻度，混匀。
4．0.3mol/L 三氯醋酸溶液 称取三氯醋酸5g ，溶于蒸馏水70ml 中，然后用蒸馏水定容至100ml ，混匀即可。
[主要器材]1．试管及试管架 2．刻度吸量管 3．721型分光光度计 [操作步骤]1． 血清、血浆、脑脊液及清亮的胸腹水按表8操作。
CHOH —CHOH CHOH —CHO HO —CH 2葡萄糖 羟甲基糠醛 HC CHOC C CHOOH —CH 2 2 羟甲基糠醛 邻甲苯胺 醛亚胺（蓝绿色）HC CHOC C CHO OH —CH 2HC CHOC C CH= OH —CH 2 N+ H 2N表8加入物(ml)空白管 标准管 测定管 蒸馏水0.1 － － 葡萄糖标准应用液（5.0 mmol/L ） － 0.1 － 血清(血浆、脑脊液) － － 0.1 邻甲苯胺试剂3.03.03.0混匀，置沸水中煮沸12min ，取出置冷水中冷却3min ，在630nm 处比色，以空白管调零，读取各管吸光度。
邻甲苯胺MSDS
邻甲苯胺∙CAS No.∙95-53-4∙危险货物编号.∙61750∙别名∙2-甲基苯胺∙分子式∙C7H9N∙英文名∙2-toluidine∙分子量∙107.15邻甲苯胺的物理化学性质∙外观与性状: 无色或淡黄色油状液体。
∙相对密度: 1.00∙相对蒸气密度: 3.69∙熔点: -24.4∙沸点: 199.7∙浓度: 纯品∙饱和蒸气压: 0.13(44℃)∙溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、稀酸。
∙燃烧热(kJ/mol): 4054.3∙临界温度(℃): 无资料∙临界压力(MPa): 无资料邻甲苯胺的用途用作染料中间体、有机合成及合成糖精等。
邻甲苯胺的操作与储存∙操作注意事项: 密闭操作，提供充分的局部排风。
操作尽可能机械化、自动化。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
∙∙储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
包装要求密封，不可与空气接触。
应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
∙邻甲苯胺的运输性∙危险货物编号: 61750∙UN编号: 1708∙包装标志: 无资料∙包装类别: Z01∙包装方法: 无资料。
∙运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、碱类、酯类、食用化学品等混装混运。
运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。
船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。
公路运输时要按规定路线行驶。
邻甲苯胺
苯胺呈碱性，与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃 基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯 胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺 与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍 生物和偶氮化合物。
⑴氧化反应
⑵卤代反应：
（3）磺化作用：
（4）硝化作用：
1.胺的碱性：胺分子中氮原子上具有未共用的电子对时， 能接一个质子，显出碱性。
1.饱和碳上质子化学位移 —CH3的化学位移，烷烃中甲基的化学位移0.9，取代甲基只 连一个官能团相对较为简单。—CH2—的化学位移位1.29 取代影响可用Shoolery经验公式计算 δ =1.25+ Σ σi 2.取代苯环质子化学位移计算 非取代苯环的化学位移值为7.27取代苯环的位移值与取代基的 电子效应有关， δ 值在6.0~8.5之间苯环上质子的位移 δ=7.27+S邻+S间+S对 3.活泼氢的化学位移值 活泼氢的化学位移值是指与氧，氮，硫原子直接相连的氢他们 由于互相交换形成氢键等因素影响，化学为抑制不固定与 温度浓度有很大关系。芳胺出峰位置一般在2.9~4.8
化学位 移δ
积分
列分 峰数
归属
推断
1H ＮＭＲ结构
信息
2.2
3H
单峰
CH3
CH3-Ar
苯环二取代
3.3
6.6~7.0
2H
4H
单峰
两组或 多重峰
NH4
Ar-H
NH2-Ar
苯环上的四 个氢
NH2
苯环邻位取代
化学位移δ
偏共振多重性
归属
推断
13C NMR结构信
息
邻甲苯胺
-26
对于伯胺，产生CH2= Ｈ2，m/z=31的特征峰 对于仲胺（或叔胺），其中R的取代基容易以自 由基丢失生成m/z=30+14n的特征峰
不饱和度
Ｕ＝７＋（１－９）／２＋１＝４
苯的紫外吸收光谱中有三个吸收带，分别被称 为E1带、E2带、B带。 E1带位于184nm，强度较 大，没有精细结构，由于波长较短，一般仪器 观察不到； E2带位于204nm,一般仪器只能看到 其“末端吸收”； B带以低强度和明显的振动 精细结构为特征，这种精细结构常被用来识别 芳香化合物，故称为“苯吸收”。 但在极性溶 剂中其精细结构容易简化乃至消失，变为很宽 的吸收谱带。苯的三个吸收谱带中E1带为强吸收 带，E2和B带吸收强度相对较小。
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2.芳烃
芳环(=C-H)通常出现在3000－3100范围内芳环骨架 伸缩振动υ(C-C)产生1600和1500两条普带，当苯 环与C=O，C=C，NO2和Cl，S，P 等共轭时 1600普带会列分成1600和1580两条普带且强度增 强，1500吸收峰裂解成1500和1450两条普带，但 共轭1500变弱甚至消失 Ar-H面外变形振动γ（=C-H）出现在650-900的吸 收峰较强由于相邻氢的强耦和作用，谱图峰位 置对于相邻氢的数目极为敏感同时谱峰数目只 与取代记得情况有关而与取代基的种类无关
1.
苯胺呈碱性，与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃 基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯 胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺 与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍 生物和偶氮化合物。
配置邻联甲苯胺溶液
珠江水中余氯的探究胡公方、何江、黄雍相、钟琬婷、邓怡然、谢怡冰一、研究背景目前世界各地的饮用水一般都以加氯或加漂白粉进行消毒和除臭。
我国运用水生产过程中也普遍采用氯消毒。
在水厂的过滤后水中投加不同量的氯进行消毒时，由于水中含有有机物和还原性无机物，投氯后水会消耗一部分投氯量，水中尚存的氯是总余氯。
总余氯具有消毒的效应，而自由性余氯表示消毒作用己经完成并可防止二次污染的后患。
利用水中的有机物分解产物氯胺进行氯胺消毒具有消毒效果稳定和管网中余氯维持较长时间的优点，并可以防止产生氯酚臭味，因此，在实际制水过程中测定出厂水的自由性余氯的同时，测定总余氯具有一定的卫生学意义。
目前，我国有些城市供水已将总余氯列为必测项目。
另外，余氯的过量存在还可生成有机氯化物,对某些水生物产生有害作用。
有实验表明，当余氯为0.16 mg/L时，大型蚤24h存活率为100%，48h存活率为90%;当余氯达到0.32 mg/L 时，大型蚤48h存活率为30%。
在最小致死剂量(MLD=0.16mg/I)暴露下，40d慢性毒性结果显示水中余氯对大型蚤生长和生殖影响显著。
[1]当水中余氯为0.16 mg/L时，慢性毒性暴露中大型蚤的体长及生殖情况见表1。
表1 慢性毒性测试（40d暴露）中余氯对大型蚤注：P<0.01。
试验组余氯为0.16mg/L根据表1结果，对照组的大型蚤在40d暴露后存活率为90%以上，没有超出生物毒性测试中对照组死亡率<10%的规定[2]，生长和生殖状况都明显好于暴露于0.16mg/L余氯的试验组。
与对照组相比，暴露于含0.16 mg/L余氯水中的大型蚤4Od后的体长平均缩短1 .18 mm，差异极显著(p<0.01)。
在生殖力指标中，从暴露开始到产下第一胎所用的时间从对照组的120h增加到449h，暴露期间所产幼蚤胎数从16胎降低到约4胎，40d内所生产的幼蚤数量则从近百只降低到约6只，反映试验动物暴露期受到水中余氯的严重影响，对其生殖生理系统产生相当程度的损伤。
邻甲苯胺安全技术说明书(msds)
可能接触其蒸气时，佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：
呼吸系统防护中已作防护。
身体防护：
穿胶布防毒衣。
手防护：
戴橡胶耐油手套。
其他防护：
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。
第十五部分：法规信息
法规信息：
化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992]677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第6.1类毒害品。
刺激性：
无资料
致敏性：
无资料
致突变性：
无资料
致畸性：
无资料
致癌性：
无资料
第十二部分：生态学资料
生态毒理毒性：
无资料
生物降解性：
无资料
非生物降解性：
无资料
生物富集或生物积累性：
无资料
其它有害作用：
该物质对环境可能有危害，建议不要让其进入环境。
第十三部分：废弃处置
废弃物性质：
处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。
第十部分：稳定性和反应活性
稳定性：
稳定
禁配物：
强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿。
避免接触的条件：
光照、空气。
聚合危害：
不能出现
分解产物：
无资料
第十一部分：毒理学信息
急性毒性：
邻甲苯胺生产工艺
邻甲苯胺生产工艺
邻甲苯胺（o-Toluidine）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、合成树脂和农药等领域。
以下是邻甲苯胺的生产工艺简介：
原料准备：邻甲苯胺的生产原料主要包括甲苯、氢气和氨水。
步骤一：甲苯氧化
将甲苯与碱性过氧化氢反应，通过氧化作用将甲基上的碳原子上的一个氢原子转化为酮基，得到对甲苯酮。
该反应主要包括两个步骤：
1. 甲苯与碱性过氧化氢反应生成对甲苯醇；
2. 对甲苯醇脱水生成对甲苯酮。
步骤二：酮环化
将对甲苯酮与氨水在一定的温度和压力条件下反应，生成咪唑结构的化合物-o-甲苯胺。
该反应主要包括以下两个步骤：
1. 对甲苯酮与氨水反应生成o-甲苯胺酮；
2. o-甲苯胺酮脱酸、还原生成邻甲苯胺。
步骤三：提纯
通过蒸馏和结晶等方法对反应产物进行提纯，得到高纯度的邻甲苯胺。
该工艺流程具有以下优点：
1. 原料易得：甲苯是一种常见的有机化工原料，氢气和氨水也很容易获得；
2. 反应条件温和：氧化和环化反应都在适宜的温度和压力下进行，反应条件温和，利于控制反应过程；
3. 产品纯度高：通过多次提纯步骤，产品的纯度可以得到保障；
4. 工艺简单：工艺流程相对简单，操作相对容易。
当然，以上只是邻甲苯胺生产工艺的一个简介，实际生产中还需要进行更详细的工艺设计和工艺优化等工作，以保证产品的质量和产量。
此外，也需要注意安全运行，加强环保控制，确保生产过程的安全和环境的可持续性。
固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯
固相萃取富集2高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯李金昶3 周济舟 辛暨华33 褚 莹 于艳春 盛有山(东北师范大学分析测试中心,长春130024)摘 要 建立了以固相萃取技术进行富集,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。
污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep 2pak C 18萃取柱进行固相萃取。
色谱分离条件是:Shim 2Pack C LC ODS(150mm ×4.6mm id ,5μm )柱为分析柱,甲醇Π水=60∶40(V ΠV )为流动相,流速为1.0m L Πmin ,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为230nm 和254nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。
关键词 固相萃取,高效液相色谱法,邻甲苯胺,邻硝基甲苯 2002203204收稿;2002209220接受33长春生物制品研究所1 引 言邻甲苯胺和邻硝基甲苯是重要的有机化工原料,在印染、印刷、选矿、农药和塑料等行业都有广泛的应用1。
一般由邻硝基甲苯为原料,经催化还原制取邻甲苯胺,因此,对反应液及其产品中邻甲苯胺和邻硝基甲苯含量的准确测定,对于优化反应条件,监控生产过程,保障产品质量至关重要。
另外邻甲苯胺和邻硝基甲苯具有高毒性和致癌性2,被纳入环境中的重要污染物之列。
因此,建立一种简便、快速和灵敏的分析方法,对环境中特别是污染的水体中邻甲苯胺和邻硝基甲苯的检测,具有十分重要的意义。
通常采用气相色谱法测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯3,4,但是保留时间过长,色谱峰严重拖尾。
本文采用高效液相色谱法分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯,并用于污染水体和反应液的测定,分离效果好,用时少。
环境污染水体中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯一般含量很低,需要富集方能检出,传统的L 2L 萃取法需要繁琐的操作和大量的有机溶剂。
我们采用Sep 2pak C 18小柱进行固相萃取(SPE ),富集倍数为20。
操作简便,有机溶剂用量少,又可重复使用,是理想的预处理技术。
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邻甲苯胺制备技术
1.化学性质：与苯胺相似。
与酸生成盐。
与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮化合物。
与醇、卤代烃、烯烃等反应，生成N-烷基化合物。
在芳核上能发生烷基化、卤化、磺化、硝化、亚硝化等反应，发生在氨基的邻位和对位。
与粉末状硫加热到200 ℃生成噻唑环。
在稀硫酸中用铬酸、二氧化锰氧化时，根据条件不同，生成对甲苯醌、2,2'-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等。
用锂还原时得到2-甲基环己胺。
合成方法
1.由邻硝基甲苯还原而得。
还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。
工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。
2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。
由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。
精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。
特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。
精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。
因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。
将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。
用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。
游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。
3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。
上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐，再加氢氧化钠沉淀，即得纯品。
工业价值
1.用于制备偶氮染料、三苯甲烷染料、硫化促进剂和糖精等。
也用作分析试剂。
2.用于有机合成，用作分析试剂、染料中间体。
3.用于制备硫化蓝、硫化淡黄GC、硫化黄棕5G、色酚AS-D、红色基RL、大红色基G、枣红色基GBC、酸性桃红3B、还原桃红R、碱性品红和碱性桃红T等。
在医药工业用于制备邻氯青霉素、安眠酮、必嗽平、若丁等。
农药工业用于合成杀虫脒。
还用于合成硫化促进剂DT、BG、PR等。
4.用作染料中间体，用于有机合成及合成糖精等。