关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

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关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要:从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面,简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项,通过优化实验条件、控制实验室温度等方式,大大提高此方法的精密性、准确性。

关键词:甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来,我国经济社会得到了全面发展,与此同时,由于污染物排放大量增加,大气环境面临着巨大的压力。

而SO2作为环境空气污染的主要因子之一,每次都是环境空气质量监测中的必测项目。

实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

自从1990年此方法在全国推广应用以来,取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。

甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。

本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题,并对之进行探讨,现探讨如下:1实验原理(1)采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

(2)分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。

2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器(流量范围0~1L/min),连续可调。

采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能(流量范围0.2~0.3L/min);③可见光分光光度计(波长为380nm~780nm);④多孔玻板吸收管(10ml或50ml);⑤10ml的具塞比色管;恒温水浴锅等。

图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,三者合并搅拌稀释定容后,即为贮备液;氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L;二氧化硫标准使用液:由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml,用水稀释摇匀至规定浓度,放置过夜而成;0.60%氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌后定容至100ml,摇匀备用。

GBT16128-1995二氧化硫方法确认

GBT16128-1995二氧化硫方法确认

GB/T 16128-1995居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认1 方法概述1.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集,生成稳定的羧甲基磺酸,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,进行比色定量。

1.2 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯,水为重蒸馏水或去离子水;亦可用石英蒸馏器的一次水。

1.2.1吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液)1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中,移入1L容量瓶中,再加入5.30mL 37%甲醛溶液,用水稀释至刻度。

贮于冰箱,可保存一年。

1.2.1.2 工作溶液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。

1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。

1.2.3 0.3%氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸,加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。

1.2.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。

1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯,ρ20=1.19g/mL)86mL,用水稀释至100 mL。

1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯,ρ20=1.69g/mL)307mL,用水稀释至1mL。

1.2.4.3 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA,C19H18N3Cl·3HCl),按附录A提纯,用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。

1.2.4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25%的贮备液 25mL,移入250mL容量瓶中,用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度,放置 24h后使用。

此溶液避光密封保存,可使用 9 个月。

注: 1)若有市售的0.25%的PRA贮备液可直接稀释使用。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题

收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾 艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁 铁岭 112000)摘 要:对甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。

关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。

二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。

空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。

吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。

对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。

二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。

最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。

对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。

1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。

要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。

最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。

(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。

此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。

对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。

(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。

漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨

由以上各表可以看出: 100Lg/ m L 二氧化硫的 标准溶液每月测一次经 12 个月后, 其浓度无明显 变化; 10Lg/ m L 标准 溶液前 3 个月 无明 显变化;
收稿日期 2003- 01- 16 修 回日期 2003- 02- 14
) 32 )
甲醛缓冲溶液吸收 ) ) ) 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨 魏卓立
表 5 加标 样品溶液对比实验
加标范围 / ( Lg#10mL - 1)
10m LB 管
25mL B管
n 回收率范围/ % CV/ % n 回收率范围/ % CV/ %
1. 0~ 5. 0
18 70. 1~ 105. 4 18. 7 18 97. 2~ 104. 6 4. 5
5. 0~ 10. 0
18 86. 5~ 106. 8 9. 1 18 98. 0~ 109. 3 3. 1
魏卓立 曹 威 ( 沈阳市环境监测中心站 沈阳 110016) 张 驰 ( 沈阳惠天热电股份有限公司)
摘要 对甲醛法测 SO2 分析方法中关于标准溶液稳定性, 干扰问题及不 同酸度的 PRA 使用液对实 验结果的 影响等有 关问题提出了笔者的几点看法。
关键词 SO 2 稳定性 酸度
Abstract T his article descr ibes t he stability of standard solution、disturb problem and the effect of experiment result about differ ent acidity used liquid in measur ing SO2 throug h formaldehyde method, and put fo rward sev eral v iews.

甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化硫

甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化硫

甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化

王钟;何漪;高慧;任聪;李婷婷
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)12
【摘要】目的:建立甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化硫的方法。

方法:以甲醛缓冲液为固定剂,以盐酸副玫瑰苯胺为显色剂,在577 nm 下测定吸光度。

结果:二氧化硫浓度在1~10 mg/kg范围内与吸光度有很好的线性关系,回归方程为Y=0.03464+0.09238X,相关系数r=0.9997。

结论:经验证,本方法可以满足白糖中二氧化硫的测定要求,且与国标方法相比,具有灵敏度高,易操作,对环境污染小等特点,是一个易于推广的方法。

【总页数】3页(P2585-2586)
【关键词】分光光度法;二氧化硫;甲醛;盐酸副玫瑰苯胺
【作者】王钟;何漪;高慧;任聪;李婷婷
【作者单位】山东省淄博市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中的二氧化硫 [J], 余娟;卢家炯;莫海涛;闵亚光;马利
2.二氧化硫的甲醛缓冲液——盐酸副玫瑰苯胺的分光光度法的探讨研究 [J], 邬永利;高艳
3.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨 [J], 温雪娟
4.甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫注意事项 [J], 阮小玲;陈敬严
5.对甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫的方法的探讨 [J], 李海燕
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甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:甲醛是一种常见的有机溶剂,在工业生产和日常生活中广泛使用。

然而,由于其具有强烈的刺激性和毒性,对人体健康造成潜在危害。

因此,有效降低室内甲醛污染已成为一项重要的任务。

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法被广泛应用于甲醛测定领域。

该方法通过利用甲醛与甲醛缓冲溶液中的盐酸副玫瑰苯胺发生比色反应,测定甲醛的浓度。

该方法具有操作简单、快速、准确的特点,已成为甲醛测定的常用分析手段。

本质控报告旨在对甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行质量控制,对该方法的准确性、精密度和重现性进行评估,为进一步的甲醛监测和控制提供可靠的数据支持。

在本报告中,我们将介绍实验方法的详细步骤,包括甲醛溶液的制备、样品处理和光度测定条件的设定。

然后,我们将展示实验结果,包括甲醛浓度的测定值和相应的误差分析。

接着,我们将对实验结果进行讨论和分析,探讨该方法的优缺点以及可能存在的误差来源。

最后,我们将得出结论,并探讨本研究的意义和未来的研究展望。

通过本次质控报告的编写,我们旨在为甲醛测定提供一种可靠的方法,并为室内空气质量监测和甲醛污染控制提供科学依据。

本报告的结果将进一步促进对甲醛危害的认识,并为相关行业和政府部门提供参考依据,以采取有效的措施来减少甲醛的排放和室内浓度。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分,具体内容如下:1. 引言部分概述了本实验的背景和目的,在引出甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的基础上,介绍了实验的意义和研究现状。

2. 正文部分包括实验方法、实验结果和讨论与分析三个部分。

2.1 实验方法部分详细介绍了使用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行实验的步骤和实验条件,包括样品的准备、试剂的配制、仪器的使用和数据的收集等方面。

2.2 实验结果部分展示了实验所得到的数据和图表,对不同条件下的样品进行了测试,并给出了吸光度的测定值和相应的分析结果。

居住区大气中二氧化硫的测定方法验证报告

居住区大气中二氧化硫的测定方法验证报告

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 16128-1995 验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力2、方法简介二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、恒温水浴锅、比色管10ml、容量瓶250ml/100ml、移液管1 ml/2ml/10ml、烧杯100ml、具塞量筒100ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:23℃;湿度50%。

.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:限取样20L时方法检出限为0.015mg/m3。

精密度:方法无要求。

准确度:测定有证标准物质二氧化硫含量为0.418±0.018mg/L。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为1.09%。

7.22准确度取有证标准物质。

编号为B1811074标准值为0.418±0.018mg/l。

情况表7.2 2测得质控样的含量为0.420 mg/L,在4.18±0.018mg/l范围内,合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表测得检出限为0.008mg/L,符合方法要求。

空气中二氧化硫的测定实验报告

空气中二氧化硫的测定实验报告

实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度2.26。

极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。

极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。

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关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
摘要:从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面,简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项,通过优化实验条件、控制实验室温度等方式,大大提高此方法的精密性、准确性。

关键词:甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;
改革开发以来,我国经济社会得到了全面发展,与此同时,由于污染物排放大量增加,大气环境面临着巨大的压力。

而SO2作为环境空气污染的主要因子之一,每次都是环境空气质量监测中的必测项目。

实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

自从1990年此方法在全国推广应用以来,取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。

甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。

本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题,并对之进行探讨,现探讨如下:
1实验原理
(1)采样原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

(2)分析原理
稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。

2试验
2.1主要仪器
2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括
①空气采样器(流量范围0~1L/min),连续可调。

采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能(流量范围0.2~0.3L/min);
③可见光分光光度计(波长为380nm~780nm);
④多孔玻板吸收管(10ml或50ml);
⑤10ml的具塞比色管;恒温水浴锅等。

图110ml多孔玻板吸收管
2.2试剂
甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,三者合并搅拌稀释定容后,即为贮备液;氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L;二氧化硫标准使用液:由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml,用水稀释摇匀至规定浓度,放置过夜而成;0.60%氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌后定容至100ml,摇匀备用。

2.3样品采集
2.3.1短时间采样
根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。

2.3.224小时连续采样
用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2~0.3L/min的流量连续采样24h,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。

放置在室内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统,以减少二氧化硫气体进入吸收管前的损失。

2.4标准曲线的绘制
2.4.1二氧化硫系列的配制
取14支10ml的具塞比色管,分A、B两组,每组七支,分别对应编号,A组按表3-1配制标准系列
表3-1二氧化硫标准系列
管号012 3 4 5 6
二氧化硫标准使用液(ml)00.501.00 2.005.008.0010.00
甲醛缓冲吸收液(ml)10.00 9.509.00 8.005.002.000
二氧化硫含量(ug)00.501.00 2.005.008.0010.00
B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml,A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。

再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。

2.4.2二氧化硫显色温度
应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间,显色温度与室温之差应不超过3℃。

见下表3-2
表3-1
显色温度(℃)1015202530
显色时间(min)402520155
稳定时间(min)3525201510
试剂空白吸光度(A0)0.030 0.035 0.040 0.050 0.060
以水作参比,用1cm的比色皿在577nm处测定吸光度。

该法最低检出质量浓度约为0.02mg/L。

2.4.3样品测定
取适量水样于10ml比色管中,以下操作步骤同标准曲线绘制,同时作空白试验。

3结果与讨论
3.1标准曲线(在25℃的显色温度下)
分析编号1 2 34567
标准溶液加入体积(ml)0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
标准物加入量(ug)0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
吸光度(A)0.0500.0680.0910.1320.2620.3820.467
减空白后吸光度(A)0 0.0180.0410.0820.2120.3320.417
回归方程Y=0.001+0.042X
相关系数R=0.9999
3.2采样过程中的影响
①采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度,及时更换干燥剂及限流孔的过滤膜,用皂膜流量计校准流量,做好采样记录。

②环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29℃,此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,温度高于或低于此温度范围,将导致二氧化硫的吸收效率偏低,从而造成误差。

③样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。

当气温高于30℃时,采样后如不能当天测定,可将样品溶液贮于冰箱中保存,以避免样品中二氧化硫的挥发。

3.3干拢物影响
采用本方法的主要干拢物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

可采取以下几种方法消除上述三种干拢。

①将样品放置20min,可使采集样品中的臭氧分解。

②在配制的甲醛溶液中加入CDTA-2Na溶液可消除或减少金属离子的干扰。

③加入氨磺酸钠溶液可有效消除氮氧化物的干拢。

在氨磺酸钠溶液配制过程中,根据GB/T15262-94的配制方法,氨磺酸中加入少量氢氧化钠,不是简单的溶解关系,而是使氨磺酸与氢氧化钠进行反应,氨磺酸俗称“固体硫酸”,其遇水可放出硫酸,因此氨磺酸中加入氢氧化钠,产生酸碱中和反应,生成氨磺酸钠溶液。

氨磺酸钠可与氮氧化物反应,放置10min后,可去除氮氧化物对测定的影响。

3.4显色温度、显色时间的影响
在二氧化硫显色过程中,显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。

本方法标准曲线斜率为0.044+0.002,试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过+15%,此曲线比较容易受温度的变化而变化。

特别在25~30℃条件下,应严格控制反应条件。

因此,该方法配制的二氧化硫曲线比其他项目的标准曲线配制的要求高、难度大。

4 样品分析
采集的样品中如有混浊物,应采用离心分离法除去,避免对吸光度产生影响。

分析样品结果的3组数据相对标准偏差为1.02%~1.24%。

标样测定结果为0.292mg/L、0.295 mg/L、0.295 mg/L,真值为0.301 mg/L,实验室内绝对误差0.008,相对误差为2.7%,标准偏差为0.0017,相对标准偏差为0.14%。

结论
总之,在用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫的方法中,从现场采样、实验室试剂配制、标准曲线绘制、样品分析等各个环节加以质量控制,同时消除实验中的干拢物,以确保本方法的精密度和准确性。

注:文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。

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