盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法改进
食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施
食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施作者：赵艳萍陈平来源：《中国科技纵横》2014年第01期【摘要】亚硫酸盐广泛用在蜜饯、干果、干菜、腌渍的蔬菜、糖果、粉丝、粉条、葡萄酒等食品作为防腐、漂白、保色、疏松以及抗氧化用途。
传统测定食品中亚硫酸盐通常采用GB/T5009 .34- 2003《食品中亚硫酸盐的测定》比色法。
本文通过对标准中测定方法的反复研究，提出一种改进措施，采用三乙醇胺替代具有剧毒的四氯汞钠，提高了亚硫酸盐测定分析结果的准确性。
改善了检测环境。
【关键词】亚硫酸盐三乙醇胺四氯汞钠毫升引言：作为传统的与常用食品添加剂，其在长期使用对人体健康的危害作逐渐凸显，亚硫酸盐是染色体断裂剂和基因毒性因子，长期低浓度接触有引起人体细胞遗传物质损害的潜在危险，而且可能影响机体的体液免疫功能。
人体摄入过量亚硫酸盐会破坏维生素B1，易引发支气管痉挛等症状，造成呼吸困难、呕吐。
当前世界各国对食品中的亚硫酸盐规定了最大限量。
我国国家标准对亚硫酸盐的使用范围、最大使用量及残留量均有明确规定。
因此，必须根据样品的特点、方法的适用范围选择合适的检测方法，严格控制其用量，加强食品中亚硫酸盐测定监测与监督，确保食用安全。
1 传统食品中亚硫酸盐的测定方法及其存在的不足1.1 传统食品中亚硫酸盐的测定原理亚硫酸盐的检测方法按检验原理可以分为滴定法、比色法、重量法、色谱法、电化学法、酶催化法等诸多种类，其中盐酸副玫瑰苯胺比色法最为常用。
其原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，再进行比色定量。
1.2 传统盐酸副玫瑰苯胺制造方法用称取20g盐副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性炭，加热煮沸2mm。
将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。
E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法
实验项目编号：实验二实验名称：盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐实验学时：4实验日期：先不写实验地点：先不写实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐一、实验目的l．学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。
2. 掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下：加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂1. 仪器可见分光光度计；25 mL 带塞比色管；恒温水浴槽。
2. 试剂（1）0.05mol/L EDTA-2Na 溶液：称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。
（2）甲醛吸收贮备液：称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，再加入 5.5 mL37％甲醛溶液，用水稀释至100mL。
贮于冰箱，可保存一年；（3）甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100倍；（4）2mol/L 氢氧化钠溶液；（5）0.3%氨基磺酸铵溶液：称取0.3g 氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL，用水稀释至100 mL；（6）0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺，用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入30 mL浓磷酸，用水稀释至刻度;；（7）1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液：准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中，用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。
食品分析习题9-11
（9）灰分1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵；加入几滴硝酸或双氧水；加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁。
2、样品灰分测定前，瓷坩埚的预处理方法为用盐酸（1+4）溶液煮1-2h，洗净晾干后在外壁及盖上标记，置于马弗炉上恒重。
做标记应用三氯化铁（5g/L）和等量蓝墨水的混合液。
马佛炉的灰化温度一般为 550℃，灰化结束后，待马弗炉温度降到200℃时取出坩埚。
（9）灰分1、测定食品中灰分时，首先准备瓷坩锅，用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用什么在坩锅外壁编号。
（ A ）A、FeCl3与蓝墨水 B、MgCl2与蓝墨水 C、记号笔 D、墨水2、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（ C ）。
A、氯化钠B、碳酸钙C、蛋白质D、氧化铁3、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是（ D ）A、用坩埚盛装样品B、将坩埚与样品在电炉上消息炭化后放入C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出4、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为( B )。
A．有效物 8．粗灰分 C．无机物 D．有机物5、测定食品中的灰分时，不能采用的助灰化方法是（B ）A、加过氧化氢B、提高灰化温度至800℃C、加水溶解残渣后继续灰化D、加灰化助剂6、粗灰份测定，下面（D ）加速灰化方法需做空白实验。
A．去离子水 B.硝酸 C.双氧水 D.硝酸镁7、测定灰分时，应先将样品置于电炉上炭化，然后移入马沸炉中于( )中灼烧。
BA：400～500℃ B ：500～550℃ C ：600℃ D ：800℃以下（9）灰分1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。
所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
区别：A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐的测定.
盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
食品中亚硫酸盐含量检测方法的改进
食品中亚硫酸盐含量检测方法的改进
蒋桃英;汤兰娟
【期刊名称】《浙江预防医学》
【年(卷),期】2006(018)009
【摘要】食品中亚硫酸盐测定方法为盐酸副玫瑰苯胺法，此法操作简单，但盐酸副玫瑰苯胺配制好坏直接影响结果的正确性；另外，四氯汞钠试剂需放置过夜，影响出报告的时间。
因此我们经过大量的实验，对此方法的两种主要试剂作了改进，同时对有些样品的前处理也作了修改。
【总页数】1页(P82-82)
【作者】蒋桃英;汤兰娟
【作者单位】富阳市疾病预防控制中心,浙江,富阳,311400;富阳市疾病预防控制中心,浙江,富阳,311400
【正文语种】中文
【中图分类】O653
【相关文献】
1.孔雀石绿褪色光度法测定食品中亚硫酸盐含量 [J], 纪淑娟;王丽丽
2.食品中亚硫酸盐含量测定方法的改进 [J], 吕玮芬
3.食品中亚硝酸盐含量的检测方法的改进分析 [J], 周敏
4.离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定 [J], 褚红英
5.离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定 [J], 朱瑜
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定食糖中的亚硫酸盐
关 键词 ： 食糖； 盐酸副玫瑰苯胺； 亚硫酸盐； 分光光度法； 干扰
Ｍ ｅ ｓ ｅ ｅ ｔ ｏ ｉ ｔ ｎ Ｇ ｒ ｎｕ ａ ｅ ｕｇ ｒ ｂ ｅ ｔ ｏ ｏ ｏ ｅ ｒ ｆ ａ ｕｒ ｍ ｎ ｆＳｕ ｆ ｅ ｉ ａ ｌ ｔ ｄ Ｓ ａ ｙ Ｓｐ ｃ ｒ ｐｈ ｔ ｍ ｔ ｙ ｏ ｉ
Ｐａ ａ ０ ａ ｉ ｎｅ Ｈｙ ｒ ｃ ０ ｉ ｅ ｒ ｒ ｓ ｎ ｌ ｄ ０ ｈｌ ｒ ｄ ｉ
Ｄ Ｕ Ｍ ｇ — ｈ ｉ ａ
（ ｈ ｏ４ Ｂａ ｃ ａｔ ｙｏ Ｇ ｉ ｏ ｙｅＣ ． Ｌｄ ， ｕｚｏ ｕｙｎ ５ ０ ８ Ｃ ｉａ Ｔ ｅＮ ． ｒｎｈＦ ｃｏ ｆ ｕｚ ｕＴ ｒ ｏ ， ｔ． Ｇ ｉ ｕＧ ｉ ｇ５ ０ ０ ， ｈｎ ） ｒ ｈ ｈ ａ
ｒｄ ｂ ｏ ｐ ｉｎ — ｐ ｒ ｒ ｓ ｎ ｌ ｅ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｏｏ ｔｉ ｔ ｏ ｉｅ ａ ｓ ｒｔ ｏ ａ ａ ｏ ａ ｉｉ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ｐ ｃ ｒｐｈ ｔ ｍｅｒｃ ｍｅ ｈ ｄ． Ｔｈ ｎ ｅｐＨ ｆｓ ｌ ｔｏ ｏ ｏｕ ｉｎ，ｔｅ ｒ ａ ｔｏ ｉ ｅ，ｔｅ ｒ ａ — ｈ ｅ ｃｉｎ ｔ ｍ ｈ ｅｃ
・
９ ６・
广 州化 工
２１ 年 ３玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法 测 定 食 糖 中 的 亚 硫 酸 盐
杜 明海
（ 州轮 胎股 份有 限公 司四分 厂 ，贵 州 贵 阳 ５ ０ ０ ） 贵 ５ ０ ８
摘 要 ： 采用 Ｇ ／５０ ，４ ２０ ＢＴ０９３ — ０３四氯汞钠吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对食糖中亚硫酸盐含量进行测定， 系统分析
ｔｏ ｅ ｉｎ ｔｍｐｅａ ｕ ｅ，ｔ ｅ ｐ ｅ — ｔｅ ｔ ｎ ｆ ｓ ｍｐ ｅ ａ ｔ ｅ ｓ ｅ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ａｅ ． Ｔｈ ｔ ｏ ａ ｏ ｄ ｒ ｐ ａａ ｉ ｔ ｒｔｒ ｈ ｒ ｒ ａ ｍｅ ｔｏ ａ ｌ ｎｄ ｏｈ ｒ ａ ｐ ｃｓ ｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉ ｔ ｄ ｇ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｄ ｇ ｏ ｅ ｅ ｔ ｂ ｌ ｙ ｉ
试论食品中亚硫酸盐添加剂的测定
试论食品中亚硫酸盐添加剂的测定试论食品中亚硫酸盐添加剂的测定随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视，所以就为各位化学毕业的朋友整理了相关论文，请看下面：[摘要] 本文中综述了食品中亚硫酸盐的使用，危害及添加方式、限量标准，对检验方法进行了归类，并讨论了各种检测方法的优缺点。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害、限量有一个清楚的认识，旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
[关键词] 亚硫酸盐使用限量标准检测方法自20 世纪80 年代起，食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。
许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。
加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。
1.亚硫酸盐概述1.1亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂;在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠(Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合)、焦亚硫酸钾(K2S2O5 )、亚硫酸钠(Na2SO3)、二氧化硫(SO2)和硫磺(S)等。
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。
1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的`糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[1]。
另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示，二氧化硫是一种全身性毒物，它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性[2] 。
所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
件下，标 准 曲 线 回 归 方 程 的 线 性 相 关 系 数 r = 0． 9998，检出限（ RSN = 3） 为 1mg / kg。说明所得线 性回归方程线性关系良好，且本方法的显色条件 符合分光光度法分析检测的试验要求。 2． 3 加标回收率和测定结果精密度
3 结束语
通过浸泡、振荡和超声等方法提取样品，经试 验研究得出采用超声波提取样品方法是最佳的样 品前处理方法，确定了食品中快速检测二氧化硫 残留量的样品提取、测定条件，大大缩短了分析时 间，提高了分析的效率。确定显色剂盐酸副玫瑰 苯胺用量为 1mL 时其最佳吸收波长为 550nm，显 色温度为 20℃ ，显色 20min，大大提高了试验的准 确性。
收稿日期： 2012 － 05 － 16； 修稿日期： 2012 － 05 － 30 作者简介： 王常捷（ 1984 － ） ，女，本科，主要从事食品理化检验研究，通信地址： 210029 江苏南京市光华东街 5 号 江苏省产品质量监督
检验研究院，E-mail： cj_wong@ 163． com。
传统方法： 水不溶性的固体样品粉碎研磨后， 加入 20mL 四氯汞钠吸收液，浸泡 4 个小时以上， 沉淀、过滤后备用。整个检测过程耗时较长、效率 低下。研究方法： 分别称取粉碎处理后的粉丝、话 梅 5． 0g，加入 40． 0mL 甲醛吸收液。分别浸泡提 取 1h、2h、3h、4h、5h、6h 和 超 声 提 取、振 荡 提 取 5min、10min、15min、20min、25min、30min 后，测定 吸光度。 1． 2． 2 显色条件的选择
WANG Chang-jie，FENG Yun，MAO Yun （ Jiangsu Province Product Quality Supervision and Inspection Institute，Nanjing 210029，China）
Abstract： To study the method for determination of sulfite in foods． Based on the existing detection methods to detection of sulfite in food． The sample was extracted by the absorption to a stable complex compound， with formaldehyde and pararosaniline hydrochloride to generate purple complexes，with the standard series of comparative quantitative． The crushed samples with formaldehyde solution by ultrasonic extraction 20min，can be fully absorbed． Using sodium sulfite as the standard sample，colorimetric method for the determination of sulfite in food． the method of stability，reproducibility and recovery rate are consistent with requirements．
通过改进样品处理、提取方法、科学优化显色 条件，食品中亚硫酸盐的检测基本满足试验要求。 通过加入不同量的亚硫酸盐（ 以二氧化硫计） 标 准品，所得检出量及加标回收率见表 4。加标回 收率在 99． 1% ～ 104． 8% 之间，标准偏差分别为 0． 28、0． 85、0． 42，满足分光光度法分析方法的试 验要求。
21
包装与食品机械 2012 年第 30 卷第 5 期
铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液沉淀，定容，过滤后取 滤液备用。 2． 2 显色条件的优化
在亚硫酸盐的测定中，显色的时间、温度以及 显色液的使用对最终结果都有较大的影响。要调 节显色剂用量和最佳吸收波长的一致性，控制显 色时间和温度的最佳契合度。 2． 2． 1 显色剂用量及最佳吸收波长的确定
关键词： 亚硫酸盐； 盐酸副玫瑰苯胺； 比色 中图分类号： TS207． 3 文献标识码： A 文章编号： 1005 － 1295（ 2012） 05 － 0020 － 03 doi： 10． 3969 / j． issn． 1005 － 1295． 2012． 05． 006
Method Improvement of the Determination of Sulfite in Food by Pararosaniline Hydrochloride
20
盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法改进———王常捷，冯云，毛筠
能力［8］。二 氧 化 硫 对 人 体 很 多 种 器 官 （ 脑、心、 肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞） 均有毒 理作用，是一种全身性毒物，而且是一种具有多种 毒性作用的有毒化合物。它通过血液吸收，对全 身产生毒副作用。通过破坏酶的活力，从而明显 地影响碳水化合物及蛋白质的代谢，对胃肠道及 肝、肾等器官组织有一定的损害［9］。尤其对心脏 的损害作 用 日 益 引 起 广 大 学 者 的 关 注［10］。 由 于 亚硫酸盐在食品领域应用得十分广泛，研究与应 用亚硫酸盐的高效检测技术是实现监督管理的有 效措施之一。目前对于食品中亚硫酸盐的检测存 在几个问题，一是检测耗时长，单个样的检测至少 需要连续耗时 6h 以上； 二是检测稳定性差，由于 按照现有比色法检测，样品检出的重复性非常不 尽如人意。为此，我们对现有盐酸副玫瑰苯胺法 的不足之处加以改进，通过改进样品提取方法及 显色条件来优化食品中亚硫酸盐的检测方法。
图 1 显色剂用量对最佳吸收波长的影响
2． 2． 2 显色时间及温度对检测结果的影响 显色溶液在不同温度时，达到最大吸光值所
需时间不同，温度越高，所需显色时间越短； 显色 溶液在不同温度时稳定性不同，温度越高，显色溶 液稳定时间越短。由图 2 可以看出，15℃ 条件下 不能够完全显色，20℃ 条件下显色效率和稳定性 最佳。因此，本试验确定显色温度和时间为 20℃ 显色 20min。
品名 粉丝 话梅
5min 51． 98 298． 9
10min 15min 20min 25min 30min 54． 08 58． 18 66． 89 59． 32 52． 82 309． 8 315． 8 337． 5 298． 2 279． 6
表 3 振荡法提取结果（ n = 3） （ mg / kg）
向样品中各加入 25μg、50μg、125μg 二氧化 硫使 用 液，按 改 进 测 定 方 法，每 个 浓 度 一 组 平 行 样，分别测定加标回收率。
2 试验结果与分析
2． 1 试样的提取条件的选择 国内现有的对食品中二氧化硫提取方法主要
有蒸馏法和浸提法。其中，蒸馏法需要在密闭容 器中加酸蒸馏，以乙酸铅溶液或氢氧化钠溶液吸 收，此方法不适用于大批量的产品检测。浸提法 的吸收液可以采用剧毒的四氯汞钠溶液或者毒性 稍低的甲醛溶液。浸提方法又分为纯浸泡法提 取、超声提取以及振荡法提取。本试验中对此 3 种方法进行了比较，结果如下。
表 1 浸泡法提取结果（ n = 3） （ mg / kg）
品名 粉丝 话梅
1h3h 47． 32 275． 3
4h 61． 45 284． 8
5h 58． 73 265． 4
6h 54． 53 253． 9
表 2 超声法提取结果（ n = 3） （ mg / kg）
Key words： sulfite； pararosaniline hydrochloride； colorimetry
0 引言
二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸 盐类是一类广泛使用的食品添加剂，被用作防腐 剂、漂白剂、保色剂、疏松剂和还原剂等，广泛应用 于蜜饯、干果、粉丝、葡萄酒等食品中［1］。研究表 明，二氧化硫的漂白机理是一种可逆的加成反应， 复合物分解后，食品中通常会残留一定量的亚硫
加标测定回收率的方法进行测定，结果见表 4。
表 4 二氧化硫添加回收率
样品 1 2 3 4 5 6
加入量 / μg 25 25 50 50 125 125
检出量 / μg 26． 2 25． 8 50． 8 49． 6 123． 9 123． 3
加标回收率 /% 104． 8 103． 2 101． 6 99． 2 99． 1 98． 6
液，立 即 盖 塞 混 匀，放 入 25℃ 恒 温 水 浴 显 色 10min，同时做试剂空白，分别扫描［11 － 12］。
（ 2） 不同温度和时间影响着显色溶液的稳定 性，显色的温度过高，显色时间过长，必然影响显 色溶液的稳定性，增加试验结果的误差。取二氧 化硫标准使用溶液（ 2μg / mL） 2． 0mL，在不同温度 下显色后，放置不同时间测定，选取最佳显色温度 及时间。 1． 2． 3 加标回收率的测定
（ 1） 显色剂盐酸副玫瑰苯胺溶液测定时的用 量对结果影响非常大。不同用量的显色剂，其最 佳吸收波长是不一样的，最终也会影响试验的结 果。取 25mL 比色管，分别加入 2． 0mL 二氧化硫 标准使用液（ 2μg / mL） ，加甲醛吸收液至 10mL，加 入 1． 0mL0． 3% 氨基磺酸钠溶液、1． 0mL1mol / L 氢 氧化钠溶液，充分混匀后，分别加入 1． 0mL、1． 5 mL、2． 0 mL、2． 5 mL 0． 025% 盐酸副玫瑰苯胺溶
1 试验材料与方法
1． 1 试剂与仪器 试剂： 甲醛、氨基磺酸铵、盐酸和盐酸副玫瑰