甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。
实验步骤：1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。
2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。
然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。
(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。
A ——二氧化硫含量（μg）。
V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。
结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。
注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：甲醛是一种常见的有机溶剂，在工业生产和日常生活中广泛使用。
然而，由于其具有强烈的刺激性和毒性，对人体健康造成潜在危害。
因此，有效降低室内甲醛污染已成为一项重要的任务。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法被广泛应用于甲醛测定领域。
该方法通过利用甲醛与甲醛缓冲溶液中的盐酸副玫瑰苯胺发生比色反应，测定甲醛的浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点，已成为甲醛测定的常用分析手段。
本质控报告旨在对甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行质量控制，对该方法的准确性、精密度和重现性进行评估，为进一步的甲醛监测和控制提供可靠的数据支持。
在本报告中，我们将介绍实验方法的详细步骤，包括甲醛溶液的制备、样品处理和光度测定条件的设定。
然后，我们将展示实验结果，包括甲醛浓度的测定值和相应的误差分析。
接着，我们将对实验结果进行讨论和分析，探讨该方法的优缺点以及可能存在的误差来源。
最后，我们将得出结论，并探讨本研究的意义和未来的研究展望。
通过本次质控报告的编写，我们旨在为甲醛测定提供一种可靠的方法，并为室内空气质量监测和甲醛污染控制提供科学依据。
本报告的结果将进一步促进对甲醛危害的认识，并为相关行业和政府部门提供参考依据，以采取有效的措施来减少甲醛的排放和室内浓度。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分，具体内容如下：1. 引言部分概述了本实验的背景和目的，在引出甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的基础上，介绍了实验的意义和研究现状。
2. 正文部分包括实验方法、实验结果和讨论与分析三个部分。
2.1 实验方法部分详细介绍了使用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行实验的步骤和实验条件，包括样品的准备、试剂的配制、仪器的使用和数据的收集等方面。
2.2 实验结果部分展示了实验所得到的数据和图表，对不同条件下的样品进行了测试，并给出了吸光度的测定值和相应的分析结果。
环境监测上岗证理论试题一
物的干扰。（错） （3）甲醛法测定SO2时，显色反应需在酸性溶液中进行。（对） （4）测定大气中二氧化硫时，为减少臭氧对分析的干扰，将采样后的 样品放置一段时间后使其自行分解（对） （5）测定大气中二氧化硫时，应吸收液中有六价铬存在，而产生正干 扰（错） （6）甲醛法测定二氧化硫时，PRA（对品红）溶液的纯度对试剂空白 业的吸光度影响很大（对）
二氧化硫（甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 1.原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合 物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫 与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用 分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺 酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解； 加入磷酸及环乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干 扰。
3) 在上述平衡条件下称量滤膜，滤膜称量精确到0.1mg。记录滤 膜重量。
4) 称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯 曲或折叠。
3说明 1) 滤膜称量时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱
（室）内，按平均条件平衡24h,称重。每张滤膜非连续称量10 次以上，求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述 滤膜作为“标准滤膜”。每次称空白或粉尘滤膜的同时，称量 两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始重量的 ±5mg(中流量为±5mg)范围内，则认为该批样品滤膜称量合 格，数据可用。否则应检查称量条件是否符合要求并重新称量 该批样品滤膜。 2) 采样器应定期维护，通常每月维护一次，所有维护项目应详细 记录。 填空 （1）测定总悬浮物颗粒常采用（重量）法。采样器按采样流量可分为 （大流量），（中流量），（小流量）采样器。采样器按采样口抽气速 度规定为（0.30）m/s，单位面积滤膜在24h内滤过的气体量应为（2～ 4.5）m3/(cm2 ×24h)。 （2）用于采集总悬浮颗粒的滤膜和空白滤膜称重前应在平衡室内平衡 （24）h，采样前的滤膜不能（弯曲）或（折叠）。 （3）采集大气总悬浮颗粒物时，通常用（超细玻璃纤维）滤膜，同时 应注意滤膜的（毛面）向上。 （4）测定大气总悬浮颗粒物时，如标准滤膜称出的重量在原始重量 （±5）mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格。 （5）采集TSP时两台采样器应相距（2—4）米，采样口与基础地面相 对高度为（1.5）米。 简答 （1）测定TSP时，对采样后的滤膜应注意些什么？ 答案：应检验滤膜是否出现物理性损伤，是否有穿孔漏气现象。若出现 以上现象则此样品滤膜作废。
二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
4.2.3 具塞比色管，25ml。
4.2.4 分光光度计。
4.3 试剂实验用水为蒸馏水。
4.3.1 磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
4.3.2 氢氧化钠溶液，40g/L。
4.3.3 吸收液，甲醛缓冲液：称取1.82g 环己二胺四乙酸，溶于10ml 氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。
取20 ml 此液和5.3ml 甲醛、2.04g 邻苯二甲酸氢钾，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。
临用前，再用水稀释100倍。
4.3.4 磷酸溶液：量取82ml 磷酸用水稀释至200ml。
4.3.5 氨基磺酸溶液，3g/L。
4.3.6 盐酸副玫瑰苯胺溶液：精确称取0.2g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，溶于100ml 盐酸(1mol/L)中。
吸取20ml 此液于250ml 容量瓶中。
加入200ml 磷酸溶液，用水稀释至刻度。
放置24h 后使用。
可稳定4个月。
4.3.7 标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。
标定其准确浓度后，为标准贮备液。
标定方法见上法。
再用吸收液稀释成4.0μg/ml 二氧化硫标准溶液，置于冰箱内可稳定1 个月。
或用国家认可的标准溶液配制。
标准溶液：称取0.15g偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。
如有沉淀，需过滤。
经标定后，计算出二氧化硫的浓度。
再用吸收液稀释成5.0μg/ml 二氧化硫标准溶液。
置于冰箱内保存可稳定30d。
二氧化硫标准溶液的标定：取6只250ml碘量瓶分成A、B两组，；A组各加10ml 吸收液，B组各加10.0ml 二氧化硫贮备液；各组加90ml 水、5ml 冰乙酸和25ml 碘液(0.010mol/L)。
关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要：从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面，简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项，通过优化实验条件、控制实验室温度等方式，大大提高此方法的精密性、准确性。
关键词：甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。
而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。
实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。
甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。
本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题，并对之进行探讨，现探讨如下：1实验原理（1）采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
（2）分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。
2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器（流量范围0～1L/min），连续可调。
采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能（流量范围0.2～0.3L/min）；③可见光分光光度计（波长为380nm～780nm）；④多孔玻板吸收管（10ml或50ml）；⑤10ml的具塞比色管；恒温水浴锅等。
图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，三者合并搅拌稀释定容后，即为贮备液；氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50mol/L；二氧化硫标准使用液：由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml，用水稀释摇匀至规定浓度，放置过夜而成；0.60%氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌后定容至100ml，摇匀备用。
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2ug/10ml。
当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。
各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。
可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。
实验六 环境空气二氧化硫的测定
实验报告课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验实验项目名称：环境空气二氧化硫的测定实验地点：环资B座实验日期：2018年10月25日一、实验目的和要求（必填）1.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2的原理2.掌握大气采样器的使用方法二、实验内容和原理（必填）环境空气中.氧化硫的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(四氣汞钾溶液吸收或甲醛溶液吸收)、杜试剂光度法、紫外荧光法等。
甲醛吸收盐酸副玫瑰笨胺分光光度法因吸收液毒性小而广泛应用，紫外荧光法主要用丁自动连续监测。
1.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法●适用范围:本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
●测定下限；当用10m吸收液采样30L时，本法检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667 mg/m3。
当用50ml吸收液连续24h采样288L时，试份为10m1时，测定空气中氧化硫的检出限为0.004 mg/m3.测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。
●干扰与消除:主要下扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶波可消除氮氧化物的干扰:加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ug钙、铁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。
当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
●原理：二氧化硫被中醛缓冲溶波吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺甲醛作用，生成紫红色化台物，用分光光度计在577nm处进行测定。
2.长光程差分吸收光谱法从氙灯发射出的紫外可见光束，在其光程中的SO2, NO2, 03,等气体分了会对光产生特征吸收，形成特征吸收光谱，通过对特征吸收光谱的鉴别及依据朗伯比尔定律进行差分拟合计算得到争端光程内各种奇台物质的平均浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2ug/10ml。
当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。
各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。
3.试剂⑪试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。
可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑫环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。
⑬甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA－2Na溶液20.2ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。
⑭甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。
⑮氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L。
⑯0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。
此溶液密封保存可使用10d。
⑰碘贮备液C（1/2I2）＝0.10mol/L：称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g 碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于细口瓶中。
⑱碘使用液C（1/2I2）＝0.05mol/L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml，贮于细口瓶中。
⑲0.5%（m/V）淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
临用现配。
⑳碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）＝0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾（KIO3，优级纯，经110℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑴盐酸溶液（1+9）。
⑵硫代硫酸钠贮备液C（Na2S2O3）＝0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。
如溶液呈现混浊，必须过虑。
⑶硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0.05mol/L：取250.0ml硫代硫酸钠贮备液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。
标定方法：吸取三分0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入（1+9）盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。
于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：C＝0.1000*10.00/V式中：C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V－滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
⑷0.05%（m/V）乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）溶液：称取0.25g Na2CDTA （C10H14N2O8Na2·2H2O），溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中，临用现配。
⑸二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠，溶解于200ml Na2EDTA溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。
放置2~3h后标定。
此溶液每毫升相当于320~400ug二氧化硫。
标定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷却的水，20.22ml碘使用液及1ml冰乙酸，盖塞，摇匀。
于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml溶液溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V。
另取三份Na2EDTA溶液20.00ml，用同法进行空白试验。
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。
二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算：C＝（V－V0）*C（Na2S2O3）*32.02/20.00*1000式中：C－二氧化硫标准溶液的浓度，ug/ml；V0－空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V－二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；32.02－二氧化硫（1/2SO2）的摩尔质量。
在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00ug二氧化硫的标准溶液。
临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液。
此溶液在冰箱中5℃保存，可稳定1个月。
⑹0.20%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline简称PRA，即副品红、对品红）贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。
⑺0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取0.20%PRAm贮备液25.00ml 于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml，浓盐酸12ml，用水稀释至标线，摇匀。
放置过夜后使用，避光密封保存。
4、采样①短时间采样：根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
②24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2~0.3L/min 的流量连续采样24h，采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收管前的损失。
样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。
当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。
5.步骤（1）标准曲线的绘制取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表3－1－1配制标准系列。
表3-1-1 二氧化硫标准系列管号0 1 2 3 4 5 6 SO2标准使用液（ml）0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液（ml）10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 SO2含量(ug) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。
再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表3－1－2选择显色温度与显色时间。
表3-1-2 二氧化硫显色温度与时间对照表显色温度（℃）10 15 20 25 30显色时间（min）40 25 20 15 5稳定时间（min）35 25 20 15 10 试剂空白吸光度（A0）0.030 0.035 0.040 0.050 0.060 在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y＝bx+a式中：y－标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之关（A－A0）；x－二氧化硫含量，ug；b－回归方程式的斜率，A/ug·SO2/12ml；a－回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。
本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。
试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。
正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。
（2）样品测定所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。
样品放置20min，以使臭氧分解。
①短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。
加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。
放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
②连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。
吸取适量样品溶液（视浓度高低而决定取2~10ml）于10ml比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml，混匀。
放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
6.计算二氧化硫（SO2，mg/m3）＝（A－A0）/（Vs*b）*（Vt/Va）式中：A－样品溶液的吸光度；A0－试剂空白溶液的吸光度；b－回归方程的斜率，A/ug·SO2/12ml；Vt－样品溶液总体积，ml；Va－测定时所取样品溶液体积，ml；Vs－换算成标准状况下（0℃，101.325kPa）的采样体积，L。
二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
7、说明①环境空气样品采样时吸收液温度应保护在23～29℃。