灰熔融性测定仪有什么好方法计量
6煤灰熔融性的测定
煤灰熔融性的测定（1）实验目的1. 掌握煤灰熔融性的测定原理及操作方法；2. 掌握煤灰熔融的特征温度判断方法。
（2）实验意义煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。
煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。
煤燃烧后产生的灰分，在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。
对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉，它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。
为了减少结渣的危险，煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。
对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣，起保护炉排的作用。
对于液态排渣煤粉炉，较低的灰熔温度有利于排渣。
（3）实验原理本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。
将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体，放在其他介质中，以一定的升温速度加热，观察并记录其四个特征温度。
图1 灰锥熔融特征示意图1．变形温度（DT )灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。
2．软化温度（ST )灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时温度。
3．半球温度（HT )灰锥形变近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。
4．流动温度（FT )灰锥完全熔化或展开成高度1.5 mm以下的薄层时的温度。
煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。
由于煤灰中总含有一定量的铁，铁在不同的气体介质中将以不同的形态存在，在氧化性气体介质中以三价铁（Fe2O3）形态存在；在弱还原性气体介质中，它将转变成二价铁（FeO）；而在强还原性气体介质中，它将转变成为金属铁（Fe）。
三者的熔点以FeO为最低（1420 °C），Fe2O3为最高（1560 °C），Fe居中（1535 °C）。
此外，FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐，所以煤灰在弱还原性气体介质中熔点最低。
在工业锅炉和气化炉中，成渣部位的气体介质大都呈弱还原性，因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。
根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。
本实验出于操作上的考虑，在氧化性气氛下进行灰熔融性测定。
（4）实验仪器和试剂1. 微机灰熔点测定仪：该仪器由灰熔点测定仪和计算机两部分组成。
煤灰熔融性测定仪校准方法研究
煤灰熔融性测定仪校准方法研究廖泽荣1，沈友弟1,2，周瑾艳1,2*，王世超1,2，花秀兵1,2，许俊斌1,2，陈玲1,21. 广东省计量科学研究院, 华南国家计量测试中心, 广州510405;2. 广东省质量监督环境化学分析仪器检验站(广州), 广州510405[摘要]煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态，它不仅关系到工业生产的安全管理，同时也对生产效率有至关重要的影响。
本文介绍了一种适用于煤灰熔融性测定仪的校准方法，包括仪器的示值误差和测量重复性等计量性能要求。
本报告还对校准过程需要的试验环境、需要的校准器以及可行的优化方案做了具体说明。
使用该方法校准后的煤灰熔融性测定仪可满足工业生产过程，特别是火电厂中研究和检测的需要。
本校准规范不仅有助于相关量值统一，还可以为工厂质量监管和安全监测提供重要的技术支撑。
[关键词]煤灰、熔融性、校准方法、示值误差、测量重复性[中文分类号：文献标识码：文章编号：（年份）期号-四位起始页号-两位总页码数]Research on Calibration Method of Fusibility of Coal Ash MeterLiao Zerong1,Shen Youdi1,2, Zhou Jinyan1,2*,Wang Shichao1,2,Hua Xiubing1,2, Xu Junbin1,2, Chen Lin1,2(1. South China National Centre of Metrology, Guangdong Provincial Institute of Metrology, Guangzhou 510405, China;2. Guangdong Quality Supervision Environmental Chemical Analysis Instrument Inspection Station,Guangzhou 510405, China)[Abstract]The fusibility of coal ash is one of the important measurement item for the high temperature characteristics of power coal. It is an important indicator of power coal that reflects the dynamic changes of minerals in coal in the boiler, which is related to the safety management of industrial production, and has a vital impact on production efficiency as well.In this article,we introduced a calibration method that is suitable for the fusibility of coal ash meter, including the measurement performance requirements of the instrument such as error of indication and repeatability of measurement. Besides, the detailed description of calibration environment,calibrators, and the feasible optimization schemes were all given in this report. The fusibility of coal ash meter calibrated by this method can meet the requirements of study and detection in industrial production process, especially for the thermal power plant. This calibration specification can not only contribute to the unification of relevant values, but also provides important technical support for factory quality supervision and safety monitoring.[Keywords]coal ash, fusibility, calibration method, error of indication, repeatability of measurement煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。
煤灰熔融性的测定及其影响因素
浅析煤灰熔融性的测定及其影响因素摘要：分析和探讨了煤灰熔融性的测定方法要点以及煤灰制备、灰锥制作、温度控制、试验气氛的控制和检查验证等各个可能影响煤灰熔融性温度测定的因素，总结了测定过程中的注意点和难点并提出了相应的措施，以起到对实际工作的指导作用。
关键词：煤灰熔融性弱还原性气氛煤灰成分影响因素一、引言煤灰熔融性（俗称灰熔点）的测定是气化煤和动力煤特性的最重要组成部分之一，是直接关系到炉子是否结渣及其严重程度，对炉子的安全、经济运行关系极大，一般用四种温度表示：变形温℃(dt)、软化温℃（st）、半球温℃(ht)和流动温℃(ft)。
上海焦化有限公司texaco炉多年来用的气化煤主要是神府煤，随着公司2007年1#工程的顺利开车，气化煤的用量翻了一倍以上，由于煤炭市场紧张，公司为了不断拓展新的煤炭市场以及将本增效开展了多煤种试烧、替代工作，几年来在神府煤的基础上试验了神东煤、神宁1#、伊泰3#、印尼煤、外购1#、2#，神混1#、伊泰4#、韩家湾及准东煤等多种气化煤，有多种新煤种在试验成功的基础上投入到了正常的生产，不仅拓宽了煤炭的采购市场，更是降低了原料成本，随着煤种的多样化，公司在来煤的验收中也碰到了一些的问题，尤其是气化煤特性关键指标煤灰熔融性测定中碰到了问题，2010年上半年起我公司对某气化煤验收指标中灰熔融性温度ft的测定值与供应商报告存在一定的差异（我公司偏高80～100℃），由于国标规定该项目的再现性为80℃，起初并未引起我司的重视，但是由于遇到了临界点的判定（合格与否），导致供需双方存在异议，为此2010.10.18日，供应方及其委托商检的技术人员来我司进行了技术交流，通过试验现场查看，对我方的技术方法、仪器设备及人员操作等均无异议，原因不明。
为了更好的弄清差异的原因，我司2010.10.27日安排了2名技术人员前往供方商检机构进行交流，并从煤灰制备、灰锥制作、温度控制、实验气氛的选择和控制及人的习惯性操作等可能产生影响灰熔融性温度准确性的各个因素进行一一排查，在此基础上于通过大量试验，最终解决了该问题。
煤灰熔融性的测定方法
煤灰熔融性的测定方法
煤灰熔融性的测定方法通常使用热试样法或显微镜观察法。
1. 热试样法：
a. 准备煤灰试样：将煤灰样品研磨成细粉，通常使用100-200目的筛网筛选样品。
b. 预热热试样仪器：根据仪器的操作说明将其预热至设定温度。
c. 放置试样：将煤灰样品均匀地放置在热试样仪器中，并记录试样的质量。
d. 测定熔融性：根据热试样仪器的操作说明，将温度逐渐升高，观察煤灰试样的熔融情况。
熔融开始和结束的温度可以记录下来。
2. 显微镜观察法：
a. 准备煤灰试样：将煤灰样品研磨成细粉，通常使用100-200目的筛网筛选样品。
b. 制备样品：将煤灰试样与适量的氢氧化钠溶液混合，形成煤灰胶体。
然后将煤灰胶体加入显微镜玻璃片上制成薄片。
c. 显微观察：使用显微镜观察煤灰薄片的熔融现象，包括颜色、结晶结构和熔融程度等。
d. 记录观察结果：根据观察结果记录煤灰薄片的熔融温度和熔融程度。
以上两种方法都能够较为准确地测定煤灰的熔融性，具体选择方法可根据实际情况和设备的可用性来决定。
灰熔点测定仪使用说明
灰熔点测定仪使用说明
1、高温带测定。
灰熔点测定仪安装好后，必须测量其高温带，以选择试样置部位。
2、试样放置于灰锥托板上，灰锥托板放置于刚玉舟之槽中，若采用封碳法产生还原性气氛，应在刚玉舟里放置控制气氛用物质，如木炭、无烟煤、石墨等。
3、炉内气氛控制
（1）、弱还原性气氛
本仪器之高温炉膛为气疏的高刚玉管，其弱还原性气氛的控制方法是：于炉膛中央放置石墨、无烟煤外，亦可是木炭、焦碳、石油焦等。
它们的粒度、数量和放置位置时、视具体情况而定。
(2)氧化性气氛
炉内不放任何碳物质,并使空气自由流通.
(3)炉内气氛监定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时,需用下列方法之一来判断炉内气氛:
A、标准锥法：选取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰预先在强还原性（炉内通100%的H2或封入大量无烟煤或木炭）、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性特征温度（在强还原性和氧化性气氛之内T2和T3 应比弱还原性气氛者高100—300℃），然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。
如测出的T2和T3与弱还原性气氛中的测定值相差不超过50℃，则证明炉内气氛为弱还原性。
否则，应根据它们与强还原性和氧化性气氛中的测定值的相关情况，以及封入含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。
B、取气分析法：用一根刚玉管从炉子高温带以5～7mL/min 的速度取出气体进行成分分析。
如在1000～1300℃范围内还原性气体(CO、H2和CH4)体积百分含量为10%～70%，同时1100℃以下时它们和CO2之体积比≤1∶1，O2含量≤0.5%，则为弱还原性气氛。
4、温速度控制
由HR—4型灰熔点测定仪自动控制温度，不用人为调节。
煤灰熔融性测试仪技术说明(F400)
技术说明（WS－F401系列灰熔融性测试仪）1、适用范围适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地质勘探、科研院校等行业对煤灰熔融性进行测量。
2、主要特点●采用日本进口CCD数字摄像头和精密控制系统，自动完成煤灰熔融性测试。
●自动送样，确保试样准确到位，避免人工送样造成的麻烦。
●采用图像反射技术和摄像头冷却技术，减少热辐射对摄像机的影响，延长其寿命。
●实时监控试验全过程，采用高智能的图像处理与识别技术，能够准确地自动判别并保存和打印所测样品的DT(变形温度)、ST(软化温度)、HT(半球温度)、FT(流动温度)等四个特征温度。
●实时图像可按照用户定义的升温间隔自动保存，试验完成后可重现试验过程，便于进一步分析和处理，根据回放图像可人工适当调整电脑自动判断的四个特征温度。
●可采用多种气氛测试方法：氧化性气氛，弱还原性气氛（封碳法或通气法）。
●采用PID控温技术，控温准确，测温精度可达±1℃；升温速度可设定。
●硬件超温保护，断偶警告，送样机构位置保护。
●自动化程度高且操作方便，智能型的自诊断设计使仪器性能稳定可靠达到无人值守，极大的提高了工作效率。
●可联入局域网，并提供标准或用户自定义的数据接口协议向局域网内部的各种系统发布和传输实验数据。
●基于RS485工业总线，无需在控制计算机中插入任何自制板卡，调试和维护简单，并且便于多类多个仪器主机的集中控制和组网，从而构建完整的化验室整体解决方案；●可选配GPRS通讯控制模块和相关的软件实现远程数据传送和控制，在用户许可下，并可实现远程维护和软件在线升级。
3、技术参数1、温度分辨率：1℃2、最高工作温度：1600℃3、测温精度：±1℃4、试样数量：1~3个5、升温速度：900℃以前（15～30）℃/min（可设定）900℃以后（5～10）℃/min（可设定）6、测试气氛：氧化性、弱还原性（封碳法或通气法）7、图像存储间隔：1幅/2℃（可设定温度间隔）8、精密度：符合GB/T219标准9、准确度：T1≤40℃，T2～T4≤30℃。
灰熔点测定仪操作方法
灰熔点测定仪操作方法
灰熔点测定仪是用来确定灰分材料的熔化温度的仪器。
下面是一般的操作方法：
1. 准备工作：
- 确保灰熔点测定仪已正确连接电源，并保证仪器表面干净。
- 检查温度控制系统和传感器的正常工作状态。
- 确保灰熔点样品已准备好，并将其放置在试样台上。
2. 开始测试：
- 打开灰熔点测定仪的电源开关。
- 设置所需的温度范围，并将温控器设定为适当的温度。
通常，灰熔点的测量温度范围是室温到高温范围（如1300C）。
- 按下启动按钮，使仪器开始升温，以达到所设定的温度。
- 在升温过程中，仔细观察试样台上的灰熔点样品。
当样品开始熔化时，会发现其表面开始变形，形成一定的湿润面积。
- 当达到设定温度或灰熔点样品完全熔化时，停止升温并记录温度。
3. 温度递减：
- 在达到最高温度或完成测试后，将温控器设定为适当的温度递减速率。
- 按下降温按钮，使仪器开始降温。
- 注意观察灰熔点样品，当样品开始凝固时，可以看到其表面重新恢复形状和结构。
- 在温度完全降至室温之前，不要移动或干扰试样台上的样品。
4. 数据记录和清理：
- 记录测得的灰熔点温度。
- 关闭电源开关，并将灰熔点样品从试样台上取下。
- 及时清理仪器的试样台和周围区域，并进行必要的维护和保养。
请注意，以上操作方法仅为一般指导，具体的操作步骤可能因不同的仪器型号和厂家而有所不同。
在操作仪器之前，请务必参考仪器的操作手册并严格遵循厂家的操作指南。
灰熔点测定仪操作规程(参考Word)
灰熔点测定仪操作规程一、技术特征1.控制方式：以单片机为核心，自动校正测量温度和电流，自动移相除法固态继电器闭环控制加热电流2.测温范围：0-1600℃，分辨力1℃，配用S值热电偶。
3.时间范围：0-999min，分辨力1min（小于10min时为1s）4.升温速度： 900℃以前， 15-20℃/min900℃以后， 5±1℃/min5.测温误差：±3℃6.定时误差：小于1s/h7.电源电压：220V±10% 50Hz8.控制电流：最大30安9.仪器功耗：10W10.仪器尺寸：305×120×39011.使用环境：温度0-40℃，相对湿度不大于80%12.工作环境：连续二、操作步骤1.取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下2.取1-2g煤样放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀产入灰锥模中挤压成型。
用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃上，于空气中风干或于60℃下干燥备用3.将灰锥的托板置于刚玉舟上，打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相聚2mm左右）4.关上炉盖，开始加热并控制升温速度：900℃以下，15-20℃/min； 900℃以后， 5±1℃/min5.随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜）记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
变形温度：（DT）灰锥间断或棱开始变圆或弯曲时的温度软化温度：（ST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度半球温度：（HT）灰锥变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度流动温度：（FT）灰锥融化展开高度在1.5mm以下的薄层时的温度6.待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验。
7.待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面。
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3 校准用标准器及设备
由于灰熔融性测定仪的校准涉及到控温装置、炉
内气氛控制等，测量数据为煤灰熔融性四个特征温度， 所以标准器及设备的选择应满足开展计量性能校准试 验的需求。校准用标准器及设备主要包括： 煤灰熔融 性标准物质、直流标准数字电压表、二等铂铑 10-铂标 准热电偶、绝缘电阻表、交流耐压试验仪、秒表等。
3） 恒温 带 测 定： 将 炉 温 升 至 1000℃ ，至 少 稳 定 30 min后，将与直流标准数字电压表联接的标准热电 偶插入至距离控温热电偶热端约 30 mm 处，记录插入 位置，停留 5 min 后每隔 10 s 读取一次数字电压表上 的电势值，以连续 4 次读取数值的平均值为该位置上 的电势值。将热电偶向前推进 10 mm，重复上述操作； 直至推进到据控温热电偶热端另一方向约 30 mm 位置。 然后将标准热电偶逐步拉出，每拉出 10 mm，重复上 述的测量。将所有记录的电势值换算为温度值，绘制 炉膛位置与温度的关系图，以温度变化不超过 5℃ 的区 域为恒温区，求出恒温带的长度。
2） 升温速度测定： 将与直流标准数字电压表联接 的标准热电偶置于炉膛内，从室温开始升温至最高工 作温度。通过观察仪器显示温度，每 2 min 记录一次， 计算 900℃ 前后的升温速度，每 10 min 内的平均升温 速度应符合 900℃ 以下，15 ～ 20 ℃ / min； 900℃ 以上， （ 5 ± 1） ℃ / min 的要求。
升温速度 / （ ℃ ·min － 1 ） 900℃ 以下 900℃ 以上 16. 5 ～ 18. 7 4. 4 ～ 5. 2
恒温带 / mm
34 ～ 40
4. 2 测量性能的校准 4. 2. 1 测量重复性校准
选取两种不同的煤灰熔融性标准物质，在弱还原
灰熔融性特征温度 变形温度 DT 软化温度 ST 半球温度 HT 流动温度 FT
表 1 灰熔融性测定仪测量性能要求
灰熔融性 特征温度 变形温度 DT 软化温度 ST 半球温度 HT 流动温度 FT
重复性误差 /℃ 60 40 40 40
再现性临界差 /℃
—— 80 80 80
示值误差 /℃ 40 40 40 40
2. 4 绝缘电阻和绝缘强度 灰熔融性测定仪独立供电部分的电源接线端与机
性能等性能指标进行计量校准，校准结果具有较好的溯源性和可比性。
关键词： 灰熔融性测定仪； 计量校准； 弱还原性气氛
中图分类号： TB99； TB942
文献标识码： A
文章编号： 1674 － 5795（ 2015） 03 － 0067 － 03
Measurement and Calibration Method of the Ash Fusibility Tester JIANG Ningchuan，YANG Jia，WANG Zhenguo，HAN Ｒuiguo
参考文献
［1］ 杨爱红 . 煤灰成分对灰熔融性影响研究［J］. 科技与企业， 2013（ 15） ： 324.
本文选取了 3 个常见型号的灰熔融性测定仪，分 别为 5E-AF4000，5E-AFⅡ，5E-AFⅢ，每个型号分别 选取一台仪器，进行计量性能的校准试验。
1 计量校准现状
在日常的检定或者校准工作中，灰熔融性测定仪 的使用已日益增多，但由于缺少可依据的检定规程或 校准规范等技术性文件，使得灰熔融性测定仪的计量 特性技术指标处于失控状态，同时也影响了仪器特征 参数的溯源性和 仪 器 的 准 确 性［3］。 因 此， 也 只 能 为 灰 熔融性测定仪出具测试报告，测试的技术依据为国家 标准 GB / T219 － 2008《煤灰熔融性的测定方法》，通过 实际测试煤灰熔融性标准物质的四个特征温度，与标 准值进行比较，得出测试结果。这一测试方法项目过 于单一，要求过于简单，无法全面反映仪器状态，无 法满足仪器的全部计量校准要求。
3 台灰熔融性测定仪的控温性能见表 2，结果均符 合技术指标的要求。
仪器计量：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
仪器计量：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
表 2 灰熔融性测定仪控温性能实验结果
表 3 灰熔融性测定仪测量性能实验结果
控温误差 /℃
－ 2. 4 ～ 3. 0
温度波动 范围 /℃
1. 6 ～ 4. 7
（ Tianjin Institute of Metrological Supervision and Testing，Tianjin 300192，China）
Abstract： Ash fusibility tester is used for testing coal ash fusibility determination，but now there is no technical document for verification regulation or calibration specification，etc. In this paper，according to its working principle and structure，the measurement and calibration method with reliability and easy operation is studied，in-depth study is carried out on the temperature control performance and measurement performance respectively，and the calibration results have good traceability and comparability.
从工作原理区分，灰熔融性测定仪的炉内气氛可 控制为弱还原性和氧化性。氧化性气氛是指炉内不放 任何含碳物质，并使空气自由流通。弱还原性气氛可 通过通 气 法、 封 碳 法 实 现［5］。 一 般 情 况 下， 弱 还 原 性 气氛下测试得到的数据要比氧化性气氛下测试得到的 数据更加接近真实值，所以测量性能要求在弱还原性 气氛下进行（ 建议采用较为经济方便的封碳法，按照一 定比例将石墨和活性炭布置在刚玉管内，在实验过程 中，尤其在 900 ～ 1100 ℃ ，刚玉管中 CO2 与 CO 的比值 基本维持在 1 ∶ 1，即实现了弱还原性气氛） ，测量结果 应符合表 1 的规定［6］。
仪器计量：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
灰熔融性测定仪计量校准方法探讨
江宁川，杨佳，王振国，韩瑞国
（ 天津市计量监督检测科学研究院，天津 300192）
摘 要： 灰熔融性测定仪用于测定煤的灰熔融性这一重要指标，目前并没有可依据的检定规程或校准规范等
技术性文件。本文根据其工作原理和结构组成，研究了可靠且易操作的计量校准方法，分别对其控温性能、测量
2 通用技术要求
收稿日期： 2015 － 03 － 06； 修回日期： 2015 － 04 － 21 作者简介： 江宁川（ 1984 － ） ，男，四川绵阳人，工程师，硕士， 主要从事能源计量科学研究和相关商品质量检验工作。
结合同类型煤质分析仪器现有计量检定规程或校 准规范（ JJG 1006 － 2005《煤中全硫测定仪检定规程》） ， 以及灰熔融性相关国家标准（ GB / T219 － 2008《煤灰熔
4. 2. 2 示值误差校准
灰熔融性测定仪的内部结构、工作原理有其特殊 性，目前尚缺少可依据的检定规程或校准规范等技术 性文件，简单的温度测试无法全面体现仪器性能指标， 影响了仪器特征参数的溯源性和仪器的准确性。本文 根据灰熔融性的结构组成和工作原理，分别对控温性 能、测量性能等性能指标开展计量校准研究，提出了 相应的校准方法，并开展了相关实验。通过实际操作 表明，该校准方法可操作性强，切实可行，能较好地 反映仪器的计量性能。
Key words： ash fusibility tester； measurement and calibration method； weak reductive atmosphere
0 引言
作为动力用煤的重要指标，灰熔融性用以表征在 规定条件下随温度提高而使煤灰形成变形、软化、半 球和流动 的 特 征 性 物 理 状 态。 由 于 煤 灰 是 一 种 由 硅、 铝、铁、钙和镁等多种元素的氧化物及它们的化合物 所构成的复杂混合物，它没有固定的熔点，而是随加 热温度的升高逐渐融化，并产生变形、软化、半球和 流动等四个特征温度［1］。煤灰熔融性的测定在工业上 特别是对发电厂来说具有重要意义。
反映控温性能的参数有升温速度、控温误差、控 温精度和恒温带长度。使用测定仪对这些参数进行检 定校准时，应能够控制温度从室温到 1500℃ 及以上； 能够按照如下程序加热： 900℃ 以下，15 ～ 20℃ / min； 900℃ 以上，（ 5 ± 1） ℃ / min； 显示温度达到设定值并稳 定后，其控温误差应小于 ± 10℃ ，控温精度在 20 min 内不应超过 10℃ ； 有足够的恒温带，各部位温差小于 5℃ ，长度不应小于 30 mm，并保证灰锥托板稳定布置 在恒温带内［4］。 2. 3 测量性能
仪检定规程中的经验值，试验 中 进 行 7 次 重 复 性 测 量［8］） ，记录每次测量的四个特征温度，分别按式（ 1）
计算重复测量标准差 s。有
n
∑(
Xi
－
—
X
)
2
槡 s = i = 1 n －1
（ 1）
式中： n 为重复测量次数（ n = 7） ； Xi 为第 i 次测量煤
—
样的特征温度值； X 为 n 次重复测量结果的平均值。
4 校准方法
按照 JJF 1001 － 2011《通 用 计 量 术 语 及 定 义》和 JJF 1033 － 2008《计量标准考核规范》提出的要求和规 范，参考同类仪器设备已发布的校准规范（ 例如熔点测 定仪、煤中全硫测定仪等） ，并结合日常检定校准经验 和实验方法，总结归纳出如下校准方法。 4. 1 控温性能的校准