差热分析实验报告doc

合集下载

差热分析 实验报告

差热分析 实验报告

差热分析实验报告实验目的本实验旨在通过差热分析技术,研究物质的热性质,并通过实验数据分析得出结论。

实验原理差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)是一种常用的热分析技术,用于研究物质的热性质。

该技术通过测量样品和对照样品之间的温度差异和热流差异,来分析样品的热性能及其变化情况。

实验步骤1. 实验准备•将差热分析仪器打开并预热至实验所需温度。

•准备待测样品和对照样品,确保样品质量足够。

2. 样品装载•将待测样品和对照样品分别装载至差热分析仪器的样品台上。

•注意样品装载的均匀性和稳定性,避免对实验结果产生干扰。

3. 温度控制•设置差热分析仪器的温度控制程序,确保在实验过程中温度的稳定性和准确性。

•根据待测样品的特性,设定合适的温度范围和变化速率。

4. 实验运行•启动差热分析仪器,开始实验运行。

•实时监测样品和对照样品之间的温度差异和热流差异,并记录实验数据。

5. 数据分析•根据实验数据,进行数据处理和分析。

•利用差热分析仪器提供的软件或其他数据处理工具,绘制温度曲线、热流曲线等图表,以便更直观地了解样品的热性质和变化情况。

实验结果与讨论通过差热分析实验,我们可以得到样品的热性质和变化情况。

根据实验数据和分析结果,我们可以得出以下结论:1.样品的热容量:通过差热分析仪器测量的热流曲线,我们可以计算出样品的热容量。

热容量是指单位质量样品在温度变化下所吸收或释放的热量。

通过对比不同样品的热容量,我们可以了解样品的热性质和热稳定性。

2.相变温度:差热分析实验还可以用来观察样品的相变温度。

相变温度是指样品在温度变化过程中发生相变(如熔化、凝固、晶化等)的温度。

通过观察温度曲线,我们可以确定样品的相变温度,并进一步了解样品的结构和性质。

3.热分解反应:差热分析技术还可用于研究样品的热分解反应。

在实验过程中,我们可以观察到样品在一定温度范围内的质量变化情况,以及相应的热流变化。

差热分析 实验报告

差热分析 实验报告

差热分析实验报告
摘要
本实验使用差热分析仪进行热分析,可检测物料的热行为,以及由于外部因素的变化而导致的热影响。

该仪器有两个传感,可以采集温度变化的相关信息和储存在个人电脑上的记录。

本实验用差热分析仪测定了螺纹钉在升温和降温时的热行为。

本实验采用差热分析仪采集和记录了在25℃ ~ 200℃ 内螺纹钉的温度变化,每增加20℃,采集一次数据,共采集7次温度数据,同时记录时间。

最后,计算出每个温度增加20℃时螺纹钉的温度升高值。

从实验结果来看,随着温度的不断升高,螺纹钉的温度也在上升。

从曲线图上看,以200℃ 为顶点,温度变化趋于稳定,表明螺纹钉的热状态已经趋于平稳。

此外,每20℃ 时螺纹钉的温度上升值也可以从实验结果中计算得出。

由于实验过程中外界因素的畸变,温度变化量略有出入,但可控制在较小的范围,总的来说实验比较完美。

本实验表明,差热分析仪适用于测试物料热行为以及外部温度变化所导致的影响,是对物料的运行热行为反映的准确可靠的手段。

关键词:差热分析仪,热行为,螺纹钉,温度变化。

差热分析实验报告

差热分析实验报告

差热分析实验报告一、实验介绍差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)是一种热分析技术,通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。

该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。

本次实验使用的是DSC-TG联用仪器,其中DSC(差示扫描量热分析)能够测试热量变化,而TG(热重分析)则能够测试质量变化。

本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。

二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中,加热至110℃干燥去除水分和杂质,并在110℃将其冷却至室温。

2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数,包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。

3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室,加热仪器并进行扫描。

在扫描过程中,记录并分析热量和质量的变化。

4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较,进行样品的物理和化学性质的研究。

三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品:一种是硫酸铜(CuSO4)的水合物,一种是淀粉,另一种是煤。

1、硫酸铜的水合物图1:硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示,硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰,在约60℃时达到最高点。

这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。

TG曲线显示出样品减重,在60℃时体现出一个明显峰值。

据此可以推断,60℃可能是水合物中水分的脱去温度。

2、淀粉图2:淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示,淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化,表明该样品不存在显著的物理和化学反应。

这与淀粉作为多聚糖的特性相符。

3、煤图3:煤的DTA和TG曲线实验结果显示,煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征,其中包括多个峰值和谷值。

这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。

四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器,在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。

差热分析 实验报告

差热分析 实验报告

差热分析实验报告差热分析实验报告引言:差热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种常用的热分析技术,用于研究物质在加热或冷却过程中的热性质变化。

本实验旨在通过差热分析仪器,对不同样品的热性质进行分析,探究其热行为及相变过程。

实验方法:1. 样品制备:选取不同材料,如聚合物、金属等,并按照实验要求制备样品片。

2. 仪器准备:打开差热分析仪器,进行温度校准和样品舱清洁。

3. 样品测试:将样品片放置于样品舱中,开始测试。

4. 数据记录:记录样品在不同温度下的热性质变化曲线,包括热容变化、相变峰等。

实验结果:1. 聚合物样品:在差热分析曲线中观察到了聚合物样品的玻璃化转变峰。

玻璃化转变是聚合物在加热过程中由玻璃态向橡胶态转变的过程,其峰值温度可以反映聚合物的玻璃化转变温度。

通过对比不同聚合物样品的玻璃化转变峰,可以评估聚合物的热稳定性和热性能。

2. 金属样品:金属样品的差热分析曲线中通常不会出现明显的相变峰,而是呈现出平稳的热容变化曲线。

这是因为金属在加热过程中没有明显的相变现象,而是通过热震荡的方式吸收和释放热量。

通过对金属样品的热容变化曲线进行分析,可以了解金属的热导性能和热稳定性。

3. 其他样品:在实验中还测试了其他不同类型的样品,如陶瓷、塑料等。

这些样品在差热分析曲线中可能会出现不同的特征峰,如熔融峰、晶化峰等。

通过对这些特征峰的分析,可以研究材料的热性质和相变过程。

讨论与分析:通过本实验的差热分析结果,我们可以得到许多有关样品热性质的信息。

首先,通过观察玻璃化转变峰的温度和形状,可以评估聚合物的热稳定性和热性能。

其次,金属样品的热容变化曲线可以反映金属的热导性能和热稳定性。

最后,通过分析特征峰,可以了解材料的相变过程和热行为。

实验中可能存在的误差包括仪器误差和样品制备误差。

仪器误差可能导致温度读数不准确,影响差热分析曲线的形状和峰值位置。

样品制备误差可能导致样品的形状和尺寸不一致,进而影响样品的热性质分析结果。

差热热重分析实验报告

差热热重分析实验报告

差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析(Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis,简称 DTATGA)是一种常用的热分析技术,通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化(热重分析,TGA)和热效应(差热分析,DTA),可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。

本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试,深入了解其热性能,并对实验结果进行分析和讨论。

二、实验原理(一)热重分析(TGA)热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

当样品在加热过程中发生物理或化学变化(如挥发、分解、氧化等)导致质量减少时,通过记录质量随温度的变化曲线(TGA 曲线),可以确定样品的质量损失情况,并计算出相应的质量损失率。

(二)差热分析(DTA)差热分析是在程序控制温度下,测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。

当样品发生物理或化学变化时,会吸收或放出热量,导致样品与参比物之间产生温度差。

通过记录温度差随温度的变化曲线(DTA 曲线),可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。

三、实验仪器与材料(一)实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪,仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。

(二)实验材料实验所用样品为_____,其纯度为_____。

四、实验步骤(一)样品制备将待测试的样品研磨成粉末状,以确保样品受热均匀。

称取适量的样品(一般为 5 10 mg),放入氧化铝坩埚中。

(二)仪器准备打开差热热重分析仪,设置实验参数,包括升温速率(_____℃/min)、终止温度(_____℃)、气氛(如氮气、空气等)及其流速等。

(三)实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中,启动实验程序。

仪器会按照设定的参数自动进行加热,并实时记录样品的质量变化和温度差。

差热分析实验报告

差热分析实验报告

差热分析实验报告一、引言差热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种重要的热分析技术,通过测量样品在给定条件下对热量的吸放来研究材料的相变行为、热力学性质等。

本实验旨在通过差热分析仪器对一种未知物质进行分析,并对实验结果进行解读。

二、实验方法1. 样品制备:将未知物质按照一定比例与纯净的稀硫酸混合,待完全溶解后制备样品溶液。

2. 取样:将制备好的样品溶液采用准确的容量器取样,放置在差热分析仪器的样品盘中。

3. 实验条件:设置差热分析仪器的升温速率为10℃/min,起始温度为25℃,终止温度为200℃。

4. 实验记录:通过差热分析仪器自带的软件记录样品随温度的热流量变化。

三、实验结果根据差热分析仪器记录得到的曲线,可以观察到多个峰值和谷底。

通过对这些峰值及谷底进行分析和解读,可以推断未知物质的一些性质和相变过程。

1. 峰值A:在实验过程中,峰值A出现在约60℃的位置,表明未知物质经历了一个温度升高的相变过程。

根据峰值A的面积和曲线形状,可以推断该相变过程为吸热反应。

根据实验条件和未知物质的性质,可以初步猜测此相变为溶解过程。

2. 谷底B:在实验过程中,谷底B处于峰值A之后,约在70℃左右。

根据谷底B的位置和曲线形状,可以推断该位置为峰值A相变过程的后继反应或者其他相变的起始点。

根据实验条件和未知物质的性质,可以初步猜测该相变为晶化过程。

3. 峰值C:在实验过程中,峰值C出现在约120℃的位置。

根据峰值C的面积和曲线形状,可以推断该相变为放热反应。

结合前面的分析,初步推测峰值C可能对应着未知物质的固相和液相之间的相变过程。

4. 峰值D:在实验过程中,峰值D出现在约185℃的位置。

根据峰值D的面积和曲线形状,可以推断该相变为放热反应。

结合前面的分析,初步推测峰值D可能对应着未知物质的熔化过程。

四、讨论和结论通过对实验结果的分析和解读,可以初步推测未知物质为一种溶解性较好的固体物质。

差热分析实验报告

差热分析实验报告

差热分析实验报告实验目的,通过差热分析实验,探究样品的热性能及热传导特性,为材料的热工性能提供参考依据。

实验原理,差热分析实验是利用热量流动的原理,通过测量材料在不同温度下的热导率、热容量等参数,来分析材料的热性能。

在差热分析实验中,常用的仪器有热电偶、热电堆、热流计等。

实验步骤:1. 样品制备,按照实验要求,制备好样品,保证样品的质量和形状符合实验要求。

2. 实验装置搭建,搭建好差热分析实验装置,确保仪器的准确性和稳定性。

3. 实验参数设置,设置好实验参数,包括温度范围、温度变化速率等。

4. 实验数据采集,开始实验后,及时采集样品在不同温度下的热导率、热容量等数据。

5. 数据分析,对采集到的数据进行分析,得出样品的热性能参数。

实验结果:通过差热分析实验,我们得到了样品在不同温度下的热导率和热容量数据。

经过数据分析,得出样品的热传导特性良好,热容量较高,适合在高温环境下使用。

实验结论:差热分析实验结果表明,样品具有良好的热性能,适合在高温环境下应用。

通过本次实验,我们对样品的热传导特性有了更深入的了解,为材料的热工性能提供了重要参考依据。

实验注意事项:1. 实验过程中要注意安全,避免发生意外事故。

2. 实验装置的搭建和参数设置要准确无误,确保实验数据的准确性和可靠性。

3. 实验结束后,要及时清理实验装置和样品,保持实验环境的整洁。

实验改进方向:在今后的实验中,可以增加对样品热传导特性的更多参数测量,以及对不同材料的比较分析,进一步完善差热分析实验的内容和结果。

通过本次差热分析实验,我们对样品的热性能有了更深入的了解,为材料的热工性能提供了重要参考依据。

希望今后能够通过更多的实验研究,为材料的热性能提供更多的数据支持和理论指导。

混凝土差热分析实验报告

混凝土差热分析实验报告

一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造及工作原理;2. 掌握混凝土差热分析的实验操作技术;3. 通过差热分析,定性、定量地研究混凝土在加热过程中的热效应,为混凝土的性能研究提供依据。

二、实验原理差热分析(Differential Thermal Analysis,简称DTA)是一种研究物质在加热或冷却过程中热效应的方法。

当物质在加热或冷却过程中发生物理或化学变化时,如熔化、凝固、晶型转变、分解等,会伴随有热量的吸收或释放,从而产生热效应。

通过测定物质与参比物之间的温差,可以分析物质的热性质和变化过程。

混凝土作为一种多相复合材料,其组成复杂,性质多变。

通过差热分析,可以研究混凝土在加热过程中的热效应,如水化反应、凝结硬化、碳化等,从而了解混凝土的微观结构和性能。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:- CRY-1P型差热分析仪1套- 计算机- 镊子- 小勺- 坩埚- 混凝土试样(水泥、砂、石子、水等按一定比例混合)- 参比物(如Al2O3)2. 实验试剂:- 水泥- 砂- 石子- 水- CuSO45H2O四、实验步骤1. 准备混凝土试样:按照一定比例混合水泥、砂、石子和水,搅拌均匀,制成混凝土试样。

2. 准备参比物:称取适量的Al2O3,置于坩埚中。

3. 将混凝土试样和参比物分别放入差热分析仪的两个样品池中。

4. 设置差热分析仪的参数:温度程序、升温速率、样品池温差等。

5. 启动差热分析仪,开始加热,同时记录样品池之间的温差。

6. 当达到预定温度后,停止加热,继续记录样品池之间的温差。

7. 分析差热曲线,研究混凝土在加热过程中的热效应。

五、实验结果与分析1. 差热曲线根据实验记录,绘制混凝土试样的差热曲线,如图1所示。

图1 混凝土试样差热曲线由图1可知,混凝土试样在加热过程中出现了明显的吸热峰和放热峰,说明混凝土在加热过程中发生了水化反应、凝结硬化、碳化等过程。

2. 结果分析(1)吸热峰:在约100℃附近出现一个明显的吸热峰,这是混凝土中的水分蒸发所致。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

差热分析实验报告篇一:差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名:学号:实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。

2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。

物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。

差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。

DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。

图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。

差热峰的面积与过程的热效应成正比,即ΔH。

式中,m为样品质量;b、d分别为峰的起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;代表峰面积;K为仪器常数,可用数学方法推导,但较麻烦,本实验用已知热效应的物质进行标定。

三、实验药品和仪器仪器:HCR型差热分析仪1套药品:CuSO4·5H2O四、实验步骤1、打开仪器后面面板上的电源开关,指示灯亮,说明整机电源已接通。

开机半个小时后可以进行测试工作。

2、双手轻抬起炉子,以左手为中心,右手逆时针轻轻旋转炉子。

左手轻轻扶着炉子上,用左手拇指扶着右手拇指,防止右手抖动。

用右手把参比物放在左边的托盘上,把测量物放在右边的托盘上。

轻轻放下炉体。

(操作时轻上轻下)3、启动热分析软件。

点击新采集,自动弹出【新采集——参数设置】对话框。

左半栏目里填写试样名称、序号、试样重量。

操作人员名字。

在右边栏里进行温度设定。

设置步骤如下:? 点击增加按钮,弹出【阶梯升温——参数设置】对话框,填写升温速率,终值温度,保留时间,设置完毕点击确认按钮。

? 继续点击增加按钮,进行上面设置。

采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。

? 用户可以修改每个阶梯设置的参数值,光标放到要修改的参数上。

单击左键,参数行变蓝色,左键点击修改按钮,弹出次阶梯升温参数。

修改完毕,点击确定按钮。

进入采集状态、4、数据分析:数据采集结束后,点击数据【数据分析】菜单,选择下拉菜单中的选项,进行对应分析,分析过程:首先用鼠标选取分析起始点,双击鼠标左键;接着选取分析结束点,双击鼠标左键,此时自动弹出分析结果。

五、实验数据记录及处理1、标准铟Oringin计算峰面积为S=28.380336 标准铟理论焓变为ΔH=28.5J/g 实测质量为m=10.60mg 机器常数为K=ΔH2、五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)=10.644694篇二:差热分析实验报告南京大学南京大学物理系实验报告题目实验10.7 差热分析姓名朱瑛莺XX年6月6日学号 0摘要本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法:以三氧化二铝(Al2O3)作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)和锡(Sn)样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。

关键词:差热曲线三氧化二铝锡五水合硫酸铜一、引言差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。

描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。

由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。

二、实验目的1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。

2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。

三、实验原理3.1 差热曲线的形成及差热分析的一般特点物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。

伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。

另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。

物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。

差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。

在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。

反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。

只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。

图中参比物的温度始终与程序温度一致,试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。

当Ts-TR=ΔT为零时,因中参比物与试样温度一致,两温度线重合,在ΔT曲线则为一条水平基线。

1图1图2试样吸热时ΔT0,在ΔT曲线上是一个向上的放热峰。

由于是线性升温,通过了T-t关系可将ΔT-t图转换成ΔT-T 图。

ΔT- t(或T) 图即是差热曲线,表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。

差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。

由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析,而且还可以研究变化过程的动力学。

曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。

根据的规定,该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。

若不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素,外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。

由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。

根据经验,峰面积和变化过程的热效应有着直接联系,而热效应的大小又取决于活性物质的质量。

Speil 指出峰面积与相应过程的焓变成正比:tmDHA=òt2DTdt=a=K(maDH)=KQps1式中,A是差热曲线上的峰面积,由实验测得的差热峰直接得到,K是系数。

在A和K值已知后,即能求得待测物质的热效应QP和焓变ΔH。

3.2 实验仪器1、计算机一台,差热分析仪一台2、三氧化二铝(Al2O3)样品,五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)样品,锡(Sn)样品四、实验内容1、启动计算机,打开差热分析程序。

2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开始试验。

3、将温差△T置零,升温速率设为10℃/min,程序开始自动测量温度和温差的变化,观察屏幕上的差热曲线,最后保存实验数据。

4、当差热曲线出现3个峰以后,停止实验。

将升温炉升起,取出五水硫酸铜。

5、当炉内温度降后,放入锡样品,再将炉子放下,按照前面的步骤开始试验。

6、在锡的一个峰出来之后的适当位置停止试验并取出样品。

27、关闭仪器和电脑,整理。

五、实验结果与分析5.1 五水硫酸铜差热曲线五水硫酸铜数据作图如图3:图3 五水硫酸铜差热曲线图4 基线校准后的差热曲线图中可以明显看出有三个峰,其中第一个与第二个峰交叠。

由于基线漂移和较零的问题,差热曲线的基线并不为零。

这里我们先用origin软件对曲线进行基线校准,校准后的图如图4。

继续用origin对曲线进行多峰拟合,拟合图像如图5,拟合函数参数见表1,参数A即为峰的面积。

图5 多峰拟合函数图3表1 多峰拟合函数参数表三个峰的特征温度,可以利用切线计算特征温度,切线法如图6所示:图6 切线法求特征温度示意图?T1?65.5?C?A1?1328.3?? 由图中可以得到特征温度 ?T2?102.8?C,峰面积?A2?1612.4。

?T?224.7?C?A?848.9?3?345.2 锡的差热曲线同样,用软件画出锡的差热曲线(图7),并校正基线(图8):图7 锡差热曲线图8 校正基线后的差热曲线图9 拟合后的差热曲线图9 为用高斯函数拟合后的函数图像。

拟合函数具体参数见表2。

由图中可以看出,锡的差热曲线只有一个峰,用切线法计(图10)算特征温度为:T4?182.0?C峰面积为:A4?427.25篇三:差热分析实验报告深圳大学实验报告课程名称:学院:化学与化工学院班级:实验时间:实验报告提交时间:教务处制Ⅰ、实验目的与要求1.用差热分析仪对苏州土进行差热分析,并定性解释所得的差热曲线;2.掌握差热分析原理,了解定性分析处理的基本方法;3.了解差热分析仪的构造,学会操作技术。

Ⅱ、仪器与试剂1.加热炉部分(包括管式电炉、样品支架、热电偶、差热电偶、通气管等) 2.数据处理系统(包括接口单元、A/D转换卡、信号放大系统等) 3.显示打印部分(包括计算机、打印机) 4. CuSO4·5H2Oα-Al2O3Ⅲ、实验原理1.概述:差热分析(简称DTA)是一种热分析法,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。

许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境之间产生温度差,差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质,确定其结构,组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。

在测定之前,先要选择一种热中性物质作为参比物,该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化,不产生任何热效应。

将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度(也可记录样品本身或样品附近环境的温度)以及样品与参比物的温度差,随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图或热谱图。

相关文档
最新文档