EBSD电子背散射衍射
EBSD简介
角度分辨率是表示标定取向结果的准确程 度,但是目前还没有一个公认的确切的定义。 目前主要有以下两种方法定义:
1) 用标定的取向与该点的理论取向的取 向差表示角度分辨率;
2) 将取向转换为轴角对,用标定取向的角 度与该点理论取向的角度的差表示角度分 辨率。
角度分辨率主要取决于电子束的束流大小。 束流越大, EBSD花样也越清晰,标定结果也 越精确,则分辨率也越高。同时也取决于样 品的表面状态,样品表面状态越好,花样也越 清晰,分辨率也越高。样品的原子序数越大, 所产生的EBSP信号也越强,分辨率也越高。
所以提高加速电压和增加束流可以提高 EBSP的角度分辨率。
4 EBSD分析对样品的要求及制备方法
对样品的要求
1 表面平整、清洁、无残余应力 2 导电性良好 3 适合的形状及尺寸
样品的制备方法 金属样品：
机械抛光+化学侵蚀 硬度较高、合金 陶瓷样品： 机械抛光，推荐石英硅乳胶(Colloidal silica) 金属基复合材料：离子束刻蚀
电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介
20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子 背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结 构的分析技术取得了较大的发展，并已在材 料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。 该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)。
由HKLChannel 5 软件包可计算出特殊孪 晶界面占总界面数量的百分比从图可见,变 形10 %后,很多晶粒中都产生了{1012}拉伸 孪晶,同时有的晶粒中也出现了两种{1012} 孪生变体相遇的情况,并能进一步确定各种 孪晶界面的类型和相对的比例。应用EBSD 技术可以精确地勾画出孪晶界,可以获得在
ebsd测大小角度晶界原理
ebsd测大小角度晶界原理
EBSD（电子背散射衍射）是一种材料表征技术，它利用电子束
与晶体表面相互作用时产生的背散射衍射图样来获取关于晶体结构、晶界取向和晶粒取向的信息。
通过分析这些信息，可以测量晶界的
大小和角度。
在EBSD测量中，首先需要将样品表面抛光，以确保获得清晰的
电子背散射衍射图样。
然后使用电子束照射样品表面，观察并记录
背散射衍射图样。
这些图样包含了关于晶粒取向和晶界取向的信息。
通过分析这些图样，可以确定晶界的位置、取向和长度。
晶界
的大小可以通过测量晶界的长度来确定，而晶界的角度可以通过比
较相邻晶粒的取向来计算。
EBSD测量晶界大小和角度的原理基于晶体学原理和电子衍射的
物理原理。
晶界是相邻晶粒之间的界面，通过分析不同晶粒的取向，可以确定晶界的角度。
同时，晶界的长度可以通过测量相邻晶粒之
间的距离来确定。
总的来说，EBSD测量晶界大小和角度的原理是基于电子背散射
衍射图样中包含的晶体结构信息，通过分析这些信息来确定晶界的位置、大小和角度。
这项技术在材料科学和工程领域中具有重要的应用，可以帮助研究人员深入了解材料的微观结构和性能。
EBSD的工作原理结构及操作
EBSD的工作原理结构及操作EBSD全称为电子背散射衍射（Electron BackscatterDiffraction），是一种通过分析电子背散射衍射模式来获取材料晶体结构信息的技术。
它有效地结合了电子显微镜和X射线衍射的优点，具有高分辨率、低损伤、大尺寸范围和材料相组成信息等特点。
EBSD的工作原理基于电子束的相互作用和散射行为。
当电子束照射到材料表面时，一部分电子通过弹性散射返回到探测器上，形成背散射衍射图样。
这些电子经历了物理、电子和磁场散射，产生了衍射纹样。
EBSD通过分析和解释这些衍射图样，可以获取材料的晶体结构信息和晶体取向。
EBSD的结构主要包括电子显微镜、电子束激发系统、电子背散射检测系统和计算机数据处理系统。
电子显微镜是EBSD系统的主要部件，它提供高分辨率的成像功能和电子束对材料表面的激发。
电子束激发系统产生高能量的电子束并控制其扫描方向和扫描速度。
电子背散射检测系统用于收集和记录背散射衍射图样，它一般包括光学显微镜、背散射探测器和互动器。
计算机数据处理系统对采集到的衍射图样进行处理、解析和分析，得到所需的晶体结构和取向信息。
EBSD的操作步骤一般包括样品制备、样品放置和显微镜调整、样品扫描和收集衍射图样、数据处理和分析。
在样品制备方面，需要把材料切割成薄片、抛光并清洁表面。
将样品放入电子显微镜的样品台上，并调整显微镜的对焦、放大倍数、对比度等参数，以获得清晰的图像。
接下来，在适当的电子束参数下，对样品进行扫描，收集并记录背散射衍射图样。
最后，利用计算机软件对收集到的图样进行处理和分析，提取出材料的晶体结构信息和取向数据。
EBSD广泛应用于材料科学、凝聚态物理、地质学、金属学等领域。
在材料科学中，EBSD可以用于研究材料的微观结构、晶粒取向、晶体成长等问题。
在地质学中，EBSD用于分析和解释岩石、矿物的晶体结构和成因。
在金属学中，EBSD可以用于评估金属的晶体取向、应力状态和组织演变等。
对EBSD的理解及应用
对EBSD的理解及应用EBSD是电子背散射衍射技术（Electron Backscatter Diffraction）的缩写，是一种常用于材料科学和工程领域的表征方法。
其原理是利用电子束经过材料后，被背散射散射回来的电子与入射电子发生衍射现象，通过测量衍射图样的形态和强度来获取材料的晶体结构、取向以及晶界等信息。
EBSD的应用领域广泛，例如:1. 材料学研究：EBSD可以用来研究材料的晶体结构、晶体取向以及晶体缺陷等信息，从而增加对材料的认识。
例如，可以用EBSD来研究合金材料的晶粒取向与机械性能之间的关系，优化材料的制备工艺。
2. 金属学研究：EBSD可用于研究金属材料的晶体取向与力学行为之间的关系。
通过观察材料中晶体的取向分布，可以了解材料的力学性能、塑性变形机制等。
此外，还可以用EBSD分析区域选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction）数据，对金属晶体的三维取向进行建模和姿态分析。
3. 薄膜和界面研究：EBSD在研究薄膜和界面的晶体结构、晶界取向和位错密度等方面具有广泛的应用。
通过EBSD可以获得薄膜/基底的晶体取向分布、晶界的取向关系等信息，进一步了解薄膜的生长机制和界面的结构演化。
4. 小晶粒材料研究：对于小晶粒材料，传统的衍射方法往往由于粒子尺寸太小而无法获取充分的衍射信息。
而EBSD则可以通过对大量小尺寸晶体的衍射数据进行统计，还原出材料的晶体结构和取向信息。
这对于研究纳米材料、纳米晶、亚微米晶等具有重要意义。
5. 力学性能研究：EBSD可以用来研究材料的力学性能，如塑性变形、屈服行为和断裂特性等。
通过EBSD可以获得材料中晶体取向的信息，从而解析材料的力学行为与晶体结构之间的关系。
除了上述应用领域外，EBSD在材料科学与工程的其他领域也有广泛的应用，例如焊接等工艺的优化、热处理过程的研究、高温合金的应力分析等。
总结起来，EBSD是一种非常强大的材料表征方法，可以通过分析衍射图样的形态和强度，获得材料的晶体结构、晶体取向、位错密度等信息。
EBSD数据分析
EBSD数据分析EBSD（电子背散射衍射）是一种用于材料的晶体学定性和定量分析的技术。
通过将电子束轰击在样品表面上，并测量电子背散射的角度和能量，可以获取有关材料的晶体结构、晶体取向和晶体成分的信息。
EBSD技术已经广泛应用于金属、陶瓷、半导体等材料的研究中，提供了重要的晶体学数据支持。
在EBSD数据分析过程中，首先需要进行样品准备。
样品通常需要进行精细的机械抛光和电子束辐照处理，以消除表面应力和增加电子散射信号的强度。
之后，将样品放入扫描电镜中，使用电子束扫描样品表面，在每个扫描点收集电子背散射数据。
这些数据通常以图像的形式呈现，称为EBSD图像。
在获得EBSD图像后，需要进行数据处理和分析。
一般来说，EBSD数据分析包括晶体取向分析、晶体取向映射、晶界分析和相分析。
晶体取向分析是EBSD数据分析的核心内容之一、通过分析电子背散射的角度和能量，可以确定每个扫描点处的晶体取向。
晶体取向可以通过计算得到，常用的计算方法有方位角计算法和倒空间计算法。
通过晶体取向分析，可以确定材料的晶体取向分布情况，获得晶体取向的数量密度和材料的择优取向。
晶体取向映射是EBSD数据分析的另一个重要内容。
通过将晶体取向分析的结果与显微镜图像叠加，可以在显微镜图像上绘制出晶体取向的分布情况。
这可以帮助研究人员更直观地了解材料的晶体结构和晶体取向的演化过程。
晶界分析是对材料中晶界的研究。
通过对EBSD数据中晶体取向的分析，可以确定材料中的晶界位置和类型。
不同类型的晶界在EBSD图像上表现出不同的性质，如位错晶界、晶粒分界晶界和相界晶界。
通过对晶界的分析，可以进一步了解材料的晶界特性和晶界的影响。
相分析是对材料中不同相的研究。
通过分析EBSD数据中晶体取向的差异，可以确定材料中不同相的存在。
通过相分析，可以了解材料的相组成、相分布和相变情况。
总结起来，EBSD数据分析是一种重要的材料表征技术，通过分析电子背散射数据，可以获得材料的晶体取向、晶界和相等信息。
EBSD
1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM)等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。
目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和0.5︒)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。
2.1 电子背散射衍射花样（EBSP）在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。
从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。
图1是在单晶硅上获得的花样。
单晶硅的EBSD花样衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。
ebsd操作手册
EBSD（电子背散射衍射）是一种在材料科学中常用的技术，用于研究材料的晶体结构和晶体取向。
以下是EBSD操作手册的简要概述：1. 样品准备：EBSD测试需要样品为块状，且表面平整、干净。
如果需要进行EBSD测试，请确保您的样品满足这些要求。
2. 安装EBSD探头：将EBSD探头安装在扫描电镜（SEM）上，确保探头安装牢固，不会出现晃动或移位的情况。
3. 校准：在进行EBSD测试前，需要进行校准。
校准步骤包括调整探头的角度和位置，以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 扫描方式：EBSD测试可以通过不同的扫描方式进行，例如扫描速度、扫描步长等。
选择合适的扫描方式可以提高测试结果的准确性和可靠性。
5. 数据采集：在扫描过程中，数据将被自动采集并存储在计算机中。
确保在测试过程中保持稳定的电压和电流，以避免数据失真或误差。
6. 数据处理：采集到的数据需要进行进一步的处理和分析，例如取向映射、晶体取向分布等。
使用适当的软件进行数据处理可以提高测试结果的可视化和可解释性。
7. 结果解读：通过对测试结果的分析，可以得出材料的晶体取向、晶体结构等信息。
这些信息有助于了解材料的性能和行为。
请注意，EBSD操作手册的详细步骤和注意事项可能因不同的仪器和软件而有所不同。
在进行EBSD测试时，请务必参考您的仪器和软件的操作手册，以确保测试结果的准确性和可靠性。
EBSD介绍
EBSD（电子背散射衍射简介）20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered )，为快速定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。
︒m 和0.5μDiffraction，简称EBSD)等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。
目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1电子背散射衍射的工作原理在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。
从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。
图1是在单晶硅上获得的花样。
衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。
对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。
EBSD系统组成系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统.EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
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=100 祄 ;BC+E1- B+SB ;St 3+G ep=1 祄 ;G rd389x286 i
Ni 超合金 – BC+GB10+TB
=100 祄 ;BC+G B10+SB ;St ep=1 祄 ;G rd389x286 i
铜薄膜中的界面类型
<210> ± 1° / 35.4° ± 1° <110> ± 1° / 31.6° ± 1° <110> ± 1° / 38.9° ± 1° <111> ± 1° / 60° ± 1°
~7mm WD
在学术研究中日益受到重视
160 140 120
文章篇数
100 80 60 40 20 0
1997年以前 1998-2000 2001-2003 2004-2006
地质构造学 材料学科
地质构造类：Journal of Structural Geology,Tectonophysics,Physics of the Earth and Planetary Interiors,Earth and Planetary Science Letters(1999年以后) 材料科学类：Acta Materialia ，Scripta Material ，Material Science and Engineering A
EBSD 技术基础
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观结构 特征——晶体 – 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体 • 试样表面平整，无制样引入的应变 荧光屏 层——10’s nm • 足够强度的束流——0.5-10nA • 高灵敏度CCD相机 • 样品倾斜至一定角度(~70度) CCD相机
Rolled Al
111 101
Y0
101
Y0
1 2 3 4 5
Z0
=25 祄 ; E 1- ; S t 3 ep=0. 祄 ; G rd200x200 7 i
Z0
取向分布函数图ODF，三维欧拉空间
Ni 超合金 – Pole Figures极图
Ni 超合金 – Z 轴反极图( IPF)
=100 祄 ; B C +I F_Z 1 ; S t P ep=1 祄 ; G rd389x286 i
=25 祄 ;BC+G B+D T+E1- ;St 3 ep=0. 祄 ;G rd200x200 7 i
晶粒度配色方案图
晶粒尺寸分布直方图
某一晶体学取向晶粒的分类统计
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
1928TEM kikuchi
Oxford,HKL, TSL 1986~ Automatic index 1977 Venables Indexed 晶体取向分析：金属材料学领域 V. Randle 博士， Oxford David Dingly博士， TSL－EDAX 晶界取向、界面取向差、晶体织构分析
I nver P ol Fi es se e gur ( ded) Fol [ l i cpr A um n. ] A l i um ( 3m ) um ni m C om pl e dat set et a 40000 dat poi s a nt E qualA r pr ecton ea oj i U pper hem i spher es H al w i h: f dt 10 C l er si 5 ust ze: E xp. densii ( ud) tes m : M i 0. M ax= 5. n= 00, 99 1 2 3 4 5
3
B
2
相邻两点间取向差
Misorientations between adjacent data points
1
0 0 100 200 300 400 500
Distance / microns
晶粒尺寸、形状分析
=25 祄 ; M ap4 ; S t ep=0. 祄 ; G rd200x200 7 i
EBSD有哪些具体分析功能
晶体学关系重构
• • • • 同相相邻点（晶粒）之间的取向差关系 相对于某一基准点的长程取向关系 微区（晶内）取向差分析 晶粒界面分析 – 晶粒重构 – 特殊界面
6
A
B
A
5
Misorientation / degrees
4
相对于起始点的取向差
Misorientations relative to 1st data point
(∑27) (∑27) (∑9) (∑3)
规则的大角度晶界
22 μm
Deviation angle = 15 ° * ∑
(1/2)
Band Contrast + Grain Boundary
(Brandon Criteria) or defined by the users
∑ is the reciprocal of the overlapped position of two penetrated super lattice
硅样品晶面电子衍射菊池线示意图
高分辨EBSP - Si 20kV
研究EBSPs 的意义何在？
这些EBSP花样包含了那些信息？ 晶体结构信息——与能谱配 合进行未知物相的鉴别 晶体取向及取向差——晶体 相对宏观样品的取向 菊池花样质量——反映了晶 体应变的相对差异
Phase ID by EBSD
相似颜色表示相近微观取向，左侧为完全再结晶区域，右侧为热影响区
图中颜色表示相对于各晶粒内应变最小点的应变量，蓝色代表最小
残余塑性应变评价 – 相邻晶粒取向错配分布
=500 祄 ; B C ; S t ep=1 祄 ; G rd1196x198 i
SEM Image Orientation Map
EBSP’s
区域采谱的结果－ 简明数据列表
微观取向信息的测定(欧拉角)
Orientation matrix <001>
Z (ND)
<001>
cos α1 cos α2 cos α3
cos β1 cos β2 cos β3
cos γ1 cos γ2 cos γ3
Kyanite
Ilmenite
Muscovite
不同晶体取向对应不同的菊池花样
(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向
花样质量： 定性或半定量表征样品应变的差异
EBSD band contrast map
形变Fe3Al材料退火行为的研究
<100>
<010> γ1
Y (RD)
β1 <100> α1 <010>
X (TD)
Used with kind permission of J. Michael, Sandia National Lab.
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义
第一次：绕Z轴（ND）转φ1 角 第二次：绕新的X'轴（RD'）转Φ角 第三次：绕新的Z''轴（ND'）转φ2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。 晶体坐标系：[100]、[010]、[001] 样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向ND
EBSD如何工作
扫描电镜、能谱和EBSD的界面配合
EBSP Detector
SEM
Ethernet or Serial Port
Ext Scan I/F
Auto Switchbox
EDX H/W
Digital Frame Grabber
Scan Generator
EBSD PC
一个完整的标定循环
极靴
ห้องสมุดไป่ตู้样品
EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面 • 电子撞击晶体中原子产生散 射，这些散射电子由于撞击的 晶面类型(指数、原子密度)不 同在某些特定角度产生衍射效 应，在空间产生衍射圆锥。几 乎所有晶面都会形成各自的衍 射圆锥，并向空间无限发散 • 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关 • 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
EBSPs自动标定随硬件升级的发展
100000 10000 1000 100 10 1 Laue 1960 EBSP-manual EBSP-automatic
Kossel SACP
0. 1950
1970
1980 Year
1990
2000
2010
微区晶体取向测定速度（点/小时）的进展
电镜内部EBSD探头位置示意图
Silica (quartz)
=100 祄 ; B C +G B +D T +E 1- ; S t 3 ep=1 祄 ; G rd297x227 i
反极图：
样品坐标系在晶体坐标系中的投影
001
X0
I nver P ol X 0 es se e Fi gur 001 ( ded) Fol [ l i cpr A um n. ] A l i um ( 3m ) um ni m C om pl e dat set et a 40000 dat poi s a nt E qualA r pr ecton ea oj i U pper hem i spher es 111