现代分析测试技术_04扫描电子显微分析与电子探针综合练习
第三章扫描电子显微镜与电子探针显微分析
5. 可做综合分析。
6. SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称 波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称 能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可 对试样微区进行元素分析。
7. 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管 或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
8. 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察 处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试 样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。
其它物理信号
除了上述六种信号外，固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电 动势等信号。
这些信号经过调制后也可以用于专门的 分析。
小结
X射线
与物质相互 作用
1.散射(相干,非相干) 2.光电效应(俄歇,二次荧光,光电子) 3.透射 4.热
电子束
与物质相互 作用
1.背散射; 3.透射电子; 5.俄歇; 7.阴极荧光……
7. 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十 电子伏到数千电子伏。
8. 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射 电子所占的份额多。
9. 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深。
由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增 加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能 分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定 性地进行成分分析。
LaB6 filament
W filament
(2)电磁透镜（ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱlectromagnetic lens）
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来 直径约50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小 束斑。
• 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光 镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
ch09扫描电子显微分析与电子探针_材料分析测试答案
第九章扫描电子显微分析与电子探针一、教材习题10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
答：扫描电镜可以利用多种信号成像，图像分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同（如下图所示）。
因此，主要信号图像分辨率的高低顺序为：俄歇电子像（与电子束直径相当）≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈特征X射线像。
通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
入射电子产生的各种信息的深度和广度范围(a) 电子束散射区域形状（梨形作用体积）：1-入射电子；2-俄歇电子激发体积，信息深度（0.5-2nm）；3-样品表面；4-二次电子激发体积，信息深度（5-10nm）；5-背散射电子激发体积；6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积(b) 重元素样品的电子束散射区域形状（半球形作用体积）10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？答：二次电子像的衬度特点：景深大、立体感强、分辨率高；衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。
背散射电子像的衬度特点：相对于二次电子像，景深小，立体感不强、分辨率较低。
衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度（成分衬度）。
10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下：波谱仪能谱仪分析速度较慢，一般不适合作定性分析。
分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。
可分析4B-92U。
一般分析11Na-92U，特殊窗口材料仪器可分析4B-92U。
适合定量分析，准确度高。
适合定性分析和半定量分析，准确度较高。
现代能谱仪的定量分析准确度也很高。
灵敏度较低，难以在低束流和低激发强度下使用。
灵敏度高，可以在低入射束流和低激发强度下使用。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
《现代测试技术》本科-期末试卷(A)-答案
参考答案及评分标准一、单项选择题（本大题共5小题，每空2分，共10分）1．X射线衍射分析的缩写是[ A ]A. XRD；B.TEM；C. SEM；D. DTA。
2．电子探针X射线显微分析的缩写是[ C ]A. TEM；B. SEM；C. EPMA；D. DTA3、吸光度与透射比的关系是[ A ]。
A. A = -lgTB. A=1/TC. A＝10TD. A=T -104．透射电镜是应用[ A ]来成像。
A. 透射电子；B. 背散射电子；C. 二次电子；D. 俄歇电子。
5．扫描电镜用不同信号成像时分辨率是不同的，分辨率最高的是[ B ]。
A. 背散射电子像；B. 二次电子像；C. X射线像；D. 吸收电子像。
二、多项选择题（本大题共5小题，每小题3分，共15分）1．由波的干涉加强条件出发，推导出衍射线的方向与点阵参数、入射线相对于点阵方位及X 射线波长之间的关系（X射线衍射的几何条件），这种关系的具体表现为[ AB ]A. 劳厄方程；B. 布拉格定律；C. 莫塞莱定律；D. 谢乐方程。
2．在电子与固体物质相互作用中，从试样表面出射的电子有[ ACD ]A. 背散射电子；B. 透射电子；C. 二次电子；D. 俄歇电子。
3．透射电镜电子图像的衬度按其形成机制有[ ABC ]。
A. 质厚衬度；B. 衍射衬度；C. 相位衬度；D. 形貌衬度。
4．影响红外光谱图中谱带位置的因素有[ ABCD ]A．诱导效应B．键应力C．氢键D．物质状态5．光电子能谱测量中化学位移的解释有以下模型[ ABC ]A．离子型化合物静电模型B．分子电位—电荷热能模型C．等效原子核心－等价电子壳层模型D．振动模型三、填空题（每小题1分，共10分）1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。
2. 颗粒的粒度能显著影响粉体及其产品的性质和用途。
目前常用的粒度分析方法主要包括：筛分法、激光法和沉降法。
3.基体效应是指样品的基本化学组成和物理、化学状态的变化对分析线强度的影响。
《现代分析报告测试技术》复习知识点问题详解
实用标准一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。
5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善。
现代材料分析测试方法的发展，为材料科学研究和工程应用提供了更加精准、高效的手段，对于提高材料性能、改善材料品质、保障产品质量具有重要意义。
一、光学显微镜分析。
光学显微镜是一种常用的材料分析测试仪器，通过观察材料的微观形貌和结构特征，可以对材料的晶体结构、晶粒大小、晶界分布等进行分析。
通过光学显微镜观察，可以直观地了解材料的表面形貌、断口形貌等信息，为进一步的分析提供基础数据。
二、扫描电子显微镜分析。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以对材料进行高清晰度的表面形貌观察和微区分析。
通过扫描电子显微镜，可以观察到材料的微观形貌、晶粒形貌、晶界形貌等细节特征，对于材料的微观结构分析具有重要意义。
三、X射线衍射分析。
X射线衍射是一种常用的材料结构分析方法，通过测定材料对X射线的衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。
X射线衍射可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型、晶面取向等重要参数，对于材料的结构表征具有重要意义。
四、质谱分析。
质谱分析是一种对材料进行成分分析的方法，通过质谱仪对材料进行分子离子的质量分析，可以确定材料的成分组成和相对含量。
质谱分析可以对材料的有机成分、无机成分、杂质成分等进行准确的定性和定量分析，为材料的成分表征提供重要依据。
五、热分析。
热分析是一种通过对材料在不同温度下的热性能进行测试和分析的方法，包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
通过热分析，可以了解材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性能等重要参数，为材料的热性能评价提供重要依据。
六、表面分析。
表面分析是一种对材料表面成分、结构和性能进行分析的方法，包括X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析、电子探针分析等。
通过表面分析，可以了解材料表面的成分分布、表面形貌、表面粗糙度等重要信息，为材料的表面性能评价提供重要依据。
北京航空航天大学911材料综合材料现代研究方法作业习题精选全文
可编辑修改精选全文完整版作业习题一、主要参考书1.王富耻. 材料现代分析测试方法[M]，北京理工大学出版社，2006.2.高家武等. 高分子材料近代测试技术[M]，北京航空航天大学出版社，1998.二、学习指导阅读作业：参考书1：材料现代分析测试方法第七章（266-288页）第六章（248-259页）第九章（334-337页）参考书2：高分子材料近代测试技术第三章（85-125页）总体学习目标：1.定性理解差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）和动态力学热分析(DMTA)等热分析技术的基本原理及影响因素；2. 掌握热分析曲线解析方法和热分析技术在材料研究领域中的具体应用；3.定性地理解在红外光谱（IR）中分子结构对吸收峰位置的影响；4.学会利用解析红外光谱图谱并辨别未知物分子结构中的官能团；5.定性地理解核磁共振（NMR）的物理原理及影响化学位移和自旋-自旋裂分的因素；6.学会解析核磁共振氢谱（1H-NMR），并学习综合利用IR和NMR等分析推断有机分子和聚合物的结构。
三、思考题节选X射线衍射解释名词：1.特征X射线 2.相干散射 3.倒易矢量 4.倒易球 5.光电效应 6.吸收限 7.俄歇效应 8.X射线的激发电压 9.X射线的工作电压 10.非相干散射11.晶带 12.晶带定律 13.倒易点阵简答题1.X射线产生的条件是什么？2.空间点阵与晶体结构是什么关系？3.干涉指数与晶面指数是什么关系?4.X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么？5.倒易矢量的基本性质？6.X射线分析中工作电压如何选择?7.X射线衍射仪中测角仪其什么作用？8.写出X射线定性物相分析的程序？9.X射线衍射仪有什么用途？10.什么是厄瓦尔德作图法？11.正点阵中，同一晶带的面在倒易空间中与什么相对应？12.四种类型点阵的系统消光规律？13.用厄瓦尔德图法解释劳厄法的成像原理和劳厄斑点的分布规律？14.什么是X射线粉末法衍射花样指数化方法？15.什么是X射线谱中，波长最短的短波限对应的X射线光子能量应是最大，但为什么最大强度出现在中央、16.说明标识X射线谱产生的机理。
现代材料分析方法试题及答案2
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。
（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。
（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。
（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。
（1分）λ是入射X 射线的波长。
（1分）4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分）答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。
（1分）二次电子的主要特征如下：（1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。
（1分）（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。
（1分）（3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。
（1分）二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。
（1分）2. 布拉格角和衍射角：布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分）衍射角：入射线与衍射线的交角。
（1.5 分）3. 静电透镜和磁透镜：静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分）磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。
（1.5 分）4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分）非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。
（1.5 分）二、填空（每空1 分，共20 分）1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。
2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。
3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。
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第四章扫描电子显微分析与电子探针
（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）
1．名词、术语、概念：二次电子像，背散射电子像，吸收电子像（吸收电流像），X射线像，背散射电子衍射等。
2．扫描电子显微镜（简称“扫描电镜”，英文缩写“SEM”）一般由（）、（）、（）、（）、（）和（）等系统组成。
3．电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”，英文缩写“EPMA”）检测特征X射线的谱仪有二种类型，即检测X射线波长和强度的谱仪叫（），检测X射线能量和强度的谱仪叫（）。
4．电子探针主要有三种工作方式，分别是（）分析、（）分析和（）分析。
5．扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像，类似电视摄影逐点成像方式。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
6．扫描电镜中图像的放大是由扫描系统实现的。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
7．所谓的环境扫描电镜就是指能在大气环境下工作的扫描电镜。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
8．扫描电镜的突出特点是所有的样品都能分析。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
9．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
10．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
11．二次电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
12．表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
13．电子探针可以分析元素周期表上的所有元素。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
14．电子探针是一种微区成分分析方法。
这各说法（）。
A．正确；B．错误
15．二次电子像的衬度主要来源于（）。
A．形貌衬度；B．原子序数衬度；C．质厚衬度；D．衍射衬度
16．表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于（）。
A．形貌衬度；B．原子序数衬度；C．质厚衬度；D．衍射衬度
17．电子探针是一种（）。
A．微区元素成分分析方法；B．物相分析方法；C．结构分析方法；D．形貌分析方法18．所谓扫描电镜的分辨率是指（）像的分辨率。
A．背散射电子；B．吸收电子；C．特征X射线；D．二次电子
19．在扫描电镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（）。
A．和电子束垂直的表面；B．和电子束成30º的表面；C．和电子束成45º的表面；
D．和电子束成60º的表面。
20．简述扫描电镜的结构、原理、特点。
21．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
22．试分析扫描电镜的景深长、图像立体感强的原因。
22．影响扫描电镜分辨率的因素有哪些？
23．为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
24．二次电子的特点是什么？
25．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在？
26．对比二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度特点。
27．表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？
28．一般扫描电镜能否进行微区的结构分析？为什么？
29．波谱仪中的分光晶体有几种，各自的特点是什么？
30．试比较直进式和回转式波谱仪的优缺点。
31．相比于波谱仪，能谱仪在分析微区成分时有哪些优缺点。
32．比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
33．为什么说电子探针是一种微区分析仪？
34．电子探针有几种工作方式？举例说明它们在分析中的应用。
35．电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？36．现有一种复合材料，为了研究其增强和断裂机理，对试样进行了拉伸试验，请问观察断口形貌采用何种仪器为宜？要确定断口中某增强体的成分，又该选用何种仪器？如何进行分析？能否确定增强体的结构？为什么？
37．要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？
38．要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操作？
39．根据下面二张扫描电镜图片，请回答：
（1）扫描电镜除利用二次电子成像外，还可以利用哪些信号成像？不同信号成像的特点与分辩率高低如何？各有何用途？
（2）简述扫描电镜的一般制样方法及注意事项；非导电样品为什么要镀导电膜？
（3）你能从下面的扫描电镜照片（二次电子像）中获得什么样的信息？
1500℃下保温72h制备的钆锆烧绿石Gd2Zr2O7（陶瓷块表面）的二次电子像
40．下面是学校某课题组研究碳酸钙纳米粉体的制备工艺时获得的二张照片，请回答：（1）描述照片中颗粒的形态特征，颗粒大小及分布；
（2）用材料制备与晶体生长知识，说明碳酸钙为什么会有不同的晶形，说明右图中的针状晶体为什么会聚集在一起形成放射状晶簇？
（3）如果要分析右图中放射状晶簇根部与单个晶须（针状）尖端的化学成分，你选用什么仪器？如何分析？
某课题组用水热法合成的碳酸钙晶体的二次电子像
41．下图为学校某课题组研究生物矿化机理时摄得的二次电子像，你能从中得到什么信息？
学校某课题组的样品的二次电子像
42．查阅扫描电镜（SEM）与电子探针（EPMA）的应用文献，要求（1）近5年中外文论文各一篇；（2）了解论文中TEM和EPMA分析使用的仪器设备、实验条件和研究（或解决）的问题；（3）了解论文中实验仪器、实验条件、样品制备、测试与分析等方面的表述方法。
（说明：文献命名方式：学号姓名-论文名称，每个班的学习委员汇总后发我的QQ邮箱）。