电子背散射衍射EBSD

电子背散射衍射分析
（Electron BackScattered Diffraction)
EBSD
Zhengmin Li
1.电子背散射衍射系统简介
• 电子背散射衍射是一种新型的技术，可以
从扫描电镜获得试样而得到晶体的信息。 在 EBSD系统中一束固定的电子束打到一个 倾斜的晶体试样上，在荧光屏上形成衍射 图。这一图表明了试样的晶体结构。利用 这一衍射图可用于测量晶体取向，晶界微 观取向及对不同材料间相的鉴定等等。
• The symmetry of the crystal is shown in the diffraction pattern. For example,
four fold symmetry is shown around the [001] direction by four symmetrically equivalent <013> zone axes.
The nickel crystal unit cell superimposed on the diffraction pattern in the orientation which generates this pattern. The crystal planes are labelled which correspond to the (2-20) and (020) Kikuchi bands in the diffraction pattern.
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电 镜 控 制 单 元 与 接 口
电子束扫描控制 1 样品台移动控制 图像信号 图像接收单元 样品 样品台 图像探头 荧 光 屏
电 子 束
EBSP 探 头 摄 像 头 图像仪 2
电镜样品室
1. 移 动 电 子 束 或样品台； 2. 获 取 花 样 ； 3. 标 定 花 样 ； 4. 记 录 结 果 ; 5. 循 环 至 1。
Si的一幅电子背散射衍射花样
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EBSP的分辨率
• EBSP的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率，在很大程度 • •
上取决于电子显微镜，但是不同于电子显微镜的分辨率。 EBSP的空间分辨率是EBSP能正确标定的两个花样所对应在 样品上两个点之间的最小距离。 测试时，通常以一定的步长沿一条直线扫描跨越一个晶 界，当电子束的中心正好打在晶界上时，晶界两侧的两个 晶粒的都能激发出EBSP花样，因此就有两套花样重叠在一 起。 EBSP的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的 尺寸，电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小，同时也 取决于标定EBSP花样的算法，因此降低加速电压、减小光 阑和电子束的速流等都可以提高EBSP的空间分辨率。
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空间点阵中的结点平面和结点直 线相当于晶体结构中的晶面和晶 向，在晶体学中分别用晶面指数 和晶向指数来表示他们的方向。
晶面指数用圆括号括起，即为
该组晶面的晶面指数，记为 （hkl）
晶向指数用方括号括起，即为
该族结点直线的晶向指数。
菊池带（红色），菊池带的交点处方 向为轴带
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•
3.电子背散射衍射系统的组成
由于SEM中电子束的能量较低，所以产生的 EBSD信号也较弱。为了得到较强的EBSD信号， 试验时通常将试样倾转70°。在扫描电镜上还必须 安装上一个探头，用以接受EBSD信号，探头包 括一个荧光屏和一个高灵敏摄像头，摄像头通过 一个图像仪连接到计算机。
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晶系 三斜
原始格子 （P)
底心格子 （C ） C=I
体心格子 （I) I=F
面心格子 (F) F=P
晶胞参数特征 a≠b≠c； α≠β≠γ≠90° a≠b≠c；α＝γ＝
单斜
I=F
F=C
90°，β≠90° P
F=I
a＝b≠c；α＝β＝γ＝ 90° a=b=c； α=β=γ≠90°
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晶体取向的变化导致衍射图在不断的变化。
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一幅电子背散射衍射 花样是由许多相交的 带组成。这些带就是 菊池带。 其产生的原理和 透射电子显微镜 (TEM)中的菊池线的 产生的原理是相似 的。与TEM中菊池线 不同的是，SEM中的 EBSD信号来自表层 大约50nm的反射电 子，而不是透射电 子。
• •
样品作用后的散射电子反射形成具有不同 能量的俄歇电子、二次电子、特征X射线及 背散射电子。 其中背散射电子是由散射电子通过样品表 层晶面的衍射而形成，反映了材料内部晶 体取向信息，可以用来测定晶体的取向。 实验测定当样品表面在与入射电子束呈2θo 的夹角时，所探测到的背散射电子束强度 最高。
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Monte Carlo simulation of electron trajectories in a Si target
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• Background
Original pattern
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A diffraction pattern from nickel collected at 20 kV accelerating voltage
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晶面指数
例如，有一单斜晶系晶体 的晶面ABC在X、Y、Z轴上的 截距分别 为 3a 、 2b 、 6c 。 其 晶面指数求解过程为： X 、 Y 、 Z 三晶轴的单位分别 为a、b、c，因此其截距系数 分别为 3 、 2 、 6 ，其倒数比 为：2︰3︰1，因此其晶面指 数为（231）。
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nλ =2dsin θ
EBSD Geometry
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于电子波长短，厄瓦尔德球半径很 大，这对双曲线近似为平行线，称为菊池 线（Kikuchi line）。 平行线的中线是衍射平面在荧光屏上 的投影迹线。菊池线对晶体取向的微小改 变十分敏感。对应试样上一点处不同的面 可以获得许多对菊池线，利用三对交叉的 菊池线可以确定该点的精确取向。
三方
与本晶系 对称不 符 与本晶系 对称不 符 与本晶系 对称不
I=F 与空间格 子的条 件不符
F=P
六方
a=b≠c；α=β=90°， 与空间格子的条 件不符 γ＝120° a＝b＝c；α＝β＝γ＝
立方
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90°
• 晶体结构仅仅是在短程内是均一的，材料通常是
由许多单个的晶粒聚集而成，称为多晶。多晶材 料的尺寸范围可以从纳米到肉眼可以看到变化。 即使在单晶材料内，其晶格也不是完好的，或多 或少是有缺陷的，这对材料的性能有重要的影 响。 钢铁或铝等多晶材料通常是用于重大工程上，所 以详细的分析它们的微观结构是非常必要的。
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20世纪90年代以来，装配在SEM上的 电子背散射衍射花样(Electron Backscattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取 向和晶体结构的分析技术取得了较大的发 展，并已在材料微观组织结构及微织构表 征中广泛应用。该技术也被称为： 电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD) 或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM)
由于背散射电子是由晶面衍射而形成的，因 而可以在衍射面形成菊池线(对)的花样
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入射电子被晶体中的原子散射 时,其不同方向的散射机率并 不是各向同性的,而是存在着 通道效应现象,即对于晶体中 某一(ｈｋｌ)面来说,如果其布 拉格角为θ,则散射方向落在 上述(ｈｋｌ)晶面的±θ范围 内的几率大,而超出此范围的 几率小,当散射角等于θ时,就 会出现布拉格衍射， 产生两 个辐射圆锥，当荧光屏至于圆 锥交截处，截取一对平行线， 每一线对即菊池线，代表晶体 中一组平面。线对间距反比于 晶面间距。
3 5 电镜显示器
Index x, y φ1 Φ φ2 M AD BC …
4
计算机
图 2-2
E B S P Zhengmin Li工 作 原 理 示 意 图 技术的
（主要组成部 分）
• • • • • • •
倾斜70 °的试样 磷荧光屏 CCD 真空界面 控制SEM的电子 硬件 计算机 探头
Diagram of the principal components of an EBSD system
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晶向指数的确定
• ⑴ 通过坐标原点引一直线，使其平行于所求的晶向； • ⑵ 求出该直线上任意一点的三个坐标值； • ⑶ 将三个坐标值按比例化为最小整数，加一方括号，即为所求的晶面指
数，其一般形式[uvw]。 如：AB的晶向指数：过O作一平行直线OP, 其上任一点的坐标（110）,这样所求 AB的晶向指数即为[110]； OB：本身过原点不必作平行线，其上任一 点的坐标（111），其晶向指数[111]； OC：其上任一点C的坐标（100），其晶 相指数[100]。 同理：OD晶向指数[010],OA为[001]。 图1-6晶向指数的确定 同样 [100]代表方向相同的一组晶向, 而<100>则代表方向不同但原子排列 相同的晶向。
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2. EBSD基本原理
• EBSD技术测定取向的过程是把按一定方位
放置在SEM样品室中样品的某一点的晶体 取向信号(菊池线对)通过特定的转换形成描 述样品该点取向的Euler角(ϕ1, ϕ, ϕ2)的过 程。
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• SEM条件下菊池线(对)的形成原理： • 在电子束入射到样品表层时，入射电子与