背散射电子衍射的原理

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完整版EBSD电子背散射衍射

完整版EBSD电子背散射衍射
电子背散射衍射(EBSD)
(Electron Back Scattered Diffraction )
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目录 四
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EBSD 的由来
EBSD —— 扫描电镜附件之一
1. 基于SEM 的一种测量晶体 取向的技术 2.安装于电子显微镜 (场发射或钨灯丝电
? 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向) TD(transverse direction, 横向) ND (normal direction, 法向)
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晶体学基础
2.2 晶体取向(差)的表征 欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2) :将定点转动的过程分解为
? 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米 范围内,故: ? 试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层, 导电性良好; ? 表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷
三个相互独立的定轴转动
欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2)物理意义: 第一次:绕ND轴旋转ψ1 角; 第二次:绕RD轴旋转Φ 角; 第三次:绕ND轴旋转ψ2 角。
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
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பைடு நூலகம்晶体学基础
2.3 极图
极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面{ hkl } 在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置 的图形。
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EBSD 的原理及系 统组成
菊池衍射花样的接收
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角, 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置

电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用

电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用

中国体视学与图像分析2005年第10卷第4期2电子背散射衍射的工作原理2.1电子背散射衍射(EBSD)花样在SEM中,入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应,其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的品格面上产生衍射。

从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”,可被看成是一张晶体中晶面间的角度关系图。

图1足在单晶硅上获得的花样。

图1单晶硅的EBSD花样衍射花样包含晶体对称性的信息,而且,晶面和晶带轴问的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应,这些数据可用于EBSD相鉴定。

对于已知相结构的样品,则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。

2.2EBSD系统组成系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统.EBSD采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。

图2是EBSD系统的构成及工作原理。

圈2EBSD系统的构成及工作原理在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。

相对于人射电子束,样品被高角度倾斜,以便背散射(即衍射)的信号,即EBSD花样被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内),荧光屏与一个CCD相机相连,EBSD花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。

只需很少的输入操作,软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。

目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一百个点的测量。

现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上,这样,在快速得到样品取向信息的同时,可以进行成分分析。

图3是EBSD探头和EDX探头同时安装在SEM上的一个实例。

图3EBSD和EDX同时安装在SEM上2.3EBSD的分辨率EBSD的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率。

EBSD的空间分辨率是EBSD能正确标定的两个花样所对应在样品上两个点之间的最小距离。

EBSD的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的尺寸,电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小,同时也取决于标定EBSD花样的算法”。

背散射衍射法

背散射衍射法

背散射衍射法是一种利用衍射原理进行物质分析的技术,它通过测量和分析光在物质中的衍射现象,来获取物质的结构和性质信息。

这种方法在材料科学、化学、生物学、医学等领域都有广泛的应用。

背散射衍射法的基本原理可以概括为以下几个步骤:
1. 光源:使用具有一定波长的激光作为光源,如可见光或X射线激光。

激光的优点在于具有较高的单色性和亮度,这对于背散射衍射法非常重要。

2. 照射与衍射:将光源照射到待测物质上,使光进入物质内部发生衍射现象。

通过对衍射图样的分析,可以了解物质的结构和性质。

3. 数据采集:通过显微系统或扫描系统,记录光在物质中的衍射图样。

根据不同物质的不同衍射峰,可以获得物质的晶格尺寸、晶胞形状等信息。

4. 分析处理:对采集到的数据进行分析和处理,提取有用的信息。

这包括对衍射图样的形状、位置、强度等参数进行测量和计算,以确定物质的结构和性质。

背散射衍射法的优势在于它能够提供物质微观结构的高分辨率图像,对于研究物质的晶体结构、缺陷、相变等具有重要的应用价值。

同时,这种方法还可以用于测定物质的电子密度、磁性、光学性质等物理性质。

此外,背散射衍射法还可以与其他技术相结合,如X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等,以实现更精确的物质分析。

这种方法的不足之处在于对样品的要求较高,需要具备一定的技术条件和设备支持。

总之,背散射衍射法是一种具有广泛应用价值的技术,它通过对物质中光的衍射现象进行分析,可以获取物质的结构和性质信息。

通过与其他技术的结合,背散射衍射法有望在未来的科学研究和技术开发中发挥更大的作用。

第十四章__电子背散射衍射分析技术

第十四章__电子背散射衍射分析技术

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•图14-17 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置
第十四章__电子背散射衍射分析技术
第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
一、电子背散射衍射技术原理 电子束入射到晶体内,会发生非弹性散射而向各个方向
传播,散射强度随着散射角增大而减小,若散射强度用箭头 长度表示,强度分布呈现液滴状,如图14-18所示
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第十四章__电子背散射衍射分析技术
第一节 概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术,开始于20世纪80年代,该技 术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术
利用此技术可以观察到样品的显微组织结构, 同时获得晶 体学数据,并进行数据分析
这种技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电子衍射微区 分析的特点, 是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取 向分析的补充
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向亦可用某一晶面(hkl)的法线、 该晶面上相互垂
直的2个晶向[uvw]和[xyz]在样品坐标系中的取向表示。这3个 方向可构成一个标准正交矩阵,称为变化矩阵g1
(14-2)
矩阵式(14-2)中, [x y z]、[h k l]和[u v w]为各自方向上单位矢 量的指数,即归一化指数
第十四章__电子背散射 衍射分析技术
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2020/11/28
第十四章__电子背散射衍射分析技术
第十四章 电子背散射衍射分析技术
本章主要内容 第一节 概 述 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 第五节 电子背散射衍射技术成像及分析 第六节 电子背散射衍射技术数据处理

背散射电子衍射EBSD

背散射电子衍射EBSD
背散射电子衍射EBSD
背散射电子

当电子束照射样品时,入射电子在样品 内遭到衍射时,会改变方向,甚至损失 一部分能量(在非弹性散射的情况下)。 在这种弹性和非弹性散射的过程中,有 些入射电子累积散射角超过90度,并将 重新从样品表面逸出。那么背散射电子 就是由样品反射出来的初次电子
背散射电子特点

能量很高,有相当部分接近入射电子能 量 E 0 ,在试样中产的范围大,像的分 辨率低。
背散射电子衍射原理

在扫描电子显微镜(SEM)中,入射于 样品上的电子束与样品作用产生几种不 同效应,其中之一就是在每一个晶体或 晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。 从所有原子面上产生的衍射组成“衍射 花样”,这可被看成是一张晶体中原子 面间的角度关系图。
电子背散射衍射(EBSD)的应用



织构和取向差分析 晶粒尺寸及形状分布分析 晶界、亚晶及孪晶界性质分析 应变和再结晶的分析 相签定及相比计算
EBSD与其他衍射技术的比较

X射线衍射,中子衍射不能进行点衍射分析 电子通道花样(SAC)已被EBSD取代 透射电子显微镜(TEM)中的微衍射(MD) 需要严格的样品制备,且不可能进行自动快速 测量。
衍射花样

衍射花样包含晶系 (立方、六方等)对 称性的信息,而且, 晶面和晶带轴间的夹 角与晶系种类和晶体 的晶格参数相对应, 这些数据可用于 EBSD相鉴定。对于 已知相,则花样的取 向与晶体的取向直接 对应。
单晶硅的EBSD
EBSD系统组成


一台扫描电子显微镜 EBSD系统 CCD摄像仪 花样平均化和扣除背底的图象处理系统
总结
EBSD是可以做快速而准确的晶体取 向测量的强有力的分析工具。EBSD的主 要应用是取向和取向差异的测量、微织 构分析、相鉴定、应变和真实晶粒尺寸 的测量。

第八章电子背散射衍射分析技术

第八章电子背散射衍射分析技术

最佳
背底扣除前
背底扣除后
图8-13 背底扣出前后的衍射花样
欠饱和
过饱和
19
图8-12 各种信号水平状态
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
二、菊池带采集
首先采集一幅SEM图像;选定感兴趣的区域,在图像上 任取一点,预览EBSD花样,如图8-14所示
对应点 Ni的菊池花样
图像上任取一点
图8-14 Interactive界面及花样预览
第一节
概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术以扫描电子显微镜为基础,利 用此技术可以观察到样品的显微组织结构, 同时获得晶体 学数据,并进行数据分析。 电子背散射衍射技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电 子衍射微区分析的特点,是X射线衍射和电子衍射晶体结 构和晶体取向分析的补充。 电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结晶 过程的有效分析手段,特别是在微区织构分析方面的有广 泛的应用。
如图8-8,由原点向直线作垂线,交点坐标为(x, y),若垂线 长为,其与x 轴间夹角 ,则有如下关系 = x cos + y sin (8-3)
B y ρ θ x A ρ θ C
30 20
ρ
10 0 0 50 100 150 200
-10 -20 -30
θ
ρ
θ
图8-8 Hough变换原理
5) 物相鉴定及相含量测定 6) 两相取向关系测定

23
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
一、晶粒取向分布及取向差
图8-17所示为显示Ni晶粒形貌的取向成像图,相同取向 的晶粒用相同颜色表示 图中晶粒的颜色用ND反极图配色,说明红色晶粒的法线平行 于[001] ,蓝色和绿色晶粒的法向分别平行于[111]和[101]

背散射电子衍射

背散射电子衍射

背散射电子衍射仪结构图
样品(倾斜 70); (CCD) 录像相机; SEM控制部件、接口; 控制 EBSD 实验的计算机及软件.
背散射电子衍射原理
背散射电子衍射花样的采集与标定
菊池带的自动识别原理
• 手工:繁重 • 自动识别问题:有效的定出程度较弱的菊 池带→Hough变换(霍夫变换) • Hough变换:原始菊池花样上的一个点( XiYi)按 ( ) X i cos Yi sin 变成Hough空间 的一条正选弦曲线,原始图中同一条直线 上的不同点在Hough空间相交于同一点,原 始图上的一条直线对应Hough空间一个点, 菊池带的强度大幅度提高。一条菊池带变 换后为一对最亮和最暗的点,间距为菊池 带的宽度p。计算机按前5条最强的菊池带 位置,夹角定出晶面指数和晶带轴指数并 计算出取向。
背散射电子衍射的应用 1. 织构分析; 2. 晶粒间取向差分析; 3. 物相鉴定及含量测定; 4. 晶粒尺寸测定; 5. 应变分析。
背散射电子衍射
Electron Back-Scatter(ed) Diffraction
(EBSD)
朱强
背散射电子衍射技术
• 基于扫描电镜(SEM)中电子束在倾斜样 品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析 从而确定晶体结构、取向及相关信息的方 法。
• EBSD改变了以往织构分析的方法(X-ray
衍射仪法),并形成了全新的科学领域,称为 “显微织构”———将显微组织和晶体学 分析相结合

材料科学研究-电子背散射衍射原理

材料科学研究-电子背散射衍射原理
材料研究方法
电子背散射衍射原理
菊池衍射原理(回顾)
非弹性散射; 布拉格衍射条件
衍射锥 -> 菊池线 菊池带随晶体转动
-> 精确测量晶体取向
课程内容
一 电子背散射衍射(EBSD)
二 扫描电镜的透射菊池衍射

EBSD仪器简介ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ

EBSD谱的标定

EBSD分析结果
一、电子背散射衍射(EBSD)
为了缩短电子运动路径,让更多的背散射电子参 与衍射而获得更强的衍射信号,需要将样品倾转 至70°左右
三、EBSD仪器简介
EBSD系统由三部分组成:扫描电镜、图像采集设备以及软件系统
三、EBSD仪器简介
牛津仪器的HKL Max EBSD探头位于扫描电 镜样品室外的部分
EBSD探头深入样品室后,扫描电镜的物镜、 倾转样品和EBSD探头三者的几何位置
四、EBSD谱的标定
• 识别菊池带 • 确定晶面和带轴 • 确定晶体取向
EBSD衍射谱角域比透射电镜菊池谱宽得多,因此 可看到多组相交的菊池带。
每条菊池带的中心线对应着一个反射晶面。菊池 带相交点称为区轴(Zone Axis)。相交于同一区轴 的菊池带所对应晶面亦属于同一晶带,区轴实际 上对应于该晶带的晶带轴。
二、扫描电镜的透射菊池衍射
传统的EBSD分辨率受限于电子束与样品较大的交互作用体积 利用电子透明的透射电镜样品和传统的EBSD硬件和软件 表征平均晶粒尺寸<100 nm的纳米结构材料
五、EBSD分析结果
逐点分析 线扫描 面扫描
• 图中每个像素的数据代表晶体取向,可以表示成欧拉角、轴角对、旋转矩阵等 • 如果相同取向用相同的色彩着色,可以获得取向分布图
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取向分析基本原理
欧拉角
Φ
ϕ1
ϕ2
欧拉角
取向分析基本原理
欧拉角的形成
Φ
1. 绕OZ轴旋转ϕ1角; 2. 绕OX1轴旋转Φ角, OZ轴到达OZ′轴位置; 3. 绕OZ′轴旋转ϕ2角, (XYZ)坐标系与 (X′ Y′ Z′) 坐标系 重合
ϕ2 Φ ϕ1
y2 y1
ϕ1 x1
ϕ2
欧拉角(ϕ1,Φ,ϕ2)
Φ ϕ2 )
h⎤ k⎥ ⎥ l⎥ ⎦
(ϕ1
取向矩阵:
⎡u r ⎢v s ⎢ ⎢w t ⎣
轴角对:
(l1
l2
l3 )θ
四元数法:
(Q0
Q1 Q 2 Q3)
取向分析基本原理
晶体转动对应的欧拉角
Φ
⎡ cos ϕ1 sin ϕ1 0⎤ M 1 = ⎢− sin ϕ1 cos ϕ1 0⎥ ⎢ ⎥ ⎢ 0 0 1⎥ ⎣ ⎦
背散射电子衍射技术原理
背散射电子衍射的空间分辨率
0° 无倾斜
70 ° 倾斜
背散射电子衍射技术原理
EBSD空间分辨率的测定
(a)平行于转轴,(b)垂直于转轴
背散射电子衍射分析对样品的要求及制备方法
对样品的要求 样品能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样 要求样品表面平整,无较大的应变 样品的制备方法 金属样品:电解抛光 陶瓷样品:机械抛光 金属基复合材料:离子束刻蚀 实验需要的样品信息 样品中各相的晶体结构,原子在单胞中的位置坐标
背散射电子衍射的原理
Electron Back-Scatter(ed) Diffraction (EBSD)
背散射电子衍射原理
背散射电子衍射技术原理 背散射电子衍射分析对样品的要求及制备方法 背散射电子衍射花样的采集与标定 背散射电子衍射分析基本原理
背散射电子衍射技术原理
控制方式 电子束控制 样品台控制
0 0 ⎤ ⎡1 M 2 = ⎢0 cos Φ sin Φ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢0 − sin Φ cos Φ ⎥ ⎣ ⎦
⎡ cos ϕ 2 M 3 = ⎢− sin ϕ 2 ⎢ ⎢ 0 ⎣
sin ϕ 2 cos ϕ 2 0
0⎤ 0⎥ ⎥ 1⎥ ⎦
M = M3M 2 M1
反映晶体转动过程中取向变化的取向矩阵
其中M为取向变换矩阵,与欧拉角ϕ1,Φ,ϕ2有关
⎡ cos ϕ 1 cos ϕ 2 − sin ϕ 1 cos Φ sin ϕ 2 M = ⎢ − cos ϕ 1 sin ϕ 2 − sin ϕ 1 cos Φ cos ϕ 2 ⎢ ⎢ sin ϕ 1 sin Φ ⎣ sin ϕ 1 cos ϕ 2 + cos ϕ 1 cos Φ sin ϕ 2 − sin ϕ 1 sin ϕ 2 + cos ϕ 1 cos Φ cos ϕ 2 − cos ϕ 1 sin Φ sin Φ sin ϕ 2 ⎤ sin Φ cos ϕ 2 ⎥ ⎥ ⎥ cos Φ ⎦
多晶硅的取向图(a)采集10min;(b)采集1h
背散射电子衍射相分析原理
NixSy 立方
NixSy 正交
S
Ni
NixSy 六角
NixSy 单斜
NiS 斜方
背散射电子衍射相分析原理
Index…
Phase Identified! Acquire EBSP
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
取向成像(OIM)示意图
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
取向成像图配色
360 Φ Green = 255 ⋅ 90 Blue =
Rad = 255 ⋅
ϕ1
ϕ2
90
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
数据采集时间对取向成像图质量的影响 a) b)
1000 Resolution (nm) 20 keV, Al W-SEM
1.5 20 keV, Al higher keV
1.0 0.5
100 FEGSEM higher keV 10 10 100 1000
0
100
200
300 400
500
Probe current (nA)
Probe current (nA)
取向分析基本原理
样品坐标系的选择 晶体坐标系 a1,a2,a3 样品坐标系 RD,TD,ND
晶体坐标系
样品坐标系与晶体坐标系的相对关系
晶ห้องสมุดไป่ตู้取向分析基本原理
晶体坐标系和样品坐标系的变换 设
[U
V W ] 和 [X Y Z ] 是同一方向分别用晶体坐标系
和样品坐标系表示的指数,则它们可用下式变换
⎡X ⎤ ⎡U ⎤ ⎢V ⎥ = M ⎢ Y ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢Z ⎥ ⎢W ⎥ ⎣ ⎦ ⎣ ⎦
背散射电子衍射仪的工作原理图
背散射电子衍射技术原理
Beam
O
散射电子强度随散射角的变化
EBSD样品相对于入射束的放置
背散射电子衍射技术原理
S
菊池衍射花样的产生
背散射电子衍射技术原理
菊池衍射花样的接收
背散射电子衍射技术原理
背散射电子衍射的空间分辨率
Angular accuracy θ95 (o)
背散射电子衍射花样的采集与标定
定点 + 菊池花样 选择菊池线
晶体取向
标定校正
花样标定
Hough空间
背散射电子衍射花样的采集与标定
hough 变换
利用hough变换,将菊池衍射 花样中的菊池线变换为hough 空间(r,θ)中的点
取向分析基本原理
晶体取向的表示方法 米勒指数: 欧拉角:
{h
k l} u v w
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