2005中国药典所需色谱柱快速检索

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2005年版药典修订内容

2005年版药典修订内容

测定法

内标法加校正因子测定杂质或主成分含量 外标法测定杂质或主成分含量 面积归一化法

标准溶液加入法测定杂质或主成分含量

GC法定量分析时测定方法的选择

采用手动进样时最好采用内标法定量 采用自动进样器时可采用外标法和内标法定量 采用顶空进样技术时可采用标准溶液加入法
当标准溶液加入法与其他定量方法不一致时应以标准溶 液加入法结果为准

附录VIIH 脂肪与脂肪油测定法
增加了过氧化值的测定
附录VIIIL 干燥失重测定法

明确了除另有规定外温度应为105℃(常压), 60℃(恒温减压干燥,压力应在2.67KPa以下)
附录VIIIN 炽灼残渣检查法

明确了如供试品分子中含有碱金属或氟元素则 应使用铂坩埚
附录VIIIP 残留溶剂测定法
注意事项
所用溶剂、玻璃仪器必须高度洁净 温度应控制一致 溶液pH和试剂纯度对荧光强度的影响

定义 仪器与材料


附录VB 薄层色谱法
薄层板 固定相颗粒大小 展开室展开容器 显色剂 显色装置 检视装置 市售薄层板临用前应活化,聚酰胺薄膜不需活化 点样直径及点间距离 展开:单向、双向及多次 显色与检视 删去薄层扫描法
环糊精等可拆分手性化合物

有机溶剂可改善某些组分的分离效果以至可在非水溶液中进行分析
附录VG 毛细管电泳法(续)

对仪器的一般要求


毛细管 用弹性石英毛细管 直流高压电源 电极和电极槽 冲洗进样系统:压力、负压、虹吸和电动进样 检测系统 数据处理系统 定量测定采用内标法为宜 试样溶液和对照溶液粘度应保持一致 电动进样应注意电歧视现象和溶液离子强度的影响

《中国药典》2005年版转换2010年版项目参数确认表

《中国药典》2005年版转换2010年版项目参数确认表


46
维生素 A
二部附录ⅦJ
二部附录ⅦJ
光光度法,新增第二法 高效液相色谱法,适用于 维生素 A 醋酸酯原料及其制剂中维生素 A 的含量 测定。 第一法由内标法改为外标法。 版本号变更,内容无变化。 √

第二法:高效 液相色谱仪
47 48
维生素 D 氯化物
二部附录ⅦK 二部附录ⅧA/一 部附录ⅨC
二部附录ⅦK 二部附录ⅧA/一部附录 ⅨC
中的“非吸收线”。

原子吸收分光 光度计 荧光分光光度 计
内容无变化,仅版本号修改
√ √ √ √
内容无变化,仅版本号修改 二部附录ⅤB 增订比移值(Rf)的范围:另有规定外
应在 0.2~0.8 之间。 内容无变化,仅版本号修改
项目/参数 序号 名称 2005 版内容 2010 版内容 变化内容
1.对仪器的一般要求 1.对仪器的一般要求 (1)色谱柱 增订了普通分析柱 的填充剂粒径规定,允许使用填料粒径小于 2μm 的微 径柱;(3)流动相 增订了反相色谱系统的首选流动 相,及对含有缓冲液流动相的要求,增订了流动相组 分比例允许改变的范围;2.系统适用性试验 (1)色 2.系统适用性试验 2. 谱柱的理论板数 增订了用峰宽计算公式;(2)分离 度 增订了分离度测定方法及用半高峰宽计算公式。 明确当测定结果有异议时,理论半数和分离度均以峰 宽的计算结果为准。3.测定法 对各方法的名称进行 了规范。 进样部分 增订了自动进样方式。
毛细管电泳仪 液相色谱仪, 凝胶色谱柱 比重秤、比重 瓶

以上均使用硅油,删除了液状石蜡,且 200℃为 界限,80℃~200℃及 200℃以上使用的硅油黏度 要求不一样。
项目/参数 序号 名称 2005 版内容 2010 版内容 变化内容 直接 确认

[原创]中国药典2005版与2010版“含量测定”的对比

[原创]中国药典2005版与2010版“含量测定”的对比

中国药典2005版与2010版“含量测定”的对比一·基本规则为方便统计,简写相关名词。

列表如下。

含量测定 简写 数量化学滴定,双相滴定,电位滴定,永停滴定 滴定旋光度测定法 旋光原子吸收分光光度计 原子吸收氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧氨基酸分析法 氨基酸气相色谱法 气相维生素A,B,D检定法 维生素A分子排阻色谱法 分子排阻紫外-可见分光光度计 紫外放射化学 放射高效液相色谱 HPLC生物检定 生物物理称重 称重薄层色谱 TLC无 无挥发油测定法 挥发油氮测定法 氮测定法荧光分析法 荧光桉油精含量测定法 桉油精含量测定法火焰光度法 火焰光度法水分测定法 水分测定法照氮测定法 照氮测定法二·药品统计2.1总数统计2005版记载 2005版实测 2010版记载 2010版实测一部 1146 1189 2165 1839 二部 1967 1982 2271 2280 合计 3113 3171 4436 4119 注:1.统计时对于复方药物的【含量测定】,采取单列成分均计算在内的方案,所以实测的理论上应大于记载的数量。

2.对于2010版一部,实际发现药典目录记载的约1700种,但药典摘要中记载为2165种,目前尚不清楚原因。

实际统计时发现时部分药物的后面会附录某一种物质的浸出物的相关规定,推测药典可能亦把该项列为一种药,目前,该猜测未得任何资料证实。

3.由于第一条的原因,该统计反映的是药典中所有涉及到【含量测定】的单列药物的不同技术方法的统计分析。

2.2各部统计2.2.1中国药典2005版一部【含量测定】统计 项目 含量测定 数量 百分比 无 无 494 41.55 高效液相色谱 HPLC 478 40.20 薄层色谱 TLC 50 4.21 化学滴定 滴定 413.45 紫外分光光度计 紫外 383.20 气相色谱法 气相 33 2.78 挥发油测定法 挥发油 33 2.78 物理称重 干燥 12 1.01 氮测定法 氮测定法 7 0.59 原子吸收分光光度计原子吸收 1 0.08 氨基酸分析法 氨基酸 1 0.08 桉油精含量测定法 桉油精含量测定法1 0.08各方法所占比例如图2.2.2中国药典2005版二部【含量测定】统计 项目 含量测定 数量 百分比 化学滴定 滴定 780 39.35 高效液相色谱 HPLC 565 28.51 紫外分光光度计 紫外 383 19.32 生物检定 生物 90 4.54 无 无 88 4.44 物理称重 干燥 201.01 维生素检定法 维生素 13 0.66 旋光度测定法 旋光 12 0.61 放射化学 放射 11 0.55 原子吸收分光光度计原子吸收 6 0.30 氮测定法 氮测定法 6 0.30 分子排阻色谱法 分子排阻 3 0.15 气相色谱法 气相 2 0.10 荧光分析法 荧光 2 0.10 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧 1 0.05各方法所占比例如图项目 含量测定 数量 百分比 高效液相色谱 HPLC 1206 65.58 无 无 348 18.92 气相色谱法 气相 98 5.33 化学滴定 滴定 532.88 紫外分光光度计 紫外 45 2.45 薄层色谱 TLC37 2.01 氮测定法 氮测定法 19 1.03 物理称重 干燥 16 0.87 挥发油测定法挥发油 13 0.71 原子吸收分光光度计 原子吸收 3 0.16 旋光度测定法旋光10.05各方法所占比例如图项目 含量测定 数量 百分比 高效液相色谱 HPLC 1001 43.90 化学滴定 滴定 716 31.40 紫外分光光度计 紫外 254 11.14 无 无 131 5.745614 生物检定 生物 84 3.68 气相色谱法 气相 19 0.83 物理称重 干燥 17 0.75 旋光度测定法 旋光 130.57 电位滴定 电位 12 0.53 氮测定法 氮测定法 8 0.350877 原子吸收分光光度计 原子吸收 5 0.22 离子色谱 离子色谱 4 0.175439 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧 3 0.13 氨基酸分析法 氨基酸 3 0.13 分子排阻色谱法 分子排阻 3 0.13 维生素A 检定法 维生素A 2 0.09 荧光分析法 荧光 2 0.087719 火焰光度法 火焰光度法 1 0.04386 水分测定法 水分测定法 1 0.04386 照氮测定法 照氮测定法 1 0.04386 各方法所占比例如图项目 2005版 2010版 无 41.55 18.92 高效液相色谱 40.20 65.58 薄层色谱 4.21 2.01 化学滴定 3.45 2.88 紫外分光光度计 3.20 2.45 气相色谱法 2.78 5.33 挥发油测定法 2.78 0.71 物理称重 1.01 0.87 氮测定法 0.59 1.03 原子吸收分光光度计0.08 0.16 氨基酸分析法 0.080.00 桉油精含量测定法 0.08 0.00 旋光度测定法 0.00 0.05各方法所占比例如图项目 2005版 2010版 化学滴定 39.35 31.05 高效液相色谱 28.51 46.55 紫外分光光度计 19.32 11.76 生物检定 4.54 3.92 无 4.44 3.59 物理称重 1.01 0.51 维生素A检定法 0.66 0.09 旋光度测定法 0.61 0.61 放射化学 0.55 0.00 氮测定法 0.30 0.37 原子吸收分光光度计 0.30 0.23 分子排阻色谱法 0.15 0.14 气相色谱法 0.10 0.51 荧光分析法 0.10 0.05 氧瓶燃烧法 0.05 0.14 离子色谱 0.00 0.19 氨基酸分析法 0.00 0.14 火焰光度法 0.00 0.05 水分测定法 0.00 0.05 照氮测定法 0.00 0.05 各方法所占比例如图三·结论1.由2.3的数据可知,无【含量测定】的中药占的比例正在减低。

2005药典一部薄层、含量测定检索表

2005药典一部薄层、含量测定检索表

川木通
南五味子
45、452、454、472 472 45 45 46、567
五倍子 太子参 瓦松 牛黄
45 47
48、400、441
48
人工牛黄 、培植黄
48、291、292、300、302、331、390、451 483 48 48 48、352、368、601、602、603、615、623 、645、659 49 49、368、608、645
565
当归
对照药材
肉苁蓉
阿魏酸 松果菊苷 毛蕊花糖苷 对照药材
大黄素 大黄酸 大黄素、大黄酚 大蓟 对照药材 柳穿鱼叶苷 苦参碱、氧化苦参 碱 氧化苦参碱 熊果酸 马钱苷 山柰 山银花 山楂 对甲氧基肉桂酸乙 酯 绿原酸 熊果酸 枸橼酸 对照药材 芦丁 金丝桃苷 对照药材 秦皮乙素 对照药材 齐墩果酸 乌头碱
山豆根
山茱萸
山楂叶 千里光 千金子 川木香 川木通 川乌
六画
地龙
80、500 80 81 82、422 83 83 84
地肤子 地黄 熟地黄 地榆 地锦草 芒硝 西瓜霜
81 82
第 5 页,共 15 页
84 84 86、434
西红花 西洋参
西青果 百合
对照药材 西红花苷-I,II 对照药材 拟人参皂苷F11 人参皂苷Rb1、Re、 Rg1 对照药材 没食子酸 对照药材
17、289、、295、300、301、302、308、 330、341、342、348、350、364、373、 379、387、392、438、454、456、462、 473、474、498、512、515、517、518、 573、590、604、605、607、614、630、 647、648、649、659、667 308、316、327、403、438、504、607、 613、 17、403 328、382、518、606、621 18 18 20、558 20 20、304、327、402、431、463、468、545 402、431、469、 、548 492 20、402、463、495 、557 21、403、421、439 21 22、329、336、342、343、442、479 22 329、336、442、 568 22 23 23 金银花 289、307、331、 342、380、403、 540 17、403 296、328、604、 605、613、639、 648、649、650

反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量

反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量

反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)【摘要】目的建立反相高效液相色谱(RP HPLC)法竹沥达痰丸中有效成分黄芩苷含量的测定方法。

方法采用HPLC 法,色谱柱为ZORBAX Extend C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇水磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为316 nm。

结果黄芩苷线性范围10.04~77.2 μg/ml,r=0.999 8 (n=7);回收率为100.5%(n=6),RSD为1.22%。

结论测定方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。

【关键词】竹沥达痰丸黄芩苷反相高效液相色谱法Abstract:Objective To establish a measurement method of baicalin, the effective component of Zhulidatan Pills. MethodsThe isolation was conducted on a ZORBAX Extend-C18 column(4.6 mm×150 mm,5μm), the mobile phase consisted of methanol-water-phosphate(47∶53∶0.2), the detection wavelength was 316 nm. Results The content of baicalin showed good linearityin the range of 10.04~77.2 μg/ml,r=0.999 8 (n=7), and the average recovery was 100.5%(n=6), RSD was 1.22%. ConclusionThe method is simple,stable, and can effectively control the quality of the preparation.Key words:Zhulidatan Pills; Baicalin; RP-HPLC竹沥达痰丸由黄芩、半夏、大黄、橘红、甘草、沉香等6味药材加工提取制得的制剂,具有豁除顽痰,清火顺气的功效,用于痰热上壅,顽痰胶结,咳喘痰多,大便干燥,烦闷癫狂等症状[1]。

《中国药典》2005年版HPLC专项技能培训

《中国药典》2005年版HPLC专项技能培训

30
第四部分:液相色谱柱的日常维护
峰拖尾的解决方案
碱性化合物选用封端柱 流动相中添加扫尾剂,如三乙胺,铵盐 改变流动相中的有机溶剂 调节流动相pH(流动相的pH在样品的pKa附近时,
常出现前沿峰或脱尾峰) 保证良好的柱效
31
第四部分:液相色谱柱的日常维护
色谱柱的良好使用规范 溶剂使用前必须过滤 运输中变干了色谱柱要完全浸湿(有机相→有+ 水相→流动相冲
目前使用的同型号色谱柱:29#(XDB C8) 29# 目前使用的产品----------液相验证
23
第三部分:高效液相色谱法色谱柱 选择及应用
StableBond色谱柱:
立体键合结构,耐高温(80~90℃)、高浓度、低pH(pH 1) SB-Aq可使用100%的水相流动相 使用含三氟乙酸(TFA)的流动相非常稳定 有6种不同的键合相用于小分子的分离:SB-C18 SB-C8 SB-苯
以及降解产物
16
第二部分:药品杂质分析
杂质检查分析方法
杂质检查分析方法应专属、灵敏。并尽量采用现代分 离分析手段。 色谱法杂质限度检查受色谱参数设置的影响较大。
1.分离度:主成分与杂质和降解产物均能分开 2.灵敏度:LOD(限度检查),LOQ(定量检查) 3.方法验证
17
第二部分:药品杂质分析
液相色谱法进行有关物质检查
选择性差别
21
第三部分:高效液相色谱法色谱柱 选择及应用
液相色谱柱产品介绍
------以安捷伦公司ZORBAX液相色谱柱为例
Eclipse XDB
StableBond
Extend
Bonus RP
22
第三部分:高效液相色谱法色谱柱 选择及应用

USP药典L1~L60对应色谱柱

USP药典L1~L60对应色谱柱

下面分别是USPL1~L60的对映。

L1—Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic micro-particles,3to 10µm in diameter.L2—Octadecyl silane chemically bonded to silica gel of a controlled surface porosity that has been bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.L3—Porous silica particles,5to 10µm in diameter.L4—Silica gel of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.L5—Alumina of controlled surface porosity bonded to a solid spherical core,30to 50µm in diameter.L6—Strong cation-exchange packing–sulfonated fluorocarbon polymer coated on a solid spherical core,30to 50µm in diameter.L7—Octylsilane chemically bonded to totally porous silica particles,3to 10µm in diameter.L8—An essentially monomolecular layer of aminopropylsilane chemically bonded to totally porous silica gel support,10µm in diameter.L9—10-µm irregular or spherical,totally porous silica gel having a chemically bonded,strongly acidic cation-exchange coating.L10—Nitrile groups chemically bonded to porous silica particles,3to 10µm in diameter.L11—Phenyl groups chemically bonded to porous silica particles,5to 10µm in diameter.L12—Astrong anion-exchange packing made by chemically bonding a quaternary amine to a solid silica spherical core,30to 50µm in diameter.L13—Trimethylsilane chemically bonded to porous silica particles,3to 10µm in diameter.L14—Silica gel 10µm in diameter having a chemically bonded,strongly basic quaternary ammonium anion-exchange coating.L15—Hexylsilane chemically bonded to totally porous silica particles,3to 10µm in diameter.L16—Dimethylsilane chemically bonded to porous silica particles,5to 10µm in diameter.L17—Strong cation-exchange resin consisting of sulfonated cross-linked styrene-divinylbenzene copolymer in the hydrogen form,7to 11µm in diameter.L18—Amino and cyano groups chemically bonded to porous silica particles,3to 10µm in diameter.L19—Strong cation-exchange resin consisting of sulfonated cross-linked styrene-divinylbenzene copolymer in the calcium form,about 9µm in diameter.L20—Dihydroxypropane groups chemically bonded to porous silica particles,5to 10µm in diameter.L21—Arigid,spherical styrene-divinylbenzene copolymer,5to 10µm in diameter.L22—Acation-exchange resin made of porous polystyrene gel with sulfonic acid groups,about 10µm in size.L23—An anion-exchange resin made of porous polymethacrylate or polyacrylate gel with quaternary ammonium groups,about 10µm in size.L24—Asemi-rigid hydrophilic gel consisting of vinyl polymers with numerous hydroxyl groups on the matrix surface,32to 63µm in diameter.5L25—Packing having the capacity to separate compounds with a molecular weight range from 100–5000(as determined by polyethylene oxide),applied to neutral,anionic,and cationic water-soluble polymers.Apolymethacrylate resin base,cross-linked with polyhydroxylated ether (surface contained some residual carboxyl functional groups)was found suitable.L26—Butyl silane chemically bonded to totally porous silica particles,5to 10µm in diameter.L27—Porous silica particles,30to 50µm in diameter.L28—Amultifunctional support,which consists of a high purity,100Å,spherical silica substrate that has been bonded with anionic exchanger,amine functionality in addition to a conventional reversed phase C8functionality.L29—Gamma alumina,reverse-phase,low carbon percentage by weight,alumina-based polybutadiene spherical particles,5µm in diameter with a pore volume of 80Å.L30—Ethyl silane chemically bonded to totally porous silica particles,3to 10µm in diameter.L31—Astrong anion-exchange resin-quaternary amine bonded on latex particles attached toa core of 8.5-µm macroporous particles having a pore size of 2000Åand consisting of ethylvinylbenzene cross-linked with 55%divinylbenzene.L32—Achiral ligand-exchange packing–L-proline copper complex covalently bonded to irregularly shaped silica particles,5to 10µm in diameter.L33—Packing having the capacity to separate dextrans by molecular size over a range of 4,000to 500,000Da.It is spherical,silica-based,and processed to provide pHstability.6L34—Strong cation-exchange resin consisting of sulfonated cross-linked styrene-divinylbenzene copolymer in the lead form,about 9µm in diameter.L35—Azirconium-stabilized spherical silica packing with a hydrophilic (diol-type)molecular monolayer bonded phase having a pore size of 150Å.L36—A3,5-dinitrobenzoyl derivative of L-phenylglycine covalently bonded to 5-µm aminopropyl silica.L37—Packing having the capacity to separate proteins by molecular size over a range of 2,000to 40,000Da.It is a polymethacrylate gel.L38—Amethacrylate-based size-exclusion packing for water-soluble samples.L39—Ahydrophilic polyhydroxymethacrylate gel of totally porous spherical resin.L40—Cellulose tris-3,5-dimethylphenylcarbamate coated porous silica particles,5to 20µm in diameter.L41—Immobilized a1-acid glycoprotein on spherical silica particles,5µm in diameter.L42—Octylsilane and octadecylsilane groups chemically bonded to porous silica particles,5µm in diameter.L43—Pentafluorophenyl groups chemically bonded to silica particles by a propyl spacer,5to 10µm in diameter.L44—Amultifunctional support,which consists of a high purity,60Å,spherical silica substrate that has been bonded with a cationic exchanger,sulfonic acid functionality in addition to a conventional reversed phase C8functionality.L45—Beta cyclodextrin bonded to porous silica particles,5to 10µm in diameter.L46—Polystyrene/divinylbenzene substrate agglomerated with quaternary amine functionalized latex beads,10µm in diameter.L47—High-capacity anion-exchange microporous substrate,fully functionalized with trimethlyamine groups,8µm in diameter.7L48—Sulfonated,cross-linked polystyrene with an outer layer of submicron,porous,anion-exchange microbeads,15µm in diameter.L49—Areversed-phase packing made by coating a thin layer of polybutadiene onto spherical porous zirconia particles,3to 10µm in diameter.8L50—Multifunction resin with reversed-phase retention and strong anion-exchange functionalities.The resin consists of ethylvinylbenzene,55%cross-linked with divinylbenzene copolymer,3to 15µm in diameter,and a surface area not less than 350m2per g.Substrate is coated with quaternary ammonium functionalized latex particles consisting of styrene cross-linked with divinylbenzene.9L51—Amylose tris-3,5-dimethylphenylcarbamate-coated,porous,spherical,silica particles,5to 10µm in diameter.10L52—Astrong cation exchange resin made of porous silica with sulfopropyl groups,5to 10µm in diameter.11L53—Weak cation-exchange resin consisting of ethylvinylbenzene,55%cross-linked with divinylbenzene copolymer,3to 15µm diameter.Substrate is surface grafted with carboxylic acid and/or phosphoric acid functionalized monomers.Capacity not less than 500µEq/column.12L54—Asize exclusion medium made of covalent bonding of dextran to highly cross-linked porous agarose beads,about 13µm in diameter.13L55—Astrong cation-exchange resin made of porous silica coated with polybutadiene–maleic acid copolymer,about 5µm in diameter.14L56—Isopropyl silane chemically bonded to totally porous silica particles,3to 10µm in diameter.15L57—Achiral-recognition protein,ovomucoid,chemically bonded to silica particles,about 5µm in diameter,with a pore size of 120Å.L58—Strong cation-exchange resin consisting of sulfonated cross-linked styrene-divinylbenzene copolymer in the sodium form,about 7to 11µm in diameter.16L59—Packing having the capacity to separate proteins by molecular weight over the range of 10to 500kDa.It is spherical (10µm),silica-based,and processed to provide hydrophilic characteristics and pHstability.17USP28L60—Spherical,porous silica gel,3or 5µm in diameter,the surface of which has been covalently modified with palmitamidopropyl groups and endcapped with acetamidopropyl groups to a ligand density of about 6µmoles per m2.18USP28。

中国药典版--高效液相色谱法

中国药典版--高效液相色谱法

现象3:基线漂移
判断————————————------------------排除方法 (1)溶剂贮槽污染---------------(1) 清洗贮槽装入新的流动相冲洗柱子 (2)前次分离样品中的强吸附组分 从柱上洗脱-------(2)在分离之前用强 流动相从柱中洗脱所有的组分:使用溶 剂梯度清洗柱子 (3)由微粒造成柱入口、进样阀、 柱入口的部分堵塞--(3)清洗进样系统 和柱入口过滤片
色谱条件与系统适用性试验
按各品种项下的要求对仪器进行适用 性试验,即用规定的对照品对仪器进 行试验和调整,应达到规定的要求; 或规定分析状态下色谱柱的最小理论 板数、分离度、重复性和拖尾因子。
(1) 色谱柱的理论板数
色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下,注入 供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液, 记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰 的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应 取相同单位)和半高峰宽(Wh/2),按 n=5.54(tR/Wh/2)<2>计算色谱柱的理论板数, 如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小 理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长, 载体性能,色谱柱充填的优劣等),使理论板 数达到要求。
6最低检测限的意义 最低检测限虽然是个绝对值,但其真正 意义确是相对值,即相对于供試品溶液 的中样品浓度的多少而言,,设定杂质 总量不得过1.0%。最低检出限通常许达 到对照溶液浓度的十分之一到五十分之 一。 7使用对照品外标一点法测定时的关键是 什么 使用对照品外标一点法测定时的关键是 尽量保持样品溶液和对照品溶液的浓度 一致。
(4)泵中有气泡,泵压不稳-----------(4) 赶除聚集于泵头内的气泡 (5)溶剂纯度不高,背景吸收强,透 光差------ -------- -------- (5)提纯溶剂或 选纯度比较高、透光性好的溶剂作为流动 相 (6)检测池污染-------------(6)清洗检 测池 (7)示差折光检测器液槽漏 --------(7)检修或更换液槽
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含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定,有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定,有关物质 含量测定,有关物质 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定,有关物质 含量测定 有关物质 含量测定 有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 有关物质 含量测定 含量测定 有关物质 有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 有关物质 有关物质 含量测定
SB-Aq Zorbax NH2 SB-C18 SB-C18 SB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 Bonus-RP Bonus-RP Bonus-RP Bonus-RP Bonus-RP Extend-C18 SB-C18 Bonus-RP Bonus-RP Bonus-RP SB-Aq SB-Aq XDB-CN XDB-CN XDB-CN XDB-CN XDB-CN XDB-CN XDB-CN XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 Intersil ODS-3 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 XDB-C8 SB-C18 SB-C18 SB-C18 XDB-C8 XDB-C8 XDB-C8 RX-Sil XDB-C8 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 Extend-C18
草乌甲素片 顺铂注射液 鬼臼毒素 鬼臼毒素酊 倍他米松磷酸钠 格列吡嗪 格列吡嗪片 格列吡嗪胶囊 氧氟沙星胶囊 氧氟沙星眼膏 氧氟沙星滴耳液 氧氟沙星滴眼液 氨力农 消旋山莨菪碱片 阿昔洛韦 盐酸曲马多栓 盐酸曲马多缓释片 盐酸曲马多缓释胶囊 盐酸米托蒽醌注射液 盐酸米托蒽醌氯化钠注射液 盐酸昂丹司琼 盐酸昂丹司琼片 盐酸昂丹司琼注射液 盐酸苯海拉明片 盐酸格拉司琼 盐酸格拉司琼片 盐酸格拉司琼注射液 盐酸氨溴索 盐酸氨溴索口服溶液 盐酸氨溴索片 盐酸氨溴索缓释胶囊 盐酸萘甲唑林滴眼液 盐酸噻氯匹定 盐酸噻氯匹定片 酒石酸长春瑞滨 酒石酸长春瑞滨注射液 维A酸乳膏 维生素B6 维生素B6片 维生素B6注射液 萘普待因片 辅酶Q10胶丸 奥沙普秦肠溶片 奥沙普秦肠溶胶囊 奥美拉唑 奥美拉唑肠溶片 奥美拉唑肠溶胶囊 普罗布考 普罗布考片 替硝唑 替硝唑片 替硝唑注射液 替硝唑栓 替硝唑胶囊 氯沙坦钾片 氯霉素注射液 硝酸甘油气雾剂 硝酸咪康唑搽剂 硫唑嘌呤
2005版药典新增或改变方法色谱柱快速查询表(二) 西药 Agilent编号 WA001 WA002 WA003 WA005 WA006 WA007 WA008 WA009 WA011 WA012 WA012 WA013 WA014 WA015 WA015 WA016 WA017 WA018 WA019 WA020 WA021 WA022 WA023 WA024 WA025 WA026 WA027 WA028 WA029 WA030 WA031 WA032 WA033 WA034 WA035 WA039 WA040 WA041 WA042 WA048 WA049 WA050 WA051 WA052 WA053 WA054 WA056 WA057 WA058 WA059 WA060 WA061 WA062 WA063 WA064 WA069 药品名 十一酸睾酮软胶囊 三磷酸腺苷二钠 己烯雌酚注射液 丙酸氯倍他索乳膏 丙酸睾酮 司帕沙星 司帕沙星片 司帕沙星胶囊 头孢地尼 头孢地尼胶囊 头孢替唑钠 头孢硫脒 对乙酰氨基酚泡腾片 对乙酰氨基酚滴剂 对乙酰氨基酚颗粒 布洛芬口服溶液 布洛芬糖浆 甘油果糖注射液 甲硝唑 甲硝唑片 甲硝唑阴道泡腾片 甲硝唑注射液 甲硝唑栓 甲硝唑胶囊 甲硝唑葡萄糖注射液 甲磺酸培氟沙星 甲磺酸培氟沙星片 甲磺酸培氟沙星注射液 甲磺酸培氟沙星胶囊 石杉碱甲 石杉碱甲片 石杉碱甲注射液 石杉碱甲胶囊 地高辛 地高辛片 多潘立酮混悬液 安乃近滴鼻液 曲安奈德益康唑乳膏 米托蒽醌 肌苷 肌苷口服溶液 肌苷片 肌苷注射液 肌苷胶囊 克拉维酸钾 - 二氧化硅 克拉维酸钾 - 微晶纤维素 克霉唑软膏 克霉唑药膜 利巴韦林胶囊 利巴韦林葡萄糖注射液 利巴韦林颗粒 利巴韦林氯化钠注射液 吡拉西坦 吡拉西坦口服溶液 测定内容 含量测定 重量比 含量测定 含量测定 有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定 有关物质 有关物质 有关物质 含量测定 有关物质 含量测定,有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 有关物质 有关物质 有关物质 有关物质 有关物质 有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 有关物质 含量测定 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定,有关物质 含量测定 含量测定,有关物质 有关物质 含量测定 色谱柱 XDB-C18 SB-Aq SB-C18 XDB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-Aq SB-Aq XDB-C18 SB-Aq SB-C18 SB-C18 HC-75H+ XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 XDB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq XDB-C18 SB-Aq XDB-C8 SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq Extend-C18 Extend-C18 HC-75H+ HC-75H+ HC-75H+ HC-75H+ Hypersil ODS-C18 Hypersil ODS-C18
WA215 WA216 WA217 WA218 WA221 WA222 WA224 WA226 WA227 WA228 WA232 WA233 WA234 WA235 WA236 WA239 WA240 WA241 WA243 WA245 WA246 WA247 WA248 WA249 WA250 WA252 WA254 WA255 WA256 WA258 WA260 WA264 WA266 WA268 WA269 WA274 WA275 WA276 WA277 WA282 WA283 WA285 WA288 WA289 WA290 WA295 WA296 WA297 WA299 WA301 WA302 WA310 WA312 WA313 WA314 WA315 WA316 WA320 WA322
吡拉西坦片 吡拉西坦注射液 吡拉西坦胶囊 吡拉西坦氯化钠注射液 更昔洛韦 更昔洛韦氯化钠注射液 泛昔洛韦 泛昔洛韦片 泛昔洛韦胶囊 阿司匹林肠溶胶囊 阿昔洛韦片 阿昔洛韦咀嚼片 阿昔洛韦软膏 阿昔洛韦胶囊 阿昔洛韦滴眼液 阿昔洛韦颗粒 阿莫西林克拉维酸钾片 阿魏酸钠 麦白霉素 依托泊苷 依托泊苷注射液 依托泊苷软胶囊 依诺沙星滴眼液 注射用头孢硫脒 注射用甲磺酸培氟沙星 注射用利巴韦林 注射用更昔洛韦 注射用泮托拉唑钠 注射用前列地尔 注射用穿琥宁 注射用氧氟沙星 注射用硫酸长春地辛 炔雌醇片 环丙贝特 环孢素软胶囊 罗红霉素干混悬剂 非洛地平 非洛地平片 前列地尔 哈西奈德涂膜剂 复方地芬诺酯片 复方地芬诺酯片2 复方地塞米松乳膏 复方阿苯达唑片 复方磺胺甲噁唑口服混悬液 复方磺胺甲噁唑片 复方磺胺甲噁唑注射液 氟他胺 氟他胺片 氟他胺胶囊 氟罗沙星 氟罗沙星片 氟罗沙星胶囊 氟罗沙星葡萄糖注射液 穿琥宁 美洛昔康 草乌甲素 草乌甲素口服液
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ODS-C18 ODS-C18 ODS-C18 ODS-C18
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Hypersil Hypersil Hypersil Hypersil SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-Aq SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-Aq SB-C18 SB-Phenyl SB-Phenyl SB-Phenyl Bonus-RP SB-C18 SB-C18 HC-75H+ SB-Aq SB-C18 SB-C18 SB-C18 Bonus-RP SB-C18 SB-C18 SB-Aq SB-C18 XDB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-Aq SB-Aq SB-C18 RX-Sil SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-C18 SB-Aq SB-Aq
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